CN106751467A - 一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106751467A
CN106751467A CN201611032515.5A CN201611032515A CN106751467A CN 106751467 A CN106751467 A CN 106751467A CN 201611032515 A CN201611032515 A CN 201611032515A CN 106751467 A CN106751467 A CN 106751467A
Authority
CN
China
Prior art keywords
epoxy resin
base
preparation
montmorillonite
composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611032515.5A
Other languages
English (en)
Inventor
张晓虹
潘宇
王雅芸
李瑞显
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin University of Science and Technology
Original Assignee
Harbin University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin University of Science and Technology filed Critical Harbin University of Science and Technology
Priority to CN201611032515.5A priority Critical patent/CN106751467A/zh
Publication of CN106751467A publication Critical patent/CN106751467A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/346—Clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法，环氧树脂基复合材料包括环氧树脂基体、以及均匀分散于所述环氧树脂基体中的二氧化硅颗粒和蒙脱土，所述的二氧化硅颗粒的含量为所述环氧树脂基体的4.0wt.%，所述蒙脱土的含量为所述环氧树脂基体的1.0wt.%。通过本发明，制备了一种具有良好的抑制电树枝能力和耐电晕腐蚀性能的环氧树脂基微纳米复合材料，且该环氧树脂基微纳米复合材料的制备方法步骤简单、适合大批量生产，具有良好的工业前景和应用前景。

