CN106753553B - 一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的装置及方法，属于炼油、石油化工、煤化工领域。该方法将加氢处理、精馏、聚合反应和离心分离四种工艺有机结合，将渣油/煤焦油加氢处理后通过精馏塔进行分离，塔顶产出汽油，塔中产出轻柴油和重柴油，塔底产物经过聚合反应离心分离、溶剂混合、水洗，生产我国急需的碳微球，同时副产浸渍剂沥青。本发明可脱除原料中大部分硫、氮和重金属等杂质，同时可使大分子稠环芳烃饱和为三环或四环芳烃，显著改善原料的性能，优化操作条件；使得轻质油收率提高，得到的汽油和汽柴油、重柴油均为成品油，塔底重油是聚合反应的优质原料，并且生成附加值高的碳微球，业化应用经济效益好，工业装置投资回收期短。

Description

一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的装置及方法
技术领域
本发明属于炼油、石油化工、煤化工领域，更具体地说，是一种加氢处理、精馏、聚合反应和离心分离四种工艺有机结合的将渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的装置及方法，将渣油/煤焦油加氢处理后通过精馏塔进行分离，塔顶产出汽油，塔中产出轻柴油和重柴油，塔底产物经过聚合反应离心分离、溶剂混合、水洗，生产我国急需的碳微球，同时副产浸渍剂沥青。
背景技术
渣油/煤焦油加氢处理是加工和改善其质量的重要工艺手段。通过加氢处理，可脱除渣油/煤焦油中的硫、氮、金属等杂质，并改善产品分布，提高产品质量，优化操作条件。目前，全世界渣油加氢处理总的加工能力已近14000万吨/年，在诸多的渣油加氢处理工艺中，固定床加氢处理技术比较成熟可靠，占总加工能力的84％以上。我国已经形成了一个庞大的煤焦化、乙炔化、煤制燃料油、煤制烯烃、煤制天然气的煤化工体系，每年耗煤34亿吨，除生产出计划产品外，每年还副产出约2000万吨的煤焦油。对煤焦油轻质化提高使用价值，不仅经济效益高，同时对保护环境也有重要意义。
对煤焦油采用加氢的方法来生产化工产品的技术已经存在，并且利用加氢技术将煤焦油加工成燃料油的方法在上世纪也有过研究，但是限于当时的技术条件，工艺操作条件需高温高压，基本上没有成功。近年来，受石油资源的影响以及原油处理量和加工能力的限制，轻质油品的产量远远不能满足市场需求，这为煤焦油加氢精制提供了经济可能性。而加氢精制工艺不断完善、催化剂活性的改进，也为其提供了技术可能性。目前煤焦油加氢的方法，其中：
中国发明专利CN1464031A公开了一种煤焦油加氢生产柴油的方法。该方法描述的主要是煤焦油首先经过分馏，得到的重馏分不作为加氢处理的原料，只是对煤焦油中的轻质馏分进行加氢处理，由于未使用加氢裂化催化剂，加工过程得到的柴油馏分只能作为柴油产品的调和组分，而且也没有对煤焦油进行完全利用，导致轻质油品整体收率大大降低。
中国发明专利CN1464031A公开了一种煤焦油加氢工艺及催化剂。该专利要求开发特殊的专用催化剂，流程为普通的加工工艺流程，而且只对原料进行了改质，另外其加氢改质催化剂中含有分子筛，对煤焦油加氢生成的水非常敏感，由于水蒸汽或者水的存在会使催化剂遭到破坏，这样降低了催化剂的使用寿命，严重地破坏了催化剂的性能而导致床层压降上升，造成装置停工。
美国专利US4,855,037公开了一种煤焦油加氢处理的催化剂及方法。该方法是将加氢处理后的煤焦油用于延迟焦化。加氢工艺是作为煤焦油延迟焦化的预处理工艺出现的，并不直接生产轻质油品等目的产品。并且该方法主要是处理重质油，操作压力高，投资较大。
