CN106758233A - 一种纺织品拒水整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纺织品拒水整理方法，包括以下步骤：将聚合物体系加入水中，得到固含量55～65%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，40～50分钟后浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；浸轧处理为二浸二轧；浸轧处理在10～25℃下进行；预热处理为90～95℃处理1～2分钟；焙烘处理为150～160℃处理3～4分钟，然后180～190℃处理20～30秒；纺织品为棉纺织品、化纤纺织品或者棉化纤混纺纺织品。处理纺织品后，在纺织品表面可以形成一层拒水膜，极大提高织物拒水能力。

Description

一种纺织品拒水整理方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种纺织品拒水整理方法。
背景技术
纺织品需要进行后处理，已达到较好的拒水、柔性效果；目前所使用的织物防水剂绝大部分为侧链氟烷基型聚丙烯酸酯，因为由含氟烷基丙烯酸酯通过自由基聚合可以在聚合物分子主链上很方便地引入侧基氟烷基；但是存在明显的力学性能、耐温性能差的问题；同时作为纺织品整理剂，还需要与织物具有优异的界面效应。
发明内容
本发明的目的是提供一种纺织品整理液及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种纺织品拒水整理方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚合物体系加入水中，得到固含量55～65%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，40～50分钟后浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；
所述聚合物体系的制备方法为，将丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚、二环戊二烯、乙烯基膦酸二甲酯、水混合均匀，70～75℃反应0.5～1小时；然后加入双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚、十八烷基三甲基溴化铵，搅拌3～10分钟后滴加过硫酸铵水溶液，反应1.5～3小时；加入环氧化合物以及聚氨酯化合物，90～105℃搅拌3～5.5小时；制备得到聚合物体系。
上述技术方案中，所述丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚、二环戊二烯、乙烯基膦酸二甲酯、水、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚、十八烷基三甲基溴化铵、过硫酸铵水溶液、环氧化合物以及聚氨酯化合物的质量比为100∶19∶32∶29∶14∶5∶500∶48∶20∶31∶40∶（75～80）∶115；所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为1～1.3%。采用乳液聚合制备丙烯酸酯聚合物，并采用丙烯酸酯预聚体配合环氧聚氨酯体系，极大提高了改性膜的韧性，增加织物手感。
上述技术方案中，环氧化合物可以有效增加整理剂与纺织品的界面结合力，优选环氧化合物的制备方法为，将四缩水甘油基二甲苯二胺与N-羟甲基丙烯酰胺混合，升温至100～125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚与磷酸三丁酯，反应20～35分钟；然后于130～155℃下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷、二(4-酰氯苯基)-甲基硅烷混合，反应30～55分钟，再加入N-乙烯基咔唑与双酚A环氧单体，反应60～75分钟得到环氧化合物；结合了多官能团与双官能团环氧链段，同时连接烯键，得到的环氧化合物具有多反应点，保证了后续反应的一致性。
上述技术方案中，所述四缩水甘油基二甲苯二胺、N-羟甲基丙烯酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、二(4-酰氯苯基)-甲基硅烷、N-乙烯基咔唑、双酚A环氧单体的质量比为100∶60∶75∶10∶28∶5∶（30～35）∶（180～210）。
