CN106752157A - 一种多功能无机内墙涂料及其制备方法 - Google Patents

一种多功能无机内墙涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多功能无机内墙涂料及其制备方法，该涂料包括以下重量百分含量的组分：硅酸钾5‑15%，硅酸锂2‑5%，硅溶胶5‑20%，硅藻土5‑15%，贝壳粉5‑10%，光敏化助剂负载电气石粉5‑15%，防辐射‑杀菌助剂负载膨润土5‑15%，纳米SiO2分散液1‑10%，煅烧高岭土2‑8%，锐钛矿型钛白粉3‑12%，氧化铝粉2‑8%，水10‑25%；各组分之和为100%。本发明制备方法简单，所得内墙涂料具有无毒、无异味、绿色环保、防辐射、杀菌抑菌、消除甲醛及其它有机污染物、自清洁、净化空气、释放负氧离子、调节湿度、防火阻燃、耐高温、耐水性、耐擦洗性、耐老化、抗粉化、防腐性的优点，具有广阔的市场前景。

Description

一种多功能无机内墙涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多功能无机内墙涂料及其制备方法，属于化工涂料的制备技术领域。
背景技术
我国建筑涂料约占整个涂料工业的40%，而建筑内墙涂料占到了建筑装饰涂料的75%，受到了人们的广泛关注。随着社会进步和现代生活水平的不断提高，传统的内墙涂料已无法满足人们对室内生存环境的要求，特别是环境污染带来的挥发性有机物（VOC）、重金属、悬浮性颗粒、疾病病菌等室内污染源严重损害了人体健康，无法提供良好的居住与工作环境。针对内墙涂料在耐久性、污染性、抗菌防污性等方面存在的问题，大力开展新型内墙涂料的开发与研究工作，具有重要的科学意义与应用价值。
近年来，我国内墙涂料新老品种替换周期从10年缩短成2-3年，主要涉及水性涂料、高固体分涂料、粉末涂料、辐射固化涂料等。涂料市场竞争、国外涂料先进技术的涌入、我国对相关涂料产品质量要求的强制性政策等原因均促使新型内墙涂料向着低（无）污染涂料和功能性涂料等方向快速发展。低（无）污染涂料的研究对象主要是无挥发性有机物的无机涂料或有机物含量较少的有机-无机复合涂料，其中，无机涂料对环境无害，成本低廉，具有优良的耐高温性、耐候性、耐热性，耐污染性、耐水性等优点，在内墙涂料中具有广阔的市场前景。功能性涂料的研究对象主要是纳米改性涂料，利用纳米材料自身的优异特性，将纳米技术引入涂料的设计与制备过程，可显著改善和增强涂料的性能，能够使传统内墙涂料具有抗菌、自清洁、抗静电、净化空气、耐老化、抗辐射等许多新的功能，形成纳米抗菌涂料、耐老化纳米涂料、自清洁涂料、耐擦洗性涂料、防辐射涂料等功能性内墙涂料产品。
目前，无机功能性内墙涂料的发展十分迅速，品种较多，但产品普遍存在功能性单一的缺点，且纳米材料容易团聚，加入涂料中不容易分散，性能受到影响。随着对建筑物内装饰和居住环境质量要求的日益提高，研发兼具多功能性的新型内墙涂料是满足涂料装饰性、环保性、健康性需求的关键问题。选择合适的涂料体系和纳米改性技术，已成为当前新型内墙涂料发展中面临的巨大挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种多功能无机内墙涂料，该涂料的各组分均选择无机材料，通过对基料、填料、颜料、功能助剂等组分的设计，不仅使涂料满足耐污性、耐水性、耐擦洗性、耐老化、抗粉化等基本要求，通过对功能助剂的选择，还具有防辐射、杀菌抑菌、消除甲醛及其它有机污染物、自清洁、净化空气、释放负氧离子等功能，更满足使用要求。
本发明还提供了该涂料的制备方法，该方法将纳米功能助剂负载到填料表面，使其易于分散，更好的发挥纳米功能助剂的性能。
本发明具体技术方案如下：
一种多功能无机内墙涂料，该涂料包括以下重量百分含量的组分：硅酸钾5-15%，硅酸锂2-5%，硅溶胶5-20%，硅藻土5-15%，贝壳粉5-10%，光敏化助剂负载电气石粉5-15%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土5-15%，纳米SiO2分散液1-10%，煅烧高岭土2-8%，锐钛矿型钛白粉3-12%，氧化铝粉2-8%，水10-25%；各组分之和为100%。
优选的，该涂料包括以下重量百分含量的组分：硅酸钾7-12%，硅酸锂3-4%，硅溶胶10-15%，硅藻土8-12%，贝壳粉6-8%，光敏化助剂负载电气石粉8-13%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土8-13%，纳米SiO2分散液3-7%，煅烧高岭土4-6%，锐钛矿型钛白粉5-8%，氧化铝粉4-6%，水15-20%。
更优选地，该涂料包括以下重量百分含量的组分：硅酸钾9%，硅酸锂3%，硅溶胶13%，硅藻土9%，贝壳粉7%，光敏化助剂负载电气石粉11%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土11%，纳米SiO2分散液5%，煅烧高岭土4%，锐钛矿型钛白粉6%，氧化铝粉4%，水18%。