Description

一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，更具体地，涉及一种环氧树脂基复合材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂与固化剂反应生成的热固型树脂在粘结性能、绝缘性能、物理化学稳定性等方面的独特长处以及良好的加工性使得其在电气绝缘领域有着很广泛的应用，尤其是在500kV高压输变电绝缘部件、20kV电流互感器、电缆接线盒等产品中有着极其广泛地应用。电力设备在长期运行工作中必然要面临着绝缘老化的问题，电老化是绝缘材料所独有的老化形式，它是高电压或高电场强度长期作用所引起的老化，环氧树脂中产生电树枝以后，可发生完全或不完全击穿，电树枝一旦产生便以极快的速度发展，同时环氧树脂自身的耐电晕腐蚀能力较差，会严重威胁电力设备运行的安全，之前国内制备的环氧树脂基纳米复合材料能在一定程度上提高复合材料抑制电树枝生长能力和耐电晕腐蚀能力，但效果仍不理想。
发明内容
针对现有技术的缺陷和改进需求，本发明提供了一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法，其目的是在于通过在环氧树脂中加入二氧化硅和蒙脱土，从而解决现有的环氧树脂基复合材料抑制电树枝生长能力和耐电晕腐蚀能力不明显的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种环氧树脂基复合材料，包括环氧树脂基体、以及均匀分散于所述环氧树脂基体中的二氧化硅和蒙脱土，所述的二氧化硅的含量为所述环氧树脂基体的4.0wt.%，所述蒙脱土的含量为所述环氧树脂基体的1.0wt.%。
优选地，所述二氧化硅的粒径为1微米。
优选地，所述蒙脱土为有机改性的层状硅酸盐，片层厚度约为1纳米，宽度约为100纳米。
优选地，所述环氧树脂基体由环氧树脂、固化剂以及固化促进剂组成，所述固化剂的含量为环氧树脂的80.0wt.%，所述固化剂促进剂的含量为环氧树脂的1.0wt.%。
作为进一步优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
作为进一步优选地，所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐；所述固化促进剂为吡啶。
按照本发明的另一方面，提供了一种上述环氧树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅和蒙脱土加入到环氧树脂中，并使其均匀分散获得分散体系；
(2)向步骤(1)中获得的分散体系中加入固化剂和固化促进剂，进一步混合均匀并脱出气泡，获得复合分散体系；
(3)将步骤(2)获得的复合分散体系浇注到提前在120℃下预热好的模具里，固化后获得所述的环氧树脂基复合材料。
优选地，所述步骤(1)中均匀混合的方法为：在60℃下，用1500r/min高速机械搅拌同时加以240w超声分散，时间为3h。
优选地，所述步骤(2)中具体为：向步骤(1)获得的分散体系中加入固化剂和固化促进剂，搅拌30min使其混合均匀，再连接真空泵进行脱气处理，获得复合分散体系。
优选地，所述步骤(3)中固化的具体方法为：先在150℃下预固化3h，再在180℃下后固化5h。
总体而言，通过本发明所构成的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
（1）蒙脱土属于片层结构，会对电树枝的发展以及电晕腐蚀产生一定的阻碍作用，所以环氧树脂中电树枝的生长长度和腐蚀深度均有所减少，提高了环氧树脂基微纳米复合材料的耐电树枝性能和耐电晕腐蚀能力；
（2）微米级二氧化硅的粒径大于蒙脱土，对电树枝生长和电晕腐蚀的阻碍作用会有所增加，同时微米级二氧化硅的加入会提高材料的热导率和散热能力，会明显削弱电晕腐蚀程度，腐蚀深度明显减少，提高了环氧树脂基微纳米复合材料的耐电晕腐蚀能力；
（3）二氧化硅和蒙脱土两种填料同时存在产生的协同效应能够明显提升环氧树脂基微纳米复合材料的抑制电树枝能力和耐电晕腐蚀能力。
附图说明
图1是实施例制得的环氧树脂基微纳米复合材料的电树枝生长图像；
图2是纯环氧树脂材料的电树枝生长图像；
图3是实施例制得的环氧树脂基微纳米复合材料的电晕腐蚀表面深度图像；
图4是纯环氧树脂材料的电晕腐蚀表面深度图像。
具体实施方式
本发明提供了一种环氧树脂基微纳米复合材料，提供了一种环氧树脂基复合材料，包括环氧树脂基体、以及均匀分散于所述环氧树脂基体中的二氧化硅和蒙脱土；其中，所述环氧树脂基体由环氧树脂、固化剂以及固化促进剂组成，所述固化剂的含量为环氧树脂的80.0wt.%，所述固化剂促进剂的含量为环氧树脂的1.0wt.%，所述的二氧化硅的含量为所述环氧树脂基体的4.0wt.%，所述蒙脱土的含量为所述环氧树脂基体的1.0wt.%。
所述二氧化硅的粒径为1微米，所述蒙脱土为有机改性的层状硅酸盐，片层厚度约为1纳米，宽度约为100纳米。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐，所述固化促进剂为吡啶。
该环氧树脂基微纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照二氧化硅、蒙脱土和环氧树脂的质量比，将二氧化硅和蒙脱土加入到环氧树脂中，在60℃下，用1500r/min高速机械搅拌同时加以240w超声分散，时间为3h，使其均匀分散获得分散体系；
(2)按照固化剂、固化促进剂与环氧树脂的质量比，向步骤(1)中获得的分散体系中加入固化剂和固化促进剂，搅拌30min使其混合均匀，再连接真空泵进行脱气处理，获得复合分散体系；
(3)将步骤(2)所得的含固化剂和固化促进剂的环氧树脂微纳米填料复合分散体系浇注到提前在120℃下预热好的模具里，先在150℃下预固化3h使其初步固化，再在180℃下后固化5h使其完全定型，获得所述环氧树脂基复合材料。
本发明提供的环氧树脂基微纳米复合材料是以一种能明显抑制电树枝生长和耐电晕能力性能良好的复合材料，可用于高压绝缘材料领域。
以下为实施例：
一种环氧树脂基微纳米复合材料，包括二氧化硅、蒙脱土和E-44双酚A型环氧树脂，所述二氧化硅和蒙脱土，均匀分散于环氧树脂中，所述二氧化硅的添加量为环氧树脂基体的4.0wt.%，蒙脱土的添加量为环氧树脂基体的1.0wt.%。所述二氧化硅的粒径为1微米，所述蒙脱土为有机改性的层状硅酸盐，片层厚度约为1纳米，宽度约为100纳米；所述环氧树脂基体由环氧树脂、固化剂以及固化促进剂组成。
所述环氧树脂基微纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.8g二氧化硅和0.2g蒙脱土加入到20g环氧树脂中，60℃，用1500r/min高速机械搅拌同时加以240w超声分散处理，时间为3h，使其均匀分散获得分散体系；
(2)向步骤(1)制备的均匀分散体系中加入固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐16g（甲基六氢邻苯二甲酸酐的添加量为环氧树脂的80.0wt.%），加入固化促进剂吡啶0.2g（吡啶添加量为环氧树脂的1.0wt.%），搅拌30min后连接真空泵进行脱气处理；得到含有固化剂和固化促进剂的环氧树脂-二氧化硅-蒙脱土复合分散体系；
(3)将步骤(1)所得到的含有固化剂和固化促进剂的环氧树脂二氧化硅-蒙脱土复合分散体系浇注到提前在120℃下预热好的模具里，并在150℃、180℃下分别固化3h、5h，即制得所述环氧树脂基复合材料；
(4)将得到的环氧树脂基微纳米复合材料进行电树枝引发试验，施加电压为9kV,加压时间为2h，观察电树枝生长长度，图像见图1；同时以纯环氧树脂作为对比材料进行了电树枝引发试验，施加电压为9kV，加压时间为2h，观察电树枝生长长度，图像见图2；
(5)将得到的环氧树脂基微纳米复合材料进行电晕腐蚀试验，施加电压为4kV，电晕腐蚀时间为360h，采用表面粗糙度仪对腐蚀深度进行测量，图像见图3；同时以纯环氧树脂作为对比材料进行了电晕腐蚀试验，施加电压为4kV，电晕腐蚀时间为360h，采用表面粗糙度仪对腐蚀深度进行测量，图像见图4。
注：纯环氧树脂为纯E-44双酚A型环氧树脂固化样品，固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐，添加量为环氧树脂的80.0wt.%，固化促进剂为吡啶，添加量为环氧树脂的1.0wt.%。

