CN106752091A - 一种改性碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性碳酸钙及其制备方法，通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，90～110份；双丙酮丙烯酰胺，6～10份；聚丁二酸丁二醇酯，8～10份；亚甲基丁二酸，6～8份；亚甲基二萘磺酸钠，2～4份；马来酸二丁基锡，1～3份；聚合氯化铝，2～4份；云母粉，2～4份；纳米二氧化钛，4～6份；去离子水，5～7份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共7～9份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6～8:1。本发明提供的改性碳酸钙不仅分散性能好，而且各项力学性能均有所提高，这可能与原料中乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比有关，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6～8:1时获得的改性碳酸钙性能最优。

Description

一种改性碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙的改性加工，具体涉及一种改性碳酸钙及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种无机化合物，俗称灰石、石灰石、石粉、大理石等。主要成分：方解石，是一种化合物，化学式是CaCO3，呈中性，基本上不溶于水，溶于盐酸。它是地球上常见物质，存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内，亦为动物骨骼或外壳的主要成分。碳酸钙是重要的建筑材料，工业上用途甚广。碳酸钙是由钙离子和碳酸根离子结合生成的，所以既是钙盐也是碳酸盐。
目前，碳酸钙在应用中分散性能还有待改进和提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性碳酸钙及其制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种改性碳酸钙，通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，90～110份；双丙酮丙烯酰胺，6～10份；聚丁二酸丁二醇酯，8～10份；亚甲基丁二酸，6～8份；亚甲基二萘磺酸钠，2～4份；马来酸二丁基锡，1～3份；聚合氯化铝，2～4份；云母粉，2～4份；纳米二氧化钛，4～6份；去离子水，5～7份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共7～9份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6～8:1。
进一步地，所述的改性碳酸钙通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，100份；双丙酮丙烯酰胺，8份；聚丁二酸丁二醇酯，9份；亚甲基丁二酸，7份；亚甲基二萘磺酸钠，3份；马来酸二丁基锡，2份；聚合氯化铝，3份；云母粉，3份；纳米二氧化钛，5份；去离子水，6份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共8份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为7:1。
进一步地，所述的改性碳酸钙通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，90份；双丙酮丙烯酰胺，6份；聚丁二酸丁二醇酯，8份；亚甲基丁二酸，6份；亚甲基二萘磺酸钠，2份；马来酸二丁基锡，1份；聚合氯化铝，2份；云母粉，2份；纳米二氧化钛，4份；去离子水，5份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共7份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6:1。
进一步地，所述的改性碳酸钙通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，110份；双丙酮丙烯酰胺，10份；聚丁二酸丁二醇酯，10份；亚甲基丁二酸，8份；亚甲基二萘磺酸钠，4份；马来酸二丁基锡，3份；聚合氯化铝，4份；云母粉，4份；纳米二氧化钛，6份；去离子水，7份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共9份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为8:1。
上述改性碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
本发明的优点：
本发明提供的改性碳酸钙不仅分散性能好，而且各项力学性能均有所提高，这可能与原料中乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比有关，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6～8:1时获得的改性碳酸钙性能最优。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：改性碳酸钙的制备
原料重量份比：
碳酸钙，100份；双丙酮丙烯酰胺，8份；聚丁二酸丁二醇酯，9份；亚甲基丁二酸，7份；亚甲基二萘磺酸钠，3份；马来酸二丁基锡，2份；聚合氯化铝，3份；云母粉，3份；纳米二氧化钛，5份；去离子水，6份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共8份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为7:1。
制备方法：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
实施例2：改性碳酸钙的制备
原料重量份比：
碳酸钙，90份；双丙酮丙烯酰胺，6份；聚丁二酸丁二醇酯，8份；亚甲基丁二酸，6份；亚甲基二萘磺酸钠，2份；马来酸二丁基锡，1份；聚合氯化铝，2份；云母粉，2份；纳米二氧化钛，4份；去离子水，5份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共7份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6:1。
制备方法：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
实施例3：改性碳酸钙的制备
原料重量份比：
碳酸钙，110份；双丙酮丙烯酰胺，10份；聚丁二酸丁二醇酯，10份；亚甲基丁二酸，8份；亚甲基二萘磺酸钠，4份；马来酸二丁基锡，3份；聚合氯化铝，4份；云母粉，4份；纳米二氧化钛，6份；去离子水，7份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共9份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为8:1。
制备方法：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
实施例4：改性碳酸钙的制备
原料重量份比：
碳酸钙，100份；双丙酮丙烯酰胺，8份；聚丁二酸丁二醇酯，9份；亚甲基丁二酸，7份；亚甲基二萘磺酸钠，3份；马来酸二丁基锡，2份；聚合氯化铝，3份；云母粉，3份；纳米二氧化钛，5份；去离子水，6份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共8份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6:1。
制备方法：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
实施例5：改性碳酸钙的制备
原料重量份比：
碳酸钙，100份；双丙酮丙烯酰胺，8份；聚丁二酸丁二醇酯，9份；亚甲基丁二酸，7份；亚甲基二萘磺酸钠，3份；马来酸二丁基锡，2份；聚合氯化铝，3份；云母粉，3份；纳米二氧化钛，5份；去离子水，6份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共8份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为8:1。
制备方法：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
实施例6：对比实施例，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为5:1
原料重量份比：
碳酸钙，100份；双丙酮丙烯酰胺，8份；聚丁二酸丁二醇酯，9份；亚甲基丁二酸，7份；亚甲基二萘磺酸钠，3份；马来酸二丁基锡，2份；聚合氯化铝，3份；云母粉，3份；纳米二氧化钛，5份；去离子水，6份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共8份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为5:1。
制备方法：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
实施例7：对比实施例，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为9:1
原料重量份比：
碳酸钙，100份；双丙酮丙烯酰胺，8份；聚丁二酸丁二醇酯，9份；亚甲基丁二酸，7份；亚甲基二萘磺酸钠，3份；马来酸二丁基锡，2份；聚合氯化铝，3份；云母粉，3份；纳米二氧化钛，5份；去离子水，6份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共8份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为9:1。
制备方法：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
实施例8：效果实施例
分别测试实施例1～7改性前后碳酸钙的堆积密度，然后将改性好的碳酸钙和未改性的重质碳酸钙分别按15％的比例加入到PVC树脂中，制成样品，分别测试两者的力学性能，对比结果见下表。
堆积密度(g/l) 冲击强度(MPa) 断裂强度(MPa) 断裂伸长率(％)
普通碳酸钙 1.22 25.4 24.6 45.9
实施例1 0.88 34.5 47.3 112.3
实施例4 0.90 34.2 47.1 111.6
实施例5 0.89 34.3 47.0 111.9
实施例6 1.18 26.7 24.9 46.4
实施例7 1.19 27.2 24.8 46.2
实施例2、3的性能与实施例4、5基本一致。
上述结果表明，本发明提供的改性碳酸钙不仅分散性能好，而且各项力学性能均有所提高，这可能与原料中乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比有关，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6～8:1时获得的改性碳酸钙性能最优。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (5)