进一步的，上述光敏化助剂指的是SiO2/TiO2纳米复合颗粒，其制备方法是：按照正硅酸乙酯：25wt%的氨水：水：乙醇为1：1.3：0.4：25的体积比将正硅酸乙酯加入到氨水、水和乙醇形成的混合溶剂中，先在40-42 ℃下搅拌6-7 h，再在室温下继续搅拌2-2.5 h；按照钛酸异丙酯：正硅酸乙酯为1:1-1.2的摩尔比将钛酸异丙酯加入到上述溶液中，室温下搅拌6-6.5 h，然后洗涤、过滤、烘干，得到SiO2/TiO2纳米复合颗粒。该SiO2/TiO2纳米复合颗粒为SiO2纳米球表面沉积TiO2纳米颗粒，SiO2纳米球的粒径为70-80 nm，TiO2纳米颗粒的粒径为8-10 nm，每一个SiO2纳米球表面沉积的TiO2纳米颗粒的数量为30-60个。
进一步的，所述光敏化助剂是将光敏化助剂负载到电气石粉上形成的，其负载方法包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:5-7的重量比将电气石粉加入水中，搅拌混合后进行超声分散，形成电气石粉悬浊液，在搅拌下向该悬浊液中滴加甘氨酸溶液至pH值为6.0-6.5，然后过滤、洗涤、干燥，得预处理的电气石粉；
（2）将预处理的电气石粉和SiO2/TiO2纳米复合颗粒按照10:1的质量比混合，然后将该混合物按照固液比为1:5-6的重量比加入到水中，室温搅拌1-1.5 h后，依次加入占预处理的电气石粉和SiO2/TiO2纳米复合颗粒总质量均为5%的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠，室温搅拌1-1.5 h，陈化8-10 h，过滤；
（3）按照固液比为1:5-6的重量比将步骤（2）过滤所得沉淀加入到浓度为12 mol/L的盐酸溶液中，室温搅拌20-25 min，然后升温至55-57 ℃酸化3-4 h，酸化后过滤、洗涤、干燥，得固体粉末；
（4）将步骤（3）得到的固体粉末在550-600 ℃焙烧2-2.5 h，冷却，得光敏化助剂负载电气石粉。
进一步的，所述防辐射-杀菌助剂指的是α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:10-12的重量比将α-Fe2O3颗粒加入到水中，室温搅拌10-15 min，然后依次加入赖氨酸和AgNO3，室温搅拌20-25 min，其中α-Fe2O3、赖氨酸与AgNO3的摩尔比为1：0.05：0.04-0.06；
（2）向上述溶液中滴加NaBH4水溶液，室温搅拌90-100min，过滤、洗涤后得到α-Fe2O3/Ag复合材料，其中AgNO3与NaBH4的摩尔比为1：1；
（3）按照固液比为1:10-12的重量比将α-Fe2O3/Ag复合材料加入到水中，依次加入甲基纤维素与EDTA（乙二胺四乙酸），搅拌均匀后，升温至160-165℃反应6-7 h，过滤、洗涤，烘干，得固体粉末，其中，甲基纤维素提供碳源，EDTA作为表面活性剂、酸化剂及连接剂，α-Fe2O3/Ag、甲基纤维素与EDTA的摩尔比为1：0.4-0.6:0.3-0.4；
（4）按照固液比为1:10的重量比将固体粉末分散到水中，滴加一定量的稀硝酸，直至pH值为2-2.5，然后过滤、干燥，得α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料。
进一步的，按照上述方法得到的α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的形貌为：α-Fe2O3表面包覆一层碳层，碳层的内部与表面均匀负载Ag纳米团簇，其中，碳层厚度为80-100nm，Ag纳米团簇的粒径＜5 nm。
上述α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料制备方法中，所用α-Fe2O3颗粒是质量比为1：0.5：1的碗状α-Fe2O3颗粒、立方块状α-Fe2O3颗粒和中空微球状α-Fe2O3颗粒的混合物，各种形貌的α-Fe2O3颗粒的制备方法如下：
（1）将氯化铁和碳酸氢钠加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200-210℃反应8-8.5 h，反应后离心、洗涤，得碗状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁和碳酸氢钠的摩尔比为1：8.5-9.5，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.08 mol/L；
（2）将氯化铁、碳酸氢钠和PVP加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200-210 ℃反应10-10.5 h，反应后离心、洗涤，得立方块状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁、碳酸氢钠和PVP的摩尔比为1：8-9：1.5，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.09 mol/L；
