CN106746693A - 碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法 - Google Patents

碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其包含以下步骤：将MgO粉末、SiO2粉末、Al2O3粉末以及助熔剂、晶核剂按比例混合为均匀混合物；将所述混合物熔融加热；在熔融过程的末期通过氮气将碳化硅纤维喷入熔融池内并充分搅拌为均匀的熔融混合物；将熔融混合物浇注到经过预热的模具中；将浇注到模具中的熔融混合物退火；将退火得到的含有碳化硅纤维的基础玻璃核化并晶化得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料。本发明还提供一种由上述制备方法制备的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料，其包含以下组分：MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、Cr2O3、TiO2以及碳化硅纤维。

Description

碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微晶玻璃复合材料领域，特别涉及一种碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法。
背景技术
堇青石微晶玻璃是一种性能优异的微晶玻璃，具有介电损耗低，热稳定性好和机械强度高等优点，但由于其为晶相与非晶相的结合材料，一般韧性较低。碳化硅纤维强度韧性高、导热系数高、热膨胀系数与微晶玻璃材料相近、耐磨性能好，其作为增韧纤维广泛应用于各种陶瓷基体中。若将堇青石微晶玻璃与碳化硅纤维进行复合，则碳化硅纤维会使堇青石微晶玻璃的韧性大大提高。
微晶玻璃一般采用烧结法或熔融法进行制备，其中熔融法制备的堇青石微晶玻璃体积密度相对较高，气孔率较低，但若要采用熔融法将碳化硅纤维与微晶玻璃复合起来，则首先要解决碳化硅纤维在高温下易被氧化的问题；其次要解决碳化硅纤维在熔体中均匀分布的问题。
在目前的现有技术中尚无采用熔融法将碳化硅纤维与堇青石微晶玻璃复合起来进行碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备。
发明内容
对于现有技术中存在的上述问题，发明人经过大量的创造性工作发现在熔融段末期将碳化硅纤维以氮气流喷入熔池内部同时充分搅拌可以取得较好的碳化硅纤维分散均化效果，同时喷入的氮气可以制造非氧化性环境防止碳化硅纤维在高温下氧化，并加速熔池内微小气泡的长大上浮排出。发明人还发现由于碳化硅纤维的热膨胀系数与基体玻璃基本一致，因此可避免复合材料在热处理过程中由于热应力较大而产生结构裂纹。
根据上述研究工作，发明人提出了如下所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法。
一种碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，将MgO粉末、SiO2粉末、Al2O3粉末以及助熔剂、晶核剂混合为均匀混合物；
步骤2，将所述混合物熔融加热；
步骤3，在熔融过程的末期通过氮气将碳化硅纤维喷入熔融池内并充分搅拌为均匀的熔融混合物；
步骤4，将熔融混合物浇注到经过预热的模具中；
步骤5，将浇注到模具中的熔融混合物退火；
步骤6，将退火得到的含有碳化硅纤维的基础玻璃核化并晶化。
进一步地，步骤1中各组分的重量份分别为：19-28重量份的MgO、50-65重量份的SiO2、10-26重量份的Al2O3，2-6重量份的B2O3、分别为1-3重量份的Cr2O3和TiO2以及8-20重量份的碳化硅纤维。
进一步地，碳化硅纤维为粉末状。
进一步地，前述各组分粉末粒径为200目以下。
进一步地，助熔剂为B2O3。
进一步地，晶核剂为Cr2O3和TiO2。
进一步地，步骤2中的熔融加热在1460-1630℃的温度下进行。
进一步地，步骤2中的熔融加热时间为3-6小时。
进一步地，步骤4中模具的预热在450-650℃的温度下进行。
进一步地，步骤5中退火时间为4-8小时。
进一步地，步骤6中的核化在550-750℃的温度下进行并核化2-3小时。
进一步地，步骤6中的晶化在750-980℃的温度下进行并晶化4-8小时。
通过上述方法，有效地实现了碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的高效制备。
本发明还提供一种由上述制备方法制备的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料，其包含以下组分：MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、Cr2O3、TiO2以及碳化硅纤维。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点在与附图结合对实施例进行的描述中将更加明显并容易理解，其中：
图1示出了根据本发明一个实施例的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料制备方法的流程示意图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
实施例一
参考图1，在步骤S100中，将17重量份的MgO粉末、55重量份的SiO2粉末、10重量份的Al2O3粉末以及4重量份的助熔剂B2O3粉末、分别为2重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1560℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经590℃充分预热的模具之中，并在590℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在640℃的温度下核化2小时，再在870℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例二
参考图1，在步骤S100中，将14重量份的MgO粉末、53重量份的SiO2粉末、10重量份的Al2O3粉末以及3重量份的助熔剂B2O3粉末、分别为2重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将17重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经590℃充分预热的模具之中，并在590℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在650℃的温度下核化2小时，再在880℃的温度下晶化3小时得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例三
