CN106751600A - 聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法 - Google Patents
聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106751600A CN106751600A CN201510814325.8A CN201510814325A CN106751600A CN 106751600 A CN106751600 A CN 106751600A CN 201510814325 A CN201510814325 A CN 201510814325A CN 106751600 A CN106751600 A CN 106751600A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pla
- graphene
- solution
- material preparation
- sediment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法，步骤如下：（1）将石墨烯分散在氯仿溶液中，在室温下用超声波细胞粉碎机超声2h，配置成质量浓度为0.2mg/ml的溶液，所得到的稳定的分散液直接用TEM观察；（2）将PLA溶于氯仿中；（3）将石墨烯溶液与PLA溶液混合，石墨烯与PLA的质量比为0.05-1wt%，磁力搅拌至形成均匀的混合物；（4）将上述混合物滴加至10~15倍的甲醇中，通过离心分离收集沉淀物，将所制沉淀物样品置于真空烘箱中，75ºC下干燥12h，然后贮于干燥器中备用。本发明方法简单易行，石墨烯能均匀分散在PLA基体中，没有明显的团聚。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法。
背景技术
聚乳酸（PLA），由可再生资源制备的可生物降解脂肪族聚酯，因为其在生物材料、包装材料、薄膜、纤维、工程材料等领域的潜在应用而备受关注。然而一些缺点，如：热稳定性差、脆、结晶速率慢，机械性能差和降解速率慢等限制了 PLA 的应用。目前，共聚合成和与其它聚合物或填充物共混等方法已经被用来进一步提高其性能。Li 等用乳酸和表面羟基化的氧化镁纳米晶通过原位熔融缩聚制备 PLA/氧化镁纳米复合材料，发现添加较低含量的 PLA/氧化镁纳米复合材料的结晶速率和热稳定性有较大的提高。Zhao 等通过溶液共混的方法制备 PLA/多壁碳纳米管，并研究了纯 PLA 和纳米复合材料的结晶与水解降解行为。然而，至今，对于 PLA/石墨烯纳米复合材料仍鲜为报道。Xu 等研究了石墨烯纳米片层诱导 PLA 等温结晶行为。和其它的纳米填充物相比，石墨烯的二维几何结构使其具有卓越的电、热和机械性能。更重要的是，石墨烯大的宽高比和纳米级厚度的独特分层结构，使其有望成为有前途的替代品用来制备较低石墨烯添加量的高性能聚合物基纳米复合材料。本研究希望利用石墨烯独特的性能，将较好分散的石墨烯纳米片层添加到PLA基体中以期提高PLA基体的性能，尤其是在添加较少量石墨烯的情况下实现 PLA 的高性能化。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种PLA/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
一种聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法，步骤如下：
（1）将石墨烯分散在氯仿溶液中，在室温下用超声波细胞粉碎机超声 2h，配置成质量浓度为0.2mg/ml 的溶液，所得到的稳定的分散液直接用 TEM 观察；
（2）将PLA溶于氯仿中；
（3）将石墨烯溶液与PLA溶液混合，石墨烯与PLA的质量比为0.05-1wt %，磁力搅拌至形成均匀的混合物；
（4）将上述混合物滴加至
10~15 倍的甲醇中，通过离心分离收集沉淀物，将所制沉淀物样品置于真空烘箱中，75ºC 下干燥 12h，然后贮于干燥器中备用。
本发明采用简单易行的溶液共混法制备 PLA/石墨烯纳米复合材料。石墨烯纳米片层在氯仿溶液中可以稳定分散一个月，纳米复合材料中石墨烯添加量很低，范围从0.05
wt%到 1wt%。通过溶液共混沉淀方法，石墨烯能均匀分散在 PLA 基体中，没有明显的团聚。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
PLA 合成：PLA 通过乳酸熔融缩聚合成。将一定量的乳酸加入带有机械搅拌器的自制反应釜内，首先在 95°C 减压蒸馏除水。达到理论出水量后，将反应釜内压力降至104Pa，同时温度升至
140°C，反应 1h，然后继续升温至
165°C，再反应 1h。接下来，向反应釜内加入适量的氯化亚锡和对甲苯磺酸一水合物（摩尔比为 1:1），作为反应的催化剂，并将反应釜内温度升高至 180°C，压力降至
200Pa 以下，反应8h。
PLA/石墨烯纳米复合材料制备：先将一定量的石墨烯分散在氯仿溶液中，在室温下用超声波细胞粉碎机（新芝 Scientz-IID，宁波新芝生物科技股份有限公司，输出电压 650W）超声 2h，配置成质量浓度为0.2mg/ml 的溶液。所得到的稳定的分散液直接用 TEM 观察。同时，将一定量的PLA 也溶于氯仿中。然后，将以上两种溶液混合，并磁力搅拌至形成均匀的混合物。最后将上述混合物滴加至 10~15 倍的甲醇中，通过离心分离收集沉淀物。改变氯仿中 PLA 和石墨烯的质量比，制备不同石墨烯添加量（0.05wt
%、0.1wt %、0.5wt
%、1wt %）的 PLA/石墨烯纳米复合材料。将所制样品置于真空烘箱中，75ºC 下干燥 12h，然后贮于干燥器中备用。
Claims (1)
1.一种聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将石墨烯分散在氯仿溶液中，在室温下用超声波细胞粉碎机超声 2h，配置成质量浓度为0.2mg/ml 的溶液，所得到的稳定的分散液直接用 TEM 观察；
（2）将PLA溶于氯仿中；
（3）将石墨烯溶液与PLA溶液混合，石墨烯与PLA的质量比为0.05-1wt %，磁力搅拌至形成均匀的混合物；
（4）将上述混合物滴加至 10~15 倍的甲醇中，通过离心分离收集沉淀物，将所制沉淀物样品置于真空烘箱中，75ºC 下干燥 12h，然后贮于干燥器中备用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510814325.8A CN106751600A (zh) | 2015-11-23 | 2015-11-23 | 聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510814325.8A CN106751600A (zh) | 2015-11-23 | 2015-11-23 | 聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106751600A true CN106751600A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58885225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510814325.8A Pending CN106751600A (zh) | 2015-11-23 | 2015-11-23 | 聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106751600A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114848598A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-05 | 河北美荷药业有限公司 | 一种莫西菌素微球及其制备方法和应用 |