（3）将氯化铁和尿素加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200-210 ℃反应8-8.5 h，反应后离心、洗涤，得中空微球状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁和尿素的摩尔比为1：3-4，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.1 mol/L。
进一步的，按照上述方法得到的碗状α-Fe2O3颗粒的直径为70-80 nm，立方块状α-Fe2O3颗粒的边长为30-40 nm，中空微球状α-Fe2O3颗粒的直径为180-200 nm。
进一步的，所述防辐射-杀菌助剂负载膨润土是将防辐射-杀菌助剂负载到膨润土上形成的，其负载方法包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:6-7的重量比将膨润土和20wt%的盐酸混合，在80-85 ℃下搅拌反应6-7 h，洗涤、过滤、干燥、研磨，得酸化膨润土；
（2）将3-巯丙基三甲氧基硅烷加入到体积比为10：1的乙醇和水的混合溶剂中，配成10wt%的3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液；将酸化膨润土分散到水中，配成悬浮液，将3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液滴加到酸化膨润土悬浮液中，常温下搅拌2-2.5h，洗涤、干燥，得巯基化膨润土；
（3）按照固液比为1:6-7的重量比将巯基化膨润土和水混合，然后加入α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料，在50-55 ℃下搅拌4-5 h，然后过滤、干燥，得防辐射-杀菌助剂负载膨润土，其中，巯基化膨润土与α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的质量比为1：0.04-0.06。
进一步的，上述多功能无机内墙涂料的各组分中，硅藻土的粒径＜40 μm，贝壳粉的粒径＜50 μm，电气石粉的粒径＜20 μm，膨润土的粒径＜60 μm，煅烧高岭土的粒径＜15μm，锐钛矿型钛白粉的粒径＜0.5 μm，氧化铝粉的粒径＜45 μm。
进一步的，上述多功能无机内墙涂料中，纳米SiO2 分散液是将纳米SiO2分散到水中形成的，纳米SiO2的粒径为15±5 nm，纳米SiO2的含量为30±2 %。
进一步的，上述多功能无机内墙涂料中，所述硅溶胶来自于市售高纯硅溶胶，颗粒粒径为10-20 nm，SiO2含量为50-60%。
进一步的，本发明还提供了上述多功能无机内墙涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）按照上述描述的方法制备光敏化助剂负载电气石粉、防辐射-杀菌助剂负载膨润土和纳米SiO2分散液；
（2）将硅酸锂、硅酸钾、水混合，在300-500 r/min转速下分散5-10 min，然后加入硅藻土、贝壳粉、煅烧高岭土、氧化铝粉、光敏化助剂负载电气石粉、防辐射-杀菌助剂负载膨润土、纳米SiO2分散液，在1500-1800 r/min转速下分散40-50 min，再加入硅溶胶、锐钛矿型钛白粉，在800-1000 r/min转速下分散10-20 min，得多功能无机内墙涂料。
本发明多功能无机内墙涂料中加入硅酸钾与硅溶胶作为成膜物质，具有无机化合物基料的特性，两者按比例搭配使用，显示出良好的粘结性、涂刷性、耐高温性、耐水性、耐涂刷性等；加入煅烧高岭土、氧化铝粉、硅酸锂作为填料，能够提高内墙涂料的耐高温性、耐磨性、增硬性、防腐性等，效果良好；加入纳米SiO2分散液可以改善内墙涂料的耐老化、光洁度、强度、防腐性等性能。为改善内墙涂料的环保性与宜居性，选择比表面积大、活性高、吸附性强的硅藻土、贝壳粉作为填料，明显提高了涂料的吸湿性、透气性，具有调节湿度、释放氧负离子、净化空气、消除异味等功能。为改善纳米TiO2光敏化材料在内墙涂料中的稳定性、分散性和催化活性，本发明提出将其以SiO2/TiO2纳米复合颗粒的形式负载到电气石粉的表面，TiO2纳米颗粒在SiO2表面结合性强，均匀分散，且粒径小、结晶完整性好、无团聚，保持了较高的催化性和抗菌性；SiO2纳米球作为载体，能够提供良好的吸收紫外线和反射红外线的光学性能，降低涂料在光照下色素衰减；通过化学键合、高温焙烧等方式得到的光敏化助剂负载电气石粉，使SiO2/TiO2纳米复合颗粒得到有效分散和固定，电气石粉的表面功能化预处理明显改善了电气石粉的团聚现象和分散不均匀性，有利于增强电气石粉释放大量负氧离子的功能，且电气石产生的∙OH自由基具有净化空气的能力，SiO2/TiO2纳米复合颗粒负载电气石粉能够显著增强复合结构的光催化活性，对增强涂料的自清洁、抗菌性、负氧离子释放、遮盖能力等性能效果突出。