自1973年Honda等通过对沥青进行分离从而发现微米级的中间相碳微球以来，由于其优异的性能及广阔的应用前景，碳微球得到了可研人员的重点研究。碳微球是由石墨片层在玻璃相的石墨结构间断分布而构成，碳微球由于具有层片分子平行堆砌的结构，又兼具有球形的特点，球径小而分布均匀，这些结构特点使其具有高比表面，优异的化学稳定性及热稳定性等性能，使其成为很多新型材料，如可以制备高强度高密度C/C复合材料、高性能液相色谱柱高比表面活性碳材料，锂离子电池负极材料等一系列高性能碳材料。
目前可用作锂离子电池负极的炭材料主要有石墨、热解碳、碳纤维、焦炭等。多项研究结果表明，焦炭的比容量较低。一些热解碳或碳纤维虽具有较高的比容量和循环寿命,但是制备工艺通常比较复杂,成本较高,并且对于那些难石墨化或未石墨化的热解碳或碳纤维而言,不具有石墨那样的放电平台。
由炭微球石墨化后得到的石墨则具有结晶度高、导电性好、材料的充放电可逆容量与充放电效率及工作电压都较高、充放电电压曲线较为平坦的特性,是一种性能较好的锂离子电池负极碳材料。目前大量的锂离子电池已采用炭微球石墨类碳材料作为电池的负极。高性能大功率的电池制备技术是新能源汽车发展的关键，优异的负极材料市场需求量非常大。
近年来我国针状焦技术取得了重大突破，为生产大口径超高功率电极奠定了良好基础，国内急需大量浸渍剂沥青为超高功率电极生产提供辅助原料，目前国内还没有浸渍剂沥青专业生产厂。
USP4,894,144提出了一种同时制备低硫焦和高硫焦的方法，该方法对直馏渣油进行加氢预处理，加氢后的渣油分两部分，分别经焦化后再煅烧制得针状焦和高硫石油焦，但是针状焦的产量低。
CN1309164A报道了一种将渣油和焦化瓦斯油、氢气一起混合，先进行加氢处理，经分离得到的加氢后渣油和其他生产针状焦的常规原料一起进行延迟焦化，生产针状焦的工艺方法。CN1325938A公开了一种用常压含硫渣油生产针状石油焦的方法，原料依次经过加氢精制、加氢脱金属、加氢脱硫后，经分馏得到的重馏分进入延迟焦化装置，生产针状石油焦。这两种工艺将传统的渣油加氢和延迟焦化工艺简单组合起来，在操作条件和能量利用方面不够优化。
CN101434865A公开了一种加氢处理-催化裂化组合工艺方法。重质馏分油进入第一加氢反应区，生成油经高压分离得到气体和液体，气体脱硫后和液体一起进入第二加氢处理反应区，生成油经高压分离罐分离得到气体和液体，气体返回第一加氢处理反应区，重质油进入催化裂化装置得到轻质油和循环油，循环油返回催化裂化或者加氢处理装置。CN102041095A公开了一种组合工艺方法。渣油原料首先进行加氢反应，反应流出物气液分离，气相循环用于加氢反应，液相不经分馏直接进入催化裂化装置；催化裂化反应流出物分离出干气、液化气、催化裂化汽油馏分，柴油馏分返回催化裂化装置，回炼油和油浆返回渣油加氢装置。这两种加氢处理与催化裂化组合工艺存在汽油收率低，热能损耗大，设备投资高等不利因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用渣油/煤焦油加氢处理、精馏、聚合反应和离心分离四种工艺有机结合生产碳微球的装置及方法。本发明可以最大量生产我国急需的高附加值碳微球，同时副产汽油、轻柴油、重柴油和浸渍剂沥青。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料油和氢气混合后输送至加氢加热炉进行加热，加热后再输送至加氢处理单元，在加氢催化剂存在下进行加氢反应，反应结束后的产物输送至精馏塔，精馏塔顶部分离出的油气经冷凝后液体作为汽油产品使用，精馏塔中部产出轻柴油及重柴油，精馏塔底部产出塔底重油；
(2)所述的塔底重油和炭黑混合后进入聚合反应器，在N2的保护下进行反应，反应结束后产生的气体从聚合反应器上部排出，产生的液体产物和溶剂一起输送至混合容器中进行混匀并自然冷却；
(3)步骤(2)自然冷却后的液体经离心分离，分离后的固相产物经水洗，吹扫，分级，得到碳微球，分离后的液相产物为浸渍剂沥青。
