CN106747484A - 一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法 - Google Patents

一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁芯生产领域，尤其涉及一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法。本发明的目的在于提供一种通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果的镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法。其技术方案：一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，包括升温工艺、保温工艺、降温和氮气置换工艺、降温工艺。保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温5～7小时；高温保温区长度为4米。本发明解决了现有技术通过提高最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。

Description

一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法
技术领域
本发明涉及磁芯生产领域，尤其涉及一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法。
背景技术
在磁芯烧结过程中，要求烧结所得产品的晶粒成长快，显微结构单畴晶粒要细密，控制阳离子和晶点缺陷在晶位中的整体分布。一般地，窑炉在烧结过程中，升温速度对铁氧体产品的密度、晶粒大小及均匀性有直接关系，升温速度过快将使晶粒尺寸不均匀，内部存在较多的气孔；升温速度太慢，则烧成的铁氧体密度低，气孔明显增大。
专利申请号为CN201210097053.0的发明专利公布了一种高磁导率磁芯制造方法，其中包括：配料，掺杂，喷雾造粒，压制成生坯，生坯烧结步骤。a、在配料过程中，在锰锌铁氧体粉料中添加四溴酚磺酞、碳酸钙、二氧化锡、二氧化钛中的一种或几种；所述的添加配料中，其中选用四溴酚磺酞和二氧化钛，份量为5000ppm。b、在掺杂的过程中，采用氧化法配比粉料，对粉料进行掺杂处理。c、在生坯烧结步骤过程中，生坯烧结可分为升温、保温和降温三个步骤，升温的温度控制在1600℃，保温的时间控制在4-6个小时。该磁芯制造方法生产的产品的初始磁导率为22000，突出解决了高性能高磁导率磁芯生产的粉料与添加助剂配比控制、成型生坯密度控制、烧结升温开裂、降温开裂、磁性裂纹、烧结余磁等问题，降低了生产成本。
但是，上述磁芯制造方法中，最高烧结温度达到1600℃，不仅温度难以控制，还增加了磁芯烧结过程中磁芯发生氧化还原的可能。并且，烧结炉中的含氧量难以控制，易于产生含氧量过低或过高的情况。烧结炉中含氧量过低时，易导致磁芯产生还原、发脆、无电感的产品缺陷；含氧量过高时易导致磁芯产生氧化、发脆的产品缺陷。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果的镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，解决了现有技术通过提高最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，包括如下步骤：
(1)升温工艺：磁芯放置于经检测后的烧结炉中，经7～9小时加温至烧结炉内温度500℃，经2小时加温至烧结炉内温度700℃，再经2小时加温至烧结炉内最终烧结温度1050℃；
(2)保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温5～7小时；高温保温区长度为4米；
(3)降温、氮气置换工艺：对烧结炉进行降温，关闭烧结炉炉门，检测无漏气并测定烧结炉内温度为950℃时，进行第一次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气的含量低于1.5％；当烧结炉内温度为750℃时进行第二次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气含量低于0.1％，在氮气置换过程中保持烧结炉内气压不低于2兆帕；
(4)降温工艺：氮气置换后，经1.5小时降温至烧结炉内温度至600℃，经3小时降温至烧结炉内温度至400℃，经5小时降温至烧结炉内温度至150℃～250℃出炉，降温的过程中始终充氮保持烧结炉内气压不低于2兆帕。
作为本发明的优选方案，在步骤(1)中，经8小时加温至烧结炉内温度500℃。
作为本发明的优选方案，在步骤(2)中，对烧结炉进行保温的时间为6小时。
作为本发明的优选方案，在步骤(4)中，经5小时降温至烧结炉内温度至200℃出炉。
作为本发明的优选方案，所述烧结炉内安装有耐高温桨叶，耐高温桨叶设置于烧结炉内的空隙中，耐高温桨叶的转动轴连接有转动电机，转动电机安装于烧结炉外。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在保温工艺时，将现有技术的温度误差从±8°精确到±3°，将保温时长从3～5小时延长到保温5～7小时，将高温保温区加长到4米。通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果，避免了现有技术需要达到较高的最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。
2、经8小时加温至烧结炉内温度500℃，较现有技术相比，因为初步升温的最高温度降低，而缩短了初步升温时间，可提高烧结效率。
3、对烧结炉进行保温的时间为6小时，从而适当延长了保温时间，使镍锌贴片磁性材料在较低的保温环境中仍能达到良好的烧结效果。
4、经5小时降温至烧结炉内温度至200℃出炉，保证烧结材料出炉时降低到合适温度。
5、烧结炉内安装有耐高温桨叶，驱动耐高温桨叶转动，可使烧结炉内的气体加速流动，从而保证镍锌贴片磁性材料均匀受热，避免镍锌贴片磁性材料在烧结时变形。
具体实施方式
下面对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，包括如下步骤：
(1)升温工艺：磁芯放置于经检测后的烧结炉中，经7～9小时加温至烧结炉内温度500℃，经2小时加温至烧结炉内温度700℃，再经2小时加温至烧结炉内最终烧结温度1050℃；
(2)保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温5～7小时；高温保温区长度为4米；
(3)降温、氮气置换工艺：对烧结炉进行降温，关闭烧结炉炉门，检测无漏气并测定烧结炉内温度为950℃时，进行第一次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气的含量低于1.5％；当烧结炉内温度为750℃时进行第二次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气含量低于0.1％，在氮气置换过程中保持烧结炉内气压不低于2兆帕；
(4)降温工艺：氮气置换后，经1.5小时降温至烧结炉内温度至600℃，经3小时降温至烧结炉内温度至400℃，经5小时降温至烧结炉内温度至150℃～250℃出炉，降温的过程中始终充氮保持烧结炉内气压不低于2兆帕。
本发明在保温工艺时，将现有技术的温度误差从±8°精确到±3°，将保温时长从3～5小时延长到保温5～7小时，将高温保温区加长到4米。通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果，避免了现有技术需要达到较高的最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。
实施例二
一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，包括如下步骤：