为改善内墙涂料的防辐射与杀菌抗菌性，本发明提出以α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料负载膨润土表面，引入不同微观形貌的α-Fe2O3纳米颗粒，通过合理调控碗状、立方块状与中空微球状α-Fe2O3颗粒的加入比例能够明显反射及吸收紫外线、红外线等，起到耐老化、抗粉化的效果；碳材料具有大的比表面积、强的吸附性和导热性，将一定量的碳材料引入涂料中，可以增加涂料的防腐性、防静电性等功能；Ag纳米团簇与普通的Ag纳米颗粒相比具有更优异的杀菌抗菌能力和光学吸收能力，在内墙涂料领域具有重要的应用价值。本发明首次提出将碳材料、Ag纳米团簇以α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的形式负载到膨润土表面，有效解决了纳米颗粒在涂料体系中难以分散、易团聚的缺点，且碳材料、Ag纳米团簇的引入能够调控α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的光学特性，拓宽了防辐射-杀菌助剂的应用范围。
本发明通过纳米改性技术将光敏化助剂、防辐射-杀菌助剂均匀负载于填料表面，形成功能性强的光敏化助剂负载电气石粉和防辐射-杀菌助剂负载膨润土，此外，本发明选择合适的基料、填料、颜料及功能助剂，通过对涂料配方和制备工艺的设计，有效拓展了内墙涂料的多功能性，所得内墙涂料具有无毒、无异味、绿色环保、防辐射、杀菌抑菌、消除甲醛及其它有机污染物、自清洁、净化空气、释放负氧离子、调节湿度、防火阻燃、耐高温、耐水性、耐擦洗性、耐老化、抗粉化、防腐性的优点，且制备过程无需添加分散剂、固化剂等成分，在建筑内墙涂料领域中具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
下述实施例中，所述硅藻土的粒径＜40 μm；所述贝壳粉的粒径＜50 μm；所述电气石粉的粒径＜20 μm；所述膨润土的粒径＜60 μm；所述煅烧高岭土的粒径＜15 μm；所述锐钛矿型钛白粉的粒径＜0.5 μm；所述氧化铝粉的粒径＜45 μm。所述硅溶胶来自于市售高纯硅溶胶，颗粒粒径为10-20 nm，SiO2含量为50-60%。
如无特别说明，所述百分含量均为质量百分含量。
实施例1
多功能内墙涂料的配方为：硅酸钾9%，硅酸锂3%，硅溶胶13%，硅藻土9%，贝壳粉7%，光敏化助剂负载电气石粉11%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土11%，纳米SiO2分散液5%，煅烧高岭土4%，锐钛矿型钛白粉6%，氧化铝粉4%，水18%。
制备方法如下：
1、制备光敏化助剂负载电气石粉
（1）按照固液比为1:5的重量比将电气石粉加入水中，搅拌混合后进行超声分散，形成电气石粉悬浊液，在搅拌下向该悬浊液中滴加浓度为20%的甘氨酸溶液至pH值为6.0，然后过滤、洗涤、于60℃恒温烘箱中干燥，得预处理的电气石粉；
（2）按照正硅酸乙酯：25wt%的氨水：水：乙醇为1：1.3：0.4：25的体积比将正硅酸乙酯加入到氨水、水和乙醇形成的混合溶剂中，先在40 ℃下搅拌6 h，再在室温下继续搅拌2 h，溶液pH值降为7左右；按照钛酸异丙酯：正硅酸乙酯为1:1的摩尔比将钛酸异丙酯加入到上述溶液中，室温下搅拌6 h，然后洗涤、过滤、烘干，得到SiO2/TiO2纳米复合颗粒；
（3）将预处理的电气石粉和SiO2/TiO2纳米复合颗粒按照10:1的质量比混合，然后将该混合物按照固液比为1:5的重量比加入到水中，室温搅拌1 h后，依次加入占预处理的电气石粉和SiO2/TiO2纳米复合颗粒总质量均为5%的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠，室温搅拌1 h，陈化8 -10h，过滤；
（4）按照固液比为1:5的重量比将步骤（3）过滤所得沉淀加入到浓度为12 mol/L的盐酸溶液中，室温搅拌20 min，然后升温至55 ℃酸化3 h，酸化后过滤、洗涤、于110 ℃恒温烘箱中干燥，得固体粉末；
（5）将步骤（4）得到的固体粉末移入马弗炉中，升温至550 ℃焙烧2 h，冷却，得光敏化助剂负载电气石粉。
2、制备防辐射-杀菌助剂
（1）制备α-Fe2O3颗粒
a.将氯化铁和碳酸氢钠加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200 ℃反应8 h，反应后离心、洗涤，得碗状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁和碳酸氢钠的摩尔比为1：9，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.08 mol/L；