上述技术方案中，聚氨酯侧链含氟量高，可以在纺织品表面形成力学性能良好的拒水膜，优选聚氨酯化合物的制备方法为，混合乙酸烯丁基酯、碳酸钾和水；然后滴加全氟丁基碘烷，-5～0℃反应1～2小时；然后滴加氢氧化钾溶液，于10～25℃反应0.5～1小时；然后加入1,4-丁二醇、醋酸乙烯酯，于0～5℃反应10～18分钟，然后加入三氟化硼二甲醇络合物，于15～25℃反应30～48分钟后，加入N-乙烯基吡咯烷酮与三氟甲苯，于50～75℃反应1～2小时；用甲酸调整体系pH值为7，再加入4-氨基-1-丁醇、二月桂酸二丁基锡、六亚甲基二异氰酸酯，于60～75℃反应1～2小时，加入N,N'-羰基二咪唑与二癸胺，90～105℃反应0.5～2小时，得到聚氨酯化合物；所述乙酸烯丁基酯、碳酸钾、水、全氟丁基碘烷、氢氧化钾溶液、1,4-丁二醇、醋酸乙烯酯、三氟化硼二甲醇络合物、N-乙烯基吡咯烷酮、三氟甲苯、4-氨基-1-丁醇、二月桂酸二丁基锡、六亚甲基二异氰酸酯、N,N'-羰基二咪唑、二癸胺的质量比为30∶5∶100∶50∶100∶（60～70）∶20∶（10～15）∶（22～25）∶30∶28∶0.0005∶（60～70）∶12∶6。
上述技术方案中，所述氢氧化钾溶液的质量浓度为3～3.5%；所述甲酸的质量浓度为50～60%。本发明控制水的用量，使得反应均匀并保持较好的反应效率；同时添加一定浓度的甲酸在调节酸碱度之外还为了更好分散有机物，并通过加热挥发，利于织物整理的不受干扰性。
上述技术方案中，所述浸轧处理为二浸二轧；所述浸轧处理在10～25℃下进行。浸轧主要是让整理剂与纺织品形成均匀的界面，在一定的温度下进行，可以保持有机体系不预反应，防止胶粒等缺陷的产生。
上述技术方案中，所述预热处理为90～95℃处理1～2分钟；所述焙烘处理为150～160℃处理3～4分钟，然后180～190℃处理20～30秒。这是整理的关键步骤，也是体现整理剂优异性能的重要因素，在本发明的处理手段下，整理剂体系中各化合物可以形成良好的反应，特别是丙烯酸酯、环氧、聚氨酯之间有一定的反应性，可以形成稳定的膜层，与纺织品合为一体。
上述技术方案中，所述纺织品为棉纺织品、化纤纺织品或者棉化纤混纺纺织品。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过环氧、丙烯酸酯、聚氨酯的合理配伍，制备出整理液，可通过添加溶剂调节粘度，用于纺织品整理，在成功将氟元素引入聚氨酯侧链后，处理纺织品后，在纺织品表面可以形成一层拒水膜，极大提高织物拒水能力，同时通过添加剂的加入，改善了聚氨酯的力学性能，环氧体系不仅提供了优异的粘接性能，而且通过改性，提高了整个改性剂的耐温性能，并增加了含氟组分与其他有机物的相容性；采用丙烯酸酯预聚体配合环氧聚氨酯体系，极大提高了改性膜的韧性，增加织物手感；尤其是本发明的整理液不影响纺织品原色。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
将1Kg四缩水甘油基二甲苯二胺与600gN-羟甲基丙烯酰胺混合，升温至125℃，加入750g壬基酚聚氧乙烯醚与100g磷酸三丁酯，反应20分钟；然后于130℃下，加入280g3-氨丙基三乙氧基硅烷、50g二(4-酰氯苯基)-甲基硅烷混合，反应55分钟，再加入300gN-乙烯基咔唑与210g双酚A环氧单体，反应60分钟得到环氧化合物A。
将1Kg四缩水甘油基二甲苯二胺与600gN-羟甲基丙烯酰胺混合，升温至100℃，加入750g壬基酚聚氧乙烯醚与100g磷酸三丁酯，反应20分钟；然后于130℃下，加入280g3-氨丙基三乙氧基硅烷、50g二(4-酰氯苯基)-甲基硅烷混合，反应30分钟，再加入350gN-乙烯基咔唑与180g双酚A环氧单体，反应60分钟得到环氧化合物B。
将1Kg四缩水甘油基二甲苯二胺与600gN-羟甲基丙烯酰胺混合，升温至115℃，加入750g壬基酚聚氧乙烯醚与100g磷酸三丁酯，反应30分钟；然后于145℃下，加入280g3-氨丙基三乙氧基硅烷、50g二(4-酰氯苯基)-甲基硅烷混合，反应45分钟，再加入320gN-乙烯基咔唑与200g双酚A环氧单体，反应75分钟得到环氧化合物C。
实施例二
混合300g乙酸烯丁基酯、50g碳酸钾和1Kg水；然后滴加500g全氟丁基碘烷，-5℃反应1小时；然后滴加1Kg氢氧化钾溶液（3wt%），于10℃反应0.5小时；然后加入600g1,4-丁二醇、200g醋酸乙烯酯，于0℃反应10分钟，然后加入100g三氟化硼二甲醇络合物，于25℃反应30分钟后，加入220gN-乙烯基吡咯烷酮与300g三氟甲苯，于50℃反应1小时；用甲酸（50wt%）调整体系pH值为7，再加入280g 4-氨基-1-丁醇、50mg二月桂酸二丁基锡、600g六亚甲基二异氰酸酯，于60℃反应1小时，加入120gN,N'-羰基二咪唑与60g二癸胺，90～105℃反应0.5小时，得到聚氨酯化合物A；