(1)升温工艺：磁芯放置于经检测后的烧结炉中，经8小时加温至烧结炉内温度500℃，经2小时加温至烧结炉内温度700℃，再经2小时加温至烧结炉内最终烧结温度1050℃；
(2)保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温5～7小时；高温保温区长度为4米；
(3)降温、氮气置换工艺：对烧结炉进行降温，关闭烧结炉炉门，检测无漏气并测定烧结炉内温度为950℃时，进行第一次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气的含量低于1.5％；当烧结炉内温度为750℃时进行第二次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气含量低于0.1％，在氮气置换过程中保持烧结炉内气压不低于2兆帕；
(4)降温工艺：氮气置换后，经1.5小时降温至烧结炉内温度至600℃，经3小时降温至烧结炉内温度至400℃，经5小时降温至烧结炉内温度至150℃～250℃出炉，降温的过程中始终充氮保持烧结炉内气压不低于2兆帕。
本发明在保温工艺时，将现有技术的温度误差从±8°精确到±3°，将保温时长从3～5小时延长到保温5～7小时，将高温保温区加长到4米。通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果，避免了现有技术需要达到较高的最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。
经8小时加温至烧结炉内温度500℃，较现有技术相比，因为初步升温的最高温度降低，而缩短了初步升温时间，可提高烧结效率。
实施例三
一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，包括如下步骤：
(1)升温工艺：磁芯放置于经检测后的烧结炉中，经8小时加温至烧结炉内温度500℃，经2小时加温至烧结炉内温度700℃，再经2小时加温至烧结炉内最终烧结温度1050℃；
(2)保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温6小时；高温保温区长度为4米；
(3)降温、氮气置换工艺：对烧结炉进行降温，关闭烧结炉炉门，检测无漏气并测定烧结炉内温度为950℃时，进行第一次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气的含量低于1.5％；当烧结炉内温度为750℃时进行第二次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气含量低于0.1％，在氮气置换过程中保持烧结炉内气压不低于2兆帕；
(4)降温工艺：氮气置换后，经1.5小时降温至烧结炉内温度至600℃，经3小时降温至烧结炉内温度至400℃，经5小时降温至烧结炉内温度至150℃～250℃出炉，降温的过程中始终充氮保持烧结炉内气压不低于2兆帕。
本发明在保温工艺时，将现有技术的温度误差从±8°精确到±3°，将保温时长从3～5小时延长到保温5～7小时，将高温保温区加长到4米。通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果，避免了现有技术需要达到较高的最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。
经8小时加温至烧结炉内温度500℃，较现有技术相比，因为初步升温的最高温度降低，而缩短了初步升温时间，可提高烧结效率。
对烧结炉进行保温的时间为6小时，从而适当延长了保温时间，使镍锌贴片磁性材料在较低的保温环境中仍能达到良好的烧结效果。
实施例四
一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，包括如下步骤：
(1)升温工艺：磁芯放置于经检测后的烧结炉中，经8小时加温至烧结炉内温度500℃，经2小时加温至烧结炉内温度700℃，再经2小时加温至烧结炉内最终烧结温度1050℃；
(2)保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温6小时；高温保温区长度为4米；
(3)降温、氮气置换工艺：对烧结炉进行降温，关闭烧结炉炉门，检测无漏气并测定烧结炉内温度为950℃时，进行第一次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气的含量低于1.5％；当烧结炉内温度为750℃时进行第二次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气含量低于0.1％，在氮气置换过程中保持烧结炉内气压不低于2兆帕；
(4)降温工艺：氮气置换后，经1.5小时降温至烧结炉内温度至600℃，经3小时降温至烧结炉内温度至400℃，经5小时降温至烧结炉内温度至200℃出炉，降温的过程中始终充氮保持烧结炉内气压不低于2兆帕。
本发明在保温工艺时，将现有技术的温度误差从±8°精确到±3°，将保温时长从3～5小时延长到保温5～7小时，将高温保温区加长到4米。通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果，避免了现有技术需要达到较高的最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。
经8小时加温至烧结炉内温度500℃，较现有技术相比，因为初步升温的最高温度降低，而缩短了初步升温时间，可提高烧结效率。
对烧结炉进行保温的时间为6小时，从而适当延长了保温时间，使镍锌贴片磁性材料在较低的保温环境中仍能达到良好的烧结效果。
经5小时降温至烧结炉内温度至200℃出炉，保证烧结材料出炉时降低到合适温度。
实施例四
一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，包括如下步骤：
(1)升温工艺：磁芯放置于经检测后的烧结炉中，经8小时加温至烧结炉内温度500℃，经2小时加温至烧结炉内温度700℃，再经2小时加温至烧结炉内最终烧结温度1050℃；
(2)保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温6小时；高温保温区长度为4米；
(3)降温、氮气置换工艺：对烧结炉进行降温，关闭烧结炉炉门，检测无漏气并测定烧结炉内温度为950℃时，进行第一次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气的含量低于1.5％；当烧结炉内温度为750℃时进行第二次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气含量低于0.1％，在氮气置换过程中保持烧结炉内气压不低于2兆帕；
(4)降温工艺：氮气置换后，经1.5小时降温至烧结炉内温度至600℃，经3小时降温至烧 结炉内温度至400℃，经5小时降温至烧结炉内温度至200℃出炉，降温的过程中始终充氮保持烧结炉内气压不低于2兆帕。
本发明在保温工艺时，将现有技术的温度误差从±8°精确到±3°，将保温时长从3～5小时延长到保温5～7小时，将高温保温区加长到4米。通过减小保温区温度误差、增加保温区长度和保温时长的方式来保证烧结效果，避免了现有技术需要达到较高的最高烧结温度来保证烧结效果时镍锌贴片磁性材料发生氧化还原、含氧量不易控制的问题。
经8小时加温至烧结炉内温度500℃，较现有技术相比，因为初步升温的最高温度降低，而缩短了初步升温时间，可提高烧结效率。
对烧结炉进行保温的时间为6小时，从而适当延长了保温时间，使镍锌贴片磁性材料在较低的保温环境中仍能达到良好的烧结效果。
经5小时降温至烧结炉内温度至200℃出炉，保证烧结材料出炉时降低到合适温度。
所述烧结炉内安装有耐高温桨叶，耐高温桨叶设置于烧结炉内的空隙中，耐高温桨叶的转动轴连接有转动电机，转动电机安装于烧结炉外。驱动耐高温桨叶转动，可使烧结炉内的气体加速流动，从而保证镍锌贴片磁性材料均匀受热，避免镍锌贴片磁性材料在烧结时变形。

