CN106758146B - 一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料及其制备方法，所得超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料有着比较均一的层状结构，纳米片厚度较薄，层状纳米薄片之间存在空隙，在比表面积、比表面能、阻燃性、导电性、导热系数、冲击强度、电子的输运能力有显著的改善，本制备方法采用将二氧化钛溶胶在碳纤维衬底表面生长二氧化钛薄膜层，再在二氧化钛纳米种子层上制备空隙大小、形貌可控的二维二氧化钛纳米结构层，克服了传统纳米片生成率较低、厚度大、工艺复杂等缺陷，该生产工艺简单，反应条件温和，制备时间短，加速了二氧化钛纳米结构材料的进一步工业化应用。

Description

一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料及其制备方法。
背景技术
以太阳能为驱动力的光电催化技术是一种理想的洁净能源生产技术和环境污染治理技术，具有优异光电性质的功能纳米材料在光电化学技术中起着至关重要的作用。纳米二氧化钛是一种无毒无害的半导体，具有良好的载流子传输性能、稳定性好且对环境友好等特点，在紫外光的照射下，能产生光生电子和光生空穴，光生电子有强还原能力，光生空穴有强氧化能力，光生电子和光生空穴能分解、净化如氨、胺、酚类等无机和有机废水，并对细菌有杀灭作用，纳米二氧化钛还具有优良的耐腐蚀性和耐光腐蚀性，一种理想的光电功能材料，可广泛应用于光电化学太阳能电池、光催化、及光电子器件等领域。
随着对微观世界的不断研究，出现了零维(各维度处于纳米水平，如C60，量子点)、一维(只有一个维度不在纳米水平，如碳纳米管、纳米线)、二维(只有一个维度在纳米水平，如石墨烯)等结构。这些结构的优化在一定程度上能显著提高材料本身的性能，为新的研究提供不竭的动力。近年来，由于二维层状结构的纳米片材料具有高的比表面积，结构规整，容易与其它材料复合等特点，成为理想的光电转换和光催化领域的纳米器件，又由于层状纳米片能增大表面活化能，对阻燃性、导电性、导热系数、冲击强度有显著的改善，使得二维结构的纳米片引起了研究者们的关注。
目前已有二维结构二氧化钛纳米片的制备，还没有制备出层状结构二氧化钛的先例，并且制备的二氧化钛纳米片厚度较大，制备工艺复杂，成本较高，纳米片生成率较低等不足。因此探究一种简便、有效的合成方法，制备结构复杂，新型超薄壁蜂窝状二氧化钛将具有重要意义。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的一个目的是提供一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料，该二氧化钛纳米材料由二氧化钛纳米蜂窝状阵列构成，赋予了二氧化钛纳米材料较大的比表面积及表面活化能，对阻燃性、导电性、导热系数、冲击强度有显著的改善，显著提高电子的输运能力，减小电子和空穴在传输过程中的复合。
本发明第二个目的是提供一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，该方法制备工艺简单，制备过程稳定，用该制备方法制备出的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛有着比较均一的层状结构，由于制备的出的层状纳米薄片之间存在空隙，因此该结构在比表面积方面有非常显著的提升。
本发明第三个目的是提供一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料在光催化制氢材料，光催化降解材料，光电器件、超级电容器、锂离子电池等领域的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料，它由二氧化钛纳米蜂窝状阵列构成，其中纳米蜂窝平均孔径为50～80nm，孔壁平均厚度为10nm。
此超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料有着比较均一的层状结构，二氧化钛纳米片厚度较薄，层状纳米薄片之间存在空隙，因此该结构在比表面积、比表面能及方面有非常显著的提升，对阻燃性、导电性、导热系数、冲击强度、电子的输运能力有显著的改善。
一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳纤维在二氧化钛溶胶中浸润，制备二氧化钛纳米薄膜层，并将二氧化钛纳米薄膜层进行退火处理；
(2)将步骤(1)所制备的二氧化钛纳米薄膜层碳纤维布放入去离子水，氢氧化钠，石墨烯混合溶液中进行水热反应，二氧化钛纳米薄膜层上生长出二维二氧化钛纳米结构层，将其冷却、清洗、干燥制备得到超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料。
