CN106716259A - 液体电子照相墨水组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了涂覆颜料粒子的方法，该方法包括加热载流体中的聚合物树脂以溶解聚合物树脂，使待涂覆的颜料粒子悬浮在载流体中；和实现聚合物树脂从载流体中沉淀，使得在颜料粒子上形成树脂的涂层。

Description

液体电子照相墨水组合物
发明背景
静电印刷法通常涉及在光导表面上生成图像，将具有带电粒子的墨水施加到光导表面上，以使它们选择性结合到图像上，然后将带电粒子以图像形式转移到印刷基底上。
光导表面通常在圆筒上并通常被称作光成像板（PIP）。光导表面用具有图像区和背景区的静电潜像来选择性带电，所述图像区和背景区具有不同的电势。例如，可以使在载液中包含带电调色剂粒子的静电墨水组合物与选择性带电的光导表面接触。带电调色剂粒子附着到潜像的图像区上，而背景区保持干净。然后将图像直接转移到印刷基底（例如纸）上，或更通常，首先转移到中间转印件（其可以是软溶胀橡皮布（soft swelling blanket））上，然后转移到印刷基底上。
许多基底是白色的，因此使用四种主要的印刷墨水——青色、品红色、黄色和黑色（CMYK），但是对于非白色基底，则使用白色印刷墨水。
附图概述
图1显示了实施例1和2相对于参比例的粒度分布；
图2显示了实施例1和2相对于参比例的光密度测量；和
图3显示了实施例2相对于参比例的印刷机测试背景和光密度结果。
发明详述
在公开和描述本发明公开内容之前，要理解的是，本公开不限于本文中公开的特定方法步骤和材料，因为这些方法步骤和材料可能有所改变。还要理解的是，本文中所用的术语仅用于描述特定实施方案的目的。这些术语无意构成限制，因为本发明的范围意在受到所附权利要求及其等同方案的限制。
要指出，除非文中清楚地另行规定，否则本说明书和所附权利要求中所用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数对象。
本文中所用的“载流体（carrier fluid）”、“载液”、“载体”或“载体媒介（carriervehicle）”是指颜料粒子、着色剂、电荷导向剂和其它添加剂可以分散在其中以形成液体静电组合物或电子照相组合物的流体。载液可以包括各种不同试剂（如表面活性剂、助溶剂、粘度改进剂和/或其它可能的成分）的混合物。
本文中所用的“静电墨水组合物”或“液体电子照相组合物”一般是指通常适用于静电印刷法（有时被称作电子照相印刷法）的墨水组合物。其可以包含颜料粒子，该颜料粒子可以包含热塑性树脂。
本文中所用的“共聚物”是指由至少两种单体聚合而成的聚合物。
本文中所用的“熔体流动速率”一般是指在规定的温度和负载下（通常报道为温度/负载，例如190℃/2.16千克）树脂穿过具有限定尺寸的小孔的挤出速率。流动速率可用于区分等级或提供模塑造成的材料降解的量度。在本公开中，根据本领域中已知的ASTMD1238-04c Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics byExtrusion Plastometer 来测量“熔体流动速率”。如果规定了特定聚合物的熔体流动速率，除非另行说明，否则其为单独的聚合物的熔体流动速率，不存在静电组合物的任何其它组分。
本文中所用的“酸度”、“酸值”或“酸价”是指中和一克物质的以毫克为单位的氢氧化钾（KOH）的质量。聚合物的酸度可以根据标准技术测量，例如如ASTM D1386中所述。如果规定了特定聚合物的酸度，除非另行说明，否则其为单独的聚合物的酸度，不存在液体调色剂组合物的任何其它组分。
本文中所用的“熔体粘度”一般是指在给定剪切应力或剪切速率下剪切应力与剪切速率之比。通常使用毛细管流变仪进行测试。在流变仪料筒（barrel）中加热塑性装料，并用柱塞迫使其穿过模头。取决于设备，该柱塞通过恒定力或以恒定速率推动。一旦系统达到稳态运行，即进行测量。所用的一种方法是测量140℃下的Brookfield粘度，单位为mPa-s或厘泊，如本领域中已知的那样。可替代地，熔体粘度可以使用流变仪测量，例如来自ThermalAnalysis Instruments的市售AR-2000流变仪，使用以下几何构造：25毫米钢板-标准钢平行板，并找到在120℃、0.01 hz剪切速率下的板对板（plate over plate）流变学等温线。如果规定了特定聚合物的熔体粘度，除非另外说明，否则其为单独的聚合物的熔体粘度，不存在静电组合物的任何其它组分。
特定单体在本文中可以被描述为构成聚合物的一定重量百分比。这表明在该聚合物中由所述单体形成的重复单元构成该聚合物的所述重量百分比。
如果在本文中提及标准测试，除非另行说明，否则所提及的测试的版本是提交本专利申请时的最近版本。
本文中所用的“静电印刷”或“电子照相印刷”一般是指提供从照片成像基底直接转印或经由中间转印件间接转移到印刷基底上的图像的方法。因此，图像基本不吸收到将该图像施加至其上的照片成像基底中。此外，“电子照相印刷机”或“静电印刷机”一般是指能够实施如上所述的电子照相印刷或静电印刷的那些印刷机。“液体电子照相印刷”是一种特定类型的电子照相印刷，其中在电子照相法中使用液体组合物而非粉末调色剂。静电印刷法可能涉及对静电组合物施以电场，例如具有50-400 V/µm或更大，在一些实例中600-900 V/µm或更大的场梯度的电场。
本文中所用的“NVS”是术语“非挥发性固体”的缩写。
本文中所用的术语“大约”用于为数值范围端点提供灵活性，通过提供该灵活性，给定值可以略高于或略低于端点以允许在测试方法或设备中的变化。该术语的灵活度可以通过特定变量来指示，并且基于经验和本文中的相关描述在本领域技术人员的知识范围内来确定。
如本文中所用，为方便起见，可能在通用名单中呈现多个项目、结构要素、组成要素和/或材料。但是，这些名单应当如同该名单的各成员作为单独和独特的成员逐一规定的那样解释。因此，在没有相反指示的情况下，此类名单的任一成员不应仅基于它们出现在同一组中而被解释为同一名单中的任何其它成员的事实等同物。
浓度、量和其它数值数据在本文中可能以范围格式表示或呈现。要理解的是，这样的范围格式仅为方便和简要而使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围，就如同明确列举各数值和子范围那样。作为一个示例，“大约1重量%至大约5重量%”的数值范围应被解释为不仅包括大约1重量%至大约5重量%的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2、3.5和4，以及子范围，如1-3、2-4和3-5等。这一原理同样适用于仅列举单个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所描述的特征如何，这样的解释都应适用。
本文中所用的重量%值被认为是指墨水组合物中固体的重量对重量（w/w）百分比，并且不包括存在的任何载流体的重量。
除非另行规定，本文中描述的任何特征可以与本文中描述的任何方面或任何其它特征组合。
在一个方面，提供了制造白色液体电子照相墨水组合物的方法，该方法包括：
加热载流体中的聚合物树脂以溶解聚合物树脂；
使待涂覆的白色颜料粒子悬浮在载流体中；和
控制载流体的冷却以实现聚合物树脂从载流体中沉淀，使得在颜料粒子上形成树脂的涂层，由此制造白色液体电子照相墨水组合物。
在另一方面，提供了根据包括以下步骤的方法可制造的白色液体电子照相墨水组合物：
加热载流体中的聚合物树脂以溶解聚合物树脂；
使待涂覆的白色颜料粒子悬浮在载流体中；和
控制载流体的冷却以实现聚合物树脂从载流体中沉淀，使得在颜料粒子上形成树脂的涂层，由此形成白色液体电子照相墨水组合物。
在另一方面，提供了白色液体电子照相墨水组合物，该组合物包含：
载流体；和
在其上具有聚合物树脂涂层的白色颜料粒子；其中聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子在40℃、250 rpm下研磨45分钟后具有小于20微米的中值粒度（d50），以及18%的非挥发性固体含量。
近年来已进行了大量研究以试图生成白色静电印刷墨水。已经制得了一些静电印刷墨水，例如通过与树脂一起研磨白色颜料，有时在载液的存在下。但是，已经发现一部分此类墨水具有不充分和不一致的白色外观，在印刷时具有高背景水平，具有增加的触手形状（tentacular shapes）——其导致在显影辊上增大的墨水浓度和在辊上更大的润湿度，以及增加的能耗、增加的VOC排放和T2品质的降低。本发明人已经发现，本文中所述方法的实例避免或至少减轻了上述困难中的至少一种。他们已经发现，该方法的实例在包封白色颜料粒子方面更成功，并且可以经由更有效和更低能耗的生产方法来实现所得的颜料粒子。
颜料
虽然可以使用各种颜料，在一个实例中，颜料是白色颜料粒子。在一些实例中，颜料粒子可以选自TiO2、碳酸钙、氧化锌及其混合物，例如，颜料可以基本上由TiO2组成。在一些实例中，颜料粒子可以包含氧化铝-TiO2颜料。TiO2的形式可以选自金红石、锐钛矿、板钛矿及其混合物，例如，该形式可以由金红石组成。TiO2的金红石形式在其它TiO2形式和其它列举的颜料中表现出最高的折射率。在墨水的所有其它参数相同的情况下，最高的折射率产生最高的不透明度。颜料粒子的实例包括来自Sachtleben的Sachtleben R405和来自DuPont的Ti-Pure® R900。
在一些实例中，颜料粒子是表面处理过的颜料粒子。例如，颜料粒子可以是有机表面处理过的或无机表面处理过的。在一些实例中，对颜料粒子进行表面处理以为它们提供增大的疏水性。在一些实例中，用改性聚硅氧烷表面处理颜料粒子以提供增大的疏水性。
在一些实例中，颜料粒子可以具有小于20微米、例如小于15微米、例如小于10微米、例如小于5微米、例如小于4微米、例如小于3微米、例如小于2微米、例如小于1微米、例如小于0.9微米、例如小于08微米、例如小于0.7微米、例如小于0.6微米、例如小于0.5微米的中值粒度或d50。除非另行说明，否则使用激光衍射在Malvern Mastersizer 2000上根据操作手册中所述的标准程序测定颜料粒子和经涂覆的颜料粒子的粒度。
颜料粒子可以以树脂和颜料的总量的10重量%至80重量%、在一些实施例中为树脂和颜料的总量的15重量%至80重量%、在一些实施例中为15重量%至60重量%、在一些实施例中为15重量%至50重量%、在一些实施例中为15重量%至40重量%、在一些实施例中为15重量%至30重量%的量存在于该方法和/或静电墨水组合物中。在一些实例中，颜料粒子可以以树脂和颜料的总量的至少50重量%、例如树脂和颜料的总量的至少55重量%的量存在于该方法和/或静电墨水组合物中。
聚合物树脂
包封的粒子可以包含聚合物树脂。聚合物树脂可以包含热塑性聚合物。热塑性聚合物有时被称为热塑性树脂。在一些实例中，该聚合物可以选自乙烯或丙烯-丙烯酸共聚物；乙烯或丙烯-甲基丙烯酸共聚物；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；乙烯或丙烯（例如80重量%至99.9重量%）和甲基丙烯酸或丙烯酸的烷基（例如C1至C5）酯（例如0.1重量%至20重量%）的共聚物；乙烯（例如80重量%至99.9重量%）、丙烯酸或甲基丙烯酸（例如0.1重量%至20.0重量%）和甲基丙烯酸或丙烯酸的烷基（例如C1至C5）酯（例如0.1重量%至20重量%）的共聚物；乙烯或丙烯（例如70重量%至99.9重量%）和马来酸酐（例如0.1重量%至30重量%）的共聚物；聚乙烯；聚苯乙烯；全同立构聚丙烯（结晶）；乙烯乙烯丙烯酸乙酯的共聚物；聚酯；聚乙烯基甲苯；聚酰胺；苯乙烯/丁二烯共聚物；环氧树脂；丙烯酸类树脂（例如丙烯酸或甲基丙烯酸和至少一种丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯的共聚物，其中烷基可以具有1至大约20个碳原子，如甲基丙烯酸甲酯(例如50重量%至90重量%)/甲基丙烯酸(例如0重量%至20重量%)/丙烯酸乙基己酯(例如10重量%至50重量%)）；乙烯-丙烯酸酯三元共聚物；乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐（MAH）或甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）三元共聚物；乙烯-丙烯酸离聚物及其组合。
该树脂可以包含具有酸性侧基的聚合物。现在将描述具有酸性侧基的聚合物的实例。具有酸性侧基的聚合物可具有50 mg KOH/g或更大的酸度，在一些实例中60 mg KOH/g或更大的酸度，在一些实例中70 mg KOH/g或更大的酸度，在一些实例中80 mg KOH/g或更大的酸度，在一些实例中90 mg KOH/g或更大的酸度，在一些实例中100 mg KOH/g或更大的酸度，在一些实例中105 mg KOH/g或更大的酸度，在一些实例中110 mg KOH/g或更大，在一些实例中115 mg KOH/g或更大。具有酸性侧基的聚合物可具有200 mg KOH/g或更小的酸度，在一些实例中190 mg KOH/g或更小，在一些实例中180 mg KOH/g或更小，在一些实例中130 mg KOH/g或更小，在一些实例中120 mg KOH/g或更小。可以使用本领域中已知的标准程序，例如使用ASTM D1386中描述的程序测量，如以mg KOH/g为单位测量，的聚合物酸度。
该树脂可包含聚合物，在一些实例中为具有低于大约70克/10分钟，在一些实例中大约60克/10分钟或更低，在一些实例中大约50克/10分钟或更低，在一些实例中大约40克/10分钟或更低，在一些实例中30克/10分钟或更低，在一些实例中20克/10分钟或更低，在一些实例中10克/10分钟或更低的熔体流动速率的具有酸性侧基的聚合物。在一些实例中，粒子中所有具有酸性侧基和/或酯基团的聚合物各自独立地具有低于90克/10分钟，80克/10分钟或更低，在一些实例中80克/10分钟或更低，在一些实例中70克/10分钟或更低，在一些实例中70克/10分钟或更低，在一些实例中60克/10分钟或更低的熔体流动速率。
具有酸性侧基的聚合物可具有大约10克/10分钟至大约120克/10分钟，在一些实例中大约10克/10分钟至大约70克/10分钟，在一些实例中大约10克/10分钟至40克/10分钟，在一些实例中20克/10分钟至30克/10分钟的熔体流动速率。具有酸性侧基的聚合物可具有在一些实例中大约50克/10分钟至大约120克/10分钟，在一些实例中60克/10分钟至大约100克/10分钟的熔体流动速率。可以使用本领域中已知的标准程序（例如如ASTM D1238中所述的那样）测量熔体流动速率。
所述酸性侧基可以是游离酸形式或可以是阴离子形式并与一个或多个抗衡离子，通常为金属抗衡离子（例如选自碱金属，如锂、钠和钾；碱土金属，如镁或钙；和过渡金属，如锌的金属）缔合。具有酸性侧基的聚合物可以选自树脂，如乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物；及其离聚物，如至少部分用金属离子（例如Zn、Na、Li）中和的甲基丙烯酸和乙烯-丙烯酸或甲基丙烯酸共聚物，如SURLYN®离聚物。包含酸性侧基的聚合物可以是乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成该共聚物的5重量%至大约25重量%，在一些实例中构成该共聚物的10重量%至大约20重量%。
该树脂可以包含两种不同的具有酸性侧基的聚合物。这两种具有酸性侧基的聚合物可具有落在上文提到的范围内的不同酸度。该树脂可以包含具有10 mg KOH/g至110 mgKOH/g，在一些实例中20 mg KOH/g至110 mg KOH/g，在一些实例中30 mg KOH/g至110 mgKOH/g，在一些实例中50 mg KOH/g 至110 mg KOH/g的酸度的第一具有酸性侧基的聚合物和具有110 mg KOH/g至130 mg KOH/g的酸度的第二具有酸性侧基的聚合物。
