CN106722410B - 一种制备可食性低氟南极磷虾粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备可食性低氟南极磷虾粉的方法。该方法用合适浓度的生物脱氟剂对脱脂南极磷虾粉进行多次逆流洗涤，以脱除其中高含量的氟，经调节pH中性，脱盐，干燥等步骤，得到可食性低氟南极磷虾粉。该方法制备的磷虾粉的氟含量低至5～30mg/Kg，营养价值高。本发明的方法操作简便，脱氟效率高，有效降低了液料比，实现水的重复利用，经济环保，是一种理想的可食性南极磷虾粉的生产方法。该方法为可食性低氟南极磷虾粉的产业化提供了技术基础。
Description
技术领域
本发明属于水产品加工技术领域，具体涉及一种制备可食性低氟南极磷虾粉的方法。
背景技术
南极磷虾(Euphausia superba)是一类生活在南极的浮游动物，主要通过远洋捕捞来获得。据统计，南极磷虾的极地储量约为3.8亿吨，是一类生物储量大、营养价值丰富的新型食品原料。南极磷虾中约含有10～14％的粗蛋白和0.5～3.6％的粗脂肪，蛋白质的氨基酸组成合理，必需氨基酸的组成和含量符合FAO/WHO/UNU对食品蛋白质中必需氨基酸标准限量的规定。脱脂磷虾粉是南极磷虾油生产过程的副产物，产量约为原料虾粉的70～85％，其中蛋白质含量约为70％，是优质蛋白质和多肽的潜在资源。
高氟含量是南极磷虾的一个重要特点，这是由于其外壳具有富集海水中氟的功能。对于人体而言，氟的过量摄入则会引起骨骼密度过高，引发关节疼痛、韧带钙化等一系列疾病。据检测，脱脂南极磷虾粉原料的氟含量为1900～2400mg/kg，大大超过了WHO提出的2～4mg/d的成人安全摄入量，而针对南极磷虾氟含量高的问题，现有的研究报道都是针对提取的磷虾蛋白以及多肽产品中氟的脱除，尚无从源头虾粉即解决其中氟含量高的技术或方法。此外，磷虾分离蛋白及多肽产品大多采用钙盐沉淀产品中游离态氟的技术，而对于其他形式的氟无法脱除，还会导致产品中钙的残留；且磷虾分离蛋白和多肽产品是以磷虾粉为原料制备而成，若能解决原料虾粉中高氟的问题，不仅能够在后续精深加工中减少脱氟步骤，提高产品安全性；也为脱脂磷虾粉的高值化利用提供一个新的思路。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种制备可食性低氟南极磷虾虾粉的方法，脱氟效率达到96％～99.2％，操作简单易行，且耗时短，无脱氟剂残留，对虾粉的营养成分影响小，制备出的低氟南极磷虾粉的氟含量为10～30mg/kg。该发明具有较高的应用价值和经济价值。
本发明的技术方案是：一种制备可食性低氟南极磷虾虾粉的方法，将脱脂南极磷虾虾粉和一定浓度的生物脱氟剂A1136按合适比例进行混合，采用连续动态多次逆流提取，调节物料pH中性，离心，沉淀脱盐，干燥，得到氟含量为10～30mg/kg的低氟南极磷虾粉成品。本发明中的生物脱氟剂为各种生物碱(甜菜碱、肉毒碱、咖啡碱)及其盐类的一种或多种，利用生物碱及其盐类的维持渗透压、改变无机离子分布等作用，可以脱除虾粉中的氟。相对于化学试剂沉淀脱氟，生物脱氟剂更加安全；后续的脱盐过程可以将脱氟剂完全去除，且对营养价值无影响，根本上保证了产品的安全。
本发明的制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，具体包括以下步骤：
(1)混合：将脱脂南极磷虾干粉与0.05-1M生物脱氟剂A1136按1：5～1：30的质量比进行混合，充分搅拌均匀；使南极磷虾粉与生物脱氟剂充分接触；
(2)提取：连续逆流提氟4～10次，提取温度30～90℃，时间为10～80min/次；采用连续逆流提取的方式，结合生物碱维持渗透压、改变无机离子分布的作用，使氟元素不断的溶于溶剂中；
(3)中和：以0.5～4M的NaOH或HCl调节物料pH至6.8～7.2，使虾粉保持在中性pH，同时使生物脱氟剂以盐类的形式存在，利于生物脱氟剂的去除；
(4)离心：将物料进行离心分离，转速1000～8000rpm，时间10～30min，温度15～40℃，通过弃去上清液，从而脱除虾粉中的氟元素；
(5)脱盐：向沉淀湿渣中加入1～10倍质量的蒸馏水，搅拌10～40min，利用蒸馏水溶解沉淀虾粉中的生物脱氟剂；
(6)离心：将物料进行离心分离，转速1000～8000rpm，温度5～30℃，离心10-30min，通过弃去上清液，从而脱除虾粉中的生物脱氟剂；
(7)烘干：取离心沉淀进行干燥。干燥温度50～120℃，干燥时间6～12h。干燥后的成品即低氟南极磷虾粉，氟含量为10～30mg/kg，氟的脱除比例达96％～99.2％。进一步的，所述步骤(1)中的生物脱氟剂为不同生物碱(甜菜碱、肉毒碱、咖啡碱)及其盐类的一种或或一种以上的混合物几种。
进一步的，步骤(1)调节生物脱氟剂的pH大于11或小于3。进一步优化，调节生物脱氟剂溶液pH的酸为乙酸、乳酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸的中一种或一种以上的混合物，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的中一种或一种以上的混合物。
