CN106745292A - 一种连续生产锰酸钾的气动流化塔及其应用 - Google Patents

一种连续生产锰酸钾的气动流化塔及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续生产锰酸钾的气动流化塔，包括主反应塔和副塔，副塔内部设置列管，副塔与主反应塔通过液体管道和气体管道连通；利用汽提和重力作用使液相在主反应塔与副塔之间形成循环，热风经气体管道对副塔和主反应塔进行加热，作为反应热源。本发明还提供一种用上述气动流化塔生产锰酸钾的工艺，包括预热、配料、投料、沉降电解，反应物料中的锰矿粉与片碱无需预热，压缩空气预热至60‑80℃，液相在主反应塔和副塔之间形成自循环流，延长物料接触时间、提高物料接触机会促进液体中二氧化锰的氧化反应；带列管副塔的增设，使换热面积大大增加，加快氧化反应速度，缩短反应时间，提高生产效率，大大降低了能源消耗。

Description

一种连续生产锰酸钾的气动流化塔及其应用
技术领域
本发明涉及一种锰化合物生产设备，尤其是涉及一种生产锰酸钾的气动流化塔，同时涉及应用该气动流化塔的生产工艺。
背景技术
目前国内外锰酸钾生产工艺主要有固相氧化法、液相氧化法和气动流化塔法。其中气动流化塔方法相对于其他工艺来说，由于其生产周期、物耗、能耗、污染等方面有显著改进，因而受到越来越多关注。但是现有的气动流化塔氧化工艺中，依然存在能源消耗较大，生产能力有待提高的问题。例如中国专利CN92108224X公开了一种三相加压连续氧化制备锰酸钾的工艺，包括混配预热、投料反应、沉降和压滤等过程，在混配预热时需要对投入的物料和引入反应塔的压缩空气进行预热，且预热温度要求较高；中国专利CN011022752公开了一种气动流化塔生产高锰酸钾新工艺，在锰酸钾的生产过程中，依然需要将投入反应塔的物料和引入塔内的压缩空气预热到较高的温度；中国专利CN2008100703603公开了一种锰酸钾溶液的生产方法，同样需要将投入反应塔的物料和引入塔内的压缩空气预热至200℃以上。可见上述方法在生产锰酸钾的过程中，需要对物料和空气多次预热，并且预热温度的要求较高，尤其对于未反应完全的液体没有很好地再次利用，将消耗大量的能源。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种能够利用低品位的锰矿粉为原料并有效降低能耗、提高反应效率的锰酸钾生产设备。
本发明的技术方案是提供一种连续生产锰酸钾的气动流化塔，包括主反应塔21和副塔20，其中主反应塔21包括投料段、反应段和分离段；所述投料段上端设置固体锰粉投料口1、片状氢氧化钾投料口2、气体放空口3；所述反应段上端设置主塔溢流口4、主塔热风出口5，下端设置主塔热风进口8、主塔液体进口11、压缩空气进口22，所述反应段外周分段设置夹套，夹套之间通过连通管23连接，所述反应段内部设置带筛孔锥形塔盘24；所述分离段底部设置放料口12；所述副塔20上端设置副塔液体进口9、副塔热风进口6，下端设置副塔液体出口10、副塔热风出口7；所述主塔溢流口4与副塔液体进口9通过管道连通，所述副塔液体出口10与主塔液体进口11通过管道连通，所述副塔热风出口7与主塔热风进口8通过管道连通；所述副塔内部设置列管25。
本发明还提供一种用上述气动流化塔连续生产锰酸钾工艺，包括如下步骤：
(1)预热、配料
将浓度为48°Bé-50°Bé的氢氧化钾溶液(液碱)加热到180℃-220℃温度；锰矿粉(二氧化锰含量≥60％)与90％以上氢氧化钾片碱，按1.6-2:1的重量比配比；将压缩空气预热到60-80℃。
(2)投料反应
在气动流化塔主反应塔内加入1立方左右电解终液作为氧化引发剂，将预热过的液碱和配比好的锰矿粉与片碱投入气动流化塔主反应塔中，预热的压缩空气引入气动流化塔主反应塔内，使反应塔内压力保持在0.1MPa-0.55MPa；其中预热液碱的烟道气热源除尘后先引入气动流化塔副塔夹套(壳程)中，再从副塔被引入主反应塔夹套中作为反应热源，反应温度控制在220℃-250℃；塔内液相在主反应塔和副塔之间形成循环流。保证液体、固体与压缩空气逆流接触、连续充分氧化生成锰酸钾。
(3)沉降电解
生成的锰酸钾在反应塔内通过汽提和重力沉降分离后排出塔外，并通过沉降压滤配制电解始液，经过电解、复溶解、重结晶得到高锰酸钾成品。