该树脂可以包含两种不同的具有酸性侧基的聚合物：具有大约10克/10分钟至大约50克/10分钟的熔体流动速率和10 mg KOH/g至110 mg KOH/g，在一些实例中20 mg KOH/g至110 mg KOH/g，在一些实例中30 mg KOH/g至110 mg KOH/g，在一些实例中50 mg KOH/g至110 mg KOH/g的酸度的第一具有酸性侧基的聚合物和具有大约50克/10分钟至大约120克/10分钟的熔体流动速率和110 mg KOH/g至130 mg KOH/g的酸度的第二具有酸性侧基的聚合物。第一和第二聚合物可以不存在酯基团。
第一具有酸性侧基的聚合物与第二具有酸性侧基的聚合物之比可以为大约10:1至大约2:1。该比率可以为大约6:1至大约3:1，在一些实例中为大约4:1。
该树脂可以包含具有15000泊或更低，在一些实例中10000泊或更低的熔体粘度，在一些实例中1000泊或更低，在一些实例中100泊或更低，在一些实例中50泊或更低，在一些实例中10泊或更低的熔体粘度的聚合物；所述聚合物可以是本文中所述的具有酸性侧基的聚合物。该树脂可以包含具有15000泊或更高，在一些实例中20000泊或更高，在一些实例中50000泊或更高，在一些实例中70000泊或更高的熔体粘度的第一聚合物；在一些实例中，该树脂可包含具有低于第一聚合物的熔体粘度，在一些实例中15000泊或更低的熔体粘度，在一些实例中10000泊或更低，在一些实例中1000泊或更低，在一些实例中100泊或更低，在一些实例中50泊或更低，在一些实例中10泊或更低的熔体粘度的第二聚合物。该树脂可以包含具有大于60000泊，在一些实例中60000泊至100000泊，在一些实例中65000泊至85000泊的熔体粘度的第一聚合物；具有15000泊至40000泊，在一些实例中20000泊至30000泊的熔体粘度的第二聚合物和具有15000泊或更低的熔体粘度，在一些实例中10000泊或更低，在一些实例中1000泊或更低，在一些实例中100泊或更低，在一些实例中50泊或更低，在一些实例中10泊或更低的熔体粘度的第三聚合物；第一聚合物的实例是Nucrel 960（来自DuPont），第二聚合物的实例是Nucrel 699（来自DuPont），第三聚合物的实例是AC-5120或AC-5180（来自Honeywell）。第一、第二和第三聚合物可以是如本文中所述的具有酸性侧基的聚合物。可以使用流变仪，例如来自Thermal Analysis Instruments的市售AR-2000流变仪测量熔体粘度，使用几何构造：25毫米钢板-标准钢平行板，并在120℃、0.01 Hz剪切速率下找到板对板流变等温线。
如果该树脂包含单一类型的聚合物，该聚合物（不包括电子照相墨水组合物的任何其它组分）可具有6000泊或更高的熔体粘度，在一些实例中8000泊或更高的熔体粘度，在一些实例中10000泊或更高的熔体粘度，在一些实例中12000泊或更高的熔体粘度。如果该树脂包含多种聚合物，该树脂的所有聚合物可以一起形成具有6000泊或更高的熔体粘度，在一些实例中8000泊或更高的熔体粘度，在一些实例中10000泊或更高的熔体粘度，在一些实例中12000泊或更高的熔体粘度的混合物（不包括电子照相墨水组合物的任何其它组分）。可以使用标准技术测量熔体粘度。可以使用流变仪，例如来自Thermal AnalysisInstruments的市售AR-2000流变仪测量熔体粘度，使用几何构造：25毫米钢板-标准钢平行板，并在120℃、0.01 Hz剪切速率下找到板对板流变等温线。
该树脂可以包含两种不同的具有酸性侧基的聚合物，其选自乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物；或其离聚物，如至少部分用金属离子（例如Zn、Na、Li）中和的甲基丙烯酸和乙烯-丙烯酸或甲基丙烯酸共聚物，如SURLYN®离聚物。该树脂可以包含（i）第一聚合物，其是乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成该共聚物的8重量%至大约16重量%，在一些实例中构成该共聚物的10重量%至16重量%；和（ii）第二聚合物，其是乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成该共聚物的12重量%至大约30重量%，在一些实例中构成该共聚物的14重量%至大约20重量%，在一些实例中构成该共聚物的16重量%至大约20重量%，在一些实例中构成该共聚物的17重量%至19重量%。
该树脂可以包含如上所述的具有酸性侧基的聚合物（其可以不含酯侧基）和具有酯侧基的聚合物。具有酯侧基的聚合物可以是热塑性聚合物。具有酯侧基的聚合物可进一步包含酸性侧基。具有酯侧基的聚合物可以是具有酯侧基的单体和具有酸性侧基的单体的共聚物。该聚合物可以是具有酯侧基的单体、具有酸性侧基的单体和不含任何酸性侧基和酯侧基的单体的共聚物。具有酯侧基的单体可以是选自酯化丙烯酸或酯化甲基丙烯酸的单体。具有酸性侧基的单体可以是选自丙烯酸或甲基丙烯酸的单体。不含任何酸性侧基和酯侧基的单体可以是烯烃单体，包括但不限于乙烯或丙烯。酯化丙烯酸或酯化甲基丙烯酸可以分别是丙烯酸的烷基酯或甲基丙烯酸的烷基酯。丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯中的烷基基团可以是具有1至30个碳，在一些实例中1至20个碳，在一些实例中1至10个碳的烷基基团；在一些实例中选自甲基、乙基、异丙基、正丙基、叔丁基、异丁基、正丁基和戊基。
