CN106755873A - 一种高磁感取向硅钢的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高磁感取向硅钢的生产方法：经冶炼并浇铸成坯后进行加热；经高压除鳞、热轧及冷却后采用一段式或多段式常化退火；进行冷轧及脱碳退火；在氨气、氮气及氢气混合气氛下进行渗氮处理，渗氮量和渗氮温度并满足950≤1176—0.289×TN+0.759×△N≤1100关系；常规涂布以MgO为主的退火隔离剂并高温退火；进行热拉伸平整退火。本发明在不改变现有生产工艺和生产设备的前提下，经综合考虑渗氮温度与渗氮量对取向硅钢板的磁性能影响，提出通过控制氮温度与渗氮量的关系式在一个范围内，即使工艺进行调整，也能保证磁性能稳定。其对实际工艺调整更有指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种取向硅钢的生产方法，具体属于一种高磁感取向硅钢的生产方法。
背景技术
取向硅钢是一种广泛应用于电力、电子、军工企业的软磁材料，主要用于制造变压器铁芯。其制造的基本原理是利用抑制剂控制二次再结晶，在最终的高温退火过程中形成所谓的高斯择优取向，以获得较高的磁感和较低的铁损。所谓的二次再结晶，是指在一定温度条件下，某些晶粒吞并周围的晶粒，开始生长成尺寸非常大的晶粒，此时的温度称之为二次再结晶开始温度。取向硅钢的二次再结晶发生在高温退火过程中，具有高斯位向的晶粒，吞并周围其它位向的晶粒，并迅速长大，使整个钢板均为具有高斯织构晶粒，最终在钢板轧向上获得优异磁性能。
要想实现高斯位向的晶粒发生二次再结晶，需要存在一种抑制力，以便在二次再结晶过程中，抑制其它位向晶粒长大。这种抑制力，可以通过控制晶界的方式来获得，也可以通过控制钢中的抑制剂来获得。目前取向硅钢的工业化生产，采用的是通过控制钢中抑制剂来实现。
所谓的抑制剂主要是指硅钢中特定的第二相粒子，通过控制硅钢中抑制剂的种类、分布、数量与尺寸，抑制其它晶粒的生长，实现高斯晶粒的二次再结晶。目前工业化生产的高磁感取向硅钢，其抑制剂的控制主要采用两种方法。
一种是采用板坯热轧高温加热，作为抑制剂的成分，如MnS、MnSe、AlN等（USP1965559、USP3287183、EP08385、EP17830、EP202339），在热轧加热阶段充分固溶，在热轧轧制以及后续的热处理中，通过控制相变析出等方式，以获得尺寸、数量、分布合适的抑制剂。但该方法存在有多种不足，如加热炉能耗高、寿命缩短、产量低。由于加热温度过高，加热炉燃料消耗大，并且由于长期承受高温热负荷，加热炉高温区内衬耐火材料剥落严重、寿命缩短，增大了维检费用；由于铸坯表面形成低熔点氧化物，在高温加热炉中氧化层熔化而流到炉底，需要大量人力物力进行清渣，修炉劳动条件极差，且大大降低加热炉作业率；由于铸坯加热温度高，烧损量增大；并且铸坯晶粒粗化和边部晶界氧化，热轧板容易产生边裂，后工序需要进行大量的剪边，总体成材率降低，制造成本增加。该方法也容易出现磁性能不稳定现象。这是由于热轧过程中很难保证铸坯尾部的终轧温度，使得抑制剂分布不均匀，导致钢卷磁性波动；由于铸坯晶粒粗化，产品易出现线状细晶，也降低磁性能。
近年来随着节能降耗要求越来越高，另一种所谓的低温板坯加热生产取向硅钢的方法得到大力发展。该方法的核心要点是热轧加热时抑制剂不能充分固溶到，必须在后续退火的某些工序中补充抑制剂。目前工业上普遍采用渗氮的方式，形成新的抑制剂。如脱碳退火后，钢板在含有氨气的气氛中退火，钢板表面形成氮化硅、氮化铝等化合物。高温退火时，钢板表面氮化物通过扩散等反应进行入钢板内部，以铝和硅的氮化物等形式在钢板中均匀分布，成为控制二次再结晶的抑制剂。
经检索，美国专利USP4225366、USP3841924、USP4623406以及欧洲专利EP0339474等，公布了通过向钢板中渗氮的技术，产生适合控制晶粒生长的抑制剂，进行取向硅钢生产的方法。其热轧时铸坯的加热温度远低于常规铸坯加热温度，一般低于1250℃。中国专利CN1077142C、CN102758127A、CN102787276A也公布了通过后工序渗氮生产取向钢的方法。采用低温板坯加热结合后续渗氮方式生产高磁感取向硅钢，其渗氮温度、渗氮时间、渗氮量等是关键的工艺控制参数，国内外诸多厂家围绕这些关键点发表了大量专利。
中国专利公开号为CN102758127A的文献，对常化温度、脱碳工艺和渗氮工艺进行了详细的限定，其中渗氮温度限定为760-860℃，时间20-50秒，控制水PH2O/PH2=00.045~0.200，NH3+0.5-4.0%，渗氮量90-260ppm，同时控制其氧化层厚度为0.47-3.35g/m2，可以获得良好底层优良且磁感B8≥1.90T，损耗P17/50≤1.00w/kg的产品。
中国专利公开号为CN102787276A的文献，提出添加至少以下微量元素的一种：Sb、Bi、Ni、Mo，控制合适的脱碳退火温度，使初次晶粒尺寸小于30μm，初次晶粒度大于90%，同时控制渗氮量50-260ppm。
日本专利特开2014-208907中提及控制冷轧板表面粗糙度0.20μm以上，渗氮气氛的氧化性小于0.05，H2体积含量大于10%，渗氮量50-1000ppm。
在实际生产过程中，出于稳定的考虑，退火机组的温度和速度相对固定，通过控制渗氮量来获得性能良好的产品。然而，从实际的情况来看，特别是改变工艺时，即使将渗氮量和渗氮温度控制在以上专利的优选范围内，也不一定能获得性能良好的产品。究其原因，在以上提及的专利文献及相关技术中，均没有综合考虑渗氮温度、渗氮量对性能影响，当渗氮温度或渗氮量发生改变时，对另一个参数缺乏明确的指导方向，容易导致性能波动。
发明内容
本发明在于克服现有技术存在的不足，提供一种在不改变现有生产设备的前提下，综合考虑渗氮温度与渗氮量对取向硅钢板磁性能的影响，提出通过控制氮温度与渗氮量的关系式满足特定的范围，即使工艺进行调整，也能保证磁性能稳定的高磁感取向硅钢的生产方法。
实现上述目的的措施：
一种高磁感取向硅钢的生产方法，其步骤：
1）经冶炼并浇铸成坯后，对板柸进行加热，其加热温度不超过1200℃，控制板坯加热时间在30~300min；
2）经高压除鳞、热轧及冷却后，对热轧板采用一段式或多段式常化退火，退火温度控制在800~1200℃，退火时间在1~10min；
3）常规进行冷轧及脱碳退火；
4）在氨气、氮气及氢气混合气氛下进行渗氮处理，使渗氮量和渗氮温度满足以下关系：
950≤1176—0.289×TN+0.759×△N≤1100
式中：TN —表示渗氮温度，单位为℃；
△N—表示渗氮量，单位为ppm；
5）常规涂布以MgO为主的退火隔离剂并高温退火；
6）经常规涂敷绝缘涂层后，进行热拉伸平整退火。
其在于：渗氮量和渗氮温度关系式最好控制在1070~1090。
其在于：渗氮温度TN控制在770~880℃。
其在于：渗氮量△N 控制在100~180ppm。
