CN106750242A - 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法 - Google Patents

环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106750242A
CN106750242A CN201510822250.8A CN201510822250A CN106750242A CN 106750242 A CN106750242 A CN 106750242A CN 201510822250 A CN201510822250 A CN 201510822250A CN 106750242 A CN106750242 A CN 106750242A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
ketene dimer
alkyl ketene
emulsifying agent
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510822250.8A
Other languages
English (en)
Inventor
高云森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201510822250.8A priority Critical patent/CN106750242A/zh
Publication of CN106750242A publication Critical patent/CN106750242A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2603Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen
    • C08G65/2615Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen the other compounds containing carboxylic acid, ester or anhydride groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2642Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds characterised by the catalyst used
    • C08G65/2645Metals or compounds thereof, e.g. salts
    • C08G65/2648Alkali metals or compounds thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法,涉及功能性精细化学品技术领域,将山梨糖醇酐三油酸酯和催化剂置于不锈钢反应釜内,加热至120℃进行脱水后,升温物料至150℃,通入环氧乙烷,在反应体系的温度为160~180℃的条件下进行反应,加完环氧乙烷后保温30分钟后通入冷却水,使混合体系的温度降至80℃,保温条件下加入乙酸进行中和反应,然后降温、放料,即得烷基烯酮二聚体乳化剂,本发明生产工艺简单,山梨糖醇酐三油酸酯可再生,产品乳化性能优越,生物降解性好,是一类绿色环保产品。

Description

环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性精细化学品技术领域,尤其涉及烷基烯酮二聚体乳化剂的制备技术。
背景技术
烷基烯酮二聚体是一种不饱和内酯,产品是不溶于水的蜡状固体,熔点为50℃左右,其乳液常用于制造纸浆中性施胶。中性施胶以其提高纸张的强度,耐久性和质量,降低能耗,减少排放废水污染,减少设备腐蚀等酸性施胶所无法比拟的优点,在造纸行业大范围推广及应用。但是烷基烯酮二聚体较难乳化,乳化时需要配备高速剪切乳化机,均质机等设备。
发明内容
本发明目的是提供一种环保、性能优、价格便宜的烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法。
本发明的技术方案是:将山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷,在反应体系的温度为160~180℃的条件下进行反应,加完环氧乙烷后保温30分钟后通入冷却水,使混合体系的温度降至80℃,保温条件下加入乙酸进行中和反应,然后继续降温至体系的温度≤70℃放料,即得烷基烯酮二聚体乳化剂——聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯。
本发明生产工艺简单,原料山梨糖醇酐三油酸酯丰富且可再生,产品乳化性能优越,生物降解性好,是一类绿色环保产品。制备乳液时无需配备高速剪切乳化机,均质机等设备,只要常规搅拌釜即可,使用极其方便,经其乳化的烷基烯酮二聚体乳液带蓝光,乳液粒径更细小,产品为黄色透明液体,皂化值为76-86mgKOH/g,酸值<2mgKOH/g,羟值为30-50 mgKOH/g。该乳化剂绿色环保,生产成本低,且性能优越,经其乳化的烷基烯酮二聚体乳液带蓝光,乳液粒径更细小。
进一步地,本发明所述山梨糖醇酐三油酸酯中油酸的成分为:C18:1组分≥75%,C18:2组分≤13%,C18:0组分≤12%,其它组分≤1%;山梨糖醇酐三油酸酯为黄色透明液体,皂化值为170~185mgKOH/g,酸值<15mgKOH/g,羟值为60~80 mgKOH/g。此规格的山梨糖醇酐三油酸酯生产出的聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯批次间稳定好。
所述山梨糖醇酐三油酸酯与环氧乙烷的混合质量比为1∶1.15,此比例生产聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯的HLB值(亲水亲油平衡值)为11,符合乳化烷基烯酮二聚体所需乳化剂的HLB值(亲水亲油平衡值)。
所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾,这两种催化剂催化效果好,与山梨糖醇酐三油酸酯反应生成水,不会对环境产生污染。
所述催化剂的加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%~0.45%。催化剂量少会造成反应缓慢,生产时间较长,经济上不划算;催化剂量大容易与山梨糖醇酐三油酸酯发生皂化反应,生成油酸钠,通环氧乙烷后生成副产物油酸聚氧乙烯酯,副产物量多对乳化烷基烯酮二聚体不利。催化剂加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%~0.45%最佳。
所述乙酸用量与催化剂用量为相同的摩尔数,这样使产品保持中性,更有利于产品的保存稳定性。
具体实施方式
实施例1:
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体,皂化值为174mgKOH/g,酸值10mgKOH/g,羟值为71 mgKOH/g,油酸的成分为:C18:1组分79%,C18:2组分9%,C18:0组分11.5%,其它组分0.5%。
将500千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂氢氧化钠2千克,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷进行反应,反应温度控制160℃,待575千克环氧乙烷加完后保温30分钟,通冷却水降温至80℃,置入乙酸3千克中和,保温30分钟,然后继续降温至70℃放料。
产品为黄色透明液体,皂化值为81mgKOH/g,酸值1mgKOH/g,羟值为41 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化,乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一,制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液,激光粒度仪测得乳液的粒径为0.5微米。
实施例2:
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体,皂化值为177mgKOH/g,酸值11mgKOH/g,羟值为68 mgKOH/g,油酸的成分为:C18:1组分81%,C18:2组分10%,C18:0组分8.4%,其它组分0.6%。
将1400千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂氢氧化钾4.5千克,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷进行反应,反应温度控制180℃,待1610千克环氧乙烷加完后保温30分钟,通冷却水降温至80℃,置入乙酸4.82千克中和,保温30分钟,然后继续降温至65℃放料。
产品为黄色透明液体,皂化值为82mgKOH/g,酸值0.9mgKOH/g,羟值为39 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化,乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一,制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液,激光粒度仪测得乳液的粒径为0.6微米。
实施例3:
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体,皂化值为180mgKOH/g,酸值11mgKOH/g,羟值为62 mgKOH/g,油酸的成分为:C18:1组分82%,C18:2组分11%,C18:0组分6.6%,其它组分0.4%。
将1860千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂氢氧化钠6千克,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷进行反应,反应温度控制175℃,待2140千克环氧乙烷加完后保温30分钟,通冷却水降温至80℃,置入乙酸9千克中和,保温30分钟,然后继续降温至60℃放料。
产品为黄色透明液体,皂化值为84mgKOH/g,酸值1mgKOH/g,羟值为36 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化,乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一,制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液,激光粒度仪测得乳液的粒径为0.6微米。
以上三种方式均能制得聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯。