1.一种改性碳酸钙，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，90～110份；双丙酮丙烯酰胺，6～10份；聚丁二酸丁二醇酯，8～10份；亚甲基丁二酸，6～8份；亚甲基二萘磺酸钠，2～4份；马来酸二丁基锡，1～3份；聚合氯化铝，2～4份；云母粉，2～4份；纳米二氧化钛，4～6份；去离子水，5～7份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共7～9份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6～8:1。
2.根据权利要求1所述的改性碳酸钙，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，100份；双丙酮丙烯酰胺，8份；聚丁二酸丁二醇酯，9份；亚甲基丁二酸，7份；亚甲基二萘磺酸钠，3份；马来酸二丁基锡，2份；聚合氯化铝，3份；云母粉，3份；纳米二氧化钛，5份；去离子水，6份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共8份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为7:1。
3.根据权利要求1所述的改性碳酸钙，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，90份；双丙酮丙烯酰胺，6份；聚丁二酸丁二醇酯，8份；亚甲基丁二酸，6份；亚甲基二萘磺酸钠，2份；马来酸二丁基锡，1份；聚合氯化铝，2份；云母粉，2份；纳米二氧化钛，4份；去离子水，5份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共7份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为6:1。
4.根据权利要求1所述的改性碳酸钙，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：碳酸钙，110份；双丙酮丙烯酰胺，10份；聚丁二酸丁二醇酯，10份；亚甲基丁二酸，8份；亚甲基二萘磺酸钠，4份；马来酸二丁基锡，3份；聚合氯化铝，4份；云母粉，4份；纳米二氧化钛，6份；去离子水，7份；乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯共9份，乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯重量份之比为8:1。
5.权利要求1～4任一所述改性碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将碳酸钙、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基丁二酸、双丙酮丙烯酰胺、聚丁二酸丁二醇酯、马来酸二丁基锡、云母粉、乙酰柠檬酸三丁酯和对苯二甲酸二辛酯加入高速捏合机中，升温至70～80℃之间，保温搅拌半小时，继续升温至110～130℃，保温10～20分钟后倒出；
步骤S2，趁热加入去离子水以及聚合氯化铝，搅拌研磨2～3小时，形成混悬液；
步骤S3，将混悬液与纳米二氧化钛混合，搅拌研磨，烘干即得改性碳酸钙粉末。
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