为克服了传统纳米片生成率较低、厚度大、工艺复杂等缺陷，本制备方法采用将二氧化钛溶胶在碳纤维衬底表面生长二氧化钛薄膜层，再在二氧化钛纳米种子层上制备空隙大小、形貌可控的二维二氧化钛纳米结构层。该生产工艺简单，反应条件温和，制备时间短，而且以二氧化钛以碳纤维作为衬底，可以有效提高使用的强度，便于回收利用，减少了三废污染。
优选的，步骤(1)中，所述退火的温度为400℃～700℃，退火的时间为30～60分钟。
优选的，步骤(1)中，所述退火的温度为450℃，退火的时间为30分钟。
优选的，步骤(1)中，所述二氧化钛溶胶制备方法为：将适量钛酸四丁酯在磁力搅拌作用下缓慢加入至无水乙醇溶液中，然后再滴加适量冰乙酸后搅拌均匀，形成黄色溶胶，加入适量去离子水，在室温下剧烈搅拌形成乳白色二氧化钛溶胶。
优选的，步骤(1)中，所述二氧化钛溶胶制备过程中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1：4～1：5。
优选的，步骤(1)中，所述二氧化钛溶胶制备过程中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1：5。
优选的，步骤(2)中水热反应温度为180℃，加热时间为24小时。
优选的，步骤(2)中清洗过程为用去离子水反复清洗至碳纤维布至表面没有残留物，然后将碳纤维布放入稀盐酸溶液中1h后取出再用去离子水反复清洗。
优选的，步骤(2)中干燥温度为60℃。
一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料在光催化制氢材料，光催化降解材料，光电器件、超级电容器、锂离子电池等领域的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料拥有较大的比表面积及表面活化能，对阻燃性、导电性、导热系数、冲击强度有显著的改善，超薄壁蜂窝状结构可以显著提高电子的输运能力，减小电子和空穴在传输过程中的复合；这种超薄壁蜂窝状结构促进了二氧化钛纳米材料在光催化制氢、光催化降解、光电器件的制备、超级电容器及锂离子电池材料领域的应用。
2、本发明制备的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料以碳纤维作为衬底，可以有效提高使用的强度，便于回收利用，减少了三废污染。
3、本发明制备克服了传统纳米片生成率较低、厚度大、工艺复杂等缺陷，方法简单，操作简便，反应条件温和，制备时间短，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的表面形貌图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，以便于同行业技术人员的理解：
实施例1
(1)量取50ml无水乙醇至烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入10ml钛酸四丁酯，然后滴加1.2ml冰乙酸，搅拌30min。形成黄色溶胶，用移液枪量取0.6ml去离子水,.室温下并剧烈搅拌48小时，形成乳白色二氧化钛溶胶。将碳纤维布在二氧化钛溶胶中浸润，制备一层二氧化钛纳米薄膜层，放入退火炉450℃退火30分钟。
(2)在步骤(1)所制备的二氧化钛纳米种子层上制备空隙大小、形貌可控的二维二氧化钛纳米结构层。用去离子水，氢氧化钠，石墨烯配置混合溶液，将制备的二氧化钛纳米薄膜层碳纤维布放入混合溶液中，将混合溶液导入高压釜内衬，然后将装有配置好溶液的高压釜放入温度为180℃的烘箱中，并持续加热24小时。然后把容器取出，在空气中冷却。把冷却后的样品取出，并用去离子水反复清洗，直至表面没有残留物。然后将碳布放入稀盐酸溶液中一小时后取出，用去离子水反复清洗，放入烘箱60℃干燥。
实施例2
(1)量取40ml无水乙醇至烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入10ml钛酸四丁酯，然后滴加1.2ml冰乙酸，搅拌30min。形成黄色溶胶，用移液枪量取0.6ml去离子水,.室温下并剧烈搅拌48小时，形成乳白色二氧化钛溶胶。将碳纤维布在二氧化钛溶胶中浸润，制备一层二氧化钛纳米薄膜层，放入退火炉600℃退火60分钟。
(2)在步骤(1)所制备的二氧化钛纳米种子层上制备空隙大小、形貌可控的二维二氧化钛纳米结构层。用去离子水，氢氧化钠，石墨烯配置混合溶液，将制备的二氧化钛纳米薄膜层碳纤维布放入混合溶液中，将混合溶液导入高压釜内衬，然后将装有配置好溶液的高压釜放入温度为180℃的烘箱中，并持续加热24小时。然后把容器取出，在空气中冷却。把冷却后的样品取出，并用去离子水反复清洗，直至表面没有残留物。然后将碳布放入稀盐酸溶液中一小时后取出，用去离子水反复清洗，放入烘箱60℃干燥。
实施例3
