CN106757530A - 电子束辐照交联制备bn纤维的方法及装置 - Google Patents

电子束辐照交联制备bn纤维的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子束辐照交联制备BN纤维的方法及装置，该制备方法包括步骤：(1)以聚硼氮烷有机前驱体为原料经熔融纺丝获得原纤维；(2)原纤维在电子束下辐照，得到电子束辐照交联的BN不熔化纤维；(3)加热上一步处理过的丝束，使残留的自由基进一步反应，失去活性；(4)不熔化纤维进行无机化和陶瓷化，制得BN纤维。本发明中对BN原纤采用新的不熔化处理工艺，经该工艺处理后所得原纤维能够在低温脱碳和高温氮化等后续处理过程中保持纤维形貌，获得结晶性好、介电性能优异的实心的BN纤维；并且能极大地提高BN纤维的力学性能。

Description

电子束辐照交联制备BN纤维的方法及装置
技术领域
本发明总体涉及无机纤维的制备方法及装置，具体涉及一种电子束辐照交联制备BN纤维的方法及装置。
背景技术
BN纤维是一种理想的耐高温陶瓷材料，具有优异的耐腐蚀性、电绝缘性，在高温恶劣环境下的介电性能尤其突出，可在900℃以下的氧化气氛中和2800℃以下惰性气氛中使用。
BN纤维的制备工艺主要有无机前驱体法和有机前驱体法两种。无机前驱体法是以硼酸或B2O3为原料，经过高温熔融制得B2O3纤维，然后在NH3/N2气氛中经过低温氮化、高温处理后转化为BN陶瓷纤维。其中1100℃以下采用NH3作为氮化气氛，氮化过程中纤维中的氧以H2O的形式脱除。该工艺在20世纪60年代由Economy等人首次开发成功，纤维的拉伸强度达830MPa，弹性模量达210GPa。有机前驱体法是以具有可溶解、可熔融等特性的有机聚合物为前驱体，经过溶液法或熔融法纺丝得到原纤维，然后经过不熔化处理，在NH3或N2气氛中一步或分步在20-2000℃下烧成，实现有机聚合物向无机陶瓷的转化，得到BN纤维。自20世纪80年代开始，研究者们采用有机前驱体法为原料开展了大量的研究工作和大量探索。其中，法国的Bernard S.和Miele P.等人以熔融纺丝法获得前驱体原纤维，然后依次在NH3及N2气氛下经一系列后处理最终获得直径为10.7μm的BN纤维，纤维的拉伸强度最高可达1.6GPa，弹性模量可达250GPa。
其中，熔融纺丝法所得到的原纤维需要经历不熔化处理工艺才能够使原纤维在后续的低温氮化和高温氮化过程中保持纤维形貌，未经不熔化处理的纤维加热到前驱体熔点附近就会熔融，不能进行后续的热解反应。在现有的BN纤维制备的专利及文献报道中，对于BN原纤维的不熔化处理方法却极为缺乏。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种电子束辐照交联制备BN纤维的新方法及装置。
根据本发明的第一方面，提供一种电子束辐照交联制备BN纤维的方法，包括以下步骤：
(1)以聚硼氮烷有机前驱体为原料，经熔融纺丝获得直径小于20微米的原纤维；
(2)在氮气或惰性气体保护下，原纤维在电子束下辐照，得到电子束辐照交联的BN不熔化纤维；
(3)在氮气或惰性气体气氛下，加热上一步处理过的丝束，使残留的自由基进一步反应，失去活性；
(4)不熔化纤维在氨气或氨气与氮气混合气体的气氛下，在室温-1100℃温度下进行热解，脱除掉有机基团，制得无机丝；
(5)无机丝在1000-2000℃温度区间内进行陶瓷化，制得BN纤维。
具体情况下，步骤(1)中纺丝条件为：温度110℃-200℃、压力0.3-3.0MPa。
优选情况下，其中在步骤(2)的辐照过程中，通过控制牵伸力，使原纤维的收缩控制在1％-10％。进一步优选情况下，可以将使原纤维的收缩控制在2％-5％。控制牵伸力可以通过张力辊来实现。从而有效控制纤维交联过程中的收缩，避免了交联过程中没有张力导致纤维解取向，不能制得高品质产品，另一方面也避免了交联过程中纤维不能收缩，造成张力过大，纤维崩断。
优选情况下，其中步骤(2)和(3)在同一交联箱中完成。可以实现冷却交联与加热灭活在同一个设备内，在保护气体氛围下实现，避免自由基与空气内的氧气反应。
优选情况下，其中在步骤(2)中电子束的辐照能量为1-10MeV。
优选情况下，步骤(4)和(5)在同一热处理炉中完成。
根据本发明的第二方面，提供一种电子束交联原纤维的束下装置(交联箱)，包括：
箱体，箱体上设置有电子束能够透过的接收窗；
张力辊，设置在箱体内，张力辊能够对原纤维预加张力；
电机，用来驱动张力辊转动。
在一具体实施例中，张力辊包括外辊体、设置在外辊体内的中心轴，中心轴上安装有可伸展活动的连杆，中心轴的一端设置有推板、压力弹簧以及压紧螺母；通过压紧螺母压缩压力弹簧，推动推板使连杆向外伸展，连杆对外辊体施加预定张力。
优选情况下，箱体内还设置有加热元件。
优选情况下，箱体为双层结构，设置有冷却水进口和出口。
根据本发明的第三方面，提供一种电子束辐照装置，包括电子加速系统以及上述的束下装置。
上述束下装置及电子束辐照装置不仅可以应用于本发明中的BN原纤维的交联，也可以应用于其它无机或有机纤维的交联，例如C原纤、SiC原纤等。
本发明中对BN原纤采用新的不熔化处理工艺，经该工艺处理后所得原纤维能够在低温脱碳和高温氮化等后续处理过程中保持纤维形貌，获得结晶性好、介电性能优异的实心的BN纤维；并且能极大地提高BN纤维的力学性能。
附图说明
图1为电子束辐照装置的整体结构示意图；
图2为图1中示出的束下装置的剖开示意图；
图3为图2中示出的张力辊的结构示意图；
图4为本发明实施例所制备的BN纤维的显微照片；以及
图5为本发明对比例所制备的BN纤维的显微照片。
具体实施方式
为充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出实施例。
