CN106750824A - 一种低电压驱动导热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低电压驱动导热膜及其制备方法，低电压驱动导热膜，包括树脂基体和均匀分散在树脂基体内的碳纳米管；低电压驱动导热膜的制备方法为将所有原料在高混机中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中挤出、压延成导热膜。本发明低电压驱动导热膜，与传统的加热膜相比，具有驱动电压低、发热速度快、电压可调节、对使用环境要求低、可实验移动加热、可大规模制备等优点，在可穿戴设备、保暖衣物、加热灯领域具有重要的商业价值。

Description

一种低电压驱动导热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低电压驱动导热膜及其制备方法，属于发热材料技术领域。
背景技术
电加热是目前市场上常用的加热手段，主要是利用电流流过导体的焦耳效应产生的热能对物料进行的加热，电加热一般需要220V电压驱动，因此对使用环境要求较高，难以实现加热的可移动性。远红外散热近年来在供暖领域逐渐引起重视，与传统的电阻加热相比，远红外加热具有电热转化率高、加热速度快、散热面积广等优点，是一种节能、环保、健康的散热方式。碳纳米管具有超强的长度直径比，韧性高，导电、导热性极强、远红外性能突出，因而被作为一种优良的散热材料，可用于加热、供暖等领域。用于加热的碳纳米管主要以碳纳米管纸或者薄膜的方式形式存在。
目前制备碳纳米管薄膜的方法有化学气相沉积法、碳纳米管阵列拉膜法、抽滤法等，这些方法对设备要求较高且产率低，极大的限制了碳纳米管在散热领域的应用，现有的碳纳米管薄膜还存在驱动电压高的缺陷。如何开发一种可大规模制备且使用电压较低的碳纳米管薄膜是目前急需解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中碳纳米管薄膜制备存在的成本高、生产效率低、无法大规模生产和驱动电压高等缺陷，本发明提供一种低电压驱动导热膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种低电压驱动导热膜，包括树脂基体和均匀分散在树脂基体内的碳纳米管。
本申请低电压驱动导热膜用5V电压即可驱动。
为了保证发热效果，同时满足日常需求，低电压驱动导热膜的厚度为50-100μm；低电压驱动导热膜的膜驱动电压为5V以上。
为了方便移动使用，同时保证导热效果，低电压驱动导热膜的膜驱动电压为10-12V。
上述低电压驱动导热膜的原料组分包括：0-0.5份助剂，2.5-9份树脂和1-7份碳纳米管，所述份数为重量份数；其中助剂为白油、PE蜡、邻苯二甲酸酯、木质素磺酸钠或环氧酯中的至少一种；树脂为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、低密度聚乙烯等树脂的粒料或粉末至少一种，优选低密度聚乙烯粉末。
本申请各原料组分及其用量的选择，主要考虑到导热膜的发热效果和成膜性等特性，本申请的碳纳米管可以是单壁、双壁或多壁；本申请通过对各原料组分及其用量的选择，实现了导热膜的大规模生产，且所得膜在较低的电压下即可驱动。本申请的树脂优选粉末料。
为了进一步提高制备时的可控性，保证碳纳米管分布的均匀性，助剂为质量比为(1-2)：(1-2)：1的白油、PE蜡和邻苯二甲酸酯中的混合物。
申请人经研究发现，当碳纳米管的用量为7份以上时，只有使用LDPE粉末才可以成膜，PP粉末、PE粉末均不能成膜。
上述低电压驱动导热膜的制备方法，将所有原料在高混机中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中挤出、压延成导热膜。
在现有的导热膜制备中，由于碳纳米管的使用，都在采用化学气相沉积法、碳纳米管阵列拉膜法、抽滤法等比较复杂的工艺，这些方法不仅对设备要求较高且产率低，无法实现大规模的生产，本发明制备的碳纳米管薄膜则结合了树脂成膜的技术，利用碳纳米管远红外的性质，制备的碳纳米管膜，发热速度快，驱动电压低，解决了碳纳米管大规模制备的难题，与传统的电加热原料相比，驱动电压低，因而对使用环境要求低，可实现移动加热，具有一定的商业价值。
为了进一步提高碳纳米管的分散性和有序性，上述原料的混合包括顺序相接的如下步骤：
(1)将白油和邻苯二甲酸二丁酯加入碳纳米管和树脂的混合物中，在高混机中以50±5r/min的速度搅拌5-10分钟，之后以100±5r/min的速度搅拌10-20分钟；
