CN106769388A - 化妆品中汞含量的处理检测方法 - Google Patents

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池明
刘鑫业
李鹏廷
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Abstract

本发明提供了化妆品中汞含量的处理检测方法，通过高温及强酸的相互作用可使化妆品中的汞完全变为离子态而被溶解出来，较只能测原子态汞的原子吸收光谱法精度高。通过NTA减量滴定法可以准确的测定最终汞离子的含量。测试方便，不需要专门的大型测试仪器，成本低廉。

Description

化妆品中汞含量的处理检测方法
技术领域
本发明涉及汞含量的检测方法，具体涉及化妆品中汞含量的处理检测方法。
背景技术
汞是自然界唯一的液态金属，在化妆品中加入汞起到破坏麦拉宁色素细胞分解黑色素进而美白皮肤的作用。通常原子吸收法检测汞需用氯化亚锡还原将汞完全变为原子态，但是由于汞在化妆品中存在价态结合形式的不同，单纯氯化亚锡还原得到的汞不能完全反应化妆品中汞的含量，测试结果偏低。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了化妆品中汞含量的处理检测方法，通过高压及强酸的相互作用使化妆品中的汞完全变为离子态而被溶解出来，提高了测试的精度，且不需要专业昂贵的大型仪器，节约成本，其采用的技术方案如下：
化妆品中汞含量的处理检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将化妆品样品放入聚四氟乙烯内衬中，加入消化剂，并加入硝酸和H2O2，盖上不锈钢套，加盖拧紧后在150℃烘箱中恒温2h，待冷却后取出，得到混合液；在高温、强酸的相互作用下，使化妆品样品中的汞完全变为离子态而被溶解出来。
(2)将聚四氟乙烯内衬中混合液过滤除去沉淀物，取滤液做为样品液；
(3)配制稳定剂，称取K2Cr2O7溶解于去离子水中后加入浓硝酸；
(4)配制Hg2+标准溶液；
(5)配制NTA标准溶液；所述NTA标准溶液为次氮基三乙酸标准溶液。
(6)取所述步骤(2)中样品液5mL加入2滴二甲酚橙指示剂，摇匀后用所述步骤(5)NTA标准溶液滴定，至紫红色变为蓝色后为终点；
(7)另取所述步骤(2)中样品液5mL加入硫脲溶液，摇匀后滴入2滴二甲酚橙指示剂，摇匀后用所述步骤(5)NTA标准溶液滴定，至紫红色变为蓝色后为终点；
(8)通过所述步骤(6)和步骤(7)NTA标准溶液滴定体积计算汞离子含量。
优选地，所述化妆品样品为0.5g；所述消化剂为硝酸，其浓度为0.2mol/L，体积为100mL；所述硝酸浓度为1M，所述硝酸用量为10mL，所述H2O2用量为5mL。
优选地，所述步骤(3)中K2Cr2O7为0.5g，所述去离子水为950mL，所述浓硝酸为50mL。
优选地，所述步骤(7)中硫脲溶液浓度为100g/L，所述硫脲溶液用量为10mL。
优选地，所述步骤(4)配制Hg2+标准溶液的方法为称取0.1354g氯化汞用所述步骤(3)中稳定剂溶解后转移、稀释、定容到1000mL容量瓶中。
优选地，所述步骤(5)配制NTA标准溶液的方法为称取4.0g次氮基三乙酸于500mL烧杯中，加入200mL去离子水加热溶解，转移到聚乙烯烧杯中，再用去离子水稀释至1000mL，以酸性铬蓝K为指示剂，用Hg2+标准溶液滴定其浓度。
本发明的有益效果是：
通过采用消化剂、硝酸和H2O2将化妆品样品进行消解，汞在酸和高温氧化条件下完全转变为离子态，将所有存在形态的汞都转为离子态，然后用NTA标准液滴定，提高了测试的精度；本发明采用的检测方法不需要专业昂贵的大型仪器，节约成本。测试手段方便易行。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取0.5g化妆品样品采用原子吸收法检测汞含量。
实施例2
.化妆品中汞含量的处理检测方法，步骤如下：
