CN106749890A - 一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液及其制备方法，属于水溶性高分子聚合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：阳离子聚丙烯酰胺反相乳液是由以下重量百分配比的原料制备而成的：非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物22%‑40%，其中非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为2‑9.5:0.5‑8:0.1‑2.5；乳化剂2.0%‑7.5%；有机溶剂15%‑45%；稳定助剂0.2%‑3.5%；余量为水。本发明还公开了该阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法。本发明在阳离子聚丙烯酰胺大分子主链上引入功能性基团来增强反相乳液产品的稳定性和提高污水处理过程中的絮凝能力，同时该产品具有固含量高、有机溶剂用量低和溶解速度快的特点。

Description

一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于水溶性高分子聚合物的合成技术领域，具体涉及一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液及其制备方法。
背景技术
阳离子聚丙烯酰胺是一种应用非常广泛的水溶性高分子聚合物，在污水处理、造纸工业以及油田钻井等领域具有广阔的应用前景。举例来说，现代工业生产和生活污水中含有大量的有机质和悬浮固体颗粒，这些物质表面通常带有负电荷，阳离子型聚丙烯酰胺可以通过静电吸附作用与架桥作用使这些有机质及微粒脱稳、絮凝，从而有助于沉降和进一步过滤脱水处理。
阳离子聚丙烯酰胺产品主要分为干粉型和乳液型两种，目前应用中以干粉型为主，用量约占总用量的85％以上。水溶液聚合法是制备干粉型阳离子聚丙烯酰胺的主要方法，需经过聚合、造粒、干燥和筛分等工序得到粉体产品，整个制备过程时间长、能耗大，存在气体及粉尘污染问题，并且使用时需要加入大量水溶解，粉体产品溶解速度慢。反相乳液聚合法是制备阳离子聚丙烯酰胺的一种重要方法，该方法制得的乳液型产品具有制备过程能耗低和产品溶解速度快的显著特点，使用方便，可以在线配制溶液，特别适用于无法使用大量水份或者需要配制高浓度溶液的应用环境。目前的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液产品普遍存在一些问题，例如产品稳定性较差，功能性单一，产品中包含的有机溶剂和表面活性物质对产品性能有一定影响，在使用过程中可能形成二次污染等。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种固含量高、有机溶剂用量低且溶解速度快的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，其特征在于是由以下重量百分配比的原料制备而成的：
非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物22％-40％，其中非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为2-9.5:0.5-8:0.1-2.5；
乳化剂2.0％-7.5％；
有机溶剂15％-45％；
稳定助剂0.2％-3.5％；
余量为水，
所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基己基氯化铵或丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；
所述的功能性单体为式I-III单体中的一种或多种
其中n为0-7之间的一个整数；
所述的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的有机溶剂为煤油、柴油、白油、甲苯或二甲苯中的一种或多种；
所述的稳定助剂为铵根离子、钾离子或钠离子与硫酸根离子、氯离子或溴离子组成的无机盐中的一种或多种。
进一步优选，所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液是由以下重量百分配比的原料制备而成的：
非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物30％-40％，其中非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为5.5-8.5:1.5-4.5:0.5-1.5；
乳化剂4.5％-5.5％；
有机溶剂24.5％-33％；
稳定助剂1.2％-2.2％；
余量为水，
所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N-甲基丙烯酰胺；
所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或N,N-二甲基二烯丙基氯化铵；
所述的功能性单体为
所述的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物、失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯与失水山梨醇聚氧乙烯醚的混合物或失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯与烷基酚聚氧乙烯醚的混合物；
所述的有机溶剂为煤油、白油或二甲苯；
所述的稳定助剂为氯化铵或氯化钠。
本发明所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于具体步骤为：将所述的非离子单体、阳离子单体、功能性单体、部分乳化剂和稳定助剂与水混合溶解均匀得到水相；将剩余乳化剂与有机溶剂混合均匀得到油相；将水相、油相和引发剂混合后加入反应釜中，通入氮气去除体系中的氧气，按照下述顺序进行恒温反应：50-55℃反应3-4h、60-65℃反应2-3h和70-75℃反应1h，反应结束后，冷却并加入转相剂进行转相得到目标产物阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
本发明在阳离子聚丙烯酰胺大分子主链上引入功能性基团来增强反相乳液产品的稳定性和提高污水处理过程中的絮凝能力，同时该产品具有固含量高、有机溶剂用量低和溶解速度快的特点。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例中非离子单体为丙烯酰胺，阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，功能性单体见式IV，非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物的质量占乳液总质量的30.2％，非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为8.5:1.5:0.5；乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯与壬基酚聚氧乙烯醚，其用量为乳液总质量的4.5％；有机溶剂采用煤油，其用量为乳液总质量的33％；稳定助剂为氯化铵，其用量为乳液总质量的1.5％，余量为水。
实施例2
本实施例中非离子单体为N-甲基丙烯酰胺，阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，功能性单体见式V，非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物的质量占乳液总质量的35.2％，非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为7.0:2.0:0.5；乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯与失水山梨醇聚氧乙烯醚，其用量为乳液总质量的5.5％；有机溶剂采用白油，其用量为乳液总质量的30.5％；稳定助剂为氯化钠，其用量为乳液总质量的1.2％，余量为水。
实施例3
本实施例中非离子单体为甲基丙烯酰胺，阳离子单体为N，N-二甲基二烯丙基氯化铵，功能性单体见式VI，非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物的质量占乳液总质量的39.8％，非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为5.5:4.5:1.5；乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯与烷基酚聚氧乙烯醚，其用量为乳液总质量的5.0％；有机溶剂采用二甲苯，其用量为乳液总质量的24.5％；稳定助剂为氯化铵，其用量为乳液总质量的2.2％，余量为水。
实施例4
实施例1中所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，是将所述的非离子单体、阳离子单体、功能性单体、部分乳化剂和稳定助剂与水混合溶解均匀得到水相；将剩余乳化剂与有机溶剂混合均匀得到油相；将水相、油相和引发剂混合后加入反应釜中，通入氮气去除体系中的氧气，而后按照下述顺序恒温反应：在程序升温炉中于50℃反应4小时，60℃反应2小时，70℃反应1小时，反应结束后，冷却并加入转相剂进行转相得到最终产品阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例5
实施例2中所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，是按照实施例4中所述过程进行物料混合并通入氮气去除体系中的氧气，而后按照下述顺序恒温反应：在程序升温炉中于55℃反应4小时，65℃反应2小时，75℃反应1小时，反应结束后，冷却并加入转相剂进行转相得到最终产品阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例6
实施例3中所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，是按照实施例4中所述过程进行物料混合并通入氮气去除体系中的氧气，而后按照下述顺序恒温反应：在程序升温炉中于55℃反应3小时，65℃反应3小时，75℃反应1小时，反应结束后，冷却并加入转相剂进行转相得到最终产品阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例7
实施例4-6中制备的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的溶解时间和稳定时间见下表，污水处理及污泥脱水处理效果较好，所用污水为造纸厂污水。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。

