CN106748729A - 一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法。其解决现有海胆壳利用率低的问题。其选取海胆壳为原料,洗净后晾晒,粉碎,烘干,得海胆壳粉;海胆壳粉缓慢加入稀盐酸溶液中,酸提,得反应液;反应液离心,收集上清液;上清液中加入氢氧化钠,中和反应,取沉淀物;沉淀物用去离子水清洗后,调制成乳制液;乳制液中加入柠檬酸,加热反应,冷却,静置,生成白色沉淀;白色沉淀洗涤,烘干,得柠檬酸钙。本发明利用海胆壳制备柠檬酸钙,提高了海胆壳的利用率,其工艺先进,工序合理,操作可行,易实现工厂化生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐类、矿物质、微量元素的制备,尤其是一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法。
背景技术
海胆是棘皮动物门( Echinodermata) 、海胆纲( Echinoidea) 的海洋浅底栖后生动物,起源于5. 4 亿年前,共有18目、850 种。海胆含有多种的生物活性物质,具有广泛的药用价值和保健作用。海胆壳由于其坚硬不可食、含有毒素等原因,加工或食用海胆后会被直接丢弃。实际上,海胆外壳除了具有保护内部器官与掌控外部骨架活动的功能,同样含有多种的生物活性物质,海胆壳作为废弃物丢弃,不仅浪费了潜在的药用资源,也对环境造成压力。
海胆壳的活性物质除了海胆壳棘色素、海胆壳棘蛋白外,其重要组成成分为CaCO3、MgCO3等无机化合物,其中Ca含量约占壳总重量的38%。CaCO3不易被人体吸收,但是可将其转化利用,开发成易被人体吸收的补钙产品。目前,柠檬酸钙在溶解度、酸碱性等技术指标方面,更具安全性和可靠性,作为新一代钙源,正成为补钙类食品的主要发展方向。
发明内容
为了克服现有海胆壳利用率低的不足,本发明提供了一种工艺先进、工序合理、操作可行的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为:一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其特征在于:经过下列工艺步骤:
(1)、原料处理 选取海胆壳为原料,将其清洗去除杂质后,晾晒,粉碎至60~80目,烘干,得海胆壳粉;
(2)、酸提 将步骤(1)中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为6~8%的稀盐酸溶液中,反应1~2h,得反应液;
(3)、离心、浓缩 将步骤(2)中得到的反应液离心,收集上清液;将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后,采用去离子水进行稀释,再次离心,取上清液;
(4)、中和 将步骤(3)中得到的上清液中加入氢氧化钠,所述的上清液与氢氧化钠的质量比为2.5~3:1,加热至30~37℃,搅拌反应3~4h,取沉淀物;
(5)、置换 将步骤(4)中得到的沉淀物用去离子水清洗2~3次后,调制成乳制液;将乳制液中加入柠檬酸,清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3~4,加热至55~60℃,反应1~2h;冷却至室温,静置,生成白色沉淀;
(6)、精制 将步骤(5)中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤,烘干,得乳白色粉末,即为柠檬酸钙。
本发明利用海胆壳为钙源,经过酸提、中和、置换等反应,将海胆壳中利用率较低的碳酸钙转化为高附加值、易被人体吸收的柠檬酸钙。在本发明的工艺中,将海胆壳粉碎至60~80目再进行下一步的反应,提高了原料的利用率;采用的酸提-中和-置换的方法,不仅能够将钙提取出来,还避免了镁等其他金属的污染,使获得的柠檬酸钙纯度高。本发明利用海胆壳制备柠檬酸钙,提高了海胆壳的利用率,不仅可以解决海胆外壳污染的问题,保护了环境,而且充分挖掘了其潜在的利用价值,变废为宝,实现低值资源高值利用的目的。本发明的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其工艺先进、工序合理、操作可行,易实现工厂化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其经过下列工艺步骤:
(1)、原料处理 选取海胆壳为原料,将其清洗去除杂质后,晾晒,粉碎至70目,烘干,得海胆壳粉;
(2)、酸提 将步骤(1)中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为7%的稀盐酸溶液中,反应1.5h,得反应液;
(3)、离心、浓缩 将步骤(2)中得到的反应液送入离心机中,控制转速3500r/min,收集上清液;将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后,采用去离子水进行稀释,再次送入离心机,控制转速3500r/min,离心处理,取上清液;
(4)、中和 将步骤(3)中得到的上清液中加入氢氧化钠,上清液与氢氧化钠的质量比为2.8:1,加热至35℃,搅拌反应3.5h,取沉淀物;
(5)、置换 将步骤(4)中得到的沉淀物用去离子水清洗3次后,调制成乳制液;将乳制液中加入柠檬酸,清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3.5,加热至60℃,反应1.5h;冷却至室温,静置,生成白色沉淀;
(6)、精制 将步骤(5)中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤2次,烘干,得乳白色粉末,即为柠檬酸钙。