参考图1，在步骤S100中，将19重量份的MgO粉末、50重量份的SiO2粉末、26重量份的Al2O3粉末以及2重量份的助熔剂B2O3粉末、分别为1重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1470℃下熔融5个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将8重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经460℃充分预热的模具之中，并在460℃的温度下退火5小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在560℃的温度下核化3小时，再在770℃的温度下晶化8小时得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例四
参考图1，在步骤S100中，将28重量份的MgO粉末、65重量份的SiO2粉末、10重量份的Al2O3粉末以及2重量份的助熔剂B2O3粉末、分别为1重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1620℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将8重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经650℃充分预热的模具之中，并在650℃的温度下退火4小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在740℃的温度下核化2小时，再在980℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例五
参考图1，在步骤S100中，将14重量份的MgO粉末、64重量份的SiO2粉末、10重量份的Al2O3粉末以及2重量份的助熔剂B2O3粉末、分别为1重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将8重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经590℃充分预热的模具之中，并在590℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在650℃的温度下核化2小时，再在880℃的温度下晶化3小时得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例六
参考图1，在步骤S100中，将16重量份的MgO粉末、51重量份的SiO2粉末、11重量份的Al2O3粉末以及6重量份的助熔剂B2O3粉末、分别为3重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将9重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经590℃充分预热的模具之中，并在590℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在650℃的温度下核化2小时，再在880℃的温度下晶化3小时得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例七
参考图1，在步骤S100中，将14重量份的MgO粉末、50重量份的SiO2粉末、10重量份的Al2O3粉末以及3重量份的助熔剂B2O3粉末、分别为1重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将20重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经590℃充分预热的模具之中，并在590℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在650℃的温度下核化2小时，再在880℃的温度下晶化3小时得到碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1，将MgO粉末、SiO2粉末、Al2O3粉末以及助熔剂、晶核剂混合为均匀混合物；
步骤2，将所述混合物熔融加热；
步骤3，在熔融过程的末期通过氮气将碳化硅纤维喷入熔融池内并充分搅拌为均匀的熔融混合物；
步骤4，将所述熔融混合物浇注到经过预热的模具中；
步骤5，将浇注到模具中的所述熔融混合物退火；
步骤6，将退火得到的含有碳化硅纤维的基础玻璃核化并晶化。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1各组分的重量份分别为：19-28重量份的MgO、50-65重量份的SiO2、10-26重量份的Al2O3，2-6重量份的B2O3、分别为1-3重量份的Cr2O3和TiO2以及8-20重量份的碳化硅纤维。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅纤维为粉末状。
4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为B2O3。
5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述晶核剂为Cr2O3和TiO2。
6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的熔融加热在1460-1630℃的温度下进行。
7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的熔融加热时间为3-6小时。
8.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中模具的预热在450-650℃的温度下进行。
9.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增韧堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中退火时间为4-8小时。
10.一种由上述任一权利要求所述的制备方法制备的复相材料，其特征在于，所述复相材料包含以下组分：MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、Cr2O3、TiO2以及碳化硅纤维。
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