混合300g乙酸烯丁基酯、50g碳酸钾和1Kg水；然后滴加500g全氟丁基碘烷，0℃反应2小时；然后滴加1Kg氢氧化钾溶液（3.5wt%），于10℃反应1小时；然后加入700g1,4-丁二醇、200g醋酸乙烯酯，于5℃反应18分钟，然后加入150g三氟化硼二甲醇络合物，于15℃反应30分钟后，加入250gN-乙烯基吡咯烷酮与300g三氟甲苯，于75℃反应1小时；用甲酸（60wt%）调整体系pH值为7，再加入280g 4-氨基-1-丁醇、50mg二月桂酸二丁基锡、700g六亚甲基二异氰酸酯，于75℃反应1小时，加入120gN,N'-羰基二咪唑与60g二癸胺，105℃反应0.5小时，得到聚氨酯化合物B；
混合300g乙酸烯丁基酯、50g碳酸钾和1Kg水；然后滴加500g全氟丁基碘烷，-3℃反应2小时；然后滴加1Kg氢氧化钾溶液（3wt%），于15℃反应0.5小时；然后加入600g1,4-丁二醇、200g醋酸乙烯酯，于3℃反应10分钟，然后加入100g三氟化硼二甲醇络合物，于18℃反应38分钟后，加入250gN-乙烯基吡咯烷酮与300g三氟甲苯，于57℃反应1小时；用甲酸（55wt%）调整体系pH值为7，再加入280g 4-氨基-1-丁醇、50mg二月桂酸二丁基锡、700g六亚甲基二异氰酸酯，于65℃反应1小时，加入120gN,N'-羰基二咪唑与60g二癸胺，105℃反应0.5小时，得到聚氨酯化合物C；
混合300g乙酸烯丁基酯、50g碳酸钾和1Kg水；然后滴加500g全氟丁基碘烷，-5℃反应1.5小时；然后滴加1Kg氢氧化钾溶液（3wt%），于25℃反应0.5小时；然后加入700g1,4-丁二醇、200g醋酸乙烯酯，于0℃反应15分钟，然后加入120g三氟化硼二甲醇络合物，于15℃反应38分钟后，加入240gN-乙烯基吡咯烷酮与300g三氟甲苯，于75℃反应1小时；用甲酸（50wt%）调整体系pH值为7，再加入280g 4-氨基-1-丁醇、50mg二月桂酸二丁基锡、600g六亚甲基二异氰酸酯，于60℃反应1小时，加入120gN,N'-羰基二咪唑与60g二癸胺，90℃反应0.5小时，得到聚氨酯化合物D。
实施例三
将1Kg丙烯酸、190g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、320g马来酸酐、290壬基酚聚氧乙烯醚、140g二环戊二烯、50g乙烯基膦酸二甲酯、5Kg水混合均匀，70℃反应0.5小时；然后加入480g双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、200g异构十三醇聚氧乙烯醚、310g十八烷基三甲基溴化铵，搅拌3分钟后滴加400g过硫酸铵水溶液（1wt%），反应3小时；加入750g环氧化合物A以及1.15Kg聚氨酯化合物A，90℃搅拌3小时；制备得到聚合物体系A。
将1Kg丙烯酸、190g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、320g马来酸酐、290壬基酚聚氧乙烯醚、140g二环戊二烯、50g乙烯基膦酸二甲酯、5Kg水混合均匀，75℃反应0.5小时；然后加入480g双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、200g异构十三醇聚氧乙烯醚、310g十八烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后滴加400g过硫酸铵水溶液（1wt%），反应3小时；加入800g环氧化合物B以及1.15Kg聚氨酯化合物B，105℃搅拌3小时；制备得到聚合物体系B。
将1Kg丙烯酸、190g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、320g马来酸酐、290壬基酚聚氧乙烯醚、140g二环戊二烯、50g乙烯基膦酸二甲酯、5Kg水混合均匀，5℃反应1小时；然后加入480g双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、200g异构十三醇聚氧乙烯醚、310g十八烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后滴加400g过硫酸铵水溶液（1.3wt%），反应3小时；加入780g环氧化合物C以及1.15Kg聚氨酯化合物C，90℃搅拌4.5小时；制备得到聚合物体系C。
将1Kg丙烯酸、190g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、320g马来酸酐、290壬基酚聚氧乙烯醚、140g二环戊二烯、50g乙烯基膦酸二甲酯、5Kg水混合均匀，75℃反应1小时；然后加入480g双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、200g异构十三醇聚氧乙烯醚、310g十八烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后滴加400g过硫酸铵水溶液（1wt%），反应3小时；加入750g环氧化合物C以及1.15Kg聚氨酯化合物D，105℃搅拌5.5小时；制备得到聚合物体系D。