本实施例所提供的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其采用的酸提-中和-置换的方法,不仅能够将钙提取出来,经计算,海胆外壳中钙的回收率为92.38%,获得的柠檬酸钙纯度高。本发明利用海胆壳制备柠檬酸钙,提高了海胆壳的利用率,保护了环境,其工艺先进、工序合理、操作可行,易实现工厂化生产。
实施例2
一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其经过下列工艺步骤:
(1)、原料处理 选取海胆壳为原料,将其清洗去除杂质后,晾晒,粉碎至80目,烘干,得海胆壳粉;
(2)、酸提 将步骤(1)中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为8%的稀盐酸溶液中,反应1h,得反应液;
(3)、离心、浓缩 将步骤(2)中得到的反应液送入离心机,控制转速4000r/min,收集上清液;将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后,采用去离子水进行稀释,再次送入离心机,控制转速4000r/min,离心处理,取上清液;
(4)、中和 将步骤(3)中得到的上清液中加入氢氧化钠,所述的上清液与氢氧化钠的质量比为3:1,加热至30℃,搅拌反应3h,取沉淀物;
(5)、置换 将步骤(4)中得到的沉淀物用去离子水清洗2次后,调制成乳制液;将乳制液中加入柠檬酸,清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:4,加热至55℃,反应1h;冷却至室温,静置,生成白色沉淀;
(6)、精制 将步骤(5)中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤3次,烘干,得乳白色粉末,即为柠檬酸钙。
本实施例所提供的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其获得的柠檬酸钙纯度高提高了海胆壳的利用率,保护了环境。其工艺先进,工序合理严格,操作性强,易实现工厂化生产。
实施例3
一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其经过下列工艺步骤:
(1)、原料处理 选取海胆壳为原料,将其清洗去除杂质后,晾晒,粉碎至60目,烘干,得海胆壳粉;
(2)、酸提 将步骤(1)中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为6%的稀盐酸溶液中,反应2h,得反应液;
(3)、离心、浓缩 将步骤(2)中得到的反应液送入离心机,控制转速5000r/min,收集上清液;将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后,采用去离子水进行稀释,再次送入离心机,控制转速5000r/min,离心处理,取上清液;
(4)、中和 将步骤(3)中得到的上清液中加入氢氧化钠,所述的上清液与氢氧化钠的质量比为2.5:1,加热至37℃,搅拌反应4h,取沉淀物;
(5)、置换 将步骤(4)中得到的沉淀物用去离子水清洗3次后,调制成乳制液;将乳制液中加入柠檬酸,清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3,加热至60℃,反应2h;冷却至室温,静置,生成白色沉淀;
(6)、精制 将步骤(5)中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤3次,烘干,得乳白色粉末,即为柠檬酸钙。
本实施例所提供的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其获得的柠檬酸钙纯度高,提高了海胆壳的利用率,变废为宝,保护了环境。其工艺先进,工序合理严格,操作性强,易实现工厂化生产。
Claims (1)
1.一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法,其特征在于:经过下列工艺步骤:
(1)、原料处理 选取海胆壳为原料,将其清洗去除杂质后,晾晒,粉碎至60~80目,烘干,得海胆壳粉;
(2)、酸提 将步骤(1)中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为6~8%的稀盐酸溶液中,反应1~2h,得反应液;
(3)、离心、浓缩 将步骤(2)中得到的反应液离心,收集上清液;将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后,采用去离子水进行稀释,再次离心,取上清液;
(4)、中和 将步骤(3)中得到的上清液中加入氢氧化钠,所述的上清液与氢氧化钠的质量比为2.5~3:1,加热至30~37℃,搅拌反应3~4h,取沉淀物;
(5)、置换 将步骤(4)中得到的沉淀物用去离子水清洗2~3次后,调制成乳制液;将乳制液中加入柠檬酸,清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3~4,加热至55~60℃,反应1~2h;冷却至室温,静置,生成白色沉淀;
(6)、精制 将步骤(5)中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤,烘干,得乳白色粉末,即为柠檬酸钙。
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