Claims (5)

1.一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)升温工艺：磁芯放置于经检测后的烧结炉中，经7～9小时加温至烧结炉内温度500℃，经2小时加温至烧结炉内温度700℃，再经2小时加温至烧结炉内最终烧结温度1050℃；
(2)保温工艺：将温度维持在1050±3°范围内，进行保温5～7小时；高温保温区长度为4米；
(3)降温、氮气置换工艺：对烧结炉进行降温，关闭烧结炉炉门，检测无漏气并测定烧结炉内温度为950℃时，进行第一次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气的含量低于1.5％；当烧结炉内温度为750℃时进行第二次氮气置换10分钟，直至烧结炉内氧气含量低于0.1％，在氮气置换过程中保持烧结炉内气压不低于2兆帕；
(4)降温工艺：氮气置换后，经1.5小时降温至烧结炉内温度至600℃，经3小时降温至烧结炉内温度至400℃，经5小时降温至烧结炉内温度至150℃～250℃出炉，降温的过程中始终充氮保持烧结炉内气压不低于2兆帕。
2.根据权利要求1所述的一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，其特征在于，在步骤(1)中，经8小时加温至烧结炉内温度500℃。
3.根据权利要求1所述的一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，其特征在于，在步骤(2)中，对烧结炉进行保温的时间为6小时。
4.根据权利要求1所述的一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，其特征在于，在步骤(4)中，经5小时降温至烧结炉内温度至200℃出炉。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种镍锌贴片磁性材料的高温烧结方法，其特征在于，所述烧结炉内安装有耐高温桨叶，耐高温桨叶设置于烧结炉内的空隙中，耐高温桨叶的转动轴连接有转动电机，转动电机安装于烧结炉外。
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