Claims (3)

1.一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，其特征在于是由以下重量百分配比的原料制备而成的：
非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物22％-40％，其中非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为2-9.5:0.5-8:0.1-2.5；
乳化剂2.0％-7.5％；
有机溶剂15％-45％；
稳定助剂0.2％-3.5％；
余量为水，
所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基己基氯化铵或丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；
所述的功能性单体为式I-III单体中的一种或多种
其中n为0-7之间的一个整数；
所述的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的有机溶剂为煤油、柴油、白油、甲苯或二甲苯中的一种或多种；
所述的稳定助剂为铵根离子、钾离子或钠离子与硫酸根离子、氯离子或溴离子组成的无机盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，其特征在于是由以下重量百分配比的原料制备而成的：非离子单体、阳离子单体和功能性单体组成的阳离子共聚物30％-40％，其中非离子单体、阳离子单体和功能性单体的摩尔比为5.5-8.5:1.5-4.5:0.5-1.5；
乳化剂4.5％-5.5％；
有机溶剂24.5％-33％；
稳定助剂1.2％-2.2％；
余量为水，
所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N-甲基丙烯酰胺；
所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或N,N-二甲基二烯丙基氯化铵；
所述的功能性单体为
所述的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物、失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯与失水山梨醇聚氧乙烯醚的混合物或失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯与烷基酚聚氧乙烯醚的混合物；
所述的有机溶剂为煤油、白油或二甲苯；
所述的稳定助剂为氯化铵或氯化钠。
3.一种权利要求1或2所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于具体步骤为：将所述的非离子单体、阳离子单体、功能性单体、部分乳化剂和稳定助剂与水混合溶解均匀得到水相；将剩余乳化剂与有机溶剂混合均匀得到油相；将水相、油相和引发剂混合后加入反应釜中，通入氮气去除体系中的氧气，按照下述顺序进行恒温反应：50-55℃反应3-4h、60-65℃反应2-3h和70-75℃反应1h，反应结束后，冷却并加入转相剂进行转相得到目标产物阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
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