将1Kg丙烯酸、190g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、320g马来酸酐、290壬基酚聚氧乙烯醚、140g二环戊二烯、50g乙烯基膦酸二甲酯、5Kg水混合均匀，75℃反应0.5小时；然后加入480g双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、200g异构十三醇聚氧乙烯醚、310g十八烷基三甲基溴化铵，搅拌10分钟后滴加400g过硫酸铵水溶液（1.2wt%），反应2小时；加入750g环氧化合物B以及1.15Kg聚氨酯化合物C，105℃搅拌4小时；制备得到聚合物体系E。
实施例四
将聚合物体系A加入水中，得到固含量65%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，40分钟后在10℃下进行浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；浸轧处理为二浸二轧；预热处理为90℃处理1分钟；焙烘处理为160℃处理4分钟，然后180℃处理20秒。
测试整理织物对水的接触角，棉织物、涤纶织物、锦纶织物的接触角分别为138.5°、138.9°、139.6°；皂洗50次后，接触角分别为137.2°、136.7°、136.9°；皂洗前后手感柔软。
实施例五
将聚合物体系B加入水中，得到固含量65%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，40分钟后在10℃下进行浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；浸轧处理为二浸二轧；预热处理为90℃处理2分钟；焙烘处理为160℃处理3分钟，然后180℃处理20秒。
测试整理织物对水的接触角，棉织物、涤纶织物、棉氨混纺织物的接触角分别为138.1°、139.0°、139.8°；皂洗50次后，接触角分别为136.9°、136.8°、136.4°；皂洗前后手感柔软。
实施例六
将聚合物体系C加入水中，得到固含量65%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，50分钟后在25℃下进行浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；浸轧处理为二浸二轧；预热处理为95℃处理2分钟；焙烘处理为150℃处理4分钟，然后190℃处理30秒。
测试整理织物对水的接触角，棉织物、涤纶织物、氨纶织物的接触角分别为138.8°、138.6°、139.9°；皂洗50次后，接触角分别为137.1°、136.9°、136.2°；皂洗前后手感柔软。
实施例七
将聚合物体系D加入水中，得到固含量60%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，40分钟后在15℃下进行浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；浸轧处理为二浸二轧；预热处理为90℃处理2分钟；焙烘处理为150℃处理3分钟，然后190℃处理20秒。
测试整理织物对水的接触角，棉织物、涤纶织物、锦纶织物的接触角分别为138.9°、138.8°、139.7°；皂洗50次后，接触角分别为137.9°、136.0°、136.1°；皂洗前后手感柔软。
实施例八
将聚合物体系E加入水中，得到固含量60%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，45分钟后在15℃下进行浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；浸轧处理为二浸二轧；预热处理为90℃处理1分钟；焙烘处理为155℃处理3分钟，然后180℃处理25秒。
测试整理织物对水的接触角，棉织物、涤纶织物、棉涤混纺纶织物的接触角分别为139.3°、138.4°、139.9°；皂洗50次后，接触角分别为136.6°、136.8°、136.7°；皂洗前后手感柔软。

Claims (10)

1.一种纺织品拒水整理方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚合物体系加入水中，得到固含量55～65%的整理液；然后将纺织品浸入整理液中，40～50分钟后浸轧处理；然后进行预热处理；最后进行焙烘处理，完成纺织品拒水整理；
