CN112231621A - 基于BP-adaboost降低元素检出限的方法 - Google Patents

基于BP-adaboost降低元素检出限的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于BP‑adaboost降低元素检出限的方法，涉及元素检测领域。该方法包括确定元素样品集；读入元素含量信息；计算元素的检出限作为判断依据；计算样本分布权值，神经网络初始化；预测弱分类器，求取误差和；计算预测序列权重；调整样本数据权重；生成强分类器；定性判断元素的有无；降低元素的检出限。本发明运算过程简单，检测精度高，判断准确率高、计算复杂度小，可以解决X荧光能谱峰值重叠干扰、以及传统数学方法拟合数据不明确等问题，减少了环境本底的影响，降低了由统计涨落造成的误差，可广泛应用于元素的定性判别、元素的检出限验证等领域。

Description

基于BP-adaboost降低元素检出限的方法
技术领域
本发明涉及元素检测领域，特别涉及基于BP-adaboost降低元素检出限的方法。
背景技术
随着科学研究的逐步深入和各种分析技术应用领域的不断扩大，在微量元素分析的实际需求中，检测技术的定性定量准确度和元素检出限成为两个关键因素。微量元素分析是检测过程中不可或缺的重要步骤，尤其是金属元素分析在污染防治、国土普查、环境治理中都有非常重要的作用。针对待测物的元素信息的不确定性、元素检出限、谱线重叠干扰等问题，如何在谱线重叠干扰的情况下，降低微量元素的检出限，并提高其定性定量分析结果的准确性，成为了本发明研究的重点。
检出限是判断或评价一种分析方法灵敏度的重要参数，标志着仪器和方法使用的合理与否，是评价化学分析方法的重要依据。传统方法主要是通过X射线荧光光谱仪对微量元素进行定性定量分析和检出限检测，其容易出现元素谱线之间峰计数重叠、元素判别准确度低等问题。因此将BP-adaboost智能算法应用于微量元素的检出限进行判定，解决了传统X荧光光谱仪计算不准确且缺乏数据检验、检出限不高等问题，同时获得在该检出限条件下仪器性能指标，突破了传统测定元素检出限方法中存在的众多问题，旨在为X荧光光谱仪结果的定性分析提供一种可供选择的检验方法。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了基于BP-adaboost算法优化微量元素定性判别和降低检出限的方法，建立无标样的人工智能化定性定量分析模型，进一步降低元素的检出限，提升分析结果的准确性，最终实现定性判别物质所含元素种类及其检出限。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
基于BP-adaboost降低元素检出限的方法，包括以下步骤：
步骤1：确定标准样品集，假定标准样品集中有n份待测样品，取ED-XRF荧光光谱仪能够识别的全部元素(元素周期表中12～92号元素)的并集，构成这n份待测样品所含有的元素集，即得标准样品集中有含量的元素集A；
步骤2：取任一待测样品为待识别样品，通过ED-XRF荧光光谱仪测试其元素集A中对应的元素含量和峰值信息，获得各元素的实测元素含量值X和峰计数Ib(或组分值)；
步骤3：计算元素的检出限，将ED-XRF荧光光谱仪本底的标准误差三倍作为待识别样品中微量元素的仪器检出限，仪器检出限的计算公式为：
Figure BDA0002721318460000021
其中，σb为被测元素特征峰能区内本底计数Ib的标准偏差；S为ED-XRF荧光光谱仪对该待识别样品元素的分析灵敏度；
步骤4：将步骤3中所计算出的仪器检出限作为定性判别的判断依据，各元素的实测元素含量值X和峰计数Ib(或组分值)作为样本输入，微量元素的有无作为输出。样本归一化，计算样本分布权值，BP神经网络初始化。根据样本输入输出位数确定神经网络，初始化将n份待测样品的BP神经网络分布权值，每个样本分配相等的权重，则第m个样本的初始权值Dm的计算公式为：
Dm＝1/n (2)
其中，m为第m个样本，n为待测样品总数。
步骤5：预测弱分类器，求取误差和。对于第m个BP神经网络弱分类器，训练BP神经网络并且预测输出，得到第m次迭代的误差和em，误差和的计算公式为：
Figure BDA0002721318460000022