(2)将PE蜡和环氧酯先用高混机以50±5r/min的速度搅拌5-10分钟，再以100±5r/min的速度搅拌10-20分钟，之后将所得物料加入步骤(1)所得的物料中，用高混机以120±5r/min的速度搅拌10-15分钟，再以230±5r/min的速度搅拌15-30分钟；
(3)将木质磺酸钠加入步骤(2)所得的物料中，用高混机以200±5r/min的速度搅拌10-15分钟，之后以300±5r/min的速度搅拌15-30分钟；
其中，白油、PE蜡、邻苯二甲酸酯、木质素磺酸钠和环氧酯的质量比为(1-2)：(1-2)：1：(0-1)：(0-1)。
通过上述方法混匀与将所有物料直接混合相比，树脂的拉伸强度提高5％、阻燃性能提高7％。
为了进一步提高所得导热膜的导热性能，双螺杆挤出机中的加热区分为三段，分别为压缩段、熔融段和计量段，压缩段温度为170℃-190℃，熔融段温度为180℃-200℃，计量段温度为190℃-210℃，双螺杆转数为：30r/min-60r/min；双螺杆挤出机中螺杆的长径比为52。
为了进一步保证所得膜的均匀性和发热性能，优选，压延所用设备为压延机，压延机包括第一组压辊和第二组精密压辊；双螺杆挤出机挤出的物料先进入压延机的第一组压辊，然后进入第二组精密压辊，第一组压辊温度为150-180℃、压力为150吨、压延的线速度为8-12m/min，第二组精密压辊温度为150-180℃、压力为160吨、压延的线速度为5-8m/min。
为了更进一步保证所得膜的均匀性和发热性能，碳纳米管的管径为12-15nm，长度为30-50um。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明低电压驱动导热膜，与传统的加热膜相比，具有驱动电压低、发热速度快、电压可调节、对使用环境要求低、可实现移动加热、可大规模制备等优点，在可穿戴设备、保暖衣物、加热等领域具有重要的商业价值。
附图说明：
图1为实施例1所得膜的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
所用原料包括：0.5重量份的助剂，2.5重量份由金大全科技有限公司提供的牌号为LD160的LDPE粉末，7重量份碳纳米管，助剂为苏州禾森特种油品有限公司提供的120号白油、天诗新材料科技有限公司提供的牌号为PEW-0235PE蜡和上海苏科化工有限公司提供的牌号为7757-82-6木质素磺酸钠质量比为1:1:1的混合物；碳纳米管来自南京先丰纳米材料科技有限公司，型号为XFIM4(直径10-30nm，长度10-30μm)。
将上述原料按照如下步骤混合：
(1)将白油加入碳纳米管和树脂的混合物中，高混机50r/min搅拌5分钟，之后100r/min搅拌10分钟；
(2)将PE蜡加入步骤(1)所得的物料中，用高混机120r/min搅拌10分钟，之后230r/min搅拌20分钟；
(3)将木质磺酸钠加入步骤(2)所得的物料中，用高混机200r/min搅拌5分钟，之后300r/min搅拌30分钟；
将上述所得混合物，加入到双螺杆挤出机中挤出、压延成厚度为100μm的导热膜，双螺杆挤出机中的压缩段温度为170℃，熔融段温度为180℃，计量段温度为190℃，双螺杆转数为：50r/min；双螺杆挤出机中螺杆的长径比为52。
双螺杆挤出机挤出的物料先进入压延机的第一组压辊，压辊温度控制在160℃，压力为150吨，压延的线速度为9m/min，然后进入第二组精密压辊，压辊温度控制在170℃，压力为160吨，压延的线速度为5m/min。
所得膜的发热性能如下表：
施加电压 5V 10v 12v
室温℃ 16.5 16.4 16.6
膜温℃ 22.3 45 65.1
电流A 0.10 0.18 0.24
对比例1
与实施例1基本相同，所不同的是：用PP粉末代替LDPE粉末，结果成不了膜。
对比例2
与实施例1基本相同，所不同的是：用PE粉末代替LDPE粉末，结果成不了膜。
对比例3
参考文献赵东宇,赵冬梅,吴捷,雷清泉,张贞浴,多壁碳纳米管在低密度聚乙烯基体中的分散性,黑龙江大学自然科学学报,2006,(23),647-650的制备方法，与实施案例所用主体材料相同，所不同的是：制膜方法方法不同，助剂不同。
根据扫描电镜结果，实施例1所得膜的均匀性明显好于对比例3所得膜的均匀性。
实施例2
所用原料包括：0.5重量份的助剂，8.5重量份由金大全科技有限公司提供的牌号为LD160的LDPE粉末，1重量份碳纳米管，助剂为苏州禾森特种油品有限公司提供的120号白油、天诗新材料科技有限公司提供的牌号为PEW-0235PE蜡和无锡长干化工有限公司提供的牌号为1675-52-1环氧树脂比为1:2:2的混合物；碳纳米管来自南京先丰纳米材料科技有限公司，型号为XFIM2(直径12-15nm，长度30-50μm)。