Claims (10)

1.一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，包括环氧树脂基体、以及均匀分散于所述环氧树脂基体中的二氧化硅和蒙脱土，所述的二氧化硅的含量为所述环氧树脂基体的4.0wt.%，所述蒙脱土的含量为所述环氧树脂基体的1.0wt.%。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述二氧化硅的直径为1微米。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述蒙脱土为有机改性的层状硅酸盐，片层厚度约为1纳米，宽度约为100纳米。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述环氧树脂基体由环氧树脂、固化剂以及固化促进剂组成，所述固化剂的含量为环氧树脂的80.0wt.%，所述固化剂促进剂的含量为环氧树脂的1.0wt.%。
5.如权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
6.如权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐；所述固化促进剂为吡啶。
7.一种基于权利要求1-6中任意一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅和蒙脱土加入到环氧树脂中，并使其均匀分散获得分散体系；
(2)向步骤(1)中获得的分散体系中加入固化剂和固化促进剂，进一步混合均匀并脱出气泡，获得复合分散体系；
(3)将步骤(2)获得的复合分散体系浇注到提前在120℃下预热好的模具里，固化后获得所述的环氧树脂基复合材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中均匀混合的方法具体为：在60℃下，用1500r/min高速机械搅拌同时加以240w超声分散，时间为3h。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中具体为：向步骤(1)获得的分散体系中加入固化剂和固化促进剂，搅拌30min使其混合均匀，再连接真空泵进行脱气处理，获得复合分散体系。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中固化的具体方法为：先在150℃下预固化3h，再在180℃下后固化5h。
CN201611032515.5A 2016-11-23 2016-11-23 一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法 Pending CN106751467A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611032515.5A CN106751467A (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611032515.5A CN106751467A (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106751467A true CN106751467A (zh) 2017-05-31