本发明中未经脱除氟化物的磷虾粉中氟含量为1900～2400mg/kg，经连续动态逆流技术脱除氟化物后，虾粉中的氟含量为10～30mg/kg，，营养成分基本保持不变，脱氟前虾粉中蛋白含量为75～80％，脱氟后虾粉中蛋白含量平均值为78.3％，实现低于3‰的蛋白损失率；且其含有WHO/FAO/UNU要求的全部必需氨基酸，在氨基酸水平具有较高的营养价值，具体见下表1。该方法具有设备简便、产率高、操作简单、脱除效率高、污染少等优点，可以满足连续性大规模工业化生产。
表1：脱氟前后虾粉中氨基酸组成
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
一种制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，由以下步骤组成：
(1)混合：将脱脂南极磷虾干粉与0.1M的甜菜碱溶液按1：8的质量比混合，搅拌均匀；
(2)提取：55℃下连续逆流提取4次，提取时间30min/次；
(3)中和：以2M的HCl调节虾粉悬浮液pH至7.2；
(4)离心：离心分离，转速为4000rpm，时间10min，温度为25℃；
(5)脱盐：取离心后的湿渣，加入4倍质量的蒸馏水，搅拌15min；
(6)离心：离心分离，转速为3500rpm，温度为10℃；
(7)烘干：100℃干燥沉淀，干燥时间6h。干燥后，制备得到氟含量为29.6mg/kg的可食性低氟南极磷虾粉成品，脱氟率达到96.6％。
实施例2：
一种制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，由以下步骤组成：
(1)混合：将脱脂南极磷虾干粉与0.5M的咖啡碱溶液按1：15的质量比混合，搅拌均匀；
(2)提取：65℃下连续逆流提取6次，提取时间40min/次；
(3)中和：以1M的NaOH溶液调节虾粉悬浮液pH至6.8；
(4)离心：离心分离，转速为2000rpm，时间15min，温度为35℃；
(5)脱盐：取离心后的湿渣，加入8倍质量的蒸馏水，搅拌30min；
(6)离心：离心分离，转速为4500rpm，温度为20℃；
(7)烘干：95℃干燥沉淀，干燥时间8h。干燥后，制备得到氟含量为16.75mg/kg的可食性低氟南极磷虾粉成品，脱氟率达到98.9％。
实施例3：
一种制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，由以下步骤组成：
(1)混合：将脱脂南极磷虾干粉与2M的肉毒碱溶液按1：25的照质量比混合，搅拌均匀；
(2)提取：80℃下连续逆流提取10次，提取时间20min/次；
(3)中和：以4M的NaOH溶液调节虾粉悬浮液pH至7.0；
(4)离心：离心分离，转速为7000rpm，时间20min，温度为15℃；
(5)脱盐：取离心后的湿渣，加入10倍质量的蒸馏水，搅拌40min；
(6)离心：离心分离，转速为5500rpm，温度为20℃；
(7)烘干：80℃干燥沉淀，时间为12h。干燥后，制备得到氟含量为9.6mg/kg的可食性低氟南极磷虾粉，脱氟率达到99.2％。
Claims (4)
1.一种制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）混合：调节生物脱氟剂的pH大于11或小于3，将脱脂南极磷虾干粉与0.05~1M生物脱氟剂按1：5~1：30 的质量比混合，搅拌均匀；
（2）提取：采用连续动态逆流法提取脱脂南极磷虾干粉中的氟，提取溶剂为步骤（1）中的生物脱氟剂；
（3）中和：以0.5~4 M的NaOH或HCl溶液调节虾粉悬浮液的pH至6.8~7.2；
（4）离心：将物料离心分离，离心转速为1000~8000rpm，时间10~30min，温度15~ 40℃；
（5）脱盐：取离心后的湿渣，加入蒸馏水搅拌；
（6）离心：将物料离心分离，离心转速为 1000~8000rpm，温度5~30℃，离心10-30min；
（7）烘干：采用热风干燥、真空干燥、微波干燥中的一种或几种方式结合干燥沉淀，制备得到可食性低氟南极磷虾粉；
制备得到氟含量为10～30mg/kg、脱氟率达到 96％~99.2％的可食性低氟南极磷虾粉；所述脱脂南极磷虾干粉为未经脱除氟化物的磷虾粉；
所述步骤（1）中的生物脱氟剂为甜菜碱、肉毒碱或咖啡碱；所述步骤（2）的连续动态逆流提取的次数为4~10次，提取时间为10~80 min/次；所述步骤（2）的连续动态逆流反应时温度条件为30~90 ℃。
2.如权利要求1中所述的制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，其特征是：调节生物脱氟剂溶液pH的酸为乙酸、乳酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸的中一种或一种以上的混合物，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的中一种或一种以上的混合物。
3.如权利要求1中所述的制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，其特征是：所述步骤（5）中向离心后的湿渣中加入1~10倍质量的蒸馏水，搅拌10~40 min。
4.如权利要求1中所述的制备可食性低氟南极磷虾粉的方法，其特征是：所述步骤（7）以50~120℃的温度干燥沉淀，干燥时间6~12h。
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