b.将氯化铁、碳酸氢钠和PVP加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200℃反应10 h，反应后离心、洗涤，得立方块状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁、碳酸氢钠和PVP的摩尔比为1：8.5：1.5，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.09 mol/L；
c.将氯化铁和尿素加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200 ℃反应8h，反应后离心、洗涤，得中空微球状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁和尿素的摩尔比为1：3.5，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.1 mol/L。
d.将碗状α-Fe2O3颗粒、立方块状α-Fe2O3颗粒和中空微球状α-Fe2O3颗粒按照1：0.5：1的质量比混合，备用；
（2）按照固液比为1:10的重量比将上述α-Fe2O3颗粒混合物加入到水中，室温搅拌10min，然后依次加入赖氨酸和AgNO3，室温搅拌20 min，其中α-Fe2O3颗粒混合物、赖氨酸与AgNO3的摩尔比为1：0.05：0.05；
（3）向上述溶液中滴加质量分数为1%的NaBH4水溶液，室温搅拌90 min，过滤、洗涤后得到α-Fe2O3/Ag复合材料，其中AgNO3与NaBH4的摩尔比为1：1；
（4）按照固液比为1:10的重量比将α-Fe2O3/Ag复合材料加入到水中，依次加入甲基纤维素与EDTA，搅拌均匀后，升温至160℃反应6 h，过滤、洗涤，烘干，得固体粉末，其中α-Fe2O3/Ag、甲基纤维素与EDTA的摩尔比为1：0.5:0.3；
（5）按照固液比为1:10的重量比将固体粉末分散到水中，滴加一定量的稀硝酸，直至pH值为2，然后过滤、干燥，得α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料。该α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的形貌为：α-Fe2O3表面包覆一层碳层，碳层的内部与表面均匀负载Ag纳米团簇。
3、制备防辐射-杀菌助剂负载膨润土
（1）按照固液比为1:6的重量比将膨润土和质量分数20wt%的盐酸混合，在80 ℃下搅拌反应6 h，洗涤、过滤、于110 ℃下烘干，然后研磨，得酸化膨润土；将酸化膨润土分散在水中，得到悬浮液，备用；
（2）将3-巯丙基三甲氧基硅烷加入到体积比为10：1的乙醇和水的混合溶剂中，配成10wt%的3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液，将该溶液滴加到酸化膨润土的悬浮液中，常温下搅拌2 h，洗涤、干燥，得巯基化膨润土；
（3）按照固液比为1:6的重量比将巯基化膨润土和水混合，然后加入α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料，在50 ℃下搅拌4 h，然后过滤、干燥，得防辐射-杀菌助剂负载膨润土，其中，巯基化膨润土与α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的质量比为1：0.05。
4、取粒径10-20nm的纳米SiO2 ，分散至水中配成浓度为30%的纳米SiO2 分散液，备用；
5、按配方称取各组分，将硅酸锂、硅酸钾、水混合，在300-500 r/min转速下分散5-10min，加入硅藻土、贝壳粉、煅烧高岭土、氧化铝粉、光敏化助剂负载电气石粉、防辐射-杀菌助剂负载膨润土和纳米SiO2分散液，在1500-1800 r/min转速下分散40-50 min，再加入硅溶胶和锐钛矿型钛白粉，在800-1000 r/min转速下分散10-20 min，至混合均匀，即得本发明多功能无机内墙涂料。
实施例2
多功能内墙涂料的配方为：硅酸钾15%，硅酸锂5%，硅溶胶5%，硅藻土5%，贝壳粉9%，光敏化助剂负载电气石粉15%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土5%，纳米SiO2分散液10%，煅烧高岭土2%，锐钛矿型钛白粉3%，氧化铝粉2%，水24%。
制备方法同实施例1。
实施例3
多功能内墙涂料的配方为：硅酸钾5%，硅酸锂2%，硅溶胶10%，硅藻土15%，贝壳粉5%，光敏化助剂负载电气石粉5%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土15%，纳米SiO2分散液2%，煅烧高岭土8%，锐钛矿型钛白粉12%，氧化铝粉8%，水13%。
制备方法同实施例1。
实施例4
多功能内墙涂料的配方为：硅酸钾7%，硅酸锂4%，硅溶胶15%，硅藻土10%，贝壳粉8%，光敏化助剂负载电气石粉9%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土13%，纳米SiO2分散液4%，煅烧高岭土5%，锐钛矿型钛白粉5%，氧化铝粉6%，水14%。
制备方法同实施例1。
按照《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》（GB 18582-2008）、《建筑装饰装修工程质量验收规范》（GB50210－2001）等国家涂料行业相关标准对上述实施例1-4得到的多功能无机内墙涂料的性能进行测试，结果如下表1和2所示。
表1实施例1-4得到的多功能无机内墙涂料的部分性能测试结果
表2实施例1-4得到的多功能无机内墙涂料的部分性能测试结果
实施反例1
无机内墙涂料的配方为：硅酸钾11%，硅酸锂3%，硅溶胶19%，硅藻土8%，贝壳粉9%，电气石粉6%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土11%，纳米SiO2分散液6%，煅烧高岭土6%，锐钛矿型钛白粉5%，氧化铝粉3%，水13%。
制备方法同实施例1，不同的是：电气石粉不用光敏化助剂进行负载。所得涂料由于缺少光敏化助剂的加入，其消除甲醛、甲苯及其他有机分子的净化能力、耐水性、自清洁、吸收紫外线、反射红外线的能力降低明显，如涂料对比率＞ 0.75，太阳光反射比＞ 0.73，近红外反射比＞ 0.72，半球发射率＞ 0.74，甲醛净化性能>80%，甲醛净化效果持久性>78%，甲苯净化性能>42%，甲苯净化效果持久性>38%。
实施反例2
无机内墙涂料的配方为：硅酸钾8%，硅酸锂4%，硅溶胶17%，硅藻土9%，贝壳粉9%，光敏化助剂负载电气石粉8%，膨润土9%，纳米SiO2分散液6%，煅烧高岭土5%，锐钛矿型钛白粉6%，氧化铝粉4%，水15%。
制备方法同实施例1，不同的是：膨润土不用防辐射-杀菌助剂进行负载。所得涂料由于缺少防辐射-杀菌助剂的加入，其遮盖能力、反射及吸收紫外线、红外线、耐老化、抗粉化、杀菌抗菌的能力降低明显，如涂料对比率＞0.8，太阳光反射比＞0.72，近红外反射比＞0.74，半球发射率＞ 0.76，涂料360 h不起泡、不剥落、无裂纹，400 h无粉化现象，抗细菌性能差（抗细菌率＞30%），多功能无机内墙涂料的性能受到严重影响。
实施反例3
无机内墙涂料的配方为：硅酸钾10%，硅酸锂3%，硅溶胶18%，硅藻土10%，贝壳粉10%，纳米SiO2分散液9%，煅烧高岭土6%，锐钛矿型钛白粉9%，氧化铝粉5%，水20%。
制备方法同实施例1，所得涂料由于缺少光敏化助剂负载电气石粉、防辐射-杀菌助剂负载膨润土的加入，其消除甲醛、甲苯及其他有机分子的净化能力、耐水性、自清洁、遮盖能力、反射及吸收紫外线、红外线、耐老化、抗粉化、杀菌抗菌的能力降低明显，多功能无机内墙涂料的性能受到严重影响，如涂料常温浸泡水中 14 d无异常，表面接触角＜30 o ，对比率＞0.78，太阳光反射比＞ 0.71，近红外反射比＞ 0.73，半球发射率＞ 0.74，涂料360 h不起泡、不剥落、无裂纹，400 h无粉化现象，抗细菌性能差（抗细菌率＞28%），甲醛净化性能>60%，甲醛净化效果持久性>58%，甲苯净化性能>22%，甲苯净化效果持久性>20%。
实施反例4
无机内墙涂料的配方为：硅酸钾10%，硅酸锂4%，硅溶胶15%，硅藻土9%，贝壳粉10%，光敏化助剂负载电气石粉10%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土10%，纳米SiO2分散液9%，锐钛矿型钛白粉8%，水15%。
制备方法同实施例1，所得涂料由于缺少煅烧高岭土、氧化铝粉等填料的加入，其耐高温性、耐磨性、防腐性等的能力降低明显，如涂料的耐高温性＞400℃，耐磨性＞2.2 L/μm, 耐碱性降至120 h无异常，耐酸性降至170 h无异常，多功能无机内墙涂料的性能受到严重影响。
实施反例5
无机内墙涂料的配方为：硅酸钾10%，硅酸锂2%，硅溶胶18%，硅藻土10%，贝壳粉7%，光敏化助剂负载电气石粉10%、防辐射-杀菌助剂负载膨润土11%，煅烧高岭土5%，锐钛矿型钛白粉8%，氧化铝粉4%，水15%。
制备方法同实施例1，所得涂料由于缺少纳米SiO2分散液的加入，其耐老化、光洁度、强度、防腐性等的能力降低明显，如涂料340 h不起泡、不剥落、无裂纹，光洁度较差，耐冲击性＞45 kg∙cm，耐碱性降至140 h无异常，耐酸性降至190 h无异常，多功能无机内墙涂料的性能受到严重影响。
实施反例6
无机内墙涂料的配方为：硅酸钾9%，硅酸锂3%，硅溶胶13%，硅藻土9%，贝壳粉7%，SiO2/TiO2纳米复合颗粒3%，电气石粉8%，α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料3%，膨润土8%，纳米SiO2分散液5%，煅烧高岭土4%，锐钛矿型钛白粉6%，氧化铝粉4%，水18%。
按配方称取各组分，将硅酸锂、硅酸钾、水混合，在300-500 r/min转速下分散5-10min，加入硅藻土、贝壳粉、煅烧高岭土、氧化铝粉、SiO2/TiO2纳米复合颗粒、电气石粉、α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料、膨润土和纳米SiO2分散液，在1500-1800 r/min转速下分散40-50 min，再加入硅溶胶和锐钛矿型钛白粉，在800-1000 r/min转速下分散10-20 min，至混合均匀，得无机内墙涂料。
所得涂料将SiO2/TiO2纳米复合颗粒和α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料不经负载直接加入涂料体系中，使得SiO2/TiO2纳米复合颗粒和α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的分散性能大大降低，且团聚明显，所得涂料出现结块、不均匀的现象，且挂涂后表面不平整，不光滑，容易脱落。此外，涂料的耐老化、光催化性、杀菌抑菌性、强度等性能降低明显，如涂料340 h不起泡、不剥落、无裂纹，抗细菌性能下降（抗细菌率＞70%），耐冲击性＞47 kg∙cm，甲醛净化效果持久性>70%，甲苯净化效果持久性>25%。多功能无机内墙涂料的性能受到严重影响。

Claims (9)

1.一种多功能无机内墙涂料，其特征是包括以下重量百分含量的组分：硅酸钾5-15%，硅酸锂2-5%，硅溶胶5-20%，硅藻土5-15%，贝壳粉5-10%，光敏化助剂负载电气石粉5-15%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土5-15%，纳米SiO2分散液1-10%，煅烧高岭土2-8%，锐钛矿型钛白粉3-12%，氧化铝粉2-8%，水10-25%；各组分之和为100%。
2.根据权利要求1所述的多功能无机内墙涂料，其特征是：所述光敏化助剂负载电气石粉制备方法包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:5-7的重量比将电气石粉加入水中，搅拌混合后进行超声分散，形成电气石粉悬浊液，在搅拌下向该悬浊液中滴加甘氨酸溶液至pH值为6.0-6.5，然后过滤、洗涤、干燥，得预处理的电气石粉；
（2）按照正硅酸乙酯：25wt%的氨水：水：乙醇为1：1.3：0.4：25的体积比将正硅酸乙酯加入到氨水、水和乙醇形成的混合溶剂中，先在40-42 ℃下搅拌6-7 h，再在室温下继续搅拌2-2.5 h；按照钛酸异丙酯：正硅酸乙酯为1:1-1.2的摩尔比将钛酸异丙酯加入到上述溶液中，室温下搅拌6-6.5 h，然后洗涤、过滤、烘干，得到SiO2/TiO2纳米复合颗粒；
（3）将预处理的电气石粉和SiO2/TiO2纳米复合颗粒按照10:1的质量比混合，然后将该混合物按照固液比为1:5-6的重量比加入到水中，室温搅拌1-1.5 h后，依次加入占预处理的电气石粉和SiO2/TiO2纳米复合颗粒总质量均为5%的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠，室温搅拌1-1.5 h，陈化8-10 h，过滤；
（4）按照固液比为1:5-6的重量比将步骤（3）过滤所得沉淀加入到浓度为12 mol/L的盐酸溶液中，室温搅拌20-25 min，然后升温至55-57 ℃酸化3-4 h，酸化后过滤、洗涤、干燥，得固体粉末；
（5）将步骤（4）得到的固体粉末在550-600 ℃焙烧2-2.5 h，冷却，得光敏化助剂负载电气石粉。
3.根据权利要求1或2所述的多功能无机内墙涂料，其特征是：所述防辐射-杀菌助剂为α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:10-12的重量比将α-Fe2O3颗粒加入到水中，室温搅拌10-15 min，然后依次加入赖氨酸和AgNO3，室温搅拌20-25 min，其中α-Fe2O3、赖氨酸与AgNO3的摩尔比为1：0.05：0.04-0.06；
（2）向上述溶液中滴加NaBH4水溶液，室温搅拌90-100min，过滤、洗涤后得到α-Fe2O3/Ag复合材料，其中AgNO3与NaBH4的摩尔比为1：1；
（3）按照固液比为1:10-12的重量比将α-Fe2O3/Ag复合材料加入到水中，依次加入甲基纤维素与EDTA，搅拌均匀后，升温至160-165℃反应6-7 h，过滤、洗涤，烘干，得固体粉末，其中α-Fe2O3/Ag、甲基纤维素与EDTA的摩尔比为1：0.4-0.6:0.3-0.4；
（4）按照固液比为1:10的重量比将固体粉末分散到水中，滴加一定量的稀硝酸，直至pH值为2-2.5，然后过滤、干燥，得α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料。
