CN106738147B - 一种抗流失型木材阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种抗流失型木材阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗流失型木材阻燃剂的制备方法，属于木材阻燃剂技术领域。本发明通过收集高岭土球磨制备粉末，与氯化钠溶液复合并煅烧制备改性高岭土，通过复合煅烧，形成具有活性的混合高岭土粉末，随后将活性高岭土粉末与氢氧化钠反应，通过氢氧化钠碱化处理，形成具有微孔结构的活性高岭土粉末，随用将胶原蛋白与活性高岭土粉末复合碾磨，通过微孔吸附胶原蛋白颗粒，与聚磷酸铵和三聚氰胺等复合球磨制备木材阻燃剂，通过活性微孔高岭土进行吸附，胶原蛋白对木材表面木质素进行粘结，有效提高木材阻燃剂抗流失性能，提高其寿命和耐久性，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗流失型木材阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗流失型木材阻燃剂的制备方法，属于木材阻燃剂技术领域。
背景技术
在各种资源日益紧张的二十一世纪，随着人口的增加和人们生活水平的提高，可再生绿色环保材料越来越引起人们的重视。木材，作为一种天然的可降解再生的环保材料，在人们的生活及建筑装饰中扮演着重要的角色。但是木质材料易燃的特性，极大地限制了其在很多环境下的使用。近几年来，由于木质材料引起的火灾频繁发生，造成的生命财产损失更是不可估量，人们对于木材这种易燃的材料也有了更高的要求——阻燃抑烟。
市场上流通的一些木材阻燃剂，大多性能较为单一，而且有些木材阻燃剂酸性较大，易对其他物件造成腐蚀，现有的缩合氰尿酸胺木材阻燃剂，由于对金属物件腐蚀较强，实用性较差。同时由于实木阻燃一般采用溶液浸注处理，所以阻燃成分的抗流失性能也应当作为木材阻燃性能测试的一个重要标准，但是在木材阻燃研究中，对于阻燃成分的抗流失性考虑得较为少，导致现有的木材阻燃剂在使用过程中，由于时间的推移，在空气中易暴露导致其吸附性能大大降低，，易发生剥离导致失效，因此，对于抗流失型木材助燃剂的研究，显得尤为重要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：本发明针对传统木材阻燃剂存在阻燃效果不明显，且抗流失性能、耐久性较差，影响木材的力学性能与胶合性能的问题，提供一种通过煅烧高岭土并改性形成微孔孔隙，通过胶原蛋白填充孔隙，与木材进行有机吸附粘合，提高木材阻燃剂抗流失性能的方法，本发明通过收集高岭土球磨制备粉末，与氯化钠溶液复合并煅烧制备改性高岭土，通过复合煅烧，形成具有活性的混合高岭土粉末，随后将活性高岭土粉末与氢氧化钠反应，通过氢氧化钠碱化处理，形成具有微孔结构的活性高岭土粉末，随后将胶原蛋白与活性高岭土粉末复合碾磨，通过微孔吸附胶原蛋白颗粒，与聚磷酸铵和三聚氰胺等复合球磨制备木材阻燃剂，通过活性微孔高岭土进行吸附，胶原蛋白对木材表面木质素进行粘结，有效提高木材阻燃剂抗流失性能，提高其寿命和耐久性，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）收集高岭土并置于球磨罐中，在300～400r/min下球磨2～3h，过60～70目筛，收集高岭土粉末并按质量比1:2，将高岭土粉末与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合制备得高岭土混合液，随后将高岭土混合液置于坩埚中，将坩埚置于150～200℃马弗炉中，预热15～20min后，按10℃/min升温至900～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，制备得煅烧改性高岭土；
（2）按质量比1:10，将上述制备的煅烧改性高岭土与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在室温下陈化6～8h后，再在78～85℃下水浴加热2～3h，随后过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液pH至7.5，再在95～100℃下干燥10～12h，制备得改性煅烧微孔高岭土颗粒；
（3）按质量比1:1，将上述制备的改性煅烧微孔高岭土颗粒与胶原蛋白搅拌混合，收集得混合颗粒并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过180～200目筛，收集得胶原蛋白改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份聚磷酸铵、5～10份聚乙烯醇、3～5份三聚氰胺和35～40份上述制备的胶原蛋白改性粉末和10～15份去离子水置于球磨罐中，球磨3～5h后，收集球磨浆料并真空冷冻干燥，收集干燥颗粒并碾磨过180～200目筛，即可制备得一种抗流失型木材阻燃剂。
本发明的应用方法：首先将待处理的木材进行干燥处理，再将本发明制备的抗流失型木材阻燃剂与水按质量比1：15～1：25进行混合，得到阻燃剂溶液，再将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.05～0.08MPa，保持45～60min，然后在高压浸渍罐内注入上述阻燃剂溶液，待注满保持5～8min后卸除真空，再缓慢加压至1.1～1.3MPa，并保压1～3h后卸压，排尽阻燃剂溶液，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.02～0.05MPa，保持12～18min，解除真空，取出木材即可。经检测，本发明制备的抗流失型木材阻燃剂抗浸提值可达55～60%，木材阻燃剂吸湿率为0.15g/g，木材抗流失性能提高92～96%，阻燃效果提高90～95%，而且稳定性可以持续12～15个月。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的抗流失型木材阻燃剂具有优异的抗流失性能，而且渗透性好，使用方便，适应性广，并对处理木材具有明显提升其强度、硬度、阻燃性、防水性等优点；
（2）本发明制备的木材阻燃剂，阻燃效果好，同时本身无毒，不会对环境和人体造成伤害，并且稳定性好。
具体实施方式
收集高岭土并置于球磨罐中，在300～400r/min下球磨2～3h，过60～70目筛，收集高岭土粉末并按质量比1:2，将高岭土粉末与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合制备得高岭土混合液，随后将高岭土混合液置于坩埚中，将坩埚置于150～200℃马弗炉中，预热15～20min后，按10℃/min升温至900～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，制备得煅烧改性高岭土；按质量比1:10，将上述制备的煅烧改性高岭土与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在室温下陈化6～8h后，再在78～85℃下水浴加热2～3h，随后过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液pH至7.5，再在95～100℃下干燥10～12h，制备得改性煅烧微孔高岭土颗粒；按质量比1:1，将上述制备的改性煅烧微孔高岭土颗粒与胶原蛋白搅拌混合，收集得混合颗粒并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过180～200目筛，收集得胶原蛋白改性粉末；按重量份数计，分别称量45～50份聚磷酸铵、5～10份聚乙烯醇、3～5份三聚氰胺和35～40份上述制备的胶原蛋白改性粉末和10～15份去离子水置于球磨罐中，球磨3～5h后，收集球磨浆料并真空冷冻干燥，收集干燥颗粒并碾磨过180～200目筛，即可制备得一种抗流失型木材阻燃剂。
实例1
收集高岭土并置于球磨罐中，在300r/min下球磨2h，过60目筛，收集高岭土粉末并按质量比1:2，将高岭土粉末与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合制备得高岭土混合液，随后将高岭土混合液置于坩埚中，将坩埚置于150℃马弗炉中，预热15min后，按10℃/min升温至900℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，制备得煅烧改性高岭土；按质量比1:10，将上述制备的煅烧改性高岭土与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在室温下陈化6h后，再在78℃下水浴加热2h，随后过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液pH至7.5，再在95℃下干燥10h，制备得改性煅烧微孔高岭土颗粒；按质量比1:1，将上述制备的改性煅烧微孔高岭土颗粒与胶原蛋白搅拌混合，收集得混合颗粒并置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h，过180目筛，收集得胶原蛋白改性粉末；按重量份数计，分别称量45份聚磷酸铵、5份聚乙烯醇、3份三聚氰胺和35份上述制备的胶原蛋白改性粉末和10份去离子水置于球磨罐中，球磨3h后，收集球磨浆料并真空冷冻干燥，收集干燥颗粒并碾磨过180目筛，即可制备得一种抗流失型木材阻燃剂。
首先将待处理的木材进行干燥处理，再将本发明制备的抗流失型木材阻燃剂与水按质量比1：15进行混合，得到阻燃剂溶液，再将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.05MPa，保持45分钟，然后在高压浸渍罐内注入阻燃液，待注满保持5分钟后卸除真空，再缓慢加压至1.1MPa，并保压1小时后卸压，排尽阻燃液，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.02MPa，保持12分钟，解除真空，取出木材即可。经检测，本发明制备的抗流失型木材阻燃剂抗浸提值可达60%，木材阻燃剂吸湿率为0.15g/g，木材抗流失性能提高96%，阻燃效果提高90%，而且稳定性可以持续12个月。
实例2
收集高岭土并置于球磨罐中，在400r/min下球磨3h，过70目筛，收集高岭土粉末并按质量比1:2，将高岭土粉末与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合制备得高岭土混合液，随后将高岭土混合液置于坩埚中，将坩埚置于200℃马弗炉中，预热20min后，按10℃/min升温至1000℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，制备得煅烧改性高岭土；按质量比1:10，将上述制备的煅烧改性高岭土与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在室温下陈化8h后，再在85℃下水浴加热3h，随后过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液pH至7.5，再在100℃下干燥12h，制备得改性煅烧微孔高岭土颗粒；按质量比1:1，将上述制备的改性煅烧微孔高岭土颗粒与胶原蛋白搅拌混合，收集得混合颗粒并置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h，过200目筛，收集得胶原蛋白改性粉末；按重量份数计，分别称量50份聚磷酸铵、10份聚乙烯醇、5份三聚氰胺和40份上述制备的胶原蛋白改性粉末和15份去离子水置于球磨罐中，球磨5h后，收集球磨浆料并真空冷冻干燥，收集干燥颗粒并碾磨过200目筛，即可制备得一种抗流失型木材阻燃剂。
首先将待处理的木材进行干燥处理，再将本发明制备的抗流失型木材阻燃剂与水按质量比1:25进行混合，得到阻燃剂溶液，再将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.08MPa，保持60分钟，然后在高压浸渍罐内注入阻燃液，待注满保持8分钟后卸除真空，再缓慢加压至1.3MPa，并保压3小时后卸压，排尽阻燃液，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05MPa，保持18分钟，解除真空，取出木材即可。经检测，本发明制备的抗流失型木材阻燃剂抗浸提值可达55%，木材阻燃剂吸湿率为0.15g/g，木材抗流失性能提高92%，阻燃效果提高95%，而且稳定性可以持续15个月。
实例3
收集高岭土并置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h，过65目筛，收集高岭土粉末并按质量比1:2，将高岭土粉末与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合制备得高岭土混合液，随后将高岭土混合液置于坩埚中，将坩埚置于175℃马弗炉中，预热18min后，按10℃/min升温至950℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，制备得煅烧改性高岭土；按质量比1:10，将上述制备的煅烧改性高岭土与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在室温下陈化7h后，再在82℃下水浴加热3h，随后过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液pH至7.5，再在98℃下干燥11h，制备得改性煅烧微孔高岭土颗粒；按质量比1:1，将上述制备的改性煅烧微孔高岭土颗粒与胶原蛋白搅拌混合，收集得混合颗粒并置于球磨罐中，在375r/min下球磨5h，过190目筛，收集得胶原蛋白改性粉末；按重量份数计，分别称量48份聚磷酸铵、8份聚乙烯醇、4份三聚氰胺和38份上述制备的胶原蛋白改性粉末和13份去离子水置于球磨罐中，球磨4h后，收集球磨浆料并真空冷冻干燥，收集干燥颗粒并碾磨过190目筛，即可制备得一种抗流失型木材阻燃剂。
首先将待处理的木材进行干燥处理，再将本发明制备的抗流失型木材阻燃剂与水按质量比1：4进行混合，得到阻燃剂溶液，再将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.07MPa，保持52分钟，然后在高压浸渍罐内注入阻燃液，待注满保持6分钟后卸除真空，再缓慢加压至1.2MPa，并保压2小时后卸压，排尽阻燃液，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.04MPa，保持15分钟，解除真空，取出木材即可。经检测，本发明制备的抗流失型木材阻燃剂抗浸提值可达58%，木材阻燃剂吸湿率为0.15g/g，木材抗流失性能提高94%，阻燃效果提高93%，而且稳定性可以持续14个月。

Claims (1)

1.一种抗流失型木材阻燃剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集高岭土并置于球磨罐中，在300～400r/min下球磨2～3h，过60～70目筛，收集高岭土粉末并按质量比1:2，将高岭土粉末与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合制备得高岭土混合液，随后将高岭土混合液置于坩埚中，将坩埚置于150～200℃马弗炉中，预热15～20min后，按10℃/min升温至900～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，制备得煅烧改性高岭土；
（2）按质量比1:10，将上述制备的煅烧改性高岭土与质量分数5%氢氧化钠搅拌混合，在室温下陈化6～8h后，再在78～85℃下水浴加热2～3h，随后过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液pH至7.5，再在95～100℃下干燥10～12h，制备得改性煅烧微孔高岭土颗粒；
（3）按质量比1:1，将上述制备的改性煅烧微孔高岭土颗粒与胶原蛋白搅拌混合，收集得混合颗粒并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过180～200目筛，收集得胶原蛋白改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份聚磷酸铵、5～10份聚乙烯醇、3～5份三聚氰胺和35～40份上述制备的胶原蛋白改性粉末和10～15份去离子水置于球磨罐中，球磨3～5h后，收集球磨浆料并真空冷冻干燥，收集干燥颗粒并碾磨过180～200目筛，即可制备得一种抗流失型木材阻燃剂。
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