首先介绍本发明中所采用的电子束辐照装置的结构。参见图1，该电子束辐照装置主要包括电子加速系统和束下装置20(交联箱)，其中电子加速系统主要包括电子枪1、功率源2、波导3、离子泵4、加速器5、聚焦线圈6、真空泵7、扫描磁铁8、扫描真空室9和发射窗10。该电子加速系统的具体结构和工作原理已为本领域技术人员所熟知，在此省略对此的进一步详细描述。
参见图2，本发明中的束下装置20包括箱体21，箱体21上设置有电子束能够穿透的接收窗22。接收窗22一般采用钛窗。箱体21内设置有张力辊23。电机24用来驱动张力辊23转动。张力辊23与电机24之间可以用隔板25隔开，使得张力辊23所在的箱室能够形成密封室。密封室可以通入保护气体或保持特定气氛条件。箱体21可以设置成双层结构，箱体21上设置有冷却水进水口27和冷却水出水口28，从而可以通过循环冷却水来控制电子辐照过程中箱体21内的温度。另外，为了在交联后对纤维加热灭活处理，本发明的交联箱内还设置有加热元件26和测温计(图中未示出)。交联箱可以实现冷却交联与加热灭活在同一个设备内，在保护气体氛围下实现，避免自由基与空气内的氧气反应。
参见图3，在本发明的一个具体实施例中，张力辊23包括外辊体231、设置在外辊体231内的中心轴232，中心轴232上安装有多节串联的四连杆233，四连杆233的各连杆间通过枢轴235连接，中心轴232上开设有与枢轴235配合的滑槽234。中心轴232的一端与电机24连接，另一端设置有螺纹238，螺纹端还设置有推板236、压力弹簧237以及压紧螺母239；通过压紧螺母239压缩压力弹簧237，推动推板236使四连杆233向外伸展，四连杆233对外辊体231施加预定张力。
张力辊23可以通过预加张力，控制纤维交联过程中的收缩，避免了没有张力纤维解取向，不能收缩或张力过大，纤维崩断。本领域技术人员应该理解，图3示出的张力辊结构仅为本发明的一个优选实施例，还可以通过其它变形结构来实现对外辊体施加预定张力。
下面通过具体实施例来进一步描述本发明的BN纤维制备过程。
实施例1
第一步熔融纺丝：将聚硼氮烷前驱体在进料罐内加热到170℃，静止4小时，进行排气，然后将温度降至150℃，控制纺丝压力为0.5MPa，制得聚硼氮烷原纤100g。喷丝孔直径为0.4mm，收丝速度为600米/分钟。
第二步电子束辐照：将第一步制得的纤维原丝，安置在交联箱内，通氮气保护。然后进行电子束辐照交联，能量1.5MeV，束流2.5mA，辐照3.0小时。辐照过程中，首先给交联箱通冷却水降温，防止交联过程中温度过高，造成丝的熔并；其次要通过调节丝束的张力，使原纤维的收缩率控制在2％-5％。
第三步灭活：辐照后的纤维内部残留大量自由基，辐照后的纤维，在交联箱内继续灭活处理。具体过程和参数如下：首先关闭交联箱的冷却水，且排尽箱体冷却系统内的残留水。其次给交联箱加热，温度控制在150℃，保温30分钟。
第四步纤维无机化及陶瓷化：上一步得到的交联纤维，在氨气气氛下加热，升温速度为2℃/分钟，升温到1100℃，之后在氮气气氛下继续升温，升温到1600℃，制得BN纤维。
实施例2
第一步熔融纺丝：将聚硼氮烷前驱体在进料罐内加热到170℃，静止4小时，进行排气，然后将温度降至150℃，控制纺丝压力为0.5MPa，制得聚硼氮烷原纤100g。喷丝孔直径为0.4mm，收丝速度为600米/分钟。
第二步电子束辐照：将第一步制得的纤维原丝，安置在交联箱内，通氮气保护。然后进行电子束辐照交联，能量2.5MeV，束流1.5mA，辐照2.5小时。辐照过程中，首先给交联箱通冷却水降温，防止交联过程中温度过高，造成丝的熔并；其次要通过调节丝束的张力，使原纤维的收缩率控制在2％-5％。
第三步灭活：辐照后的纤维内部残留大量自由基，辐照后的纤维，在交联箱内继续灭活处理。具体过程和参数如下：首先关闭交联箱的冷却水，且排尽箱体冷却系统内的残留水。其次给交联箱加热，温度控制在150℃，保温30分钟。
第四步纤维无机化及陶瓷化：上一步得到的交联纤维，在氨气气氛下加热，升温速度为2℃/分钟，升温到1100℃，之后在氮气气氛下继续升温，升温到1600℃，制得BN纤维。
实施例3
第一步熔融纺丝：将聚硼氮烷前驱体在进料罐内加热到170℃，静止4小时，进行排气，然后将温度降至150℃，控制纺丝压力为0.5MPa，制得聚硼氮烷原纤100g。喷丝孔直径为0.4mm，收丝速度为600米/分钟。
第二步电子束辐照：将第一步制得的纤维原丝，安置在交联箱内，通氮气保护。然后进行电子束辐照交联，能量2.5MeV，束流2.5mA，辐照2.0小时。辐照过程中，首先给交联箱通冷却水降温，防止交联过程中温度过高，造成丝的熔并；其次要通过调节丝束的张力，使原纤维的收缩率控制在2％-5％。
第三步灭活：辐照后的纤维内部残留大量自由基，辐照后的纤维，在交联箱内继续灭活处理。具体过程和参数如下：首先关闭交联箱的冷却水，且排尽箱体冷却系统内的残留水。其次给交联箱加热，温度控制在150℃，保温30分钟。
第四步纤维无机化及陶瓷化：上一步得到的交联纤维，在氨气气氛下加热，升温速度为1℃/分钟，升温到1100℃，之后在氮气气氛下继续升温，升温到1600℃，制得BN纤维。
上述实施例的结果如表一所示。
表一：BN原丝电子束交联不同电子能量及照射时间的影响
对比例
其中熔融纺丝和无机化及陶瓷化步骤同实施例1，交联步骤采用空气条件下加热交联。交联条件为：原纤维在干燥空气气氛条件下，控制升温速度1℃/min，从室温升温到180℃，保温30min。
其中实施例1所制得的BN纤维的显微照片见图4，并且实施例2和3的结果也与实施例1类似。对比例所制得的BN纤维的显微照片见图5。从结果可以看出，通过本发明的方法所制得的BN纤维致密，无空心；而对比例所制得的BN纤维则出现了空心情况。