所述聚合物体系的制备方法为，将丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚、二环戊二烯、乙烯基膦酸二甲酯、水混合均匀，70～75℃反应0.5～1小时；然后加入双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚、十八烷基三甲基溴化铵，搅拌3～10分钟后滴加过硫酸铵水溶液，反应1.5～3小时；加入环氧化合物以及聚氨酯化合物，90～105℃搅拌3～5.5小时；制备得到聚合物体系。
2.根据权利要求1所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚、二环戊二烯、乙烯基膦酸二甲酯、水、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚、十八烷基三甲基溴化铵、过硫酸铵水溶液、环氧化合物以及聚氨酯化合物的质量比为100∶19∶32∶29∶14∶5∶500∶48∶20∶31∶40∶（75～80）∶115；所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为1～1.3%。
3.根据权利要求1所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述环氧化合物的制备方法为，将四缩水甘油基二甲苯二胺与N-羟甲基丙烯酰胺混合，升温至100～125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚与磷酸三丁酯，反应20～35分钟；然后于130～155℃下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷、二(4-酰氯苯基)-甲基硅烷混合，反应30～55分钟，再加入N-乙烯基咔唑与双酚A环氧单体，反应60～75分钟得到环氧化合物。
4.根据权利要求3所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述四缩水甘油基二甲苯二胺、N-羟甲基丙烯酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、二(4-酰氯苯基)-甲基硅烷、N-乙烯基咔唑、双酚A环氧单体的质量比为100∶60∶75∶10∶28∶5∶（30～35）∶（180～210）。
5.根据权利要求1所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述聚氨酯化合物的制备方法为，混合乙酸烯丁基酯、碳酸钾和水；然后滴加全氟丁基碘烷，-5～0℃反应1～2小时；然后滴加氢氧化钾溶液，于10～25℃反应0.5～1小时；然后加入1,4-丁二醇、醋酸乙烯酯，于0～5℃反应10～18分钟，然后加入三氟化硼二甲醇络合物，于15～25℃反应30～48分钟后，加入N-乙烯基吡咯烷酮与三氟甲苯，于50～75℃反应1～2小时；用甲酸调整体系pH值为7，再加入4-氨基-1-丁醇、二月桂酸二丁基锡、六亚甲基二异氰酸酯，于60～75℃反应1～2小时，加入N,N'-羰基二咪唑与二癸胺，90～105℃反应0.5～2小时，得到聚氨酯化合物。
6.根据权利要求5所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述乙酸烯丁基酯、碳酸钾、水、全氟丁基碘烷、氢氧化钾溶液、1,4-丁二醇、醋酸乙烯酯、三氟化硼二甲醇络合物、N-乙烯基吡咯烷酮、三氟甲苯、4-氨基-1-丁醇、二月桂酸二丁基锡、六亚甲基二异氰酸酯、N,N'-羰基二咪唑、二癸胺的质量比为30∶5∶100∶50∶100∶（60～70）∶20∶（10～15）∶（22～25）∶30∶28∶0.0005∶（60～70）∶12∶6。
7.根据权利要求5所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液的质量浓度为3～3.5%；所述甲酸的质量浓度为50～60%。
8.根据权利要求1所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述浸轧处理为二浸二轧；所述浸轧处理在10～25℃下进行。
9.根据权利要求1所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述预热处理为90～95℃处理1～2分钟；所述焙烘处理为150～160℃处理3～4分钟，然后180～190℃处理20～30秒。
10.根据权利要求1所述纺织品拒水整理方法，其特征在于：所述纺织品为棉纺织品、化纤纺织品或者棉化纤混纺纺织品。
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