本发明通过综合考虑渗氮量及渗氮温度的关系，并提出两者之间的关系式及控制范围，其在于：当其两者之间的关系式结果高于1100时，在高温退火过程中，抑制剂容易过早分解，使原本对初次晶粒长大的抑制力开始消失，部分初次晶粒发生正常长大，不发生二次再结晶，钢带出现细晶，导致成品磁性不良；而当其两者之间的关系式结果低于950时，部分非高斯位向的晶粒与高斯晶粒一起长大，导致钢带的二次再结晶不稳定，使成品钢带的位向与高斯位向差距较大，导致成品磁感降低，无法达到高磁感取向硅钢的判级标准，降低合格率。经试验发现，磁感会随着渗氮量及渗氮温度两者之间的关系式结果的增加而降低，如图1所示，故将其控制在950~1100，优选地控制在1070-1090℃。
由于综合考虑了渗氮温度及渗氮量对成品性能的影响，即渗氮温度TN提高，渗氮量及渗氮温度两者之间的关系式结果低于控制下限，则磁性能下降；当渗氮量△N增加，渗氮量及渗氮温度两者之间的关系式结果增加，磁性能有所提高。其对实际工艺调整有指导意义。
本发明与现有技术相比，在不改变现有生产工艺和生产设备的前提下，经综合考虑渗氮温度与渗氮量对取向硅钢板的磁性能影响，提出通过控制氮温度与渗氮量的关系式在一个范围内，即使工艺进行调整，也能保证磁性能稳定。其对实际工艺调整更有指导意义。
附图说明
附图1为渗氮量及渗氮温度的关系式与磁感的相关关系示意图。
具体实施方式
下面对本发明予以详细描述：
表1为本发明各实施例及对比例的工艺参数取值列表；
表2为本发明各实施例及对比例的磁性能检测结果列表。
本发明各实施例均按照以下步骤生产：
1）经冶炼并浇铸成坯后，对板柸进行加热，其加热温度不超过1200℃，控制板坯加热时间在30~300min；
2）经高压除鳞、热轧及冷却后，对热轧板采用一段式或多段式常化退火，退火温度控制在800~1200℃，退火时间在1~10min；
3）常规进行冷轧及脱碳退火；
4）在氨气、氮气及氢气混合气氛下进行渗氮处理，使渗氮量和渗氮温度满足以下关系：
950≤1176—0.289×TN+0.759×△N≤1100
式中：TN —表示渗氮温度，单位为℃；
△N—表示渗氮量，单位为ppm；
5）常规涂布以MgO为主的退火隔离剂并高温退火；
6）经常规涂敷绝缘涂层后，进行热拉伸平整退火。
表1 本发明各实施例及对比例的工艺参数取值列表
表2 本发明各实施例及对比例的磁性能检测结果列表
本具体实施方式仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。
Claims (4)
1.一种高磁感取向硅钢的生产方法，其步骤：
1）经冶炼并浇铸成坯后，对板柸进行加热，其加热温度不超过1200℃，控制板坯加热时间在30~300min；
2） 经高压除鳞、热轧及冷却后，对热轧板采用一段式或多段式常化退火，退火温度控制在800~1200℃，退火时间在1~10min；
3） 常规进行冷轧及脱碳退火；
4）在氨气、氮气及氢气混合气氛下进行渗氮处理，使渗氮量和渗氮温度满足以下关系：
950≤1176—0.289×TN+0.759×△N≤1100
式中：TN —表示渗氮温度，单位为℃；
△N—表示渗氮量，单位为ppm；
5） 常规涂布以MgO为主的退火隔离剂并高温退火；
6） 经常规涂敷绝缘涂层后，进行热拉伸平整退火。
2.如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：渗氮量和渗氮温度满足的关系式在1070~1090。
3.如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：渗氮温度TN控制在770~880℃。
4.如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：渗氮量△N 控制再100~180ppm。
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