4.根据权利要求3所述的多功能无机内墙涂料，其特征是：所述α-Fe2O3颗粒是质量比为1：0.5：1的碗状α-Fe2O3颗粒、立方块状α-Fe2O3颗粒和中空微球状α-Fe2O3颗粒的混合物，各种形貌的α-Fe2O3颗粒的制备方法如下：
（1）将氯化铁和碳酸氢钠加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200-210℃反应8-8.5 h，反应后离心、洗涤，得碗状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁和碳酸氢钠的摩尔比为1：8.5-9.5，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.08 mol/L；
（2）将氯化铁、碳酸氢钠和PVP加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200-210 ℃反应10-10.5 h，反应后离心、洗涤，得立方块状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁、碳酸氢钠和PVP的摩尔比为1：8-9：1.5，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.09 mol/L；
（3）将氯化铁和尿素加入到乙醇中，搅拌得透明溶液，将透明溶液升温至200-210 ℃反应8-8.5 h，反应后离心、洗涤，得中空微球状α-Fe2O3颗粒，其中氯化铁和尿素的摩尔比为1：3-4，氯化铁在透明溶液中的浓度为0.1 mol/L。
5.根据权利要求1、3或4所述的多功能无机内墙涂料，其特征是：所述防辐射-杀菌助剂负载膨润土的制备方法包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:6-7的重量比将膨润土和20wt%的盐酸混合，在80-85 ℃下搅拌反应6-7 h，洗涤、过滤、干燥、研磨，得酸化膨润土；
（2）将3-巯丙基三甲氧基硅烷加入到体积比为10：1的乙醇和水的混合溶剂中，配成10wt%的3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液；将酸化膨润土分散到水中，配成悬浮液，将3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液滴加到酸化膨润土悬浮液中，常温下搅拌2-2.5h，洗涤、干燥，得巯基化膨润土；
（3）按照固液比为1:6-7的重量比将巯基化膨润土和水混合，然后加入α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料，在50-55 ℃下搅拌4-5 h，然后过滤、干燥，得防辐射-杀菌助剂负载膨润土，其中，巯基化膨润土与α-Fe2O3/碳/Ag纳米团簇复合材料的质量比为1：0.04-0.06。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的多功能无机内墙涂料，其特征是：所述硅藻土的粒径＜40 μm；所述贝壳粉的粒径＜50 μm；所述电气石粉的粒径＜20 μm；所述膨润土的粒径＜60 μm；所述煅烧高岭土的粒径＜15 μm；所述锐钛矿型钛白粉的粒径＜0.5 μm；所述氧化铝粉的粒径＜45 μm；所述纳米SiO2 分散液中纳米SiO2的含量为30±2 %，粒径为15±5 nm。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的多功能无机内墙涂料，其特征是包括以下重量百分含量的组分：硅酸钾7-12%，硅酸锂3-4%，硅溶胶10-15%，硅藻土8-12%，贝壳粉6-8%，光敏化助剂负载电气石粉8-13%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土8-13%，纳米SiO2分散液3-7%，煅烧高岭土4-6%，锐钛矿型钛白粉5-8%，氧化铝粉4-6%，水15-20%。
8.根据权利要求7所述的多功能无机内墙涂料，其特征是包括以下重量百分含量的组分：该涂料包括以下重量百分含量的组分：硅酸钾9%，硅酸锂3%，硅溶胶13%，硅藻土9%，贝壳粉7%，光敏化助剂负载电气石粉11%，防辐射-杀菌助剂负载膨润土11%，纳米SiO2分散液5%，煅烧高岭土4%，锐钛矿型钛白粉6%，氧化铝粉4%，水18%。
9.一种多功能无机内墙涂料的制备方法，其特征是包括以下步骤：将硅酸锂、硅酸钾、水混合，在300-500 r/min转速下分散5-10 min，然后加入硅藻土、贝壳粉、煅烧高岭土、氧化铝粉、光敏化助剂负载电气石粉、防辐射-杀菌助剂负载膨润土、纳米SiO2分散液，在1500-1800 r/min转速下分散40-50 min，再加入硅溶胶、锐钛矿型钛白粉，在800-1000 r/min转速下分散10-20 min，得多功能无机内墙涂料。
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