具有酯侧基的聚合物可以是具有酯侧基的第一单体、具有酸性侧基的第二单体和作为不含任何酸性侧基和酯侧基的烯烃单体第三单体的共聚物。具有酯侧基的聚合物可以是（i）选自酯化丙烯酸或酯化甲基丙烯酸，在一些实例中为丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯的具有酯侧基的第一单体，（ii）选自丙烯酸或甲基丙烯酸的具有酸性侧基的第二单体和（iii）作为选自乙烯和丙烯的烯烃单体的第三单体的共聚物。第一单体可构成该共聚物的1重量%至50重量%，在一些实例中5重量%至40重量%，在一些实例中构成该共聚物的5重量%至20重量%，在一些实例中构成该共聚物的5重量%至15重量%。第二单体可构成该共聚物的1重量%至50重量%，在一些实例中构成该共聚物的5重量%至40重量%，在一些实例中构成该共聚物的5重量%至20重量%，在一些实例中构成该共聚物的5重量%至15重量%。第一单体可构成该共聚物的5重量%至40重量%，第二单体构成该共聚物的5重量%至40重量%，且第三单体构成该共聚物的剩余重量。在一些实例中，第一单体构成该共聚物的5重量%至15重量%，第二单体构成该共聚物的5重量%至15重量%，且第三单体构成该共聚物的剩余重量。在一些实例中，第一单体构成该共聚物的8重量%至12重量%，第二单体构成该共聚物的8重量%至12重量%，且第三单体构成该共聚物的剩余重量。在一些实例中，第一单体构成该共聚物的大约10重量%，第二单体构成该共聚物的大约10重量%，且第三单体构成该共聚物的剩余重量。该聚合物可选自Bynel®类单体，包括Bynel 2022和Bynel 2002，它们可获自DuPont®。
具有酯侧基的聚合物可构成液体电子照相墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水中的树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量，例如一种或多种具有酸性侧基的聚合物和具有酯侧基的聚合物的总量的1重量%或更多。在液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水中，具有酯侧基的聚合物可构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的5重量%或更多，在一些实例中构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的8重量%或更多，在一些实例中构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的10重量%或更多，在一些实例中构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的15重量%或更多，在一些实例中构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的20重量%或更多，在一些实例中构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的25重量%或更多，在一些实例中构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的30重量%或更多，在一些实例中构成该树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的35重量%或更多。具有酯侧基的聚合物可构成液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水中的树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的5重量%至50重量%，在一些实例中构成液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物中的树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的10重量%至40重量%，在一些实例中构成液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物中的树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的5重量%至30重量%，在一些实例中构成液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物中的树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的5重量%至15重量%，在一些实例中构成液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物中的树脂聚合物（例如热塑性树脂聚合物）的总量的15重量%至30重量%。
具有酯侧基的聚合物可具有50 mg KOH/g或更高的酸度，在一些实例中60 mgKOH/g或更高的酸度，在一些实例中70 mg KOH/g或更高的酸度，在一些实例中80 mg KOH/g或更高的酸度。具有酯侧基的聚合物可具有100 mg KOH/g或更低，在一些实例中90 mgKOH/g或更低的酸度。具有酯侧基的聚合物可具有60 mg KOH/g至90 mg KOH/g，在一些实例中70 mg KOH/g至80 mg KOH/g的酸度。
具有酯侧基的聚合物可具有大约10克/10分钟至大约120克/10分钟，在一些实例中大约10克/10分钟至大约50克/10分钟，在一些实例中大约20克/10分钟至大约40克/10分钟，在一些实例中大约25克/10分钟至大约35克/10分钟的熔体流动速率。
该树脂的聚合物、多种聚合物、一种或多种共聚物在一些实例中可以选自Nucrel系列的调色剂（例如Nucrel 403™、Nucrel 407™、Nucrel 609HS™、Nucrel 908HS™、Nucrel 1202HC™、Nucrel 30707™、Nucrel 1214™、Nucrel 903™、Nucrel 3990™、Nucrel 910™、Nucrel 925™、Nucrel 699™、Nucrel 599™、Nucrel 960™、Nucrel RX 76™、Nucrel 2806™、Bynell 2002、Bynell 2014、Bynell 2020和Bynell 2022（由E. I. duPONT出售））、Aclyn系列的调色剂（例如Aaclyn 201、Aclyn 246、Aclyn 285和Aclyn 295）和Lotader系列的调色剂（例如Lotader 2210、Lotader 3430和Lotader 8200（由Arkema出售））。
该树脂可构成液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的大约5至90重量%，在一些实例中大约50至80重量%。该树脂可构成液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的大约60至95重量%，在一些实例中大约70至95重量%。
载液
在一些实例中，该组合物包含经涂覆的颜料粒子，其在载流体或载液中形成和/或分散在载流体或载液中。在静电印刷过程中施加至印刷基底上之前，该组合物可以是静电墨水组合物，其可以呈干的形式，例如呈涂覆有热塑性树脂的可流动颜料粒子的形式。或者，在静电印刷过程中施加至印刷基底上之前，该静电墨水组合物可以呈液体形式；并可包含载液，涂覆有热塑性树脂的颜料粒子悬浮在所述载液中。
通常，该载液在制备经涂覆的颜料粒子中充当反应溶剂，并且还可以充当所得静电墨水组合物中其它组分的分散介质。在一个实例中，该载液是在室温下不溶解聚合物树脂的液体。在一个实例中，该载液是在升高的温度下溶解聚合物树脂的液体。例如，当加热到至少80℃、例如90℃、例如100℃、例如110℃、例如120℃的温度时，聚合物树脂可溶于该载液。例如，该载液可以包含或是烃、硅酮油、植物油等。该载液可以包括但不限于能用作调色剂粒子的介质的绝缘非极性非水性液体。该载液可包含具有超过大约109 ohm-cm的电阻率的化合物。该载液可以具有低于大约5，在一些实例中低于大约3的介电常数。该载液可以包括但不限于烃类。所述烃可以包括但不限于脂族烃、异构化脂族烃、支链脂族烃、芳烃及其组合。该载液的实例包括但不限于脂族烃、异链烷烃化合物、链烷烃化合物、脱芳香烃化合物等。特别地，该载液可包括但不限于Isopar-G™、Isopar-H™、Isopar-L™、Isopar-M™、Isopar-K™、Isopar-V™、Norpar 12™、Norpar 13™、Norpar 15™、Exxol D40™、Exxol D80™、Exxol D100™、Exxol D130™和Exxol D140™（各自由EXXON CORPORATION出售）；Teclen N-16™、Teclen N-20™、Teclen N-22™、Nisseki Naphthesol L™、NissekiNaphthesol M™、Nisseki Naphthesol H™、#0 Solvent L™、#0 Solvent M™、#0Solvent H™、Nisseki lsosol 300™、Nisseki lsosol 400™、AF-4™、AF-5™、AF-6™和AF-7™（各自由NIPPON OIL CORPORATION出售）；IP Solvent 1620™和IP Solvent 2028™（各自由IDEMITSU PETROCHEMICAL CO.、LTD.出售）；Amsco OMS™和Amsco 460™（各自由AMERICAN MINERAL SPIRITS CORP.出售）；和Electron、Positron、New II、Purogen HF（100%合成萜烯）（由ECOLINK™出售）。
在其中载液在制备包含经涂覆的颜料粒子的液体电子照相墨水组合物的过程中充当溶剂的实例中，该载液可构成该组合物的大约20重量%至99.5重量%，在一些实例中构成该组合物的50重量%至99.5重量%。在其中载液在制备经涂覆的颜料粒子的过程中充当溶剂的实例中，该载液可构成该组合物的大约40至90重量%。在其中载液在制备经涂覆的颜料粒子的过程中充当溶剂的实例中，该载液可构成该组合物的大约60重量%至80重量%。在其中载液在制备经涂覆的颜料粒子的过程中充当溶剂的实例中，该载液可构成该组合物的大约90重量%至99.5重量%，在一些实例中构成该组合物的95重量%至99重量%。
在印刷前，该载液可构成静电墨水组合物的大约20重量%至99.5重量%，在一些实例中构成静电墨水组合物的50重量%至99.5重量%。在印刷前，该载液可构成静电墨水组合物的大约40至90重量%。在印刷前，该载液可构成静电墨水组合物的大约60重量%至80重量%。在印刷前，该载液可构成静电墨水组合物的大约90重量%至99.5重量%，在一些实例中构成静电墨水组合物的95重量%至99重量%。