其中，em为m轮迭代后的预测误差和，Dm为m轮迭代后的分布权值，pm为m轮迭代后的预测输出结果，即m轮迭代后的预测序列，om为m轮迭代后的目标输出结果。
步骤6：根据预测序列pm的预测误差和em，计算预测序列的权重wm，权重计算公式为：
Figure BDA0002721318460000023
其中，wm为m轮迭代后的预测序列权重。
步骤7：根据此次预测序列权重wm，调整样本权重，直至进行到第n轮后，停止迭代。对于下一轮分布权值Dm+1有：
Figure BDA0002721318460000024
其中，Dm+1为(m+1)轮迭代后的样本权值分布，Sm是归一化因子，目的是在权重比例不变的情况下使分布权值和为1。
步骤8：经过n轮迭代运算后，得到n个BP神经网络弱分类器函数f1,f2,...,fn，n组f(pm·wm),m＝1,2,...,n函数组成一个强分类器函数l(m)，根据求得的权重，重新分配n个弱分类器在强分类器中所占的比例。对于生成的强分类器l(m)有：
Figure BDA0002721318460000031
其中，wm为m轮迭代后的预测序列权重，f(pm·wm)为弱分类器，pm为m轮迭代后的预测序列。
步骤9：在不同的检出限下，利用强分类器对能谱数据进行解析，预测后的样本元素含量高于检出限的元素样本设为1，低于检出限的元素样本设为-1，定性判断元素的有无。如果输出为1，表明含有此种元素，否则为-1，得到元素的定性判断结果。
进一步的，元素定性分析测试情况主要分为正确判断和错误判断两种情况，共4种类型：高于检出限的报有，低于检出限的报无，高于检出限的报无，低于检出限的报有。
步骤10：将步骤9所得预测结果与标准样品的真实检出限结果情况进行对比。随机测试实验1000次，即总测试个数为1000，预测误差率表达式为：
Figure BDA0002721318460000032
在保证元素定性分析的预测误差率小于5％的前提下，确定元素的最小检出限，并与步骤3中的方法检出限进行比对，降低微量元素的检出限(LOD)。
本发明运算过程简单且定性判断结果为归一化数据，无量纲，其数值为-1或1，值为1表明样品中含有此种元素，数值为-1表明样品中不含有此种元素，结果直观，通俗易懂；本发明的运算方式具有检测精度高，判断准确率高、计算复杂度小等特点，可以解决X荧光能谱峰值重叠干扰、以及传统数学方法拟合数据不明确等问题，减少了环境本底的影响，降低了由统计涨落造成的误差，可广泛应用于元素的定性判别、元素的检出限检测等领域。
附图说明
图1为本发明基于BP-adaboost降低元素检出限的方法流程图；
图2为本发明标准土壤样品光谱谱图；
图3为本发明微量元素在误报率为5％时，检出限优化前、优化后的光谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式以及工作原理作进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供了基于BP-adaboost算法优化微量元素定性判别和降低元素检出限的方法，工作流程如图1所示，获得上述标准土壤样品中元素信息和检出限的具体步骤如下：
步骤1：确定土壤样品集，设所述土壤样品集中有n份土壤样品，分别为样品1、样品2……样品59。取光谱仪能够识别的元素的全部元素，构成该土壤样品所含有的元素集A，最终得到A1～A59共59个元素集。取A1～A59的并集即得土壤样品集中有含量的元素集A，本实施例中主要研究的是土壤有害元素集A为：24(Cr)、28(Ni)、29(Cu)、30(Zn)、33(As)、48(Cd)、82(Pb)共7种元素。以GSS-1为例，标准土壤样品成分信息如表1所示。
表1标准土壤样品成分信息
Figure BDA0002721318460000041
步骤2：建立元素周期表中12～92号元素的元素库，采用59个国家标准样品作为标样，包括GSS系列土壤成分分析标准物质、GSD水系沉积物成分分析标准物质，分别为GBW07401(GSS-1)-GBW07456(GSS-27)、GBW07388(GSS-32)、GBW07302a(GSD-2a)-GBW07 384(GSD-33)、GBW(E)0070003-GBW(E)0070006。读入元素含量信息，通过ED-XRF荧光光谱仪利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素含量值X和峰计数Ib(或组分值)，标准土壤样品X荧光光谱图如图2所示。以标准土壤样品为例说明，记录各元素的组份含量，此时原始数据收集完毕，详细信息见表2所示。
表2国家标准土壤样品成分信息(ppm)
Figure BDA0002721318460000051
Figure BDA0002721318460000061
Figure BDA0002721318460000071
步骤3：计算元素的检出限，将ED-XRF荧光光谱仪本底的标准误差三倍作为土壤样品中微量元素的检出限，检出限的计算公式为：
Figure BDA0002721318460000072
其中，σb为被测元素特征峰能区内本底计数Ib的标准偏差；S为ED-XRF荧光光谱仪对该样品元素的分析灵敏度。
根据检出限计算公式(1)，得到元素集24(Cr)、28(Ni)、29(Cu)、30(Zn)、33(As)、48(Cd)、82(Pb)共7种元素的仪器检出限，详细信息见表3：
表3各元素的仪器检出限(ppm)
Figure BDA0002721318460000073
步骤4：将步骤3中所计算出的仪器检出限作为定性判别的判断依据，各元素的实测元素含量值X和峰计数Ib(或组分值)作为样本输入，微量元素的有无作为输出，干扰元素详细信息见表4：
表4微量元素的干扰元素
Figure BDA0002721318460000074
样本归一化，计算样本分布权值，BP神经网络初始化。根据样本输入输出位数确定神经网络，初始化将n份待测样品的BP神经网络分布权值，每个样本分配相等的权重，则第m个样本的初始权值Dm的计算公式为：
Dm＝1/n (2)
其中，m为第m个样本，n为待测样品总数。
步骤5：预测弱分类器，求取误差和。对于第m个BP神经网络弱分类器，训练BP神经网络并且预测输出，得到第m次迭代的误差和em，误差和的计算公式为：
Figure BDA0002721318460000081
其中，em为m轮迭代后的预测误差和，Dm为m轮迭代后的分布权值，pm为m轮迭代后的预测输出结果，om为m轮迭代后的目标输出结果。
步骤6：根据预测序列pm的预测误差和em，计算预测序列的权重wm，权重计算公式为：
Figure BDA0002721318460000082
其中，wm为m轮迭代后的预测序列权重。
步骤7：根据此次评价序列权重wm，调整样本权重，直至进行到第n轮后，停止迭代。对于下一轮分布权值Dm+1有：
Figure BDA0002721318460000083
其中，Dm+1为(m+1)轮迭代后的样本权值分布，Sm是归一化因子，目的是在权重比例不变的情况下使分布权值和为1。
步骤8：经过n轮运算迭代后，得到n个BP神经网络弱分类器函数f1,f2,...,fn，n组f(pm·wm),m＝1,2,...,n函数组成一个强分类器函数l(m)，根据求得的权重，重新分配n个弱分类器在强分类器中所占的比例。对于生成的强分类器l(m)有：
Figure BDA0002721318460000084
其中，wm为m轮迭代后的预测序列权重，f(pm·wm)为弱分类器，pm为m轮迭代后预测输出结果。
步骤9：在不同的检出限下，利用强分类器对能谱数据进行解析，预测后的样本元素含量高于检出限的元素样本设为1，低于检出限的元素样本设为-1，定性判断元素的有无。如果输出为1，表明含有此种元素，否则为-1。
进一步的，元素定性分析测试情况主要分为正确判断和错误判断两种情况，共4种类型：高于检出限的报有，低于检出限的报无，高于检出限的报无，低于检出限的报有，得到元素的定性判断结果。
步骤10：将步骤9所得预测结果与标准样品的真实检出限结果情况进行对比，随机测试实验1000次，即总测试个数为1000，预测误差率表达式为：
Figure BDA0002721318460000091
将误差率5％作为判断依据，通过不断降低元素检出限，调整误报个数，直至误差率接近5％时，得到BP-adaboost算法优化后的元素检出限，详细信息见表5：
表5优化后的元素检出限
Figure BDA0002721318460000092
在保证元素定性分析的预测误差率小于5％的前提下，得到微量元素的最小检出限，并与步骤3中的方法检出限进行比对如图3所示，可见BP-adaboost优化后的检出限明显小于BP-adaboost优化前的仪器检出限，说明BP-adaboost优化检出限后有效解决了谱线重叠的问题，进而降低了微量元素的检出限，体现了本发明方法的优越性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合；本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种基于BP-adaboost降低元素检出限的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1：确定标准样品集，假定标准样品集中有n份待测样品，取ED-XRF荧光光谱仪能够识别的全部元素的并集，构成这n份待测样品所含有的元素集，即得标准样品集中有含量的元素集A，其中，ED-XRF荧光光谱仪能够识别的全部元素为元素周期表中12～92号元素；
步骤2：取任一待测样品为待识别样品，通过ED-XRF荧光光谱仪测试其元素集A中对应的元素含量和峰值信息，获得各元素的实测元素含量值X和峰计数Ib；
步骤3：计算元素的检出限，将ED-XRF荧光光谱仪本底的标准误差三倍作为待识别样品中微量元素的仪器检出限，仪器检出限的计算公式为：
Figure FDA0002721318450000011
其中，σb为被测元素特征峰能区内本底计数Ib的标准偏差；S为ED-XRF荧光光谱仪对该待识别样品元素的分析灵敏度；
步骤4：将步骤3中所计算出的仪器检出限作为定性判别的判断依据，各元素的实测元素含量值X和峰计数Ib作为样本输入，微量元素的有无作为输出；样本归一化，计算样本分布权值，BP神经网络初始化，根据样本输入输出位数确定神经网络，初始化将n份待测样品的BP神经网络分布权值，每个样本分配相等的权重，则第m个样本的初始权值Dm的计算公式为：
Dm＝1/n (2)
其中，m为第m个样本，n为待测样品总数；
步骤5：预测弱分类器，求取误差和；对于第m个BP神经网络弱分类器，训练BP神经网络并且预测输出，得到第m次迭代的误差和em，误差和的计算公式为：
Figure FDA0002721318450000012
其中，em为m轮迭代后的预测误差和，Dm为m轮迭代后的分布权值，pm为m轮迭代后的预测输出结果，即m轮迭代后的预测序列，om为m轮迭代后的目标输出结果；
步骤6：根据预测序列pm的预测误差和em，计算预测序列的权重wm，权重计算公式为：
Figure FDA0002721318450000021
其中，wm为m轮迭代后的预测序列权重；
步骤7：根据此次预测序列权重wm，调整样本权重，直至进行到第n轮后，停止迭代，对于下一轮分布权值Dm+1有：
Figure FDA0002721318450000022
其中，Dm+1为(m+1)轮迭代后的样本权值分布，Sm是归一化因子，目的是在权重比例不变的情况下使分布权值和为1；
步骤8：经过n轮迭代运算后，得到n个BP神经网络弱分类器函数f1,f2,...,fn，n组f(pm·wm),m＝1,2,...,n函数组成一个强分类器函数l(m)，根据求得的权重，重新分配n个弱分类器在强分类器中所占的比例，对于生成的强分类器l(m)有：
Figure FDA0002721318450000023
其中，wm为m轮迭代后的预测序列权重，f(pm·wm)为弱分类器，pm为m轮迭代后的预测序列；
步骤9：在不同的检出限下，利用强分类器对能谱数据进行解析，预测后的样本元素含量高于检出限的元素样本设为1，低于检出限的元素样本设为-1，定性判断元素的有无；如果输出为1，表明含有此种元素，否则为-1，得到元素的定性判断结果；元素定性分析测试情况分为正确判断和错误判断两种情况，共4种类型：高于检出限的报有，低于检出限的报无，高于检出限的报无，低于检出限的报有；
步骤10：将步骤9所得预测结果与标准样品的真实检出限结果情况进行对比，随机测试实验1000次，即总测试个数为1000，预测误差率表达式为：
Figure FDA0002721318450000024
在保证元素定性分析的预测误差率小于5％的前提下，确定元素的最小检出限，并与步骤3中的方法检出限进行比对，降低微量元素的检出限(LOD)。
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