将上述原料按照如下步骤混合：
(1)将白油加入碳纳米管和树脂的混合物中，高混机50r/min搅拌5分钟，之后100r/min搅拌10分钟；
(2)将PE蜡和环氧酯先用高混机50r/min搅拌6分钟，再100r/min搅拌12分钟；之后加入步骤(1)所得的物料中，用高混机120r/min搅拌10分钟，之后230r/min搅拌20分钟；
将上述所得混合物，加入到双螺杆挤出机中挤出、压延成厚度为50μm的导热膜，双螺杆挤出机中的压缩段温度为170℃，熔融段温度为180℃，计量段温度为190℃，双螺杆转数为：50r/min；双螺杆挤出机中螺杆的长径比为52。
双螺杆挤出机挤出的物料先进入压延机的第一组压辊，压辊温度控制在170℃，压力为150吨，压延的线速度为12m/min，然后进入第二组精密压辊，压辊温度控制在170℃，压力为160吨，压延的线速度为8m/min。
所得膜的发热性能如下表：
施加电压 5V 10v 12v
室温℃ 14.2 14.1 13.9
膜温℃ 15.0 16.3 17.2
电流A 0.01 0.01 0.02
实施例3
所用原料包括：0.3重量份的助剂，5重量份由金大全科技有限公司提供的牌号为LD160的LDPE粉末，4.7重量份碳纳米管，助剂为苏州禾森特种油品有限公司提供的120号白油、天诗新材料科技有限公司提供的牌号为PEW-0235PE蜡和南京荣基化工提供的牌号为84-74-2邻苯二甲酸酯质量比为1:1:1的混合物；碳纳米管来自南京先丰纳米材料科技有限公司，型号为XFIM2(直径12-15nm，长度30-50μm)。
将上述原料按照如下步骤混合：
(1)将白油和邻苯二甲酸二丁酯加入碳纳米管和树脂的混合物中，在高混机中以50r/min的速度搅拌6分钟，之后以100r/min的速度搅拌12分钟；
(2)将PE蜡加入步骤(1)所得的物料中，用高混机以120r/min的速度搅拌11分钟，再以230r/min的速度搅拌18分钟；
将上述所得混合物，加入到双螺杆挤出机中挤出、压延成厚度为80μm的导热膜，其中，双螺杆挤出机中的压缩段温度为180℃，熔融段温度为180℃，计量段温度为190℃，双螺杆转数为：50r/min；双螺杆挤出机中螺杆的长径比为52。
双螺杆挤出机挤出的物料先进入压延机的第一组压辊，压辊温度控制在160℃，压力为150吨，压延的线速度为10m/min，然后进入第二组精密压辊，压辊温度控制在150℃，压力为160吨，压延的线速度为6m/min。
所得膜的发热性能如下表：
施加电压 5V 10v 12v
室温℃ 13.4 13.4 13.4
膜温℃ 25.0 30.1 35.6
电流A 0.05 0.09 0.11
实施例4
所用原料包括：0.2重量份的助剂，3.8重量份由金大全科技有限公司提供的牌号为LD160的LDPE粉末，6重量份碳纳米管，助剂为苏州禾森特种油品有限公司提供的120号白油、天诗新材料科技有限公司提供的牌号为PEW-0235PE蜡和南京荣基化工提供的牌号为84-74-2邻苯二甲酸酯质量比为2:2:1的混合物；其中碳纳米管来自南京先丰纳米材料科技有限公司，型号为XFIM2(直径12-15nm，长度30-50μm)。
将上述原料按照如下步骤混合：
(1)将白油和邻苯二甲酸二丁酯加入碳纳米管和树脂的混合物中，在高混机中以50r/min的速度搅拌7分钟，之后以100r/min的速度搅拌11分钟；
(2)将PE蜡加入步骤(1)所得的物料中，用高混机以120r/min的速度搅拌10分钟，再以230r/min的速度搅拌16分钟；
将上述所得混合物，加入到双螺杆挤出机中挤出、压延成厚度为100μm的导热膜，其中，双螺杆挤出机中的压缩段温度为170℃，熔融段温度为180℃，计量段温度为190℃，双螺杆转数为：50r/min；双螺杆挤出机中螺杆的长径比为52。
双螺杆挤出机挤出的物料先进入压延机的第一组压辊，压辊温度控制在160℃，压力为150吨，压延的线速度为9m/min，然后进入第二组精密压辊，压辊温度控制在150℃，压力为160吨，压延的线速度为6m/min。
所得膜的发热性能如下表：
施加电压 5V 10v 12v
室温℃ 16.6 17.0 16.8
膜温℃ 21.6 44.0 62.3
电流A 0.07 0.15 0.19
实施例5
与实施例4基本相同，所不同的是：助剂为苏州禾森特种油品有限公司提供的120号白油、天诗新材料科技有限公司提供的牌号为PEW-0235PE蜡和上海苏科化工有限公司提供的牌号为7757-82-6木质素磺酸钠质量比为1:1:1的混合物；
所得膜的发热性能如下表：
施加电压 5V 10v 12v
室温℃ 16.5 16.9 16.8
膜温℃ 20.4 38.6 58.1
电流A 0.07 0.13 0.15
实施例6
与实施例4基本相同，所不同的是：助剂为苏州禾森特种油品有限公司提供的120号白油和无锡长干化工有限公司提供的牌号为1675-52-1环氧树脂质量比为2:1的混合物；
所得膜的发热性能如下表：
施加电压 5V 10v 12v
室温℃ 15.7 15.6 15.7
膜温℃ 18.2 35.3 55.9
电流A 0.05 0.09 0.11
实施例7
与实施例1基本相同，所不同的是：原料的混合为将所有原料直接混合均匀，实施例1与实施例7相比，树脂的拉伸强度提高5％、阻燃性能提高7％。
实施例8
与实施例1基本相同，所不同的是：碳纳米管使用的是南京先丰纳米材料科技有限公司的XFIM2(直径12-15nm，长度30-50μm)，所得膜的发热性能如下表：
施加电压 5V 10v 12v
室温℃ 16.5 16.4 16.6
膜温℃ 24.3 47.9 70.1
电流A 0.11 0.22 0.27

Claims (10)

1.一种低电压驱动导热膜，其特征在于：包括树脂基体和均匀分散在树脂基体内的碳纳米管。
2.如权利要求1所述的低电压驱动导热膜，其特征在于：低电压驱动导热膜的厚度为50-100μm；低电压驱动导热膜的膜驱动电压为5V以上。
3.如权利要求2所述的低电压驱动导热膜，其特征在于：低电压驱动导热膜的膜驱动电压为10-12V。
4.如权利要求1-3任意一项所述的低电压驱动导热膜，其特征在于：其原料组分包括：0-0.5份助剂，2.5-9份树脂和1-7份碳纳米管，所述份数为重量份数；其中助剂为白油、PE蜡、邻苯二甲酸酯、木质素磺酸钠或环氧酯中的至少一种；树脂为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或低密度聚乙烯中的至少一种。
5.如权利要求4所述的低电压驱动导热膜，其特征在于：助剂为质量比为(1-2)：(1-2)：1的白油、PE蜡和邻苯二甲酸酯中的混合物；树脂为低密度聚乙烯粉末。
6.权利要求1-5任意一项所述的低电压驱动导热膜的制备方法，其特征在于：将所有原料在高混机中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中挤出、压延成导热膜。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：原料的混合包括顺序相接的如下步骤：
(1)将白油和邻苯二甲酸二丁酯加入碳纳米管和树脂的混合物中，在高混机中以50±5r/min的速度搅拌5-10分钟，之后以100±5r/min的速度搅拌10-20分钟；
(2)将PE蜡和环氧酯先用高混机以50±5r/min的速度搅拌5-10分钟，再以100±5r/min的速度搅拌10-20分钟，之后将所得物料加入步骤(1)所得的物料中，用高混机以120±5r/min的速度搅拌10-15分钟，再以230±5r/min的速度搅拌15-30分钟；
(3)将木质磺酸钠加入步骤(2)所得的物料中，用高混机以200±5r/min的速度搅拌10-15分钟，之后以300±5r/min的速度搅拌15-30分钟；
其中，白油、PE蜡、邻苯二甲酸酯、木质素磺酸钠和环氧酯的质量比为(1-2)：(1-2)：1：(0-1)：(0-1)。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于：双螺杆挤出机中的加热区分为三段，分别为压缩段、熔融段和计量段，压缩段温度为170℃-190℃，熔融段温度为180℃-200℃，计量段温度为190℃-210℃，双螺杆转数为：30r/min-60r/min；双螺杆挤出机中螺杆的长径比为52。
9.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于：压延所用设备为压延机，压延机包括第一组压辊和第二组精密压辊；双螺杆挤出机挤出的物料先进入压延机的第一组压辊，然后进入第二组精密压辊，第一组压辊温度为150-180℃、压力为150吨、压延的线速度为8-12m/min，第二组精密压辊温度为150-180℃、压力为160吨、压延的线速度为5-8m/min。
10.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于：碳纳米管的管径为12-15nm，长度为30-50um。
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