CN106770620B - 用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，主要包括：(a)测量确定待测多层薄膜的膜厚；(b)对待测多层薄膜进行溅射深度剖析，获得样品信号强度‑溅射时间关系的实验数据；(c)信号强度得出元素i的总信号强度；(d)通过深度公式求出溅射深度‑时间关系；(e)对深度公式求微分得到溅射速率‑时间关系；(f)通过浓度公式得到浓度‑时间关系；(g)将步骤(d)得到的溅射深度‑时间关系和步骤(f)得到的浓度‑时间关系结合，最终获得元素的成分浓度‑溅射深度关系。本发明通过质量守恒定律，消除丰度值对元素浓度的影响，并且推导出考虑每个同种元素的粒子产生的平均信号强度后元素新的浓度表达式。

Description

用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法
技术领域
本发明属于表面分析技术领域，尤其涉及一种用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法。
背景技术
溅射深度剖析已成为表面分析一种常规的检测技术，被广泛应用于半导体掺杂、涂层、特殊钢铁制造等工业领域的产品研发及质量控制，以及物理、化学、生物、先进材料等学术领域的基础研究。而对于该技术，一个重要的环节就是将测量得到的信号强度-时间谱转换成元素成分的浓度-深度谱，这也是溅射深度剖析技术最主要的目的，即直观的反映出薄膜材料中的各元素成分的深度分布。
在已知薄膜厚度的条件下，将测量的溅射时间转换成相应的溅射深度的方法已发展的非常成熟，但目前将测量的信号强度转换成浓度普遍采用的方法，即“相对灵敏度因子”方法，还存在很大的局限性。
“相对灵敏度因子”方法对信号强度与浓度的转换表达式为：
其中，C为元素浓度，I为元素的信号强度。
对于某些溅射仪器，比如辉光放电时间飞行质谱仪(GD-Tof-MS)，检测的是某种元素同位素的信号强度，这样就需要考虑到元素丰度的问题，因此，浓度表达式修正为：
其中I′i为元素i某种同位素的信号强度，Ai为元素i的丰度值。
由“相对灵敏度因子”法浓度表达式可以看出，该方法得到的浓度只是某时刻t溅射仪器检测到的某元素的信号强度与检测到的所有元素信号强度的比值。对于辉光放电时间飞行质谱仪来说，探测得到的原始信号强度是某种元素同位素的强度，现有方法是将同位素的强度除以该元素的丰度值得到该元素的信号强度，而丰度值是不确定的，而将质谱测量的强度转换成浓度时，需要对检测到的同位素除以丰度值，而丰度值又是不确定的，导致浓度也不准确。
而且目前的溅射深度剖析仪器，均不能检测到所有被溅射出来的粒子，检测到的粒子数与溅射出的粒子数成一定的比例关系，比例系数定义为每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k，并认为在同一条件下，对不同元素产生的平均信号强度k不同。在溅射深度剖析技术中，浓度是溅射出的某一种元素的粒子数与溅射出的总粒子数的比，而不是检测到的粒子数之比，由于没有考虑溅射仪器对不同元素的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度的不同，而导致现有方法的不准确。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，解决现有技术没有考虑溅射仪器对不同元素的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度的不同、质谱测量的强度转换成浓度时，需要对检测到的同位素除以丰度值，而丰度值又是不确定的而导致得到的浓度不准确等问题。
为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：
一种用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，主要包括以下步骤：
(a)测量确定待测多层薄膜的膜厚；
(b)对待测多层薄膜进行溅射深度剖析，获得样品信号强度-溅射时间关系的实验数据；
(c)再利用步骤(b)所得实验数据中信号强度得出元素i的总信号强度；
(d)通过深度公式求出溅射深度-时间关系；
(e)通过对深度公式求微分求出溅射速率-时间关系；
(f)通过浓度公式求出浓度-时间关系；
(g)由步骤(d)得到的溅射深度-时间关系和步骤(f)得到的浓度-时间关系最终获得浓度-溅射深度关系，即元素i的成分深度分布。
进一步的，步骤(a)所述确定待测层薄膜结构的膜厚采用的是高分辨透射电子显微镜。
进一步的，步骤(b)所述对待测多层薄膜进行溅射深度剖析采用的是辉光放电时间飞行质谱仪。
进一步的，步骤(c)所述元素i为薄膜中各元素。
进一步的，步骤(c)元素i的总信号强度的计算方法为对实验数据中的各时间段的信号强度累加。
进一步的，步骤(d)所述的溅射深度公式为：
Di为材料中元素i总厚度，Ii为信号强度，Di(t)为i元素的t时刻的溅射深度。
进一步的，步骤(e)所述溅射速率公式为：
Di为材料中该元素总厚度，Ii为信号强度，Vi为i元素的t时刻的溅射速率。
进一步的，步骤(f)所述浓度公式为：
其中ρ为元素i的密度，Di为材料中元素i总厚度，Mi为元素i的相对原子质量，Ii为信号强度，Ci为元素i的摩尔浓度。
不同的溅射深度剖析仪器，对溅射粒子产生的信号的检测方式不同，但是无论如何，目前的溅射深度剖析仪器均不能做到完全检测到溅射出来的同种元素所有粒子强度信号。
本发明定义K为每个同种元素的粒子产生的平均信号强度。举个简单的例子来解释K：假如溅射出1个粒子产生1个单位信号，而这1个单位信号被接收的概率可能是0，可能是1，而溅射了10000个同种元素的粒子会产生10000个单位的信号，但是由于各种原因仪器只检测到5000个单位的信号强度，因此我们假设平均每个粒子产生的0.5个单位信号强度。
由公式(3)可以求出k值，且认为在相同的条件下，溅射不同种元素时K值不同，而溅射同种元素时K值不变。
假设在同一次溅射中，每个原子的体积是一定的，样品的体积是各个原子的体积和。这样，各个元素的量就可以用体积来计算，也就是原子个数乘以单个原子的体积，由于在测量过程中溅射样品的面积是不变，因此探测元素的量也就可以用厚度来表示。类似的，元素在某一深度处的浓度也就可以用厚度(或者体积)来表示，即单位厚度(体积)薄膜中某元素含有的厚度(体积)。如需转变成摩尔浓度，只要经过简单推导便可以求出单位粒子数含有的某元素粒子数。
由质量守恒定律知，元素i在溅射全过程产生的信号强度与元素i的总粒子数的关系应满足：
其中ρ为元素密度，s为材料面积，Di为材料中该元素总厚度，N为阿佛加德罗常数，Mi为相对原子质量。Ii为信号强度，Ki为每个同种元素的粒子产生的平均信号强度。
通过高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)可以得到层结构材料中元素的总厚度Di。由深度剖析测量得到的原始数据(I(t))可以获得总的溅射元素的信号强度，在某一溅射时刻t满足：
在该时刻t，被溅射的样品厚度为：
而i元素的t时刻的溅射速率则为对溅射厚度D(t)的微分:
因此，元素i体积浓度为:
转换成摩尔浓度为：
对浓度的定义为某一时刻溅射的某种元素的体积与该时刻溅射的所有元素的体积的比。而体积正比于溅射深度。因此浓度即为溅射深度的比。
溅射速率是溅射深度的微分，但是对于某一时刻，即时间间隔趋近于0时来说，溅射速率不发生改变，因此可以近似看成溅射深度等于溅射时间与溅射速率的乘积。
与现有技术相比，本发明将辉光放电时间飞行质谱仪(GD-Tof-MS)得到的信号强度-时间谱转换成浓度-深度谱时，由于探测到的信号为元素同位素的强度，因此，需要考虑到丰度值，而对于不同的仪器设备，丰度值是不确定的。本发明考虑了丰度值的不确定性、以及不同元素的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k不同，对元素浓度的影响。通过质量守恒定律，消除了丰度值对元素浓度的影响，并且推导出了考虑每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k后元素新的浓度表达式。也就消除了不确定的丰度值对元素浓度的影响。能够准确的将测量的信号强度转换成元素的浓度。本发明还综合了多种能够影响浓度值的因素，使求出的浓度值更为准确。只有在获得真实的浓度-深度关系前提下，才能准确的得到薄膜中各元素深度分布情况。
附图说明
图1是本发明用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法的流程图；
图2是本发明的方法在600Pa 40w条件下测量得到的镍-铬多层膜的强度-时间谱；
图3是计算得到的在600pa 40w镍-铬多层膜的溅射深度-时间谱；
图4是本发明的方法在600Pa 40w条件下镍、铬、硅溅射速率与时间的关系图；
图5是本发明的方法在600Pa 40w条件下，镍-铬多层膜浓度-时间谱；
图6是本发明的方法在600pa40w条件下，镍-铬多层膜的浓度-深度谱；
图7是本发明的方法与“相对灵敏度因子”法得到的镍-铬多层膜在600Pa40w条件下的浓度-时间关系；
图8是本发明的方法与“相对灵敏度因子”法得到的镍-铬多层膜在600Pa50w条件下的浓度-时间关系；
图9是本发明的方法与“相对灵敏度因子”法得到的镍-铬多层膜在400Pa60w条件下的浓度-时间关系；
图10是本发明的方法与“相对灵敏度因子”法得到的镍-铬多层膜在400Pa40w条件下的浓度-时间关系；
图11是本发明的方法与“相对灵敏度因子”法得到的镍-铬多层膜在400Pa50w条件下的浓度-时间关系。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例以将辉光放电时间飞行质谱仪(GD-Tof-MS)测量的镍-铬多层膜(镍216nm，铬202nm)的信号强度-时间谱转换成浓度-深度谱为例，进一步说明基于溅射深度剖析分析薄膜中各元素深度分布的方法具体的步骤，如图1所示，主要包括：
先推导后镍、铬元素浓度及相应深度的表达式分别为：
(一)通过高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)确定待测层薄膜结构的膜厚；
(二)利用如辉光放电时间飞行质谱仪对样品进行深度剖析，获得样品如图2所示的信号强度-溅射时间谱；
(三)再利用步骤(二)所得实验数据中信号强度得出元素i的总信号强度；
(四)将测量得到的信号强度-溅射时间谱，利用(9)与(10)式转换成浓度-时间谱，如图5所示；
(五)利用(11)式得到溅射深度-时间关系如图3所示；
(六)通过对深度公式求微分计算各元素t时刻的溅射速率，如图4所示；
(五)深度-时间谱及浓度-时间谱将测量的信号强度-时间谱转换成浓度-深度谱，如图6所示，即元素i的成分深度分布。
实施例2
为了将本发明的方法与“相对灵敏度因子”法进行鲜明的对比，本实施例以辉光放电时间飞行质谱仪(GD-Tof-MS)在不同条件下得到的镍-铬多层膜(镍216nm，铬202nm)深度谱为例与“相对灵敏度因子”法进行对比：
本发明的方法的浓度表达式为：
从本发明的方法的浓度表达式可以推导出：元素的丰度值的影响被消除，因此，即使元素丰度值不确定，也不会对元素浓度产生影响。
“相对灵敏度因子”方法的浓度表达式：
其中因子0.096和0.262分别是Cr元素和Ni元素的丰度值，前面已经提到过，元素丰度值依赖于测量条件，具有不确定性，将测量的原始数据用不确定丰度值来处理，得到的浓度值也具有不确定性。
现假设将本发明的方法的浓度表达式中的Cr53和Ni60的信号强度除以各自的丰度值B1、B2得到Cr元素和Ni元素的信号强度，但是浓度值仍不变，现将其做形式上的变换：
经过比较，当时，两种方法得到结果相同，此时仪器对
Cr和Ni的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k1＝k2，但实际情况中，不同元素每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k往往不同。
已知这块薄膜中溅射出来的各材料的总的粒子数为：
其中S为薄膜面积，D为该元素的总厚度，m为该元素的相对原子质量，ρ为该元素在这块薄膜中的密度，k1、k2分别为Cr、Ni的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度。
以下为在不同条件下用辉光放电时间飞行质谱仪(GD-Tof-MS)溅射镍-
铬多层膜时Cr和Ni的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k比，即如表1所示:
表1不同条件下用GD-Tof-MS溅射镍-铬多层膜时Cr和Ni的每个同种元素的粒子产生的k之比
40w 50w 60w
600Pa 1.012 1.011 0.956
400Pa 0.745 0.342 1.006
从这表1可以看出，在600Pa40w，600Pa50w，400Pa60w条件下，本发明的方法与“相对灵敏度因子”法的得到的时间-浓度关系如图7、图8和图9所示。可以从中看出，在有些条件下，如600Pa40w，600Pa50w，400Pa60w条件下，溅射过程中，仪器对Cr和Ni的每个同种元素粒子产生的平均信号强度k近似相等时，用本发明的方法和“相对灵敏度因子法”处理得到的浓度近似相同。
但是在400Pa40w和400Pa50w条件下用两种方法得到的浓度却差别很大。如图10和图11所示，这说明在某些条件下，如400Pa40w和400Pa50w，溅射仪器对Cr和Ni的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k存在很大差异，而相对灵敏度因子法没有考虑到某些条件下，不同元素的每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k差异很大，导致得到的浓度与真实浓度分布差别巨大。而本发明的方法充分考虑到每个同种元素的粒子产生的平均信号强度k对浓度的影响，很大程度上提高了将测量信号强度转换成浓度的精确度。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(a)测量确定待测多层薄膜的膜厚；
(b)对待测多层薄膜进行溅射深度剖析，获得样品信号强度-溅射时间关系的实验数据；
(c)再利用步骤(b)所得实验数据中信号强度得出元素i的总信号强度；
(d)通过深度公式求出溅射深度-时间关系；
(e)通过对深度公式求微分求出溅射速率-时间关系；
(f)通过浓度公式求出浓度-时间关系；
(g)由步骤(d)得到的溅射深度-时间关系和步骤(f)得到的浓度-时间关系最终获得浓度-溅射深度关系，即元素i的成分深度分布。
2.根据权利要求1所述用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，步骤(a)所述确定待测层薄膜结构的膜厚采用的是高分辨透射电子显微镜。
3.根据权利要求1所述用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，步骤(b)所述待测多层薄膜进行溅射深度剖析采用的是辉光放电时间飞行质谱仪。
4.根据权利要求1所述用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，步骤(c)所述元素i为薄膜中各元素。
5.根据权利要求1所述用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，步骤(c)元素i的总信号强度的计算方法为对实验数据中的各时间段的信号强度累加。
6.根据权利要求1所述用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，步骤(d)所述深度公式为：
Di为材料中元素i总厚度，Ii为信号强度，Di(t)为i元素的t时刻的溅射深度。
7.根据权利要求1所述用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，步骤(e)所述溅射速率公式为：
Di为材料中该元素总厚度，Ii为信号强度，Vi为i元素的t时刻的溅射速率。
8.根据权利要求1所述用溅射深度剖析技术确定薄膜中元素成分深度分布的方法，其特征在于，步骤(f)所述浓度公式为：
其中ρi为元素i的密度，Di为材料中元素i总厚度，Mi为元素i的相对原子质量，Ii为信号强度，C′i(t)为元素i在t时刻的摩尔浓度。
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