进一步地，所述循环液相温度控制在220-260℃，保证与固体物料接触时的温度为适宜反应的氧化温度，加快反应过程。
进一步地，所述反应热源在进入副塔时的初始温度为400-600℃，能够快速将流经副塔列管的液相升温，并在进入主反应塔时仍能提供足够热源。
本发明的优点和有益效果：
采用气动流化塔主反应塔和副塔配合生产高锰酸钾的工艺，利用汽提和重力沉降的原理，不需要外加动力使液相在主反应塔和副塔之间形成自循环流，一方面延长物料接触时间、提高物料接触机会促进液体中二氧化锰的氧化反应；另一方面由于带列管副塔的增设，使换热面积大大增加，且高温热风首先进入副塔，将大量热量传递给循环的液相，使其温度维持在220-260℃，从而加快氧化反应速度，缩短反应时间，提高生产效率，同时大大降低了对压缩空气的预热温度，仅需将压缩空气预热至60-80℃即可进塔反应，且无需对锰矿粉与片碱进行预热处理，大大降低了能源消耗。采用本工艺生产锰酸钾可以使用低品位的锰矿粉，其二氧化锰的转化率可达90％以上，粗品锰酸钾含量提高到75％，使高锰酸钾的收率大大提高，可获得纯度99％以上的高锰酸钾成品。
附图说明
图1是本发明工艺的流程示意图。
图2是本发明工艺所使用的气动流化塔结构示意图，其中1-固体锰粉投料口，2-片状氢氧化钾投料口，3-气体放空口，4-主塔溢流口，5-主塔热风出口，6-副塔热风进口，7-副塔热风出口，8-主塔热风进口，9-副塔液体进口，10-副塔液体出口，11-主塔液体进口，12-主塔放料口，13-锰酸钾进料口，14-稀释好的锰酸钾出料口，15-锰酸钾稀释槽，16-沉降桶进料口，17-水进料口，18-锰酸钾沉降槽，19-锰酸钾出口，20-副塔，21-主塔，22-压缩空气进口，23-连通管，24-带筛孔锥形塔盘，25-列管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供一种连续生产锰酸钾的气动流化塔，包括主反应塔21和副塔20，其中主反应塔21包括投料段、反应段和分离段；所述投料段上部设置固体锰粉投料口1、片状氢氧化钾投料口2、气体放空口3；所述反应段上部设置主塔溢流口4、主塔热风出口5，下部设置主塔热风进口8、主塔液体进口11、压缩空气进口22，所述反应段外周分段设置夹套，夹套之间通过连通管23连接，所述反应段内部设置带筛孔锥形塔盘24；所述分离段底部设置放料口；所述副塔20上部设置副塔液体进口9、副塔热风进口6，下部设置副塔液体出口10、副塔热风出口7；所述主塔溢流口4与副塔液体进口9通过管道连通，所述副塔液体出口10与主塔液体进口11通过管道连通，所述副塔热风出口7与主塔热风进口8通过管道连通；所述副塔内部设置列管25。
生产中，液体充满主反应塔21的反应段，由于汽提和重力作用，其循环方式为从主塔溢流口4流出经由副塔液体进口9进入副塔内部列管25，即液体走管程，后从副塔液体出口10流出进入主塔液体进口11，即再次进入主反应塔21反应段中以进行氧化反应完成循环。烟道气经由副塔热风进口6进入副塔并充满副塔列管的间隙，再从副塔热风出口7流出经由主塔热风进口8进入主塔夹套内，最后从主塔热风出口5被抽出，即气体走壳程。
实施例2
本发明还提供一种用上述气动流化塔连续生产锰酸钾的工艺，包括如下步骤。
(1)预热、配料
将浓度为48°Bé的氢氧化钾溶液(液碱)加热到180℃温度；锰矿粉(二氧化锰含量≥60％)与90％氢氧化钾片碱，按1.6:1的重量比配比；将压缩空气预热到80℃。
(2)投料反应
在气动流化塔主反应塔内加入1立方左右电解终液作为氧化引发剂，将预热过的液碱和配比好的锰矿粉与片碱投入气动流化塔主反应塔中，预热的压缩空气引入气动流化塔主反应塔内，使反应塔内压力保持在0.55MPa；其中预热液碱的烟道气温度为400℃，除尘后先引入气动流化塔副塔夹套(壳程)中，再从副塔被引入主反应塔夹套中作为反应热源，反应温度控制在220℃-250℃；液相经过副塔列管，在主反应塔和副塔之间形成循环流，液相温度控制在220-260℃。保证液体、固体与压缩空气逆流接触、连续充分氧化生成锰酸钾。
(3)沉降电解
生成的锰酸钾在反应塔内通过汽提和重力沉降分离后排出塔外，并通过沉降压滤配制电解始液，经过电解、复溶解、重结晶得到高锰酸钾成品。
实施例3
本发明提供一种连续生产锰酸钾工艺，包括如下步骤。
