CN106748773A - 一种乙酸仲丁酯与c8烯烃的萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，具体包括以下步骤：(1)采用三氟乙酸溶液作为萃取剂，从乙酸仲丁酯与C8烯烃的混合溶液中萃取出乙酸仲丁酯；(2)再将含有乙酸仲丁酯的萃取剂通过精馏，分离得到乙酸仲丁酯，萃取剂三氟乙酸循环使用。将本发明的方法应用于乙酸仲丁酯副产品混合酯的分离工艺中，通过简单的萃取分离，可同时获得乙酸仲丁酯和C8烯烃两种高附加值产品，为乙酸仲丁酯生产企业解决了混合酯滞销的难题，同时可为企业提升50％的经济效益。

Description

一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法
技术领域
本发明涉及混合物萃取分离技术领域，尤其涉及一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法。
背景技术
混合C8烯烃(包括辛烯、甲基庚烯及2,4,4-三甲基-1-戊烯等)是生产增塑剂、表面活性剂和合成润滑油的原料。近年来，随着塑料工业生产对高碳醛的需求，由高碳烯烃氢甲酰化制高碳醛的研究开发已成为国内外研究的热点。由C8烯烃经氢甲酰化制得的C9醛是生产PVC耐高温增塑剂的重要原料，被广泛地用于制取包裹电线的绝缘外皮，拥有广阔的市场前景。但纯度较高的C8烯烃原料紧缺，且价格较高。
在乙酸与丁烯制备乙酸仲丁酯的生产工艺中，尽管反应条件温和，但反应过程中不可避免地存在少量烯烃的热聚合，这些聚合物主要为C4烯烃的二聚和三聚产物，亦即C8和C12烯烃，经产物分离工艺处理后，其中C8烯烃主要集中在乙酸仲丁酯的副产品混合酯中。混合酯中除了含有C8烯烃外，还含有大量的乙酸仲丁酯和少量的丁醇、丁醚和水等杂质。由于混合酯中各组分沸点较为接近，采用普通的精馏方法很难分离得到高纯度的C8烯烃和乙酸仲丁酯，且能耗较高，分离工艺的经济效益差。因此，国内生产企业均未对其进行再加工处理，而是直接作为乙酸仲丁酯二等品低价销售，且其价格远低于乙酸仲丁酯一等品。如何从混合酯中简单、高效的分离出一等品乙酸仲丁酯和C8烯烃产品，避免销售低价的乙酸仲丁酯二等品(即混合酯)，提高产品附加值，是本领域技术人员所面临的亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，与现有的精馏相比具有工艺简单，能耗低的优点，同时可得纯度较高的乙酸仲丁酯和C8烯烃两种高附加值产品。
为解决以上技术问题，本发明提供一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，具体包括以下步骤：
(1)采用三氟乙酸溶液作为萃取剂，从乙酸仲丁酯与C8烯烃的混合溶液中萃取出乙酸仲丁酯；
(2)再将含有乙酸仲丁酯的萃取剂通过精馏，分离得到乙酸仲丁酯，萃取剂三氟乙酸循环使用。
优选的，步骤(1)中所述萃取剂三氟乙酸水溶液的浓度为50％-80％。
更优选的，步骤(1)中所述萃取剂三氟乙酸水溶液的浓度为60％-70％。
优选的，步骤(1)中所述萃取剂与混合溶液的体积比为1:1-5:1。
更优选的，步骤(1)中所述萃取剂与混合溶液的体积比为1:1-3:1。
综上所述，应用本发明的技术方案具以下有益效果：
1、由于三氟乙酸极性较强，采用三氟乙酸水溶液作为萃取剂，乙酸仲丁酯的溶解度较高，而C8烯烃难容，可实现乙酸仲丁酯与C8烯烃的有效分离。
2、采用三氟乙酸水溶液萃取分离乙酸仲丁酯与C8烯烃的方法，与精馏分离相比，具有工艺简单、能耗低等优点。
3、该方法可实现萃取剂的循环使用。
4、将该方法应用于乙酸仲丁酯副产品混合酯的分离工艺中，通过简单的萃取分离，可同时获得乙酸仲丁酯和C8烯烃两种高附加值产品，为乙酸仲丁酯生产企业解决了混合酯滞销的难题，同时可为企业提升50％的经济效益。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，具体包括以下步骤：
(1)采用三氟乙酸溶液作为萃取剂，从乙酸仲丁酯与C8烯烃的混合溶液中萃取出乙酸仲丁酯；
(2)再将含有乙酸仲丁酯的萃取剂通过水酯共沸精馏，分离得到乙酸仲丁酯，萃取剂三氟乙酸循环使用。
实施例1
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液，其中，乙酸仲丁酯含量为62.3％，C8烯烃含量为36.6％，水、醚、醇等杂质总含量为1.1％。采用浓度为50％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为1:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为50％，乙酸仲丁酯萃取率为43％。
实施例2
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液中，其中，乙酸仲丁酯含量为71.0％，C8烯烃含量为28.0％，水、醚、醇等杂质含量为1.0％。采用浓度为80％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为2:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为41％，乙酸仲丁酯萃取率为45％。
实施例3
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液中，乙酸仲丁酯含量为68.0％，C8烯烃含量为31.1％，水、醚、醇等杂质含量为0.9％。采用浓度为70％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为3:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为54％，乙酸仲丁酯萃取率为63％。
实施例4
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液中，乙酸仲丁酯含量为30％，C8烯烃含量为69％，水、醚、醇等杂质含量为1.0％。采用浓度为65％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为3:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为93％，乙酸仲丁酯萃取率为85％。
实施例5
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液中，乙酸仲丁酯含量为6.5％，C8烯烃含量为93％，水、醚、醇等杂质含量为0.5％。采用浓度为65％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为1:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为99％，乙酸仲丁酯萃取率为99％。
实施例6
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液中，乙酸仲丁酯含量为70.0％，C8烯烃含量为29.0％，水、醚、醇等杂质含量为1.0％。采用浓度为60％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为2:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为53％，乙酸仲丁酯萃取率为65％。
实施例7
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液中，乙酸仲丁酯含量为52.7％，C8烯烃含量为46.4％，水、醚、醇等杂质含量为0.9％。采用浓度为50％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为1:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为61％，乙酸仲丁酯萃取率为45％。
实施例8
乙酸仲丁酯与C8烯烃混合溶液中，乙酸仲丁酯含量为45.5％，C8烯烃含量为53.4％，水、醚、醇等杂质含量为1.1％。采用浓度为63％的三氟乙酸水溶液作为萃取剂，进行萃取分离，萃取剂与混合溶液的体积比为1:1。分离获得的C8烯烃产品纯度为85％，乙酸仲丁酯萃取率为82％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用三氟乙酸溶液作为萃取剂，从乙酸仲丁酯与C8烯烃的混合溶液中萃取出乙酸仲丁酯；
(2)再将含有乙酸仲丁酯的萃取剂通过精馏，分离得到乙酸仲丁酯，萃取剂三氟乙酸循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述萃取剂三氟乙酸水溶液的浓度为50％-80％。
3.根据权利要求2所述的一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述萃取剂三氟乙酸水溶液的浓度为60％-70％。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述萃取剂与混合溶液的体积比为1:1-5:1。
5.根据权利要求4所述的一种乙酸仲丁酯与C8烯烃的萃取分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述萃取剂与混合溶液的体积比为1:1-3:1。
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