CN106753098A - 一种具有红外窗口特性的热固性封装胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有红外窗口特性的热固性封装胶，以重量份计，其由如下组分组成：5‑50份有机相、2‑40份导热材料和2‑30份红外窗口材料；有机相由热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂组成，上述组分的质量比为(90‑95)：(1‑10)：(0.5‑5)：(0.5‑5)：(0.5‑5)。热固性封装胶中含有红外窗口材料，其与金属、聚合物、陶瓷均具有良好的结合力，附着力强度大于9N/mm2，密封性好，该封装胶具有低温固化的特性，固化温度在200℃以下，该封装胶在8‑14μm的红外波段的辐射率大于0.9，具有良好的选择性红外辐射特性，对人体健康有益；所述封装胶导热系数高，可大于4w/m·k。还公开了一种所述封装胶的制备方法，其环境友好、节能环保，适宜于工业化批量生产。

Description

一种具有红外窗口特性的热固性封装胶及其制备方法
技术领域
本发明属于封装胶技术领域，涉及一种热固性封装胶，具体地说涉及一种具有红外窗口特性的高导热热固性封装胶及其制备方法。
背景技术
热固性封装胶是一种在热、催化剂的单独作用下或联合作用下会形成化学键的一类胶黏剂，其固化后不会熔化也不会溶解，与热塑性封装胶不同，热固性封装胶具有良好的抗蠕变性能，可承受高负荷，并在各种热、冷、湿、辐射和化学腐蚀等苛刻的环境中有良好的耐久性，可作为优良的结构胶。
热固性导热封装胶通常用作电子元器件的导热绝缘材料，在高工作频率下，半导体电子元器件产生的热量迅速积累，使半导体的工作环境向高温方向发展，在这样的工作环境下，温度的提高可能会导致材料电绝缘性、机械性能下降以及电子元器件寿命降低的重要原因，因此要使电子元器件能够可靠、正常地工作，散热能力的好坏成为影响其使用寿命的关键因素，导热封装胶是解决此类问题的关键，目前已广泛应用于晶体管、微处理器以及航空设备等领域。
导热封装胶通常由树脂、助剂及功能性添加剂组成，经搅拌分散、三辊轧制或砂磨等工艺制备而成的膏状物质，常温保存，使用的时候将其涂布与元器件表面，然后在一定温度下固化成型。通常要求其与基材结合强度高，绝缘性高，导热性优异等特点。
当前市场上导热胶种类繁多，但这些产品大多只考虑导热胶与基的结合强度，绝缘性及导热性，而对于导热胶是否具有红外发射选择性关注的较少，基本未见报道。如在导热胶中引入红外窗口材料，将辐射波调频到对人体健康有益的波段，那么这种导热胶将具有更高的社会价值。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于现有导热封装胶存在无红外发射选择性这一技术缺陷，从而提出一种具有红外窗口特性的热固性封装胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶，以重量份计，所述热固性封装胶由如下组分组成：5-50份有机相、2-40份导热材料和2-30份红外窗口材料；其中，所述有机相由热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂组成，所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂的质量比为(90-95)：(1-10)：(0.5-5)：(0.5-5)：(0.5-5)。
作为优选，所述导热材料为Al2O3、MgO、ZnO、SiO2、AlN、BN、Si3N4、SiC中的至少一种，所述导热材料的粒径为3-100μm。
作为优选，所述红外窗口材料为SiC-SiO2-TiO2、NaBa0.85Mg0.15PO4、Co0.6Zn0.4Ni0.8Fe1.2O4、Zn0.4(Re/Mn)0.8Fe1.2O4、Zn0.4(Re/Mn)0.8Fe1.2O4、Mg2Al4Si5O16、MgO-Al2O3-SiO2、CoFe2O4中的至少一种，其中所述Re为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy中的任一种。
作为优选，所述热固性树脂为酚醛树脂、聚酯树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的至少一种。
作为优选，所述热固化剂为聚酰胺、芳香胺、酯环胺、聚醚胺、咪唑、芳香酸酐、脂肪酸酐中的至少一种。
作为优选，所述分散剂为BYK-204、BYK-110、BYK-111、BYK-102、BYK-103、BYK-180、BYK-110、BYK-160、BYK-166、BYK-169、BYK-161、BYK-168、BYK-184中的一种。
作为优选，所述触变剂为氢化蓖麻油或聚酰胺蜡。
作为优选，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物，所述疏水改性二氧化硅与所述矿物油的质量比为0.2-5。
本发明还提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶的制备方法，其包括如下步骤：
a、制备有机相，按照各原料的重量份将热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂在常温下混合均匀；
b、制备封装胶，按照各原料的重量份将有机相与导热材料和红外窗口材料混合均匀并研磨。
作为优选，其特征在于，所述步骤b中所述研磨具体为将混合均匀的封装胶原料在三辊研磨机中研磨5-15次，研磨得到的封装胶粘度为300-500dPa·s。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，以重量份计，所述热固性封装胶由如下组分组成：5-50份有机相、2-40份导热材料和2-30份红外窗口材料；其中，所述有机相由热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂组成，上述组分的质量比为(90-95)：(1-10)：(0.5-5)：(0.5-5)：(0.5-5)。所述热固性封装胶中含有红外窗口材料，是一种兼具高导热性和选择性红外辐射特性的热固性封装胶，所述封装胶与金属、聚合物、陶瓷均具有良好的结合力，附着力强度大于9N/mm2，密封性好，同时该封装胶具有低温固化的特性，固化温度在200℃以下，该封装胶在8-14μm的红外波段的辐射率大于0.9，具有良好的选择性红外辐射特性，对人体健康有益；所述封装胶导热系数高，可大于4w/m·k。
(2)本发明还提供了一种具有红外窗口特性的热固性封装胶的制备方法，所述方法可以高效地制备所述具有红外窗口特性的高导热热固性封装胶，同时该方法各工艺步骤均在常温下完成，是一种环境友好、节能环保的制备工艺，适宜于工业化批量生产。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶，以重量份计，所述热固性封装胶由如下组分组成：5份有机相、40份导热材料和2份红外窗口材料；其中，所述有机相由热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂组成，所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂的质量比为90：10：0.5：5：0.5。
本实施例中，所述导热材料为Al2O3粉末，所述Al2O3粉末的粒径为3μm，所述红外窗口材料为SiC-SiO2-TiO2复合材料，其粒径为1μm，所述复合材料中，SiC、SiO2、TiO2之间的质量比为2:2:6。所述有机相中，所述热固性树脂为酚醛树脂，所述热固化剂为聚酰胺，所述分散剂为BYK-204，所述触变剂为氢化蓖麻油，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物，所述疏水改性二氧化硅与所述矿物油的质量比为0.2。
本实施例还提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶的制备工艺，其包括如下步骤：
a、制备有机相，按照各原料的上述重量份将所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂在常温下搅拌混合均匀；
b、制备封装胶，按照各原料的上述重量份将有机相与导热材料和红外窗口材料在常温下混合均匀并在研磨三辊研磨机中研磨5次，得到所述封装胶，研磨后得到的封装胶粘度为300dPa·s。
实施例2
本实施例提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶，以重量份计，所述热固性封装胶由如下组分组成：50份有机相、2份导热材料和30份红外窗口材料；其中，所述有机相由热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂组成，所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂的质量比为95：1：5：0.5：5。
本实施例中，所述导热材料为MgO、ZnO的混合物，二者的质量比为1:1，所述混合物的粒径为100μm，所述红外窗口材料为NaBa0.85Mg0.15PO4、Co0.6Zn0.4Ni0.8Fe1.2O4、Zn0.4(Re/Mn)0.8Fe1.2O4的混合物，其粒径为1.5μm，红外窗口材料的混合物中，各原料之间的质量比为1:2:1，其中Re元素为La。所述有机相中，所述热固性树脂为聚酯树脂、环氧树脂的混合物，二者的质量比为1:1，所述热固化剂为芳香胺、酯环胺、聚醚胺的混合物，三者的质量比为1:1:1，所述分散剂为BYK-110，所述触变剂为聚酰胺蜡，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物，所述疏水改性二氧化硅与所述矿物油的质量比为5。
本实施例还提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶的制备工艺，其包括如下步骤：
a、制备有机相，按照各原料的上述重量份将所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂在常温下搅拌混合均匀；
b、制备封装胶，按照各原料的上述重量份将有机相与导热材料和红外窗口材料在常温下混合均匀并在研磨三辊研磨机中研磨15次，得到所述封装胶，研磨后得到的封装胶粘度为500dPa·s。
实施例3
本实施例提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶，以重量份计，所述热固性封装胶由如下组分组成：25份有机相、21份导热材料和16份红外窗口材料；其中，所述有机相由热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂组成，所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂的质量比为92：5：3：4：2.5。
本实施例中，所述导热材料为AlN、BN、Si3N4、SiC的混合物，所述混合物中，各物质的质量比为1:2:3:1，所述导热材料的粒径为50μm，所述红外窗口材料为Zn0.4(Re/Mn)0.8Fe1.2O4、Mg2Al4Si5O16、MgO-Al2O3-SiO2、CoFe2O4混合材料，其粒径为1.2μm，所述混合材料中，各物质的质量比为1::2:2:3，其中Re元素为Sm。所述有机相中，所述热固性树脂为有机硅树脂，所述热固化剂为咪唑、芳香酸酐、脂肪酸酐的混合物，三者的质量比为1:2:3，所述分散剂为BYK-169，所述触变剂为氢化蓖麻油，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物，所述疏水改性二氧化硅与所述矿物油的质量比为1.5。
本实施例还提供一种具有红外窗口特性的热固性封装胶的制备工艺，其包括如下步骤：
a、制备有机相，按照各原料的上述重量份将所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂在常温下搅拌混合均匀；
b、制备封装胶，按照各原料的上述重量份将有机相与导热材料和红外窗口材料在常温下混合均匀并在研磨三辊研磨机中研磨8次，得到所述封装胶，研磨后得到的封装胶粘度为400dPa·s。
实验例
测试实施例1-3所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶的附着力，测试结果显示，所述热固性封装胶的附着力强度大于9N/mm2，具有与其它材料的良好结合力。
测试实施例1-3所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶的固化温度，测试结果显示，所述热固性封装胶的固化温度低于200℃，具有低温固化特性。
测试实施例1-3所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶的红外辐射特性，测试结果显示，所述热固性封装胶在8-14μm的红外波段红外辐射率大于0.9，对于红外光具有选择性辐射特性。
测试实施例1-3所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶的导热系数，测试结果显示，所述热固性封装胶的导热系数不小于4.5w/m·k，具有高导热性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，以重量份计，所述热固性封装胶由如下组分组成：5-50份有机相、2-40份导热材料和2-30份红外窗口材料；其中，所述有机相由热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂组成，所述热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂的质量比为(90-95)：(1-10)：(0.5-5)：(0.5-5)：(0.5-5)。
2.根据权利要求1所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，所述导热材料为Al2O3、MgO、ZnO、SiO2、AlN、BN、Si3N4、SiC中的至少一种，所述导热材料的粒径为3-100μm。
3.根据权利要求2所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，所述红外窗口材料为SiC-SiO2-TiO2、NaBa0.85Mg0.15PO4、Co0.6Zn0.4Ni0.8Fe1.2O4、Zn0.4(Re/Mn)0.8Fe1.2O4、Zn0.4(Re/Mn)0.8Fe1.2O4、Mg2Al4Si5O16、MgO-Al2O3-SiO2、CoFe2O4中的至少一种，其中所述Re为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy中的任一种。
4.根据权利要求3所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，所述热固性树脂为酚醛树脂、聚酯树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，所述热固化剂为聚酰胺、芳香胺、酯环胺、聚醚胺、咪唑、芳香酸酐、脂肪酸酐中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，所述分散剂为BYK-204、BYK-110、BYK-111、BYK-102、BYK-103、BYK-180、BYK-110、BYK-160、BYK-166、BYK-169、BYK-161、BYK-168、BYK-184中的一种。
7.根据权利要求6所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，所述触变剂为氢化蓖麻油或聚酰胺蜡。
8.根据权利要求7所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶，其特征在于，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物，所述疏水改性二氧化硅与所述矿物油的质量比为0.2到5。
9.一种具有红外窗口特性的热固性封装胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、制备有机相，按照各原料的重量份将热固性树脂、热固化剂、触变剂、消泡剂和分散剂在常温下混合均匀；
b、制备封装胶，按照各原料的重量份将有机相与导热材料和红外窗口材料混合均匀并研磨。
10.根据权利要求9所述的具有红外窗口特性的热固性封装胶的制备方法，其特征在于，所述步骤b中所述研磨具体为将混合均匀的封装胶原料在三辊研磨机中研磨5-15次，研磨得到的封装胶粘度为300-500dPa·s。
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