(1)称取0.5g化妆品样品，放入聚四氟乙烯内衬中，加入消化剂硝酸，其浓度为0.2mol/L，体积为100mL；并加入10mL 1M的硝酸5mL H2O2。套上不锈钢套，加盖拧紧后在150℃烘箱中恒温2h，待冷却后取出，得到混合液。
(2)将聚四氟乙烯内衬中混合液过滤除去沉淀物，取滤液作为样品液。
(3)配制稳定剂：称取0.5g K2Cr2O7溶解于950mL去离子水中后加入50mL浓硝酸。
(4)配制Hg2+标准溶液：称取0.1354g氯化汞用少量上述稳定剂溶解后转移、稀释、定容到1000mL容量瓶中。
(5)配制NTA标准溶液：称取4.0g次氮基三乙酸与500mL烧杯中，加入200mL去离子水加热溶解，转移到聚乙烯烧杯中，去离子水稀释至1000mL。以酸性铬蓝K为指示剂，用Hg2+标准溶液滴定其浓度。
(6)取上述样品滤液5mL加入2滴二甲酚橙指示剂摇匀后用标定好的NTA标准液滴定，至紫红色变为亮黄色后为终点。
(7)另取样品滤液5mL加入10mL 100g/L的硫脲溶液，摇匀后滴入2滴二甲酚橙指示剂摇匀后用标定好的NTA标准液滴定，至紫红色变为亮黄色后为终点。
(8)通过两次滴定体积的不同可计算汞离子的含量。
实施例1和实施例2检测得到的结果如下表所示：
检测方法 样品重量 是否萃取 检测含量 检出下限 加标回收率
实施例1 0.5000g 否 0.2mg/kg 0.05mg/kg 80.94％
实施例2 0.5000g 否 0.6mg/kg 0.05mg/kg 95.24％
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.化妆品中汞含量的处理检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将化妆品样品放入聚四氟乙烯内衬中，加入消化剂，并加入硝酸和H2O2，盖上不锈钢套，加盖拧紧后在150℃烘箱中恒温2h，待冷却后取出，得到混合液；
(2)将聚四氟乙烯内衬中混合液过滤除去沉淀物，取滤液做为样品液；
(3)配制稳定剂，称取K2Cr2O7溶解于去离子水中后加入浓硝酸；
(4)配制Hg2+标准溶液；
(5)配制NTA标准溶液；
(6)取所述步骤(2)中样品液5mL加入2滴二甲酚橙指示剂，摇匀后用所述步骤(5)NTA标准溶液滴定，至紫红色变为蓝色后为终点；
(7)另取所述步骤(2)中样品液5mL加入硫脲溶液，摇匀后滴入2滴二甲酚橙指示剂，摇匀后用所述步骤(5)NTA标准溶液滴定，至紫红色变为蓝色后为终点；
(8)通过所述步骤(6)和步骤(7)NTA标准溶液滴定体积计算汞离子含量。
2.根据权利要求1所述的化妆品中汞含量的处理检测方法，其特征在于，所述化妆品样品为0.5g；所述消化剂为硝酸，其浓度为0.2mol/L，体积为100mL；所述硝酸浓度为1M，所述硝酸用量为10mL，所述H2O2用量为5mL。
3.根据权利要求1或2所述的化妆品中汞含量的处理检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中K2Cr2O7为0.5g，所述去离子水为950mL，所述浓硝酸为50mL。
4.根据权利要求1或2所述的化妆品中汞含量的处理检测方法，其特征在于，所述步骤(7)中硫脲溶液浓度为100g/L，所述硫脲溶液用量为10mL。
5.根据权利要求1或2所述的化妆品中汞含量的处理检测方法，其特征在于，所述步骤(4)配制Hg2+标准溶液的方法为称取0.1354g氯化汞用所述步骤(3)中稳定剂溶解后转移、稀释、定容到1000mL容量瓶中。
6.根据权利要求1或2所述的化妆品中汞含量的处理检测方法，其特征在于，所述步骤(5)配制NTA标准溶液的方法为称取4.0g次氮基三乙酸于500mL烧杯中，加入200mL去离子水加热溶解，转移到聚乙烯烧杯中，再用去离子水稀释至1000mL，以酸性铬蓝K为指示剂，用Hg2+标准溶液滴定其浓度。
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