本发明技术方案中：步骤(1)中所述的加氢催化剂为由活性金属、载体和助剂组成，其中所述活性金属选自Pt、Pd中的一种或两种或还原态镍，活性金属Pt和/或Pd在催化剂中的重量含量为0.05％～1％，还原态镍以氧化物重量计在催化剂中的重量含量为30wt％～80wt％，载体为Al2O3或Al2O3-SiO2，所述助剂中含有元素P、Ti、B或Zr。，在一些优选的技术方案中所述的加氢催化剂还包括助剂，助剂中含有元素P、Ti、B或Zr。
本发明技术方案中：步骤(1)中加氢加热炉的入炉温度180～220℃、入炉压力7.0～10.0MPa；出炉温度360～400℃、出炉压力6.5～9.0MPa。
本发明技术方案中：步骤(1)中加氢反应条件为：温度350～400℃，氢分压10～25MPa，体积空速0.5～2.0h-1，氢油体积比500～1200。
本发明技术方案中：精馏塔顶操作条件：温度105～115℃、压力0.1～0.3MPa；塔底操作条件：温度3～350℃、压力0.1～0.3MPa。
本发明技术方案中：步骤(2)中炭黑的加入量为1～30wt％。
本发明技术方案中：步骤(2)中聚合反应器的反应压力为15～25MPa，反应温度是首先升温到100～300℃，该升温阶段的搅拌时间为1～2小时，之后升温到600～800℃，继续搅拌1～2小时。
本发明技术方案中：步骤(2)中所述的溶剂为混合C5溶剂，C5中正戊烷的含量为10～85wt％。
本发明技术方案中：步骤(3)所述的离心分离机的固相产物水洗采用去离子水，电导率小于0.056us/cm，吹扫气体为N2，分级后的碳微球粒径为8～25um，碳微球的收率高，能达到50～60wt％，离心机分离液相产物浸渍剂沥青25℃时针入度为40～140(0.1mm)，软化点为40～55℃，15℃时延度＞150cm，可作为生产针状焦的原料。
一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的装置，该装置包括加氢反应炉、加氢处理装置，精馏塔以及混合器，所述的加氢反应炉的输出端与加氢反应器相连，加氢反应器的输出端和精馏塔相连，精馏塔的顶部与冷凝器相连，精馏塔的底端与聚合反应器相连，所述的聚合反应的输出端与混合容器相连，所述的混合容器通过离心机依次和水洗装置、吹扫装置和分级装置相连。
本发明技术方案中：所述的加氢处理装置包括一个或多个反应器，所述的反应器为固定床、移动床或沸腾床。
本发明的有益效果：
(1)渣油/煤焦油加氢处理可脱除原料中大部分硫、氮和重金属等杂质，同时可使部分大分子稠环芳烃饱和为三环或四环芳烃，显著改善原料的性能，优化操作条件；使得轻质油收率提高，得到的汽油和汽柴油、重柴油均为成品油，塔底重油是聚合反应的优质原料，并且生成附加值高的碳微球，业化应用经济效益好，工业装置投资回收期短。
(2)在聚合反应中加入一定量的炭黑，有利于聚合反应的进行，减少反应时间，总反应时间不超过4小时，有利于碳微球的形成，使生成的碳微球粒径分布均匀。
(3)聚合反应产物加入混合C5溶剂，溶解未反应的胶质、沥青质，保证了碳微球的收率及产品质量，碳微球的收率能达到50～60wt％，用混合C5溶剂剂不仅易于混合均匀，同时保证所产浸渍剂沥青沥青的质量，还解决了硬沥青软化点高、输送困难等间题。
附图说明
图1是本发明一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的工艺方法的流程示意图。
图2为实施例制备得到的碳微球粒径图。
1-原料油，2-新氢，3-加氢加热炉，4-加氢反应器进料，5-第一加氢反应器，6-第一加氢反应器产物，7-第二加氢反应器，8-第二加氢反应器产物，9-精馏塔顶油气，10-塔底重油，11-轻柴油，12-重柴油，13-炭黑，14-氮气，15-聚合反应器，16-聚合反应器上部气体，17-聚合反应液体产物，18-精馏塔顶冷凝器，19-汽油，20-干气，21-C5溶剂，22-混合容器，23-加入溶剂后聚合反应产物，24-离心机，25-浸渍剂沥青，26-固相产物，27-水洗装置，28-吹扫装置，29-分级装置，30-碳微球。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
下面通过具体实施例对本发明提供的方法做进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
如图1，一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的装置，该装置包括加氢反应炉、加氢处理装置，精馏塔以及混合器，所述的加氢反应炉的输出端与加氢反应器相连，加氢反应器的输出端和精馏塔相连，精馏塔的顶部与冷凝器相连，精馏塔的底端与聚合反应器相连，所述的聚合反应的输出端与混合容器相连，所述的混合容器通过离心机依次和水洗装置、吹扫装置和分级装置相连。所述的加氢处理装置包括一个或多个反应器，所述的反应器为固定床、移动床或沸腾床。
分别来自管线1、2的原料油、新鲜氢气混合后进入加氢加热炉3，通过加氢反应器进料管4升温后进入第一加氢反应器5，第一加氢反应器的产物6进入第二加氢反应器7，第二加氢反应器产物8进入精馏塔，精馏塔顶油气9经过精馏塔顶冷凝器18冷凝后变为汽油19以及干气20，精馏塔中部产出轻柴油11及重柴油12，精馏塔底部产出塔底重油10；精馏塔底分离出的塔底重油10和炭黑13混合后进入聚合反应器15，在氮气14的保护下进行反应，反应完成，聚合反应器产生的气体16经反应器上部排出，和精馏塔顶部的油气混合后经过冷凝变为液体，作为汽油产品使用，聚合反应器的液体产物17排到混合容器22中加入C5溶剂21并自然冷却；加入溶剂混合后的聚合反应液体产物23经离心机24分离，分离后的固相产物26经水洗装置27，吹扫装置28，分级装置29，得到碳微球30，离心分离后的液相产物为浸渍剂沥青25。
实施例所用的原料为渣油或煤焦油，其性质如表1所示。
一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的工艺方法，将原料油(渣油或煤焦油)与纯度95％的氢气混合后进入加氢加热炉，入炉温度200℃、压力8.5MPa；出炉温度385℃、出炉压力8.0MPa，之后进入加氢反应器进行加氢反应，所述的加氢催化剂由活性金属、载体和助剂组成，活性金属选自Pt，活性金属Pt在催化剂中的重量含量为0.08％，载体为Al2O3。
第一加氢反应器的反应条件为：温度385℃，氢分压16MPa，体积空速1.0h-1，氢油体积比800；第二加氢反应器的反应条件为：温度370℃，氢分压16MPa，体积空速1.2h-1，氢油体积比800。
第二加氢反应器产物进入精馏单元，精馏塔顶操作条件：温度112℃、压力0.22MPa；塔底操作条件：温度317℃、压力0.236MPa。精馏塔顶部分离出的油气经冷凝后液体作为汽油产品使用，精馏塔中部产出轻柴油及重柴油，精馏塔底部产出塔底重油。
精馏塔底分离出的塔底重油和炭黑混合后进入聚合反应器，其中：炭黑与塔底重油的质量比为20：80。在N2的保护下，在(表压)为17MPa条件下逐渐升高温度到200℃，搅拌1.5小时后，之后升高到反应温度600℃，继续搅拌1.5小时后，反应完成，聚合反应器产生的气体经反应器上部排出，和精馏塔顶部的油气混合后经过冷凝变为液体，作为汽油产品使用，聚合反应器的液体产物排到混合容器中加入C5溶剂并自然冷却，其中正戊烷的含量为40wt％；加入C5溶剂混合后的聚合反应液体产物经离心机分离，分离后的固相产物经电导率为0.051us/cm的去离子水水洗，N2吹扫，分级，得到碳微球，碳微球粒径为8～25um，分离后的液相产物为浸渍剂沥青，浸渍剂沥青25℃时针入度为40～140(0.1mm)，软化点为40～55℃，15℃时延度＞150cm，可作为生产针状焦的原料。
原料油的性质见表1，产品分布见表2，浸渍剂沥青的性质见表3，碳微球粒径图见图2。
表1原料油性质
密度20℃,g/cm3 1.06
S含量,m％ 6.01
N含量,m％ 0.78
残炭,m％ 24.74
金属(Ni+V)，μg/g 487
H/C 1.43
饱和分,m％ 7.80
芳香分,m％ 41.52
胶质,m％ 32.60
沥青质,m％ 18.09
表2产品分布
实施例，wt％
碳微球 35.6
浸渍剂沥青(不含C5溶剂) 14.3
汽油 24.2
轻柴油 15.4
重柴油 10.5
合计 100
表3浸渍剂沥青性质

Claims (8)

1.一种渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）原料油和氢气混合后输送至加氢加热炉进行加热，加热后再输送至加氢处理单元，在加氢催化剂存在下进行加氢反应，反应结束后的产物输送至精馏塔，精馏塔顶部分离出的油气经冷凝后液体作为汽油产品使用，精馏塔中部产出轻柴油及重柴油，精馏塔底部产出塔底重油；
（2）所述的塔底重油和炭黑混合后进入聚合反应器，在N2的保护下进行反应，反应结束后产生的气体从聚合反应器上部排出，产生的液体产物和混合C5溶剂一起输送至混合容器中进行混匀并自然冷却；
（3）步骤（2）自然冷却后的液体经离心分离，分离后的固相产物经水洗，吹扫，分级，得到碳微球，分离后的液相产物为浸渍剂沥青。
2.根据权利要求1所述的渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加氢催化剂包括活性金属和载体组成，其中所述活性金属选自Pt、Pd中的一种或两种或还原态镍，活性金属Pt和/或Pd在催化剂中的重量含量为0.05%~1%，还原态镍以氧化物重量计在催化剂中的重量含量为30wt%~80wt%，载体为Al2O3或Al2O3-SiO2。
3.根据权利要求1所述的渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：步骤（1）中加氢加热炉的入炉温度180~220℃、入炉压力7.0~10.0MPa；出炉温度360~400℃、出炉压力6.5~9.0MPa；加氢反应条件为：温度350~400℃，氢分压10~25 MPa，体积空速0.5~2.0h-1，氢油体积比500~1200。
4.根据权利要求1所述的渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：步骤（1）中精馏塔顶操作条件：温度105~115℃、压力0.1~0.3MPa；塔底操作条件：温度317~350℃、压力0.1~0.3MPa。
5.根据权利要求1所述的渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：步骤（2）中炭黑与塔底重油的质量比为1~30：70~99。
6.根据权利要求1所述的渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：步骤（2）中聚合反应器的反应压力为15~25MPa，反应温度是首先升温到100~300℃，该升温阶段的搅拌时间为1~2小时，之后升温到600~800℃，继续搅拌1~2小时。
7.根据权利要求1所述的渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：步骤（2）中C5中正戊烷的含量为10~85wt%。
8.根据权利要求1所述的渣油/煤焦油轻质化生产碳微球的方法，其特征在于：步骤（3）中分级后的碳微球粒径为8~25 um。
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