Claims (10)

1.一种电子束辐照交联制备BN纤维的方法，包括以下步骤：
(1)以聚硼氮烷有机前驱体为原料，经熔融纺丝获得直径小于20微米的原纤维；
(2)在氮气或惰性气体保护下，原纤维在电子束下辐照，得到电子束辐照交联的BN不熔化纤维；
(3)在氮气或惰性气体气氛下，加热上一步处理过的丝束，使残留的自由基进一步反应，失去活性；
(4)不熔化纤维在氨气或氨气与氮气混合气体的气氛下，在室温-1100℃温度下进行热解，脱除掉有机基团，制得无机丝；
(5)无机丝在1000-2000℃温度区间内进行陶瓷化，制得BN纤维。
2.根据权利要求1所述的电子束辐照交联制备BN纤维的方法，其中在步骤(2)的辐照过程中，通过控制牵伸力，使原纤维的收缩控制在1％-10％。
3.根据权利要求1所述的电子束辐照交联制备BN纤维的方法，其中步骤(2)和(3)在同一交联箱中完成。
4.根据权利要求1所述的电子束辐照交联制备BN纤维的方法，其中在步骤(2)中电子束的辐照能量为1-10MeV。
5.根据权利要求1所述的电子束辐照交联制备BN纤维的方法，其中在步骤(2)中控制牵伸力是通过张力辊来实现。
6.一种电子束交联原纤维的束下装置，包括：
箱体，箱体上设置有电子束能够透过的接收窗；
张力辊，设置在箱体内，张力辊能够对原纤维预加张力；
电机，用来驱动张力辊转动。
7.根据权利要求6所述的电子束交联原纤维的束下装置，张力辊包括外辊体、设置在外辊体内的中心轴，中心轴上安装有可伸展活动的连杆，中心轴的一端设置有推板、压力弹簧以及压紧螺母；通过压紧螺母压缩压力弹簧，推动推板使连杆向外伸展，连杆对外辊体施加预定张力。
8.根据权利要求6所述的电子束交联原纤维的束下装置，箱体内还设置有加热元件。
9.根据权利要求6所述的电子束交联原纤维的束下装置，箱体为双层结构，设置有冷却水进口和出口。
10.一种电子束辐照装置，包括电子加速系统以及如权利要求6-9任一所述的束下装置。
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