CN106745198A - 一种硫化镉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化镉制备方法，包括如下步骤：a、将硫蒸发室、反应室、镉蒸发室提前通入惰性气体；b、将硫和镉分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室温度升温至1100-1200℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室升温至750-850℃、250-300℃，三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整600-700ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为250-350ml/min，保持上述流量及温度反应6-8h；c、反应6-8h后，停止加热，持续惰性气体的加入，反应室降温至常温后，取出合成产物硫化镉。通过本发明在反应过程中，从放料-反应-取料均处于惰性气体中，气相合成过程中不会引入其他杂质，从而保障了硫化镉多晶具有很高的纯度。
Description
技术领域
本发明属于硫化镉制备技术领域，具体涉及一种硫化镉制备方法。
背景技术
硫化镉(CdS)是直接带隙宽禁带的半导体材料，其禁带宽度Eg为2.42ev，分子量为144.46，无放射性，微溶于水和乙醇，溶于酸且极易溶于氨水。CdS纳米薄膜具有良好的光电转化特性，能很好地匹配太阳能光谱可见光区且对可见光有非常好的透射率，通常使用CdS纳米薄膜充当窗口层与P型半导体材料一起构成异质结太阳能电池。另外，由于在实验研究中发现CdS异质结太阳能电池具有高转化率、低成本和工艺简单等优点，因此，硫化镉将是未来廉价、高效率太阳能电池发展的主要研究方向，起到促进太阳能利用推广的作用，给地球带来洁净、环保、高效的能源，解决现在以及以后的能源危机。目前，硫化镉一般从水溶液中沉淀制取或利用组分单质直接熔融合成。在制备过程中容易引入杂质，从而无法保证硫化镉(CdS)的纯度。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术中所提到的问题，提供了一种硫化镉制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种硫化镉制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将依次设置的硫蒸发室、反应室、镉蒸发室提前通入0.5-1小时惰性气体，惰性气体的流量为500-600ml/min；
b、将纯度≥6N的硫和镉按照2:3的摩尔比分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室的温度升温至1100-1200℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室分别升温至750-850℃、250-300℃，通过温度检测到三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为600-700ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为250-350ml/min，保持硫蒸发室、镉蒸发室的流量方向及速度，恒定硫蒸发室、反应室、镉蒸发室温度，反应6-8h；
c、反应6-8h后，对硫蒸发室、镉蒸发室停止加热，持续惰性气体的加入，反应室以150-200℃/小时的速度缓慢降温至常温后，取出合成产物硫化镉。
进一步地，所述惰性气体为氩气。
进一步地，所述硫蒸发室、反应室、镉蒸发室处于真空度达到5×10-4pa～10×10-4pa。
优选地，步骤c中将纯度≥6N的硫和镉按照2:3的摩尔比分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室的温度升温至1100℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室分别升温至850℃、300℃，通过温度检测到三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为700ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为350ml/min，保持硫蒸发室、镉蒸发室的流量方向及速度，恒定硫蒸发室、反应室、镉蒸发室温度，反应7h。本发明提供的硫化镉制备方法，在反应过程中，从放料-反应-取料均处于惰性气体中，气相合成过程中不会引入其他杂质，从而保障了硫化镉多晶具有很高的纯度。
另外本发明在反应中通过对惰性气体流量的控制，加快了硫蒸发室、镉蒸发室到反应室的速度，从而加快了其反应进度。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种硫化镉制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将依次设置的硫蒸发室、反应室、镉蒸发室提前通入0.8小时惰性气体，惰性气体的流量为550ml/min；
b、将纯度≥6N的硫和镉按照2:3的摩尔比分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室的温度升温至1150℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室分别升温至800℃、300℃，通过温度检测到三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为650ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为300ml/min，保持硫蒸发室、镉蒸发室的流量方向及速度，恒定硫蒸发室、反应室、镉蒸发室温度，反应7h；
c、反应7h后，对硫蒸发室、镉蒸发室停止加热，持续惰性气体的加入，反应室以180℃/小时的速度缓慢降温至常温后，取出合成产物硫化镉。
其惰性气体为氩气。
硫蒸发室、反应室、镉蒸发室处于真空度达到5×10-4pa～10×10-4pa。
实施例2
一种硫化镉制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将依次设置的硫蒸发室、反应室、镉蒸发室提前通入0.5小时惰性气体，惰性气体的流量为500ml/min；
b、将纯度≥6N的硫和镉按照2:3的摩尔比分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室的温度升温至1100℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室分别升温至750℃、250℃，通过温度检测到三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为600ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为250ml/min，保持硫蒸发室、镉蒸发室的流量方向及速度，恒定硫蒸发室、反应室、镉蒸发室温度，反应8h；
c、反应8h后，对硫蒸发室、镉蒸发室停止加热，持续惰性气体的加入，反应室以150℃/小时的速度缓慢降温至常温后，取出合成产物硫化镉。
惰性气体为氩气。
硫蒸发室、反应室、镉蒸发室处于真空度达到5×10-4pa～10×10-4pa。。
实施例3
一种硫化镉制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将依次设置的硫蒸发室、反应室、镉蒸发室提前通入1小时惰性气体，惰性气体的流量为600ml/min；
b、将纯度≥6N的硫和镉按照2:3的摩尔比分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室的温度升温至1200℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室分别升温至850℃、300℃，通过温度检测到三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为700ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为350ml/min，保持硫蒸发室、镉蒸发室的流量方向及速度，恒定硫蒸发室、反应室、镉蒸发室温度，反应6h；
c、反应6h后，对硫蒸发室、镉蒸发室停止加热，持续惰性气体的加入，反应室以200℃/小时的速度缓慢降温至常温后，取出合成产物硫化镉。
惰性气体为氩气。
硫蒸发室、反应室、镉蒸发室处于真空度达到5×10-4pa～10×10-4pa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的保护范围内所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种硫化镉制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将依次设置的硫蒸发室、反应室、镉蒸发室提前通入0.5-1小时惰性气体，惰性气体的流量为500-600ml/min；
b、将纯度≥6N的硫和镉按照2:3的摩尔比分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室的温度升温至1100-1200℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室分别升温至750-850℃、250-300℃，通过温度检测到三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为600-700ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为250-350ml/min，保持硫蒸发室、镉蒸发室的流量方向及速度，恒定硫蒸发室、反应室、镉蒸发室温度，反应6-8h；
c、反应6-8h后，对硫蒸发室、镉蒸发室停止加热，持续惰性气体的加入，反应室以150-200℃/小时的速度缓慢降温至常温后，取出合成产物硫化镉。
2.根据权利要求1所述的硫化镉制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的硫化镉制备方法，其特征在于，所述硫蒸发室、反应室、镉蒸发室处于真空度达到5×10-4pa～10×10-4pa。
4.根据权利要求1所述的硫化镉制备方法，其特征在于，步骤c中将纯度≥6N的硫和镉按照2:3的摩尔比分别加入硫蒸发室、镉蒸发室，先将反应室的温度升温至1100℃，再同时对硫蒸发室、镉蒸发室分别升温至850℃、300℃，通过温度检测到三者均达到上述温度时，将硫蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为700ml/min；将镉蒸发室的惰性气体的吹入方向朝向反应室，并将其流量速度调整为350ml/min，保持硫蒸发室、镉蒸发室的流量方向及速度，恒定硫蒸发室、反应室、镉蒸发室温度，反应7h。
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