CN106750242A - 环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法,涉及功能性精细化学品技术领域,将山梨糖醇酐三油酸酯和催化剂置于不锈钢反应釜内,加热至120℃进行脱水后,升温物料至150℃,通入环氧乙烷,在反应体系的温度为160~180℃的条件下进行反应,加完环氧乙烷后保温30分钟后通入冷却水,使混合体系的温度降至80℃,保温条件下加入乙酸进行中和反应,然后降温、放料,即得烷基烯酮二聚体乳化剂,本发明生产工艺简单,山梨糖醇酐三油酸酯可再生,产品乳化性能优越,生物降解性好,是一类绿色环保产品。
Description
技术领域
本发明涉及功能性精细化学品技术领域,尤其涉及烷基烯酮二聚体乳化剂的制备技术。
背景技术
烷基烯酮二聚体是一种不饱和内酯,产品是不溶于水的蜡状固体,熔点为50℃左右,其乳液常用于制造纸浆中性施胶。中性施胶以其提高纸张的强度,耐久性和质量,降低能耗,减少排放废水污染,减少设备腐蚀等酸性施胶所无法比拟的优点,在造纸行业大范围推广及应用。但是烷基烯酮二聚体较难乳化,乳化时需要配备高速剪切乳化机,均质机等设备。
发明内容
本发明目的是提供一种环保、性能优、价格便宜的烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法。
本发明的技术方案是:将山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷,在反应体系的温度为160~180℃的条件下进行反应,加完环氧乙烷后保温30分钟后通入冷却水,使混合体系的温度降至80℃,保温条件下加入乙酸进行中和反应,然后继续降温至体系的温度≤70℃放料,即得烷基烯酮二聚体乳化剂——聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯。
本发明生产工艺简单,原料山梨糖醇酐三油酸酯丰富且可再生,产品乳化性能优越,生物降解性好,是一类绿色环保产品。制备乳液时无需配备高速剪切乳化机,均质机等设备,只要常规搅拌釜即可,使用极其方便,经其乳化的烷基烯酮二聚体乳液带蓝光,乳液粒径更细小,产品为黄色透明液体,皂化值为76-86mgKOH/g,酸值<2mgKOH/g,羟值为30-50 mgKOH/g。该乳化剂绿色环保,生产成本低,且性能优越,经其乳化的烷基烯酮二聚体乳液带蓝光,乳液粒径更细小。
进一步地,本发明所述山梨糖醇酐三油酸酯中油酸的成分为:C18:1组分≥75%,C18:2组分≤13%,C18:0组分≤12%,其它组分≤1%;山梨糖醇酐三油酸酯为黄色透明液体,皂化值为170~185mgKOH/g,酸值<15mgKOH/g,羟值为60~80 mgKOH/g。此规格的山梨糖醇酐三油酸酯生产出的聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯批次间稳定好。
所述山梨糖醇酐三油酸酯与环氧乙烷的混合质量比为1∶1.15,此比例生产聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯的HLB值(亲水亲油平衡值)为11,符合乳化烷基烯酮二聚体所需乳化剂的HLB值(亲水亲油平衡值)。
所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾,这两种催化剂催化效果好,与山梨糖醇酐三油酸酯反应生成水,不会对环境产生污染。
所述催化剂的加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%~0.45%。催化剂量少会造成反应缓慢,生产时间较长,经济上不划算;催化剂量大容易与山梨糖醇酐三油酸酯发生皂化反应,生成油酸钠,通环氧乙烷后生成副产物油酸聚氧乙烯酯,副产物量多对乳化烷基烯酮二聚体不利。催化剂加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%~0.45%最佳。
所述乙酸用量与催化剂用量为相同的摩尔数,这样使产品保持中性,更有利于产品的保存稳定性。
具体实施方式
实施例1:
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体,皂化值为174mgKOH/g,酸值10mgKOH/g,羟值为71 mgKOH/g,油酸的成分为:C18:1组分79%,C18:2组分9%,C18:0组分11.5%,其它组分0.5%。
将500千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂氢氧化钠2千克,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷进行反应,反应温度控制160℃,待575千克环氧乙烷加完后保温30分钟,通冷却水降温至80℃,置入乙酸3千克中和,保温30分钟,然后继续降温至70℃放料。
产品为黄色透明液体,皂化值为81mgKOH/g,酸值1mgKOH/g,羟值为41 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化,乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一,制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液,激光粒度仪测得乳液的粒径为0.5微米。
实施例2:
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体,皂化值为177mgKOH/g,酸值11mgKOH/g,羟值为68 mgKOH/g,油酸的成分为:C18:1组分81%,C18:2组分10%,C18:0组分8.4%,其它组分0.6%。
将1400千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂氢氧化钾4.5千克,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷进行反应,反应温度控制180℃,待1610千克环氧乙烷加完后保温30分钟,通冷却水降温至80℃,置入乙酸4.82千克中和,保温30分钟,然后继续降温至65℃放料。
产品为黄色透明液体,皂化值为82mgKOH/g,酸值0.9mgKOH/g,羟值为39 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化,乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一,制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液,激光粒度仪测得乳液的粒径为0.6微米。
实施例3:
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体,皂化值为180mgKOH/g,酸值11mgKOH/g,羟值为62 mgKOH/g,油酸的成分为:C18:1组分82%,C18:2组分11%,C18:0组分6.6%,其它组分0.4%。
将1860千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂氢氧化钠6千克,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷进行反应,反应温度控制175℃,待2140千克环氧乙烷加完后保温30分钟,通冷却水降温至80℃,置入乙酸9千克中和,保温30分钟,然后继续降温至60℃放料。
产品为黄色透明液体,皂化值为84mgKOH/g,酸值1mgKOH/g,羟值为36 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化,乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一,制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液,激光粒度仪测得乳液的粒径为0.6微米。
以上三种方式均能制得聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯。
Claims (5)
1.环保烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法,其特征在于:将山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内,置入催化剂,加热升温,120℃进行脱水,脱水30分钟,脱水完毕后,升温物料至150℃,开始通入环氧乙烷,在反应体系的温度为160~180℃的条件下进行反应,加完环氧乙烷后保温30分钟后通入冷却水,使混合体系的温度降至80℃,保温条件下加入乙酸进行中和反应,然后继续降温至体系的温度≤70℃放料,即得烷基烯酮二聚体乳化剂。
2.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述山梨糖醇酐三油酸酯与环氧乙烷的混合质量比为1∶1.15。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂的加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%~0.45%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述乙酸用量与催化剂用量为相同的摩尔数。
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