当印刷在印刷基底上时，墨水可以基本不含载液。在静电印刷过程中和/或之后，可以例如通过印刷过程中的电泳过程和/或蒸发除去载液，使得基本上仅将固体转移到印刷基底上。基本不含载液可表示印刷在印刷基底上的墨水含有小于5重量%的载液，在一些实例中小于2重量%的载液，在一些实例中小于1重量%的载液，在一些实例中小于0.5重量%的载液。在一些实例中，印刷在印刷基底上的墨水不含载液。
电荷导向剂和电荷辅助剂
液体电子照相组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物可以包含电荷导向剂。该电荷导向剂可以添加到静电组合物中以便在静电墨水组合物的粒子上提供所需极性的电荷和/或保持足够的静电荷。该电荷导向剂可以包括离子化合物，其包括但不限于脂肪酸的金属盐、磺基琥珀酸酯的金属盐、磷氧酸（oxyphosphate）的金属盐、烷基-苯磺酸的金属盐、芳族羧酸或磺酸的金属盐、以及两性离子化合物和非离子化合物，如聚氧乙基化烷基胺、卵磷脂、聚乙烯基吡咯烷酮、多元醇的有机酸酯等等。该电荷导向剂可以选自但不限于油溶性石油磺酸盐（例如中性Calcium Petronate™、中性Barium Petronate™和碱性BariumPetronate™）、聚丁烯琥珀酰亚胺（例如OLOA™ 1200和Amoco 575）以及甘油酯盐（例如具有不饱和及饱和的酸取代基的磷酸盐化的单甘油酯和二甘油酯的钠盐）、磺酸盐包括但不限于磺酸的钡、钠、钙和铝盐。该磺酸可以包括但不限于烷基磺酸、芳基磺酸、和烷基琥珀酸酯的磺酸（例如参见WO 2007/130069）。电荷导向剂可以在静电墨水组合物的含树脂粒子上提供负电荷或正电荷。
电荷导向剂可以包括通式[Ra-O-C(O)CH2CH(SO3 -)C(O)-O-Rb]的磺基琥珀酸酯部分，其中Ra和Rb各自为烷基基团。在一些实例中，电荷导向剂包括简单盐和通式MAn的磺基琥珀酸酯盐的纳米粒子，其中M 为金属，n为M的价态，且A为通式[Ra-O-C(O)CH2CH(SO3 -)C(O)-O-Rb]的离子，其中Ra和Rb各自为烷基基团，或者如WO2007130069中发现的其它电荷导向剂，其经此引用以其全文并入本文。如在WO2007130069中所述，通式MAn的磺基琥珀酸酯盐是形成胶束的盐的一个实例。该电荷导向剂可以基本上不含或不含通式HA的酸，其中A如上所述。电荷导向剂可以包括包围至少一部分纳米粒子的所述磺基琥珀酸酯盐的胶束。电荷导向剂可以包括至少一部分具有200纳米或更小，在一些实例中2纳米或更大的尺寸的纳米粒子。如在WO2007130069中所述，简单盐是本身不形成胶束的盐，尽管它们可以与形成胶束的盐一起形成胶束的核。构成简单盐的离子均是亲水性的。简单盐可以包括选自Mg、Ca、Ba、NH4、叔丁基铵、Li+和Al+3，或选自其任意子集的阳离子。简单盐可以包括选自SO4 2-、PO3-、NO3 -、HPO4 2-、CO3 2-、乙酸根、三氟乙酸根（TFA）、Cl-、Bf、F-、ClO4 -和TiO3 4-，或选自其任意子集的阴离子。简单盐可以选自CaCO3、Ba2TiO3、Al2(SO4)、Al(NO3)3、Ca3(PO4)2、BaSO4、BaHPO4、Ba2(PO4)3、CaSO4、(NH4)2CO3、(NH4)2SO4、NH4OAc、叔丁基溴化铵、NH4NO3、LiTFA、Al2(SO4)3、LiClO4和LiBF4，或其任意子集。电荷导向剂可以进一步包括碱性石油磺酸钡（BBP）。
在式[Ra-O-C(O)CH2CH(SO3 -)C(O)-O-Rb]中，在一些实例中，Ra和Rb各自是脂族烷基基团。在一些实例中，Ra和Rb各自独立地是C6-25烷基基团。在一些实例中，所述脂族烷基基团是直链的。在一些实例中，所述脂族烷基基团是支链的。在一些实例中，所述脂族烷基基团包括超过6个碳原子的直链的链。在一些实例中，Ra和Rb是相同的。在一些实例中，Ra和Rb中的至少一个是C13H27。在一些实例中，M是Na、K、Cs、Ca或Ba。式[Ra-O-C(O)CH2CH(SO3 -)C(O)-O-Rb]和/或式MAn可以如WO2007130069的任一部分中所定义。
电荷导向剂可以包括：（i）大豆卵磷脂、（ii）磺酸钡盐，如碱性石油磺酸钡（BPP）、和（iii）磺酸异丙胺盐。碱性石油磺酸钡是21-26烃烷基的磺酸钡盐，并且可以获自例如Chemtura。磺酸异丙胺盐的实例是十二烷基苯磺酸异丙胺盐，其自Croda可得。
在静电墨水组合物中，电荷导向剂可构成静电墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的大约0.001重量%至20重量%，在一些实例中0.01至20重量%，在一些实例中0.01至10重量%，在一些实例中0.01至1重量%。电荷导向剂可构成液体电子照相墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的大约0.001至0.15 重量%，在一些实例中0.001至0.15重量%，在一些实例中构成液体电子照相墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的0.001至0.02重量%。在一些实例中，电荷导向剂在静电墨水组合物上提供负电荷。粒子电导率可以为50至500 pmho/cm，在一些实例中200-350 pmho/cm。