Claims (5)

1.环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法,其特征在于:将山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷,在反应体系的温度为160~180℃的条件下进行反应,加完环氧乙烷后保温30分钟后通入冷却水,使混合体系的温度降至80℃,保温条件下加入乙酸进行中和反应,然后继续降温至体系的温度≤70℃放料,即得烷基烯酮二聚体乳化剂。
2.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述山梨糖醇酐三油酸酯与环氧乙烷的混合质量比为1∶1.15。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂的加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%~0.45%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述乙酸用量与催化剂用量为相同的摩尔数。
CN201510822250.8A 2015-11-24 2015-11-24 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法 Pending CN106750242A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510822250.8A CN106750242A (zh) 2015-11-24 2015-11-24 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510822250.8A CN106750242A (zh) 2015-11-24 2015-11-24 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106750242A true CN106750242A (zh) 2017-05-31

Family

ID=58963362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510822250.8A Pending CN106750242A (zh) 2015-11-24 2015-11-24 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106750242A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102337707B (zh) 改性akd中性施胶剂的制备方法
CN104499363B (zh) Akd乳液及其制备方法
CN100543227C (zh) 高级脂肪酸盐润滑剂的制备方法
CN103665173B (zh) 制备高取代度阳离子淀粉乳化剂的方法
CN101333790B (zh) 改性石油树脂施胶剂及其制备方法和用途
US20230174731A1 (en) Aqueous binder composition
RU2011141340A (ru) Продукт для проклеивания бумаги
CN102704337A (zh) 高电荷密度聚合物/akd立熟中性施胶剂的制备方法
CN103866620B (zh) 一种羧甲基淀粉施胶剂及其制备方法
CN101942780B (zh) 一种akd乳液施胶剂的制备方法
CN111749047A (zh) 一种烯基琥珀酸酐施胶剂及其制备方法和应用
CN106750242A (zh) 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法
KR101748889B1 (ko) 종이를 사이징하는 조성물
CN105348225A (zh) 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法
CN101705638A (zh) 阳离子表面施胶剂及其制备方法
CN104775325A (zh) 一种akd固体施胶剂的制备方法
CN110205871B (zh) 一种松香中性施胶剂及其制备方法
CN110078871A (zh) 一种松香及其衍生物树脂互穿网络聚合物乳液、制备及其在制备水性隔音防腐涂料中的应用
CN107663470A (zh) 一种润滑拉丝皂
CN101597383A (zh) 一种橡胶专用乳化剂的合成工艺
CN103881753B (zh) 一种褐煤蜡酯化精制的乳化型蜡及其制备方法
CN104711896B (zh) 表面施胶剂及其制备方法、施胶纸
JPS6249905B2 (zh)
CN102702490A (zh) 一种地沟油改性光固化树脂的制造方法
CN102690408A (zh) 一种地沟油合成光固化树脂的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170531

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication