CN106795061A - 烧结体及切削工具 - Google Patents

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Abstract

该烧结体具有第一材料、第二材料和第三材料。该第一材料为立方氮化硼。该第二材料为含锆化合物。该第三材料为氧化铝，并且该氧化铝包括微细颗粒氧化铝。该烧结体具有第一区域，其中5体积％以上50体积％以下的该微细颗粒氧化铝分散在该第二材料中。在该第一区域中的任意直线上，该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下。

Description

烧结体及切削工具
技术领域
本发明涉及烧结体及包括该烧结体的切削工具。
背景技术
由于立方氮化硼(以下也称为“cBN”)具有高硬度，因此通过将立方氮化硼与诸如ZrO2或Al2O3等结合材料一起烧结而获得的烧结体已经用于诸如切削工具这样的工具(WO2008/087940(专利文献1)、WO 2011/059020(专利文献2)、WO 2012/029440(专利文献3)、以及WO 2012/057184(专利文献4))中。
引用列表
专利文献
专利文献1：WO 2008/087940
专利文献2：WO 2011/059020
专利文献3：WO 2012/029440
专利文献4：WO 2012/057184
发明内容
技术问题
同时，取决于使用条件(例如，切削条件)，使用包含cBN和结合材料(诸如Al2O3或ZrO2)的烧结体的切削工具等可能会崩裂。在此，已知ZrO2赋予烧结体高的韧性。因此，通过提高烧结体中的ZrO2的浓度，能够使烧结体的韧性优异，从而认为切削工具等的耐崩裂性能够得以提高。
然而，据报道，当烧结体中的ZrO2的浓度增加时，烧结体的耐磨性降低(例如，专利文献2)。换言之，据认为：为了改善切削工具等的耐崩裂性而提高烧结体中的ZrO2浓度，这会导致烧结体的耐磨性降低。因此，常规认为通过使烧结体具有一定浓度以上的ZrO2从而提高切削工具等的耐崩裂性的做法是不现实的。特别是当需要切削工具等达到高耐磨性时，认为无法通过提高烧结体中的ZrO2的浓度从而提高烧结体的韧性。
鉴于上述情况完成了本发明，并且本发明的目的在于提供同时具有优异的耐崩裂性和优异的耐磨性的烧结体。
问题的解决方案
根据本发明的一个实施方案的烧结体包含第一材料、第二材料和第三材料。该第一材料为立方氮化硼。该第二材料为含锆化合物。该第三材料为氧化铝，并且该氧化铝包括微细颗粒氧化铝。根据本发明的一个实施方案的烧结体具有第一区域，其中5体积％以上50体积％以下的该微细颗粒氧化铝分散在该第二材料中。在该第一区域的任意直线上，该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下。
本发明的有益效果
根据上述构成，可提供同时具有优异的耐崩裂性和优异的耐磨性的烧结体。
附图说明
图1示出了实施例中得到的烧结体的反射电子图像。
图2为示出了实施例中得到的烧结体的反射电子图像中的元素鉴定结果的图像。
图3为示出了实施例中得到的烧结体的反射电子图像中ZrO2和Al2O3之间的区分结果的图像。
具体实施方式
[本发明的实施方案的说明]
首先，列出和说明本发明的实施方案。
[1]根据本发明的一个实施方案的烧结体包含第一材料、第二材料和第三材料。该第一材料为立方氮化硼。该第二材料为含锆化合物。该第三材料为氧化铝，并且该氧化铝包括微细颗粒氧化铝。根据本发明的一个实施方案的烧结体具有第一区域，其中5体积％以上50体积％以下的该微细颗粒氧化铝分散在该第二材料中。在该第一区域的任意直线上，该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下。在该烧结体中，可同时实现优异的耐崩裂性和优异的耐磨性。
[2]在根据本发明的一个实施方案的烧结体中，在该第一区域的任意直线上，该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值优选为0.01μm以上0.05μm以下，并且该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差优选为0.01μm以上0.05μm以下。在该烧结体中，可同时实现更优异的耐崩裂性和更优异的耐磨性。
[3]在该第一区域中，优选15体积％以上40体积％以下的该微细颗粒氧化铝分散在该第二材料中。在该烧结体中，可同时实现更加优异的耐崩裂性和更加优异的耐磨性。
[4]该烧结体优选包含20体积％以上80体积％以下的该第一材料。在该烧结体中，同时实现了更优异的耐崩裂性和更优异的耐磨性。
[5]该烧结体优选包含30体积％以上60体积％以下的该第一材料。在该烧结体中，可同时实现更加优异的耐崩裂性和更加优异的耐磨性。
[6]根据本发明的一个实施方案的烧结体优选进一步包含第四材料。该第四材料优选为选自由氧化镁、氧化铈、氧化钇和氧化铪构成的组中的至少一者。在该烧结体中，烧结性提高，使得其强度进一步提高。
[7]根据本发明的一个实施方案的烧结体优选进一步包含第五材料。该第五材料优选为至少一种这样的化合物，该化合物由(i)选自由在日本使用的元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si构成的组中的至少一种元素，和(ii)选自由碳、氮和硼构成的组中的至少一种元素构成。同样地，在该烧结体中，烧结性提高，使得其强度进一步提高。
[8]根据本发明的一个实施方案的切削工具包括根据本发明的一个实施方案的烧结体。因此，根据本发明的一个实施方案的切削工具在高速长距离切削中的耐崩裂性提高。
[本发明的实施方案的详细说明]
以下，对本发明的实施方案(以下称为“本实施方案”)进行更详细地说明。
如上所述，取决于使用条件(例如，切削条件)，使用包含cBN和结合材料(诸如Al2O3或ZrO2)的烧结体的切削工具等可能会崩裂。在此，已知ZrO2赋予烧结体高的韧性。因此，通过提高烧结体中的ZrO2的浓度，能够使烧结体的韧性优异，从而据信切削工具等的耐崩裂性能够得以提高。
然而，据报道，当烧结体中的ZrO2的浓度增加时，烧结体的耐磨性降低(例如，专利文献2)。换言之，据认为：为了改善切削工具等的耐崩裂性而提高烧结体中的ZrO2浓度，这会导致烧结体的耐磨性降低。因此，常规认为通过使烧结体具有一定浓度以上的ZrO2从而提高切削工具等的耐崩裂性的做法是不现实的。特别是当需要切削工具等达到高耐磨性时，认为无法采用通过提高烧结体中的ZrO2的浓度从而提高烧结体的韧性的方式。应当注意，常规上，并不是通过提高烧结体中的ZrO2的浓度，而是通过向烧结体中添加高硬度材料(例如TiC等)从而使烧结体实现优异的耐崩裂性和优异的耐磨性。
在此，为了满足提高切削工具等的耐崩裂性和耐磨性的要求，本发明人勤勉地考察了烧结体的构成。结果发现，当在烧结体的至少一部分中将微细颗粒氧化铝分散在含锆化合物中时，可满足上述要求。该事实极大地反驳了本技术领域中的这种常规技术常识，即，本领域的常规技术常识认为通过使烧结体具有一定浓度以上的ZrO2(一种含锆化合物)从而提高切削工具等的耐崩裂性是不能实现的。特别地，该事实极大地反驳了本技术领域中的这种常规技术常识，这种常见的技术知识指的是当需要切削工具等达到高耐磨性时，难以通过提高烧结体中的ZrO2的浓度来提高烧结体的韧性。
[烧结体的构成]
通过本发明人的勤勉研究而得到的烧结体(对应于“本实施方案的烧结体”)具有第一材料、第二材料和第三材料。该第一材料为立方氮化硼。该第二材料为含锆化合物。该第三材料为氧化铝，并且该氧化铝包括微细颗粒氧化铝。根据本实施方案的烧结体具有第一区域，其中5体积％以上50体积％以下的该微细颗粒氧化铝分散在该第二材料中。在该第一区域的任意直线上，该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且该微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下。
本实施方案的烧结体可以仅具有第一材料，第二材料和第三材料，但是该烧结体也可以具有任何其他成分，只要烧结体具有第一材料，第二材料和第三材料即可。任何其他成分的例子包括如下所述的第四材料、第五材料等；然而，这些成分不限于第四材料和第五材料。另外，本实施方案的烧结体还可以进一步具有不可避免的杂质，只要其展示出所期望的效果即可。
<第一材料>
本实施方案的烧结体中包含的第一材料为立方氮化硼。本实施方案的立方氮化硼颗粒的形状优选为使得其平均粒径为0.1μm以上10μm以下。若cBN颗粒(由立方氮化硼构成的颗粒)的平均粒径小于0.1μm，则立方氮化硼在与其他粉末混合时可能会凝聚，导致烧结倾向于变得不充分。另一方面，若cBN颗粒的平均粒径大于10μm，则烧结体的强度倾向于降低。更优选地，本实施方案的立方氮化硼的颗粒形状优选为使得其平均粒径为0.1μm以上5μm以下。
本实施方案的烧结体中优选包含20体积％以上80体积％以下的立方氮化硼。若烧结体中的立方氮化硼的含量体积小于20体积％，则烧结体的硬度可能会降低，使得烧结体的耐磨性倾向于降低。另一方面，若烧结体中的立方氮化硼的含量体积大于80体积％，则烧结体的耐崩裂性或耐磨性倾向于降低。然而，当烧结体中的立方氮化硼的含量体积为20体积％以上80体积％以下时，烧结体中的耐磨性和耐崩裂性可以进一步提高。更优选地，烧结体中的立方氮化硼的含量体积为30体积％以上60体积％以下。由此，烧结体的耐磨性和耐崩裂性可以进一步提高。
应当注意，本实施方案的烧结体的组成中的各成分(包括立方氮化硼)可以通过以下方式证实。即，通过使用离子束对烧结体进行CP(横截面抛光机)加工，从而形成烧结体的平滑的横截面表面(以下也称为“CP加工面”)。然后，使用扫描电子显微镜(SEM)捕获在CP加工面处的烧结体的结构的照片，并观察所获得的反射电子图像。用这种方法，可以确定本实施方案的烧结体的组成中的各成分。可替代地，也可以通过使用能量分散型X射线光谱分析法(EDX)或俄歇电子能谱法来确定本实施方案的烧结体的组成中的各成分。
此外，能够如下所述确定cBN颗粒的平均粒径。即，使用扫描电子显微镜(SEM)捕获在CP加工面处的烧结体的结构的照片。使用图像分析软件(例如，商标名“WinROOFver.7.4.1”，由Mitani Corporation提供)对所获得的反射电子图像进行二值化处理，从而计算cBN颗粒的等效圆直径。使用所计算的cBN颗粒的等效圆直径作为cBN颗粒的平均粒径。
另外，能够如下所述确定烧结体中的立方氮化硼的含量体积。即，使用扫描电子显微镜(SEM)捕获在CP加工面处的烧结体的结构的照片。在所获得的反射电子图像中，立方氮化硼显示为黑色区域，含锆化合物(后述)显示为浅灰色区域，并且氧化铝(后述)显示为深灰色区域。使用图像分析软件对该反射电子图像进行二值化处理，从而确定cBN颗粒的占有面积。可以通过将所确定的cBN颗粒的占有面积代入下式从而求出烧结体中的立方氮化硼的含量体积：(烧结体中的立方氮化硼的含量体积)＝(cBN颗粒的占有面积)/(捕获的反射电子图像的面积)×100。
<第二材料>
本实施方案的烧结体中包含的第二材料为含锆化合物(以下也称为“Zr化合物”)。本实施方案的Zr化合物的实例包括ZrO2、ZrO或ZrB2。本实施方案的ZrO2包括立方ZrO2和四方ZrO2，并且还包括常规公知的部分稳定的ZrO2。常规公知的部分稳定的ZrO2指的是具有这样晶体结构的ZrO2，该晶体结构通过ZrO2和除氧化锆以外的氧化物形成固溶体以减少氧化锆的晶体结构中的氧空位从而使其稳定化，即，指的是具有在室温下稳定或亚稳的晶体结构(诸如立方或四方晶体结构)的ZrO2。“除氧化锆以外的氧化物”的实例包括氧化钙、氧化镁、以及诸如氧化钇之类的稀土氧化物。常规公知的部分稳定的ZrO2可以包括除氧化锆以外的这些氧化物中的一种或两种或更多种。应当注意，除氧化锆以外的氧化物的固溶体的量相对于ZrO2来说优选为约1摩尔％至4摩尔％。
本实施方案的Zr化合物的颗粒形状优选为使得其平均粒径为1nm以上500nm以下。若Zr化合物的颗粒的平均粒径小于1nm，则Zr化合物在与其他粉末混合时可能会凝聚，从而使得烧结倾向于变得不充分。另一方面，若Zr化合物的颗粒的平均粒径大于500nm，则烧结体的强度倾向于降低。
此外，本实施方案的Zr化合物的颗粒的形状优选为使得其平均粒径为100nm以下。因此，在本实施方案的烧结体中，可以更好地提高抗裂性，从而进一步提高耐崩裂性。更优选地，本实施方案的Zr化合物的颗粒的形状优选为使得其平均粒径为10nm以上100nm以下。
应当注意，可以按照确定cBN颗粒的平均粒径的方法，通过计算Zr化合物的颗粒的等效圆直径确定Zr化合物的颗粒的平均粒径。另外，可以根据用于确定烧结体中的立方氮化硼的含量体积的方法确定烧结体中的Zr化合物的含量体积。
<第三材料>
在本实施方案的烧结体中的第三材料为氧化铝。本实施方案的氧化铝的实例包括Al2O3。本实施方案的Al2O3的实例包括α-Al2O3和γ-Al2O3。
本实施方案的氧化铝包括微细颗粒氧化铝。术语“微细颗粒氧化铝”指的是平均粒径为80nm以下的氧化铝(优选Al2O3，并且更优选α-Al2O3)颗粒，术语“微细颗粒氧化铝”优选指的是平均粒径为1nm以上80nm以下的氧化铝(更优选Al2O3，并且进一步优选α-Al2O3)颗粒。该微细颗粒氧化铝将在下面的<第一区域>部分中进一步说明。
除了微细颗粒氧化铝之外，本实施方案的氧化铝可以进一步包括平均粒径为100nm以上的氧化铝颗粒(以下也称为“大颗粒氧化铝”)。大颗粒氧化铝可以单独作为烧结体中的粘结相而发挥作用。因此，优选在烧结体中包含5体积％以上50体积％以下的大颗粒氧化铝。若烧结体中的大颗粒氧化铝的含量体积小于5体积％，则耐磨性倾向于降低。另一方面，若烧结体中的大颗粒氧化铝的含量体积大于50体积％，则耐崩裂性倾向于降低。更优选地，烧结体中的大颗粒氧化铝的含量体积为7体积％以上20体积％以下。应当注意，可以按照用于确定烧结体中的立方氮化硼的含量体积的方法来确定烧结体中的大颗粒氧化铝的含量体积。此外，大颗粒氧化铝的平均粒径更优选为1μm以下。
可以按照确定cBN颗粒的平均粒径的方法，通过计算氧化铝颗粒的等效圆直径来确定氧化铝颗粒(包括微细颗粒氧化铝和大颗粒氧化铝)的平均粒径。
<第一区域>
本实施方案的烧结体具有第一区域(其被认为起到了烧结体中的结合相的作用)，其中5体积％以上50体积％以下的微细颗粒氧化铝分散在第二材料中。在第一区域中的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下。由于本实施方案的烧结体具有这样的第一区域，因此本实施方案的烧结体能够实现优异的耐崩裂性和优异的耐磨性。特别地，可以实现非常优异的耐崩裂性。据认为，这是由于以下原因：由于微细颗粒铝赋予烧结体的结构以高韧性和高强度，因此极大地提高了烧结体的韧性和强度。
优选地，在第一区域的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.01μm以上0.05μm以下，并且微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.01μm以上0.05μm以下。当本实施方案的烧结体具有这样的第一区域时，在烧结体中可以实现更优异的耐崩裂性和更优异的耐磨性。应当注意，考虑到用于测量“在第一区域的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离”的装置(例如，以下描述的扫描电子显微镜(SEM))的分辨率，若“在第一区域的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离”小于0.001μm，则难以测量该距离。因此，“在第一区域的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值”优选为0.001μm以上。
优选地，烧结体中包括5体积％以上80体积％以下的本实施方案的第一区域。若烧结体中的第一区域的含量体积少于5体积％，则烧结体的韧性倾向于降低。另一方面，若烧结体中的第一区域的含量体积大于80体积％，则耐磨性倾向于降低。更优选地，烧结体中的第一区域的含量体积为10体积％以上50体积％以下。应当注意，可以按照用于确定烧结体中的立方氮化硼的含量体积的方法来确定烧结体中的第一区域的含量体积。
在第一区域的任意直线上，能够如下所述确定微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值和该连续距离的标准偏差。即，首先，对烧结体进行镜面抛光，使用扫描电子显微镜(SEM)并以×80000的放大倍率来捕获第一区域处的烧结体结构的照片。在获得的反射电子图像中，观察与组成相对应的明暗对比，并且使用扫描电子显微镜(SEM)中提供的能量分散型X射线光谱分析法(EDX)，基于各种元素的重叠状态来推测化合物。在所获得的反射电子图像中，立方氮化硼显示为黑色区域，Zr化合物显示为浅灰色区域，并且氧化铝显示为深灰色区域。
然后，在反射电子图像中绘制10条以上的任意直线。此时，优选确定直线的数目，以使直线与微细颗粒氧化铝或Zr化合物之间的接触点的总和为50以上。此外，优选如此绘制直线，使得每条直线与微细颗粒氧化铝或Zr化合物之间存在3个以上的接触点。接着，测量绘制的直线中微细颗粒氧化铝所占有的连续距离(长度)，并确定其平均值和标准偏差。
表述“微细颗粒氧化铝分散在第二材料中”是指微细颗粒氧化铝分散在Zr化合物(例如，上述部分稳定的ZrO2等)的晶粒边界或晶粒中。能够按以下方式确定微细颗粒氧化铝的位置。即，首先，使用离子束对烧结体进行CP加工，从而形成CP加工面。接着，使用扫描电子显微镜(SEM)来观察CP加工面。以这种方式，可以确定微细颗粒氧化铝的位置。
当微细颗粒氧化铝的平均粒径较小时，可以提高烧结体的强度。例如，微细颗粒氧化铝的平均粒径优选为50nm以下，并且更优选为30nm以下。应当注意，当微细颗粒氧化铝的平均粒径变得过小时，氧化铝的韧性可能会降低。因此，微细颗粒氧化铝的平均粒径优选为5nm以上。
第一区域中的微细颗粒氧化铝的含量体积为5体积％以上50体积％以下。若第一区域中的微细颗粒氧化铝的含量体积小于5体积％，则在烧结体中难以同时实现优异的耐崩裂性和优异的耐磨性。另一方面，若第一区域中的微细颗粒氧化铝的含量体积大于50体积％，则烧结体的韧性显著降低，使得烧结体的耐崩裂性显著降低。优选地，第一区域中的微细颗粒氧化铝的含量体积为15体积％以上40体积％以下。应当注意，可以按照用于确定烧结体中的立方氮化硼的含量体积的方法来确定第一区域中的微细颗粒氧化铝的含量体积。
<第四材料>
除了上述的第一至第三材料之外，本实施方案的烧结体还可具有第四材料。第四材料优选为选自由氧化镁、氧化铈、氧化钇和氧化铪构成的组中的至少一者。当在烧结体中包含该第四材料时，烧结性提高，使得烧结体的强度得以进一步提高。
第四材料的颗粒的形状优选为使得其平均粒径为0.05μm以上5μm以下。若第四材料的颗粒的平均粒径小于0.05μm，则第四材料在与其他粉末混合时可能会凝聚，从而使烧结倾向于变得不充分。另一方面，若第四材料的颗粒的平均粒径大于5μm，则烧结体的强度倾向于降低。
烧结体中优选包含5体积％以上50体积％以下的本实施方案的第四材料。若烧结体中的第四材料的含量体积小于5体积％，则烧结体的强度倾向于无法充分提高。另一方面，若烧结体中的第四材料的含量体积超过50体积％，则变得难以确保烧结体中的立方氮化硼的含量体积，从而使得烧结体的硬度倾向于降低。更优选地，烧结体中包含10体积％以上30体积％以下的本实施方案的第四材料。
应当注意，可以按照确定cBN颗粒的平均粒径的方法，通过计算第四材料的颗粒的等效圆直径来确定第四材料的颗粒的平均粒径。此外，可以按照用于确定烧结体中的立方氮化硼的含量体积的方法来确定烧结体中的第四材料的含量体积。
<第五材料>
除了上述的第一至第三材料之外，本实施方案的烧结体可以进一步具有第五材料。第五材料可与第四材料一同包含于本实施方案的烧结体中。
本实施方案的第五材料优选为至少一种这样的化合物，该化合物由(i)选自由在日本使用的元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si构成的组中的至少一种元素，和(ii)选自由碳、氮、以及硼构成的组中的至少一种元素构成。当在烧结体中包含该第五材料时，烧结性提高，使得烧结体的强度得以进一步提高。
该化合物的具体实例包括TiC、TiN、TiB2、TiCrN、ZrC、ZrN、ZrB2、AlCrN、AlN、AlB2、SiC、Si3N4、HfC、HfN、VC、VN、NbC、TaC、CrC、CrN、Cr2N、MoC、WC等。这些化合物中的一种可以包含在本实施方案的烧结体中，或者这些化合物中的两种以上的组合可以包含在本实施方案的烧结体中。
第五材料的颗粒的形状优选为使得其平均粒径为0.05μm以上5μm以下。若第五材料的颗粒的平均粒径小于0.05μm，则第五材料在与其他粉末混合时可能会凝聚，从而使得烧结倾向于变得不充分。另一方面，若第五材料的颗粒的平均粒径大于5μm，则烧结体的强度倾向于降低。
烧结体中优选包含5体积％以上50体积％以下的本实施方案的第五材料。若烧结体中的第五材料的含量体积小于5体积％，则烧结体的强度倾向于无法充分提高。另一方面，若烧结体中的第五材料的含量体积超过50体积％，则变得难以确保烧结体中的立方氮化硼的含量体积，从而使得烧结体的硬度倾向于降低。更优选地，烧结体中包含10体积％以上30体积％以下的本实施方案的第五材料。
应当注意，可以按照确定cBN颗粒的平均粒径的方法，通过计算第五材料的颗粒的等效圆直径来确定第五材料的颗粒的平均粒径。此外，可以按照用于确定烧结体中的立方氮化硼的含量体积的方法来确定烧结体中的第五材料的含量体积。
[烧结体的制造]
本实施方案的烧结体能够如下地进行制造。即，首先准备烧结体的原料。接着，将所准备的烧结体的原料混合，再进行烧结。以这种方式，可以制造本实施方案的烧结体。以下，对各个步骤进行说明。
<烧结体的原料的准备>
作为烧结体的原料，准备将形成第一区域的材料(以下称为“第一区域材料”)和立方氮化硼。优选地，根据下述方法制造第一区域材料。此外，作为烧结体的原料，可以进一步准备与第一区域材料和立方氮化硼不同的材料(例如大颗粒氧化铝、第四材料、第五材料等)。
<第一区域材料的制造>
例如，第一区域材料可以使用下述的中和共沉淀法或溶胶-凝胶法来获得。
(中和共沉淀法)
中和共沉淀法为包括以下步骤A和B的方法。这样的方法为(例如)发表在2013年的文章(J.Jpn.Soc.Powder Power Metallurgy,第60卷,第10期,第428-435页)中所说明的方法。
在步骤A中，使用锆盐(用作第二材料的盐)、钇盐(用作可包括在第二材料中的材料的盐)、铝盐(用作第三材料的盐)、以及预定溶剂来制备混合溶液。此时，在混合溶液中，优选如此混合这三种金属盐，使得氧化锆(ZrO2)与氧化钇(Y2O3)的摩尔比满足“ZrO2：Y2O3＝98.2:1.8至98.8:1.2”；并且其中添加有氧化钇的ZrO2与氧化铝(Al2O3)的摩尔比满足“(其中添加有Y2O3的ZrO2)：Al2O3＝50:50至90:10”。应当注意，以固溶状态混合在ZrO2中的氧化物不应限于Y2O3，并且可以是氧化钙、氧化镁、或者Y2O3以外的其他稀土金属氧化物。
在步骤B中，通过向步骤A中获得的混合溶液中添加碱以将其中和，从而将锆、钇和铝共沉淀。将所得的沉淀物干燥，然后在650℃至750℃下加热7至12小时，再在850℃至950℃下煅烧0.5至3小时。以这种方式，获得Y2O3稳定的ZrO2-Al2O3固溶体粉末(第一区域材料)。
在此，步骤A中锆盐的实例包括：氯氧化锆(ZrOCl2)、硝酸氧锆(ZrO(NO3)2)等。钇盐的实例包括氯化钇(YCl3)、硝酸钇(Y(NO3)3)等。铝盐的实例包括氯化铝(AlCl3)等。此外，混合溶液的预定溶剂的实例包括水、硝酸、盐酸等。
(溶胶-凝胶法)
溶胶-凝胶法为包括以下步骤X的方法。这样的方法为(例如)发表在2011年的文章(J.Jpn.Soc.Powder Power Metallurgy,第58卷，第12期，第727-732页)中所说明的方法。
在步骤X中，使用溶胶-凝胶法来制备ZrO2(99.7摩尔％至98.3摩尔％的ZrO2-0.3摩尔％至1.7摩尔％的Y2O3)-10摩尔％至50摩尔％的Al2O3(第三材料)的非晶态固溶体粉末，其中，所述ZrO2(99.7摩尔％至98.3摩尔％的ZrO2-0.3摩尔％至1.7摩尔％的Y2O3)是通过将0.3摩尔％至1.7摩尔％的Y2O3(第二材料中可包含的氧化物)添加到ZrO2(第二材料)中而获得的。将所得的粉末在结晶温度以上的温度下进行煅烧。以这种方式，获得了结晶性ZrO2固溶体粉末(第一区域材料)。
(其他方法)
本实施方案的第一区域材料也可以通过后述的方法而获得。即，使用诸如珠磨机或球磨机之类的研磨机将部分稳定的ZrO2与Al2O3在诸如乙醇之类的溶剂中混合，由此得到浆料。接着，使用该浆料进行造粒。以这种方式，可以获得第一区域材料。对造粒方法没有特别的限制，并且其优选的实例包括熔融造粒、喷雾造粒等。
应当注意，可以通过以下方法(1)或(2)来提高通过上述方法获得的第一区域材料的强度：
(1)在热处理炉中烧结第一区域材料(例如，在1000℃的真空中烧结3小时)；或者
(2)向作为造粒材料前体的浆料中添加10质量％的结合剂(诸如PVB(聚乙烯醇缩丁醛)等通用结合剂)。
<烧结>
使用珠磨机或球磨机从而将所得的第一区域材料、立方氮化硼、以及根据需要的其他材料(例如大颗粒氧化铝、第四材料或第五材料)混合。然后，将所得的混合物烧结。例如，优选在1300℃以上1700℃以下的温度、以及10MPa以上7GPa以下的压力下烧结10分钟以上60分钟以下。更优选地，在4GPa以上7GPa以下的压力下进行烧结。虽然对烧结方法没有特别的限定，但是可以使用放电等离子烧结(SPS)、热压、超高压压力机等。
应当注意，第一区域材料中的氧化铝颗粒具有这样的特性，即其粒径根据烧结条件而发生改变。此外，即使在相同的烧结条件下，在以下情况中的颗粒(第一区域材料中的氧化铝颗粒)的粒径也并不相同：(i)仅烧结第一区域材料的情况、以及(ii)使第一区域材料和立方氮化硼混合并烧结的情况。具体而言，当将(i)仅烧结第一区域材料的情况下的颗粒的粒径与(ii)使第一区域材料和立方氮化硼混合并烧结的情况下的颗粒的粒径进行比较时，后者(即，包括立方氮化硼的烧结体中的颗粒的粒径)为更加微细的粒径(晶粒尺寸)，即使使用相同的烧结条件(温度、压力等)，后者的粒径也仅为前者(即，仅包括第一区域材料的颗粒的粒径)粒径的约1/10。
因此，当将第一区域材料和立方氮化硼混合并烧结时，出现这种特定的现象，即，颗粒(第一区域材料中的氧化铝颗粒)的粒径(晶粒尺寸)变为0.1μm以下。换言之，通过将第一区域材料与立方氮化硼混合并烧结，获得了微细颗粒氧化铝，从而得到具有第一区域的烧结体。
此外，本发明人证实了以下事项：(i)当将第一区域材料和立方氮化硼混合并在低温和高压下烧结时，第一区域材料中的氧化铝颗粒的粒径变得更小；以及(ii)当将第一区域材料和立方氮化硼混合并在高温和低压下烧结时，第一区域材料中的氧化铝颗粒的粒径变得相对较大(参见下述实施例)。优选考虑这些情况来设定烧结条件。
另外，基于所得烧结体的X射线衍射光谱，本发明人证实：作为Zr化合物，所得的烧结体不仅包含立方ZrO2或四方ZrO2，还包含ZrO、ZrB2、或ZrO以及ZrB2。本发明人认为：通过混合和烧结第一区域材料和立方氮化硼产生了一定的化学反应，从而生成了ZrO和ZrB2。
[切削工具]
如上所述，本实施方案的烧结体显示出优异的耐崩裂性和优异的耐磨性。因此，本实施方案的烧结体适合用于切削工具等。即，本实施方案的切削工具包括本实施方案的烧结体。
本实施方案的切削工具的实例包括钻头、端铣刀、钻头用可转位切削刀片、端铣刀用可转位切削刀片、铣削用可转位切削刀片、车削用可转位切削刀片、金属锯、齿轮切削刀具、铰刀、丝锥、切削刀(cutting bite)等。
应当注意的是，本实施方案的切削工具可以完全由本实施方案的烧结体构成，或者可以部分(例如，刃部分)由本实施方案的烧结体构成。此外，本实施方案的切削工具的表面上也可以形成覆膜。
另外，本实施方案的烧结体不仅用于切削工具，(例如)也可以用于摩擦搅拌工具等。
[实施例]
虽然下文将参照实施例来更详细地说明本发明，但是本发明不限于此。
[烧结体No.1]
[烧结体的制造]
如下所述制造烧结体No.1。
<原料的准备>
准备以下材料作为烧结体No.1的原料：55体积％的第一材料(平均粒径为2μm的cBN颗粒)；25体积％的第一区域材料(平均粒径为0.1μm的颗粒)；15体积％的第三材料(平均粒径为0.5μm的α-Al2O3颗粒)；以及作为烧结助剂的5体积％的金属Al(平均粒径为2.0μm的颗粒)。应当注意，如下所述制造第一区域材料。
<第一区域材料的制造>
中和共沉淀法为发表在2013年的文章(J.Jpn.Soc.Powder Power Metallurgy,第60卷,第10期,第428-435页)中所说明的方法。
首先，将氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、氯化铝(AlCl3)以及氯化钇(YCl3)添加到水中从而制备混合溶液(本实施例中的混合水溶液)。此时，如此混合上述三种金属盐，使得：ZrO2与Y2O3的摩尔比满足“ZrO2:Y2O3＝98.5:1.5”；并且其中添加有Y2O3的ZrO2与Al2O3的摩尔比满足“(其中添加有Y2O3的ZrO2):Al2O3＝75:25”。
接着，将氨水溶液添加到所得混合水溶液中，从而同时中和并共沉淀Zr以及Y和Al。将所得沉淀物过滤，用水洗涤并干燥。由此，获得了非晶态水合氧化锆(75摩尔％(98.5摩尔％的ZrO2-1.5摩尔％的Y2O3)-25摩尔％Al2O3)固溶体粉末。
然后，将所得的非晶态水合氧化锆固溶体粉末在700℃的空气中煅烧(加热)9小时，再在900℃下煅烧1小时，从而得到结晶性ZrO2(其中Al2O3和Y2O3以固溶状态混合)粉末(第一区域材料)。
<烧结>
使用球磨机将所准备的烧结体No.1的原料混合。将所得的混合物填充在由Nb制成的胶囊(capsule)中，并将胶囊设置在超高压发生装置的容器中。在7GPa的烧结压力及1450℃的烧结温度下进行烧结15分钟。以这种方式，得到烧结体No.1。
[烧结体结构的评价]
使用离子束对所得的烧结体No.1进行CP加工。由此，在烧结体No.1中形成CP加工面。然后，使用扫描电子显微镜(SEM)捕获CP加工面的烧结体的结构的照片。在这种情况下，加速电压设定为10kV，并且以x30000的放大倍率捕获视野中的照片。所得的照片(反射电子图像)示于图1中。
此外，使用扫描电子显微镜(SEM)中提供的能量分散型X射线光谱分析法(EDX)来识别所得的反射电子图像中的元素，由此指出检测到锆、铝和氧的区域(图2(a)至图2(c))。在反射电子图像中，Zr化合物显示为浅灰色区域，并且氧化铝显示为深灰色区域。因此，据发现：锆均匀地存在于被黑色区域(指定为立方氮化硼)包围的区域中(图2(a)所示的图像)；铝散布在被黑色区域包围的区域中(图2(b)所示的图像)；并且氧均匀地存在于被黑色区域包围的区域中(图2(c)所示的图像)。
接着，对于照片中所捕获的区域，以2kV的加速电压和x80000的放大倍率将其捕获在照片中。在所得的照片(反射电子图像)中，对具有5体积％以上50体积％以下的Al2O3颗粒(微细颗粒氧化铝)的区域(第一区域)进行下述分析，其中该Al2O3颗粒均具有0.1μm以上的半径并且具有80nm以下的平均粒径。首先，使用图像分析软件(商标名“WinROOFver.7.4.1”，由Mitani Corporation提供)进行二值化处理来区分ZrO2和Al2O3(图3)。在图3中，ZrO2显示为浅灰色区域，Al2O3显示为深灰色区域。然后，在第一区域中绘制(不少于两条)任意直线，确定Al2O3颗粒在直线上占有的连续距离，并计算其平均值和标准偏差。此外，确定ZrO2在直线上占有的连续距离，并计算其平均值和标准偏差。计算结果示于表1中。
[高速切削试验]
将由此得到的烧结体No.1用于制造具有TCGW110208形状、负刃带角度(negativeland angle)为15°且负刀带宽度(negative land width)为0.12mm的切削工具。在以下的切削条件下，使用加工中心对所获得的切削工具进行高速切削试验。
(切削条件)
切削速度：900m/分。
进给速度：0.4mm/转。
切削深度：0.3mm
冷却液：湿式(20倍稀释的乳液)。
(加工中心)
NV5000α1A/40(产品编号由DMG MORI Co.,Ltd提供)。
(工件)
材料：离心铸铁(具有致密珠光体、枝晶结构等的FC250(灰口铸铁))
形状：圆筒形(外径为85mm；内径为75mm)。
(切削试验)
测量切削4.0km后的最大后刀面磨损量(μm)，并测量直到发生0.2mm以上的崩裂时的崩裂寿命(km)。其结果示于表1中。
[烧结体No.2至No.4]
根据烧结体No.1的制造方法来制造烧结体No.2至No.4，不同之处在于将烧结条件变为表1所示的烧结条件。根据烧结体No.1的评价方法，对所得的烧结体No.2至4的烧结体组织进行评价，并对烧结体No.2至4进行高速切削试验。其结果示于表1中。
[烧结体No.5]
[烧结体的制造]
根据烧结体No.1的制造方法来制造烧结体No.5，不同之处在于如下所述制造第一区域材料。根据烧结体No.1的评价方法，对所得的烧结体No.5的烧结体组织进行评价，并对所得的烧结体No.5进行高速切削试验。其结果示于表2中。
<第一区域材料的制造>
溶胶-凝胶法为(例如)发表在2011年的文章(J.Jpn.Soc.Powder PowerMetallurgy,第58卷，第12期，第727-732页)中所说明的方法。
具体而言，首先，在2-丙醇中处理Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3、以及Y(OC3H7)3两小时，然后向其中添加NH4OH。此时，混合这三种化合物，使得相对于ZrO2，包含1.5摩尔％的Y2O3和25摩尔％的Al2O3。接着，在78℃下回流24小时，从而得到水解产物。然后，将该水解产物离心，再用热水洗涤该水解产物。然后将热水洗涤后的水解产物在120℃下真空干燥。以这种方式，获得非晶态固溶体粉末。
将所得的非晶态固溶体粉末在空气中于700℃下煅烧(加热)9小时，并且进一步在空气中于900℃下煅烧1小时。以这种方式，获得结晶性ZrO2(其中Al2O3和Y2O3以固溶状态混合)(第一区域材料)。
[烧结体No.6至No.8]
根据烧结体No.5的制造方法来制造烧结体No.6至No.8，不同之处在于将烧结条件变为表2所示的烧结条件。根据烧结体No.1的评价方法，对所得的烧结体No.6至8的烧结体组织进行评价，并对所获得的烧结体No.6至8进行高速切削试验。其结果示于表2中。
[烧结体No.9至13]
根据烧结体No.1的制造方法来制造烧结体No.9至No.13，不同之处在于将烧结体的原料混合比变为表3所示的混合比。根据烧结体No.1的评价方法，对所得的烧结体No.9至13的烧结体组织进行评价，并对所获得的烧结体No.9至13进行高速切削试验。其结果示于表3中。
[烧结体No.14至25]
根据烧结体No.1的制造方法来制造烧结体No.14至No.25，不同之处在于将第一区域材料的混合比从25体积％变为15体积％，并使用表4所示的第四材料或第五材料作为烧结体的原料。根据烧结体No.1的评价方法，对所得的烧结体No.14至25的烧结体组织进行评价。其结果示于表5中。
另外，根据以下说明的方法，对所得的烧结体No.14至25进行高速切削试验。
[高速切削试验]
将由此得到的烧结体No.14至No.25用于制造具有TCGW110208形状、负刃带角度为15°且负刀带宽度为0.12mm的切削工具。在以下的切削条件下，使用加工中心对所获得的切削工具进行高速旋转切削试验。
(切削条件)
切削速度：600m/分钟。
进给速度：0.3mm/转。
切削深度：0.2mm
冷却液：湿式(20倍稀释的乳液)。
(加工中心)
NV5000α1A/40(产品编号由DMG MORI Co.,Ltd提供)。
(工件)
材料：离心铸铁(具有致密珠光体、枝晶结构等的FC250(灰口铸铁))
形状：圆筒形(外径为80mm；内径为70mm)。
(切削试验)
测量切削7.0km后的最大后刀面磨损量(μm)，并测量直到发生0.2mm以上的崩裂时的崩裂寿命(km)。其结果示于表5中。
[评述]
<烧结体No.1至No.4>
与烧结体No.1至No.3相比，烧结体No.4在切削4.0km后的最大后刀面磨损量(μm)更大，崩裂寿命(km)更短。基于这一事实可知，只要在第一区域中的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下，那么切削工具可以同时实现优异的耐崩裂性和优异的耐磨性。
此外，与烧结体No.2和No.3相比，烧结体No.1的崩裂寿命(km)更长。基于这一事实可知，只要在第一区域中的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.01μm以上0.05μm以下，并且微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.01μm以上0.05μm以下，那么切削工具的耐崩裂性可以更加优异。
<烧结体No.5至No.8>
烧结体No.5至No.8在切削4.0km后的最大后刀面磨损量(μm)和崩裂寿命(km)均显示出与烧结体No.1至No.3相同的倾向。基于这一事实可知，无论使用何种方法制造第一区域材料，只要在第一区域中的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下，那么切削工具就可以同时实现优异的耐崩裂性和优异的耐磨性。
此外，与烧结体No.7和No.8相比，烧结体No.5和No.6的崩裂寿命(km)更长。基于这一结果可知，只要在第一区域中的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.01μm以上0.05μm以下，并且微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.01μm以上0.05μm以下，那么切削工具的耐崩裂性就可以更加优异。
<烧结体No.9至No.13>
烧结体No.9至No.13在切削4.0km后的最大后刀面磨损量(μm)和崩裂寿命(km)均显示出与烧结体No.1至No.3相同的倾向。基于这一事实可知，只要在第一区域中的任意直线上，微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且微细颗粒氧化铝所占有的连续距离的标准偏差为0.1μm以下，那么切削工具就可以同时实现优异的耐崩裂性和优异的耐磨性，而与立方氮化硼的混合量或第一区域材料的混合量并没有太大关系。
此外，与烧结体Nо.9、No.10和No.13相比，烧结体No.11和No.12的崩裂寿命(km)均更长。基于这一事实可知，只要烧结体中的立方氮化硼的含量体积为30体积％以上60体积％以下，那么切削工具的耐崩裂性可更加优异。
<烧结体No.14至No.25>
与烧结体No.1至No.3相比，烧结体No.14至No.25在切削7.0km后均显示出略微更大的最大后刀面磨损量(μm)以及更长的崩裂寿命(km)。基于这些事实可知，当烧结体还具有第四材料或第五材料时，切削工具的耐磨性可以提高，并且切削工具的耐崩裂性可以显著地提高。
本文所公开的实施方案在任何方面都是说明性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求的条款限定，而不是由上述实施方案限定，并且本发明的范围旨在包括与权利要求的条款等同的范围和含义内的任何修改。

Claims (8)

1.一种烧结体，包含第一材料、第二材料和第三材料，
所述第一材料为立方氮化硼，
所述第二材料为含锆化合物，
所述第三材料为氧化铝，
所述氧化铝包括微细颗粒氧化铝，
所述烧结体具有第一区域，其中5体积％以上50体积％以下的所述微细颗粒氧化铝分散在所述第二材料中，
在所述第一区域中的任意直线上，被所述微细颗粒氧化铝占据的连续距离的平均值为0.08μm以下，并且被所述微细颗粒氧化铝占据的连续距离的标准偏差为0.1μm以下。
2.根据权利要求1所述的烧结体，其中在所述第一区域中的任意直线上，被所述微细颗粒氧化铝占据的连续距离的平均值为0.01μm以上0.05μm以下，并且被所述微细颗粒氧化铝占据的连续距离的标准偏差为0.01μm以上0.05μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的烧结体，其中在所述第一区域中，15体积％以上40体积％以下的所述微细颗粒氧化铝分散在所述第二材料中。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的烧结体，其中所述烧结体中包含20体积％以上80体积％以下的所述第一材料。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的烧结体，其中所述烧结体中包含30体积％以上60体积％以下的所述第一材料。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的烧结体，还包含第四材料，其中，所述第四材料为选自由氧化镁、氧化铈、氧化钇和氧化铪构成的组中的至少一者。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的烧结体，还包含第五材料，其中所述第五材料为至少一种这样的化合物，该化合物由(i)选自由在日本使用的元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si构成的组中的至少一种元素，和(ii)选自由碳、氮和硼构成的组中的至少一种元素构成。
8.一种切削工具，其包括根据权利要求1至7中任一项所述的烧结体。
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