(1)量取45ml无水乙醇至烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入10ml钛酸四丁酯，然后滴加1.2ml冰乙酸，搅拌30min。形成黄色溶胶，用移液枪量取0.6ml去离子水,.室温下并剧烈搅拌48小时，形成乳白色二氧化钛溶胶。将碳纤维布在二氧化钛溶胶中浸润，制备一层二氧化钛纳米薄膜层，放入退火炉700℃退火45分钟。
(2)在步骤(1)所制备的二氧化钛纳米种子层上制备空隙大小、形貌可控的二维二氧化钛纳米结构层。用去离子水，氢氧化钠，石墨烯配置混合物溶液，将制备的二氧化钛纳米薄膜层碳纤维布放入混合溶液中，将混合溶液导入高压釜内衬，然后将装有配置好溶液的高压釜放入温度为180℃的烘箱中，并持续加热24小时。然后把容器取出，在空气中冷却。把冷却后的样品取出，并用去离子水反复清洗，直至表面没有残留物。然后将碳布放入稀盐酸溶液中一小时后取出，用去离子水反复清洗，放入烘箱60℃干燥。
实施例4
(1)量取45ml无水乙醇至烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入10ml钛酸四丁酯，然后滴加1.2ml冰乙酸，搅拌30min。形成黄色溶胶，用移液枪量取0.6ml去离子水,.室温下并剧烈搅拌48小时，形成乳白色二氧化钛溶胶。将碳纤维布在二氧化钛溶胶中浸润，制备一层二氧化钛纳米薄膜层，放入退火炉400℃退火30分钟。
(2)在步骤(1)所制备的二氧化钛纳米种子层上制备空隙大小、形貌可控的二维二氧化钛纳米结构层。用去离子水，氢氧化钠，石墨烯配置混合溶液，将制备的二氧化钛纳米薄膜层碳纤维布放入混合溶液中，将混合溶液导入高压釜内衬，然后将装有配置好溶液的高压釜放入温度为180℃的烘箱中，并持续加热24小时。然后把容器取出，在空气中冷却。把冷却后的样品取出，并用去离子水反复清洗，直至表面没有残留物。然后将碳布放入稀盐酸溶液中一小时后取出，用去离子水反复清洗，放入烘箱60℃干燥。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料，其特征在于，它由二氧化钛纳米蜂窝状阵列构成，其中纳米蜂窝平均孔径为50 ～ 80nm，孔壁平均厚度为10nm；
所述一种超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1) 将碳纤维在二氧化钛溶胶中浸润，制备二氧化钛纳米薄膜层，并将二氧化钛纳米薄膜层进行退火处理；
(2) 将步骤（1）所制备的二氧化钛纳米薄膜层碳纤维布放入去离子水，氢氧化钠，石墨烯混合溶液中进行水热反应，二氧化钛纳米薄膜层上生长出二维二氧化钛纳米结构层，将其冷却、清洗、干燥制备得到超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料；
所述步骤（1）中所述退火的温度为400℃~700℃，退火的时间为30~60分钟。
2.如权利要求1所述的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述退火的温度为450℃，退火的时间为30分钟。
3.如权利要求1所述的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二氧化钛溶胶制备方法为：将适量钛酸四丁酯在磁力搅拌作用下缓慢加入至无水乙醇溶液中，然后再滴加适量冰乙酸后搅拌均匀，形成黄色溶胶，加入适量去离子水，在室温下剧烈搅拌形成乳白色二氧化钛溶胶。
4.如权利要求3所述的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二氧化钛溶胶制备过程中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1：4~1：5。
5.如权利要求4所述的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二氧化钛溶胶制备过程中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1：5。
6.如权利要求1所述的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中水热反应温度为180℃，加热时间为24小时。
7.如权利要求1所述的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中清洗过程为用去离子水反复清洗至碳纤维布至表面没有残留物，然后将碳纤维布放入稀盐酸溶液中1h后取出再用去离子水反复清洗。
8.如权利要求1所述的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥温度为60℃。
9.权利要求1至8之一所述方法制备得到的超薄壁蜂窝状结构二氧化钛纳米材料在光催化制氢材料、光催化降解材料、光电器件、超级电容器、锂离子电池领域的应用。
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