CN106748896A - 一种adc的合成方法 - Google Patents

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张群志
黄书志
罗小平
朱志宏
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C281/00—Derivatives of carbonic acid containing functional groups covered by groups C07C269/00 - C07C279/00 in which at least one nitrogen atom of these functional groups is further bound to another nitrogen atom not being part of a nitro or nitroso group
    • C07C281/20—Derivatives of carbonic acid containing functional groups covered by groups C07C269/00 - C07C279/00 in which at least one nitrogen atom of these functional groups is further bound to another nitrogen atom not being part of a nitro or nitroso group the two nitrogen atoms of the functional groups being doubly-bound to each other, e.g. azoformamide

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Abstract

一种ADC的合成方法，包括如下步骤：（1）将氯气通入氢氧化钠溶液中反应得到溶液A；（2）将溶液A加入尿素溶液，得到溶液B；（3）向四口瓶中加入溶液B和尿素固体粉末，回流反应；冷却至室温，抽滤，干燥滤饼；（4）向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、催化剂、尿素、EDTA、去离子水，用硫酸溶液调节反应体系的pH值为2–3，滴加双氧水，反应，冷却，抽滤，干燥滤饼，即得到ADC。本发明提高了ADC的合成速率，尤其是大大减少了废水中有害物质的含量，提高了收率，同时也提高了ADC产品的品质。

Description

一种 ADC 的合成方法
技术领域
本发明涉及发泡剂生产工艺技术领域，具体为一种ADC的合成方法。
背景技术
目前，发泡剂ADC（ 化学名称：偶氮二甲酰胺）是一种无毒、无味、无污染、橙黄色的偶氮类发泡剂，其最大的特点是分子中含有-N=N-结构，遇热可释放出大量N2，发气量可达200 ~ 250 mL /g，是一种用途广泛的化学发泡剂。纯发泡剂ADC的分解温度为195 ~ 220 ℃，远远超出PVC树脂的塑化温度（约165 ~ 170 ℃），因此需要在发泡剂ADC中添加活化剂，降低发泡剂ADC的分解温度，才能满足PVC树脂的加工要求。氧化锌中锌离子具有接受孤对电子的能力，可以接受发泡剂ADC中的氮原子以及羰基氧原子上的孤对电子，降低发泡剂ADC的分解温度，是一种比较优良的活化剂。
目前，发泡剂ADC的合成工艺主要是由水合肼经酸法或弱碱法合成联二脲，联二脲经氧化剂氧化合成发泡剂ADC。酸法和弱碱法制备联二脲是在反应体系中加入大量的酸来调节体系的pH值，对设备腐蚀严重，废水难以处理。
因此，很有必要设计一种ADC的合成方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种ADC的合成方法 ，从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种ADC的合成方法，包括如下步骤：
（1）将氯气在35-45℃下以30-35ml/min的速率通入氢氧化钠溶液中反应，并利用氮气加压至0.5-0.7MPa，得到溶液A；
（2）将溶液A在95-98℃下加入尿素溶液，得到溶液B；
（3）向四口瓶中加入溶液B和尿素固体粉末，在105-107 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应10-13h；冷却至室温，抽滤，55-57℃干燥滤饼25-27 h得白色固体，采用分光光度法测定滤液中尿素含量；
（4）向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、催化剂、尿素、EDTA、去离子水，加热升温至66-68 ℃，用硫酸溶液调节反应体系的pH值为2 - 3，以0.26-0.29 mL/min的速度滴加双氧水， 2.5-3.5 h滴毕，保温反应6-8 h，冷却，抽滤，51-53℃干燥滤饼12-20 h，即得到ADC。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中采用35wt%的氢氧化钠溶液。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中采用25-29wt%的尿素溶液。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，采用200-300目的尿素固体粉末。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，催化剂包括主催化剂溴化钠和助催化剂V2O5。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，双氧水为30wt%的双氧水。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，采用10wt %的硫酸溶液。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明提高了ADC的合成速率，尤其是大大减少了废水中有害物质的含量，提高了收率，同时也提高了ADC产品的品质。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种ADC的合成方法，包括如下步骤：
（1）将氯气在35℃下以30ml/min的速率通入35wt%的氢氧化钠溶液中反应，并利用氮气加压至0.5MPa，得到溶液A；
（2）将溶液A在95℃下加入25wt%的尿素溶液，得到溶液B；
（3）向四口瓶中加入溶液B和200目的尿素固体粉末，在105 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应10h；冷却至室温，抽滤，55℃干燥滤饼25 h得白色固体，采用分光光度法测定滤液中尿素含量；
（4）向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、主催化剂溴化钠和助催化剂V2O5、尿素、EDTA、去离子水，加热升温至66 ℃，用10wt %的H2SO4调节反应体系的pH值为2，以0.26 mL/min的速度滴加30wt%的双氧水， 2.5 h滴毕，保温反应6h，冷却，抽滤，51℃干燥滤饼12 h，即得到ADC。
实施例2
一种ADC的合成方法，包括如下步骤：
（1）将氯气在45℃下以35ml/min的速率通入35wt%的氢氧化钠溶液中反应，并利用氮气加压至0.7MPa，得到溶液A；
（2）将溶液A在98℃下加入29wt%的尿素溶液，得到溶液B；
（3）向四口瓶中加入溶液B和300目的尿素固体粉末，在107 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应13h；冷却至室温，抽滤， 57℃干燥滤饼27 h得白色固体，采用分光光度法测定滤液中尿素含量；
（4）向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、主催化剂溴化钠和助催化剂V2O5、尿素、EDTA、去离子水，加热升温至68 ℃，用10wt %的H2SO4调节反应体系的pH值为3，以0.29 mL/min的速度滴加30wt%的双氧水， 3.5 h滴毕，保温反应8 h，冷却，抽滤， 53℃干燥滤饼20 h，即得到ADC。
实施例3
一种ADC的合成方法，包括如下步骤：
（1）将氯气在40℃下以33ml/min的速率通入35wt%的氢氧化钠溶液中反应，并利用氮气加压至0.6MPa，得到溶液A；
（2）将溶液A在96℃下加入27wt%的尿素溶液，得到溶液B；
（3）向四口瓶中加入溶液B和260目的尿素固体粉末，在106 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应12h；冷却至室温，抽滤，56℃干燥滤饼26 h得白色固体，采用分光光度法测定滤液中尿素含量；
（4）向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、主催化剂溴化钠和助催化剂V2O5、尿素、EDTA、去离子水，加热升温至67 ℃，用10wt %的H2SO4调节反应体系的pH值为2，以0.28 mL/min的速度滴加30wt%的双氧水， 3 h滴毕，保温反应7 h，冷却，抽滤，52℃干燥滤饼16 h，即得到ADC。
实施例4
一种ADC的合成方法，包括如下步骤：
（1）将氯气在45℃下以30ml/min的速率通入35wt%的氢氧化钠溶液中反应，并利用氮气加压至0.5MPa，得到溶液A；
（2）将溶液A在98℃下加入26wt%的尿素溶液，得到溶液B；
（3）向四口瓶中加入溶液B和200目的尿素固体粉末，在106 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应10h；冷却至室温，抽滤，55℃干燥滤饼27 h得白色固体，采用分光光度法测定滤液中尿素含量；
（4）向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、主催化剂溴化钠和助催化剂V2O5、尿素、EDTA、去离子水，加热升温至68 ℃，用10wt %的H2SO4调节反应体系的pH值为2，以0.26 mL/min的速度滴加30wt%的双氧水， 2.5 h滴毕，保温反应8 h，冷却，抽滤，53℃干燥滤饼12-20 h，即得到ADC。
下表为实施例1-4的废水以及产品收率表。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 传统方法
收率 94% 93% 97% 96% 85%
废水COD浓度 320 315 304 312 1005
废水氨氮浓度 7.5 7.3 7.0 7.1 10.7
废水氯化物浓度 730 724 697 715 2468
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种ADC的合成方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将氯气在35-45℃下以30-35ml/min的速率通入氢氧化钠溶液中反应，并利用氮气加压至0.5-0.7MPa，得到溶液A；
（2）将溶液A在95-98℃下加入尿素溶液，得到溶液B；
（3）向四口瓶中加入溶液B和尿素固体粉末，在105-107 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应10-13h；冷却至室温，抽滤，55-57℃干燥滤饼25-27 h得白色固体，采用分光光度法测定滤液中尿素含量；
（4）向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、催化剂、尿素、EDTA、去离子水，加热升温至66-68 ℃，用硫酸溶液调节反应体系的pH值为2 - 3，以0.26-0.29 mL/min的速度滴加双氧水， 2.5-3.5 h滴毕，保温反应6-8 h，冷却，抽滤，51-53℃干燥滤饼12-20 h，即得到ADC。
2.如权利要求1所述的一种ADC的合成方法，其特征是，步骤（1）中采用35wt%的氢氧化钠溶液。
3.如权利要求1所述的一种ADC的合成方法，其特征是，步骤（2）中采用25-29wt%的尿素溶液。
4.如权利要求1所述的一种ADC的合成方法，其特征是，步骤（3）中，采用200-300目的尿素固体粉末。
5.如权利要求1所述的一种ADC的合成方法，其特征是，步骤（4）中，催化剂包括主催化剂溴化钠和助催化剂V2O5。
6.如权利要求1所述的一种ADC的合成方法，其特征是，步骤（4）中，双氧水为30wt%的双氧水。
7.如权利要求1所述的一种ADC的合成方法，其特征是，步骤（4）中，采用10wt %的硫酸溶液。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112831658A (zh) * 2019-11-25 2021-05-25 格林美(荆门)电子废物处置有限公司 一种废电路板中金的回收方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CS235393B1 (cs) * 1983-03-28 1985-05-15 Alzbeta Cuciakova Sposob přípravy azodikarbónamidu oxidáciou hydrazodikarbónamidu
RO101589B1 (en) * 1988-07-22 1992-03-02 Azodicarboxamide preparation method and installation
CN102408359A (zh) * 2011-08-30 2012-04-11 中平能化集团开封东大化工有限公司 一种偶氮二甲酰胺的清洁生产方法
CN103755599A (zh) * 2013-12-24 2014-04-30 广西科技大学 一种偶氮二甲酰胺的制备工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CS235393B1 (cs) * 1983-03-28 1985-05-15 Alzbeta Cuciakova Sposob přípravy azodikarbónamidu oxidáciou hydrazodikarbónamidu
RO101589B1 (en) * 1988-07-22 1992-03-02 Azodicarboxamide preparation method and installation
CN102408359A (zh) * 2011-08-30 2012-04-11 中平能化集团开封东大化工有限公司 一种偶氮二甲酰胺的清洁生产方法
CN103755599A (zh) * 2013-12-24 2014-04-30 广西科技大学 一种偶氮二甲酰胺的制备工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵美杰: "偶氮二甲酚胺的合成及其改性研究", 《中国优秀硕士学位论文 工程科技I辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112831658A (zh) * 2019-11-25 2021-05-25 格林美(荆门)电子废物处置有限公司 一种废电路板中金的回收方法
CN112831658B (zh) * 2019-11-25 2023-08-22 荆门格林循环电子废弃物处置有限公司 一种废电路板中金的回收方法

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