(1)预热、配料
将浓度为50°Bé的氢氧化钾溶液(液碱)加热到220℃温度；锰矿粉(二氧化锰含量≥60％)与90％氢氧化钾片碱，按1.8:1的重量比配比；将压缩空气预热到60℃。
(2)投料反应
在气动流化塔主反应塔内加入1立方左右电解终液作为氧化引发剂，将预热过的液碱和配比好的锰矿粉与片碱投入气动流化塔主反应塔中，预热的压缩空气引入气动流化塔主反应塔内，使反应塔内压力保持在0.1MPa；其中预热液碱的烟道气温度为460℃，除尘后先引入气动流化塔副塔夹套(壳程)中，再从副塔被引入主反应塔夹套中作为反应热源，反应温度控制在220℃-250℃；液相经过副塔列管，在主反应塔和副塔之间形成循环流，液相温度控制在220-260℃。保证液体、固体与压缩空气逆流接触、连续充分氧化生成锰酸钾。
(3)沉降电解
生成的锰酸钾在反应塔内通过汽提和重力沉降分离后排出塔外，并通过沉降压滤配制电解始液，经过电解、复溶解、重结晶得到高锰酸钾成品。
实施例4
本发明提供一种连续生产锰酸钾工艺，包括如下步骤。
(1)预热、配料
将浓度为49°Bé的氢氧化钾溶液(液碱)加热到200℃温度；锰矿粉(二氧化锰含量≥60％)与90％氢氧化钾片碱，按2:1的重量比配比；将压缩空气预热到70℃。
(2)投料反应
在气动流化塔主反应塔内加入1立方左右电解终液作为氧化引发剂，将预热过的液碱和配比好的锰矿粉与片碱投入气动流化塔主反应塔中，预热的压缩空气引入气动流化塔主反应塔内，使反应塔内压力保持在0.3MPa；其中预热液碱的烟道气温度为550℃，除尘后先引入气动流化塔副塔夹套(壳程)中，再从副塔被引入主反应塔夹套中作为反应热源，反应温度控制在220℃-250℃；液相经过副塔列管，在主反应塔和副塔之间形成循环流，液相温度控制在220-260℃。保证液体、固体与压缩空气逆流接触、连续充分氧化生成锰酸钾。
(3)沉降电解
生成的锰酸钾在反应塔内通过汽提和重力沉降分离后排出塔外，并通过沉降压滤配制电解始液，经过电解、复溶解、重结晶得到高锰酸钾成品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (5)

1.一种连续生产锰酸钾的气动流化塔，包括主反应塔(21)，所述主反应塔(21)包括投料段、反应段和分离段；所述投料段上端设置固体锰粉投料口(1)、片状氢氧化钾投料口(2)、气体放空口(3)；所述反应段上端设置主塔溢流口(4)、主塔热风出口(5)，下部设置主塔热风进口(8)、主塔液体进口(11)、压缩空气进口(22)；其特征在于：还包括副塔(20)，所述副塔(20)上端设置副塔液体进口(9)、副塔热风进口(6)，下端设置副塔液体出口(10)、副塔热风出口(7)；所述主塔溢流口(4)与副塔液体进口(9)通过管道连通，所述副塔液体出口(10)与主塔液体进口(11)通过管道连通，所述副塔热风出口(7)与主塔热风进口(8)通过管道连通；所述副塔内部设置列管(25)。
2.用权利要求1所述的气动流化塔生产锰酸钾的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预热、配料
将浓度为48°Bé-50°Bé的氢氧化钾溶液即液碱加热到180℃-220℃温度；锰矿粉与氢氧化钾片碱，按1.6-2:1的重量比配比；将压缩空气预热到60-80℃。
(2)投料反应
在气动流化塔主反应塔内加入1立方左右电解终液，将预热过的液碱和配比好的锰矿粉与片碱投入气动流化塔主反应塔中，预热的压缩空气引入气动流化塔主反应塔内，反应塔内压力保持在0.1MPa-0.55MPa；预热液碱的烟道气除尘后引入塔内作为反应热源，反应温度控制在220℃-250℃；液相经过副塔列管在主反应塔和副塔之间形成循环流。
3.如权利要求2所述的连续生产锰酸钾工艺，其特征在于，所述步骤(1)中锰矿粉的二氧化锰含量≥60％。
4.如权利要求2所述的连续生产锰酸钾工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的烟道气初始温度为400-600℃，由副塔进入主反应塔。
5.如权利要求2所述的连续生产锰酸钾工艺，其特征在于，所述步骤(2)中循环液相温度控制在220-260℃。
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