-
2015
- 2015-11-23 CN CN201510814325.8A patent/CN106751600A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114848598A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-05 | 河北美荷药业有限公司 | 一种莫西菌素微球及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hou et al. | DOPO-modified two-dimensional Co-based metal–organic framework: preparation and application for enhancing fire safety of poly (lactic acid) | |
| Zhang et al. | Graphene oxide-modified microencapsulated phase change materials with high encapsulation capacity and enhanced leakage-prevention performance | |
| Shen et al. | Enhanced thermal energy storage performance of salt hydrate phase change material: effect of cellulose nanofibril and graphene nanoplatelet | |
| Silakhori et al. | Preparation and thermal properties of form-stable phase change materials composed of palmitic acid/polypyrrole/graphene nanoplatelets | |
| Ji et al. | Enhanced thermal performance of form-stable composite phase-change materials supported by novel porous carbon spheres for thermal energy storage | |
| Zhao et al. | Facile and controlled synthesis of 3D nanorods-based urchinlike and nanosheets-based flowerlike cobalt basic salt nanostructures | |
| CN105399152B (zh) | 一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法 | |
| CN102093700B (zh) | 一种石墨烯/水性聚氨酯导电复合材料的制备方法 | |
| Gao et al. | Hierarchically porous magnetic Fe 3 O 4/Fe-MOF used as an effective platform for enzyme immobilization: a kinetic and thermodynamic study of structure–activity | |
| CN107312172B (zh) | 一种微纳结构聚苯胺材料的制备方法 | |
| CN105622445B (zh) | 一种室温下合成纳米级金属有机骨架材料的方法 | |
| CN113150746A (zh) | 一种氮化硼/豌豆粉双导热基碳气凝胶及其制备方法和应用 | |
| Zhao et al. | Facile synthesis of polyaniline nanobelts for supercapacitor applications | |
| Zhang et al. | Structural characterization and related properties of EVA/ZnAl-LDH nanocomposites prepared by melt and solution intercalation | |
| Kwak et al. | Preparation of ion-exchangeable nanobeads using suspension polymerization and their sorption properties for indium in aqueous solution | |
| CN103388197B (zh) | 一种石墨烯纤维的制备方法 | |
| CN107162066A (zh) | 一种镍掺杂四氧化三钴纳米花复合材料及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Preparation and Characterization of Graphene Oxide‐Grafted Hexadecanol Composite Phase‐Change Material for Thermal Energy Storage | |
| CN102127484B (zh) | 一种二硒化钨纳米包合物的制备方法 | |
| Liu et al. | Metal–Organic Frameworks@ Calcite Composite Crystals | |
| CN106751600A (zh) | 聚乳酸-石墨烯纳米复合材料制备方法 | |
| Murugan et al. | Clay catalyzed synthesis of bio-degradable poly (glycolic acid) | |
| Wang et al. | A novel strategy for the preparation of multifunctional and robust polyhydroxyalkanoates/GQDs nanocomposites with UV-resistance, pH-responsive and antibacterial properties | |
| CN107383725B (zh) | 一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法 | |
| Liu et al. | Fabrication and characterization of diethylene glycol hexadecyl ether-grafted graphene oxide as a form-stable phase change material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |