CN106732212A - 一种二氧化硅‑金纳米星复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域，特别涉及一种二氧化硅‑金纳米星复合气凝胶及其制备方法，将硅前驱体溶液与金纳米星混合，采用溶胶凝胶法及超临界干燥法制备二氧化硅‑金纳米星复合气凝胶，本发明所制备得到的二氧化硅‑金纳米星复合气凝胶热传导系数小、孔隙率高、孔隙直径小，还能对热辐射进行有效反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一。目前最轻的气凝胶仅有0.16毫克每立方厘米，比空气密度略低，所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。 由于气凝胶孔隙率很高，其中一般80%以上是空气，所以有非常好的隔热效果，一寸厚的气凝胶相当20至30块普通玻璃的隔热功能。
热传导的途径有三个，热传导、热对流和热辐射。导热能力的大小仅跟材料本身的导热系数与材料的密度有关；热对流与孔隙大小有关，孔隙内部所含气体的对流导热成为一个关键导热途径；气凝胶孔隙率很高，孔隙小，因此作为优质的隔热材料，但现有的气凝胶对热辐射具备抑制作用。
金纳米星具有多个带有尖角的臂，尖角处能产生很高的电场放大，对红外有很强的散射和反射作用；此外，它具备高的比表面积、 稳定性和分散性。
发明内容
本发明是解决现有技术中气凝胶不能有效抑制热辐射的技术问题，提供一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶及其制备方法，制得的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶不仅热传导系数小、孔隙率高、孔隙直径小，还能对热辐射进行有效反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分：
二氧化硅：60-80份；
金纳米星：20-40份。
金纳米星具有多个带有尖角的臂，尖角处能产生很高的电场放大，对红外有很强的散射和反射作用；金纳米星吸附在二氧化硅气凝胶的表面，可对热辐射进行有效的反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。
优选地，一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分：
二氧化硅：70份；
金纳米星：30份。
一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时；
B.制备金纳米星：将体积比为5:1-20:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时；
C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中；
D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时；
E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟；
F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置；
G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。
金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。
优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:1-1:4。
优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的5-15倍。
优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:1-1:3的水和乙醇的混合溶液。
优选地，所述步骤F中所述静置时间为24小时-120小时。
优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。
相对于现有技术，本发明的优点如下，本发明所制备得到的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶热传导系数小、孔隙率高、孔隙直径小，还能对热辐射进行有效反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。
具体实施方式
实施例1：
一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分：
二氧化硅：60-80份；
金纳米星：20-40份。
金纳米星具有多个带有尖角的臂，尖角处能产生很高的电场放大，对红外有很强的散射和反射作用；金纳米星吸附在二氧化硅气凝胶的表面，可对热辐射进行有效的反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。
实施例2：
优选地，一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分：
二氧化硅：70份；
金纳米星：30份。
实施例3：
一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时；
B.制备金纳米星：将体积比为5:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时；
C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中；
D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时；
E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟；
F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置；
G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。
金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。
优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:1。
优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的5倍。
优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:1的水和乙醇的混合溶液。
优选地，所述步骤F中所述静置时间为24小时。
优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。
实施例4：
A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时；
B.制备金纳米星：将体积比为10:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时；
C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中；
D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时；
E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟；
F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置；
G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。
金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。
优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:2。
优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的10倍。
优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:2的水和乙醇的混合溶液。
优选地，所述步骤F中所述静置时间为60小时。
优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。
实施例5：
A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时；
B.制备金纳米星：将体积比为20:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时；
C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中；
D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时；
E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟；
F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置；
G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。
金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。
优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:4。
优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的15倍。
优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:3的水和乙醇的混合溶液。
优选地，所述步骤F中所述静置时间为120小时。
优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分：
二氧化硅：60-80份；
金纳米星：20-40份。
2.一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A．制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时；
B．制备金纳米星：将体积比为5:1-20:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时；
C．将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中；
D．制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时；
E．将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟；
F．在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置；
G．将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。
3.如权利要求2所述的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:1-1:4。
4.如权利要求3所述的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的5-15倍。
5.如权利要求4所述的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:1-1:3的水和乙醇的混合溶液。
6.如权利要求5所述的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤F中所述静置时间为24小时-120小时。
7.如权利要求6所述的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。
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