Family

ID=58971646

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611032515.5A Pending CN106751467A (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106751467A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107955333A (zh) * 2017-12-17 2018-04-24 江南大学 一种增强增韧型环氧树脂组合物
CN112266706A (zh) * 2020-11-25 2021-01-26 哈尔滨理工大学 一种微纳米复合非线性防晕漆材料及其制备方法
WO2022105147A1 (zh) * 2020-11-18 2022-05-27 广州凯协科技有限公司 一种高介电性能的SiO2-蒙脱土协同改性环氧树脂及其制法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006169312A (ja) * 2004-12-14 2006-06-29 Hitachi Chem Co Ltd エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた電気電子部品。
CN101506301A (zh) * 2006-08-23 2009-08-12 株式会社东芝 浇铸型树脂组合物及采用它的绝缘材料、绝缘结构体
CN101816049A (zh) * 2007-10-03 2010-08-25 Abb研究有限公司 具有提高的电击穿强度的电绝缘体系
CN103694636A (zh) * 2013-12-10 2014-04-02 中国科学院过程工程研究所 一种电气绝缘环氧树脂组合物、制备方法及其用途

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006169312A (ja) * 2004-12-14 2006-06-29 Hitachi Chem Co Ltd エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた電気電子部品。
CN101506301A (zh) * 2006-08-23 2009-08-12 株式会社东芝 浇铸型树脂组合物及采用它的绝缘材料、绝缘结构体
CN101816049A (zh) * 2007-10-03 2010-08-25 Abb研究有限公司 具有提高的电击穿强度的电绝缘体系
CN103694636A (zh) * 2013-12-10 2014-04-02 中国科学院过程工程研究所 一种电气绝缘环氧树脂组合物、制备方法及其用途

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107955333A (zh) * 2017-12-17 2018-04-24 江南大学 一种增强增韧型环氧树脂组合物
CN107955333B (zh) * 2017-12-17 2019-12-17 江南大学 一种增强增韧型环氧树脂组合物
WO2022105147A1 (zh) * 2020-11-18 2022-05-27 广州凯协科技有限公司 一种高介电性能的SiO2-蒙脱土协同改性环氧树脂及其制法
CN112266706A (zh) * 2020-11-25 2021-01-26 哈尔滨理工大学 一种微纳米复合非线性防晕漆材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112961469B (zh) 一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法
CN106751467A (zh) 一种环氧树脂基微纳米复合材料及其制备方法
CN101591478B (zh) 电子级超细硅微粉干法表面改性方法
CN103665866B (zh) 石墨烯聚酰亚胺复合薄膜的制备方法
CN104262901A (zh) 一种添加纳米氮化铝填料的环氧树脂材料及其制作方法
WO2013121571A1 (ja) 電気絶縁用樹脂組成物及びその硬化物並びにこれらの製造方法並びにこれらを用いた高電圧機器及び送配電機器
CN102391620A (zh) 一种环氧树脂基纳米氧化锌复合材料及其制备方法
CN107974163A (zh) 一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法
CN104312147B (zh) 一种氧化锌晶须/石墨烯纳米片协同改性氰酸酯树脂导热复合材料及其制备方法
CN109206853B (zh) 一种高导热环氧树脂基复合材料、及其制备方法和应用
CN103627101A (zh) 一种热固性酚醛树脂包覆空心玻璃微珠的制备方法及应用
CN107337902A (zh) 玻璃纤维、碳纳米管共改性环氧复合材料及其制备方法
CN102942839B (zh) 一种纳米填料改性无溶剂绝缘漆及制备方法
CN107033294A (zh) 一种用于激光3d打印的导电紫外光固化树脂复合材料及其制备方法
CN106987123A (zh) 石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法
CN106433034A (zh) 一种氨基功能化碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法
CN108690262A (zh) 一种改性石墨烯改性的抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法
CN106810863A (zh) 一种pbo纤维环氧树脂复合材料及其制备方法
CN108659411A (zh) 一种硅酸钙填充含氟聚合物复合材料及其制备方法
CN104250428A (zh) 一种用于干式变压器高强度高绝缘性材料及其制备方法
CN110157388A (zh) 一种高导热膏及其制备方法
CN102774021A (zh) 浅色导静电玻璃钢的生产工艺
CN104692337A (zh) 一种可提高橡胶产品耐磨性能的不溶性硫磺及其制作方法
CN110963491B (zh) 一种石墨烯前驱体及其制备方法和应用
CN107267020A (zh) 一种电容器外壳用涂料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170531

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication