CN106752747A - 一种环境友好型金属防锈液的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型金属防锈液的制备方法及应用，采用先将硬脂酸单甘油酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、对羟基苯甲酸丙酯、环氧丙烯酸酯混合，在反应釜中调节pH后搅拌反应，并且将辛酸亚锡、二壬基萘磺酸钡、月桂醇硫酸钠进行球磨处理后加入柠檬酸、对氟苯甲酰基丁酸、环氧大豆油、乙二醇单丁醚、聚甲基三乙氧基硅氧烷搅拌反应，将两部分成分混合后密炼，最后在反应釜中反应得到成品制备方法，使得制备而成的环境友好型金属防锈液的挥发性有机化合物、可溶性重金属的含量均达到环保要求，对环境及生物无毒害，且防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。同时，还公开了该制备方法的具体应用范围。

Description

一种环境友好型金属防锈液的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及一种环境友好型金属防锈液的制备方法及应用。
背景技术
金属材料在生产、储运过程中，如不经防锈处理，在较短时间内就会产生锈蚀，对成品金属材料的外观和性能产生不良影响，锈蚀严重的甚至会造成金属材料报废。金属材料生锈给国民经济造成巨大损失，全世界每年因生锈而报废的金属材料达几千万吨，我国2014年因腐蚀造成的经济损失就超过两万亿人民币。
防锈液是一种超级高效的合成渗透剂，它能强力渗入铁锈、腐蚀物、油污内从而轻松地清除掉螺丝、螺拴上的锈迹和腐蚀物，具有渗透除锈、松动润滑、抵制腐蚀、保护金属等性能。并可在部件表面上形成并贮存一层润滑膜，可以抑制湿气及许多其它化学成份造成的腐蚀。通常，防锈液可分为油基防锈液和水基防锈液。油基防锈液是由基础油、油溶性缓蚀剂和辅助添加剂等组成。油基防锈液可以在金属表面形成一层致密油膜，隔离空气中的水、氧气等起到防锈作用。但油基防锈液后续工序需进行除油，防锈油的去除难度相当大，并且随着石油资源日益紧张和环保意识的不断增强，再加上油质不易分解等问题的存在，油基防锈液逐渐被替代。水基防锈液是由水溶性防锈液、水溶性助剂、缓蚀剂和水等组成。水基防锈液是在水溶液中加入一定量的防锈液，以阻止化学或电化学作用的发生，生成不溶性钝化膜层或反应膜层起防锈作用。但这类防锈液涂于金属表面后，液膜易流淌，水分挥发后，还会在金属表面形成一层白霜，失去应有的防锈效果，防锈性能达不到防锈油的效果。并且，传统的水基防锈液多含有亚硝酸盐、重铬酸盐等成分，众所周知，亚硝酸盐类为致癌物质，对操作者的健康有危害，同时重铬酸盐成分因含有铬等重金属，对环境有害，也影响了金属的性能与质量。传统的水性防锈处理主要是使用亚硝酸钠、重铬酸盐与碳酸钠、硅酸钠等复配，在较高使用浓度下溶解于水中组成水性防锈液，其特点是操作简单，适用于金属加工工序间短期防锈，但这种防锈方法也存在防锈期短，其中主要成分亚硝酸钠、重铬酸盐都是剧毒物质，对环境、操作工人造成巨大的危害。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种环境友好型金属防锈液的制备方法，通过特定的生产工艺，辅以适宜原料组合，使得制备而成的环境友好型金属防锈液的挥发性有机化合物（VOC）、可溶性重金属的含量均达到环保要求，对环境及生物无毒害，且防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环境友好型金属防锈液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸单甘油酯60-70份、丙烯酸二甲胺基乙酯30-40份、丙二醇甲醚醋酸酯15-25份、对羟基苯甲酸丙酯12-16份、环氧丙烯酸酯6-10份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1 mol/L的HCl溶液调节混合物pH至6.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应2-3 h；
（2）将辛酸亚锡16-20份、二壬基萘磺酸钡6-8份、月桂醇硫酸钠4-6份送入球磨机，球磨50-60 min，随后加入柠檬酸14-18份、对氟苯甲酰基丁酸8-12份、环氧大豆油6-10份、乙二醇单丁醚4-6份、聚甲基三乙氧基硅氧烷2-4份，通入氮气，在温度180℃下磁力搅拌反应90min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入偶联剂2-4份、消泡剂2-4份，以50-100 rpm的速度边搅拌边加热，待温度达到90℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
优选地，所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种。
优选地，所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤（2）中球磨机的球料比为9:1，转速为2000 rpm。
优选地，所述步骤（3）中密炼机的升温速率为3-5℃/min。
本发明的另一个目的是提供上述制备方法在制备金属防锈功能类产品中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明采用先将硬脂酸单甘油酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、对羟基苯甲酸丙酯、环氧丙烯酸酯混合，在反应釜中调节pH后搅拌反应，并且将辛酸亚锡、二壬基萘磺酸钡、月桂醇硫酸钠进行球磨处理后加入柠檬酸、对氟苯甲酰基丁酸、环氧大豆油、乙二醇单丁醚、聚甲基三乙氧基硅氧烷搅拌反应，将两部分成分混合后密炼，最后在反应釜中反应得到成品制备方法，使得制备而成的环境友好型金属防锈液的挥发性有机化合物（VOC）、可溶性重金属的含量均达到环保要求，对环境及生物无毒害，且防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。
（2）本发明的环境友好型金属防锈液的制备方法所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将硬脂酸单甘油酯60份、丙烯酸二甲胺基乙酯30份、丙二醇甲醚醋酸酯15份、对羟基苯甲酸丙酯12份、环氧丙烯酸酯6份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1mol/L的HCl溶液调节混合物pH至6.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应2 h；
（2）将辛酸亚锡16份、二壬基萘磺酸钡6份、月桂醇硫酸钠4份送入球磨机，球磨50 min，随后加入柠檬酸14份、对氟苯甲酰基丁酸8份、环氧大豆油6份、乙二醇单丁醚4份、聚甲基三乙氧基硅氧烷2份，通入氮气，在温度180℃下磁力搅拌反应90 min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入乙烯基三甲氧基硅烷2份、磷酸三丁酯2份，以50 rpm的速度边搅拌边加热，密炼机的升温速率为3℃/min，待温度达到90℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
实施例2
（1）将硬脂酸单甘油酯65份、丙烯酸二甲胺基乙酯35份、丙二醇甲醚醋酸酯20份、对羟基苯甲酸丙酯14份、环氧丙烯酸酯8份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1mol/L的HCl溶液调节混合物pH至6.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应2.5 h；
（2）将辛酸亚锡18份、二壬基萘磺酸钡7份、月桂醇硫酸钠5份送入球磨机，球磨55 min，随后加入柠檬酸16份、对氟苯甲酰基丁酸10份、环氧大豆油8份、乙二醇单丁醚5份、聚甲基三乙氧基硅氧烷3份，通入氮气，在温度180℃下磁力搅拌反应90 min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入钛酸四丁酯3份、乳化硅油3份，以75 rpm的速度边搅拌边加热，密炼机的升温速率为4℃/min，待温度达到90℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
实施例3
（1）将硬脂酸单甘油酯70份、丙烯酸二甲胺基乙酯40份、丙二醇甲醚醋酸酯25份、对羟基苯甲酸丙酯16份、环氧丙烯酸酯10份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1mol/L的HCl溶液调节混合物pH至6.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应3 h；
（2）将辛酸亚锡20份、二壬基萘磺酸钡8份、月桂醇硫酸钠6份送入球磨机，球磨60 min，随后加入柠檬酸18份、对氟苯甲酰基丁酸12份、环氧大豆油10份、乙二醇单丁醚6份、聚甲基三乙氧基硅氧烷4份，通入氮气，在温度180℃下磁力搅拌反应90 min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯4份、硬酯酸铝4份，以100 rpm的速度边搅拌边加热，密炼机的升温速率为5℃/min，待温度达到90℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
实施例4
（1）将硬脂酸单甘油酯70份、丙烯酸二甲胺基乙酯30份、丙二醇甲醚醋酸酯25份、对羟基苯甲酸丙酯12份、环氧丙烯酸酯10份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1mol/L的HCl溶液调节混合物pH至6.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应3 h；
（2）将辛酸亚锡16份、二壬基萘磺酸钡8份、月桂醇硫酸钠4份送入球磨机，球磨60 min，随后加入柠檬酸14份、对氟苯甲酰基丁酸12份、环氧大豆油6份、乙二醇单丁醚6份、聚甲基三乙氧基硅氧烷2份，通入氮气，在温度180℃下磁力搅拌反应90 min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯2份、乳化硅油4份，以50 rpm的速度边搅拌边加热，密炼机的升温速率为5℃/min，待温度达到90℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
对比例1
（1）将硬脂酸单甘油酯65份、丙烯酸二甲胺基乙酯35份、丙二醇甲醚醋酸酯20份、对羟基苯甲酸丙酯14份、环氧丙烯酸酯8份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1mol/L的HCl溶液调节混合物pH至5.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应2.5 h；
（2）将辛酸亚锡18份、二壬基萘磺酸钡7份、月桂醇硫酸钠5份送入球磨机，球磨55 min，随后加入柠檬酸16份、对氟苯甲酰基丁酸10份、环氧大豆油8份、乙二醇单丁醚5份、聚甲基三乙氧基硅氧烷3份，通入氮气，在温度120℃下磁力搅拌反应90 min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入钛酸四丁酯3份、乳化硅油3份，以75 rpm的速度边搅拌边加热，密炼机的升温速率为4℃/min，待温度达到120℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
对比例2
（1）将硬脂酸单甘油酯70份、丙烯酸二甲胺基乙酯30份、丙二醇甲醚醋酸酯25份、对羟基苯甲酸丙酯12份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1mol/L的HCl溶液调节混合物pH至6.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应3 h；
（2）将辛酸亚锡16份、二壬基萘磺酸钡8份、月桂醇硫酸钠4份送入球磨机，球磨60 min，随后加入柠檬酸14份、对氟苯甲酰基丁酸12份、环氧大豆油6份、聚甲基三乙氧基硅氧烷2份，通入氮气，在温度180℃下磁力搅拌反应90 min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯2份、乳化硅油4份，以50 rpm的速度边搅拌边加热，密炼机的升温速率为5℃/min，待温度达到90℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
将通过实施例1-4和对比例1-2的制备方法制得的环境友好型金属防锈液分别进行挥发性有机化合物（VOC）含量、可溶性重金属含量（汞、铬、铅同测）、甲苯和二甲苯含量这几项性能测试，同时按照QB/T 2117-95测定其湿热防锈天数，所得的测试结果见表1。
表1
VOC（g/L） 可溶性重金属（mg/kg） 湿热防锈（d）
实施例1 395 未检出 18
实施例2 368 未检出 20
实施例3 377 未检出 19
实施例4 381 未检出 18
对比例1 454 未检出 15
对比例2 469 未检出 13
本发明采用先将硬脂酸单甘油酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、对羟基苯甲酸丙酯、环氧丙烯酸酯混合，在反应釜中调节pH后搅拌反应，并且将辛酸亚锡、二壬基萘磺酸钡、月桂醇硫酸钠进行球磨处理后加入柠檬酸、对氟苯甲酰基丁酸、环氧大豆油、乙二醇单丁醚、聚甲基三乙氧基硅氧烷搅拌反应，将两部分成分混合后密炼，最后在反应釜中反应得到成品制备方法，使得制备而成的环境友好型金属防锈液的挥发性有机化合物（VOC）、可溶性重金属的含量均达到环保要求，对环境及生物无毒害，且防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。本发明的环境友好型金属防锈液的制备方法所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种环境友好型金属防锈液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸单甘油酯60-70份、丙烯酸二甲胺基乙酯30-40份、丙二醇甲醚醋酸酯15-25份、对羟基苯甲酸丙酯12-16份、环氧丙烯酸酯6-10份混合均匀，投入到反应釜中，用浓度为0.1mol/L的HCl溶液调节混合物pH至6.5，随后将反应釜升温至150℃，搅拌反应2-3 h；
（2）将辛酸亚锡16-20份、二壬基萘磺酸钡6-8份、月桂醇硫酸钠4-6份送入球磨机，球磨50-60min，随后加入柠檬酸14-18份、对氟苯甲酰基丁酸8-12份、环氧大豆油6-10份、乙二醇单丁醚4-6份、聚甲基三乙氧基硅氧烷2-4份，通入氮气，在温度180℃下磁力搅拌反应90min；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的反应产物混合，注入密炼机，再加入偶联剂2-4份、消泡剂2-4份，以50-100 rpm的速度边搅拌边加热，待温度达到90℃后保持45 min；
（4）将经步骤（3）处理后的混合物加入反应釜中，缓慢加压升温至200℃保温活化，保持搅拌速度250 rpm，反应时间50 min，得到成品。
2.根据权利要求1所述的环境友好型金属防锈液的制备方法，其特征在于：所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环境友好型金属防锈液的制备方法，其特征在于：所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的环境友好型金属防锈液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中球磨机的球料比为9:1，转速为2000 rpm。
5.根据权利要求1所述的环境友好型金属防锈液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中密炼机的升温速率为3-5℃/min。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法在制备金属防锈功能类产品中的应用。
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