液体电子照相墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物可以包括电荷辅助剂。电荷辅助剂可以与电荷导向剂一起存在，并可以不同于该电荷导向剂，并用于增加和/或稳定静电组合物的粒子（例如含树脂粒子）上的电荷。电荷辅助剂可以包括但不限于石油磺酸钡、石油磺酸钙、环烷酸的钴盐、环烷酸的钙盐、环烷酸的铜盐、环烷酸的锰盐、环烷酸的镍盐、环烷酸的锌盐、环烷酸的铁盐、硬脂酸的钡盐、硬脂酸的钴盐、硬脂酸的铅盐、硬脂酸的锌盐、硬脂酸的铝盐、硬脂酸的铜盐、硬脂酸的铁盐、金属羧酸盐（例如、三硬脂酸铝、辛酸铝、庚酸锂、硬脂酸铁、二硬脂酸铁、硬脂酸钡、硬脂酸铬、辛酸镁、硬脂酸钙、环烷酸铁、环烷酸锌、庚酸锰、庚酸锌、辛酸钡、辛酸铝、辛酸钴、辛酸锰和辛酸锌）、亚油酸（lineolate）钴、亚油酸锰、亚油酸铅、亚油酸锌、油酸钙、油酸钴、棕榈酸锌、树脂酸钙、树脂酸钴、树脂酸锰、树脂酸铅、树脂酸锌、甲基丙烯酸-2-乙基己酯-共聚-甲基丙烯酸钙和铵盐的AB二嵌段共聚物、丙烯酰胺甘醇酸烷基酯烷基醚的共聚物（例如，丙烯酰胺甘醇酸甲酯甲基醚-共聚-乙酸乙烯酯）和一水合羟基双(3,5-二-叔丁基水杨酰氧基)铝酸酯（hydroxybis(3,5-di-tert-butyl salicylic) aluminate monohydrate）。在一些实例中，电荷辅助剂是二硬脂酸铝和/或三硬脂酸铝和/或二棕榈酸铝和/或三棕榈酸铝。
电荷辅助剂可构成液体电子照相墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的大约0.1至5重量%。电荷辅助剂可构成液体电子照相墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的大约0.5至4重量%。电荷辅助剂可构成液体电子照相墨水组合物和/或印刷在印刷基底上的墨水组合物的固体的大约1至3重量%。
其它添加剂
电子照相墨水组合物可以包括一种或多种添加剂。一种或多种添加剂可以在该方法的任何阶段添加。一种或多种添加剂可以选自蜡、表面活性剂、杀生物剂、有机溶剂、粘度改性剂、用于pH调节的材料、螯合剂、防腐剂、相容性添加剂、乳化剂等等。蜡可以是不相容的蜡。本文中所用的“不相容的蜡”是指与树脂不相容的蜡。具体而言，在将墨水膜例如从中间转印件（其可以是加热的橡皮布）转移到印刷基底上的过程中或其后，在印刷基底上冷却树脂熔融的混合物时，蜡相与树脂相分离。
制造液体电子照相墨水组合物的方法
在一些实例中，制造白色液体电子照相墨水组合物的方法包括加热载流体中的聚合物树脂的分散体以溶解聚合物树脂。在一些实例中，聚合物树脂在室温下不溶于载流体，但在升高的温度下，例如在至少50℃的温度下、例如在至少60℃的温度下、例如在至少70℃的温度下、例如在至少80℃的温度下、例如在至少90℃的温度下、例如在至少100℃的温度下、例如在至少110℃的温度下、例如在至少120℃的温度下可溶于载流体。在载流体中的聚合物树脂的分散体可以被加热至任何上述温度持续足够的时间，直到该聚合物树脂已经溶解。溶解可以通过该载流体看起来澄清且均匀来证实。在一些实例中，在载流体中聚合物树脂的分散体可以以小于500 rpm、例如小于400 rpm、例如小于300 rpm、例如小于200 rpm的速率混合直到溶解完全。在一些实例中，加热载流体中的聚合物树脂的分散体导致聚合物树脂被载流体溶胀。在一些实例中，载流体中的聚合物树脂的分散体被加热以使聚合物树脂溶胀。聚合物树脂的溶胀能够更好地包封颜料粒子。
在一些实例中，在任何冷却发生之前，例如在载流体中的聚合物树脂溶解时的温度下，白色颜料粒子可以悬浮在载流体中。在一些实例中，在使颜料粒子悬浮在载流体中之前，可以将载流体冷却至中间温度。中间温度可以是高于包含载流体和溶解的聚合物树脂的溶液的浊点的任何温度。任何给定的载流体-聚合物树脂体系的浊点可以通过加热和缓慢冷却该溶液来容易地确定，并且是溶解的固体开始沉淀、产生相分离和浑浊或混浊外观时的温度。在一些实例中，在使颜料粒子悬浮在载流体中之前，将包含载流体和溶解的聚合物树脂的溶液冷却至高于浊点至少2℃、例如至少3℃、例如至少4℃、例如至少5℃、例如至少6℃、例如至少7℃、例如至少8℃、例如至少9℃、例如至少10℃。
在一些实例中，将颜料粒子以12000 rpm或更低、例如11000 rpm或更低、例如10000 rpm或更低、例如9000 rpm或更低的剪切速率混合到溶解在载流体中的聚合物树脂的溶液中以便在实现聚合物树脂的沉淀之前确保完全分散。在其它实例中，将颜料粒子在100 rpm或更低、例如90 rpm或更低、例如80 rpm或更低、例如70 rpm或更低、例如60 rpm或更低、例如50 rpm或更低的剪切速率下混合到溶解在载流体中的聚合物树脂的溶液中以便在实现聚合物树脂的沉淀之前确保完全分散。在一些实例中，在低剪切速率下分散颜料粒子后，可以将混合的速率提高至小于100 rpm、例如小于90 rpm、例如小于80 rpm、例如70rpm或更低。在一些实例中，在分散颜料粒子后，可以将混合的速率降低至小于500 rpm、例如小于400 rpm、例如小于300 rpm、例如小于200 rpm、例如100 rpm或更低、例如小于90rpm、例如小于80 rpm、例如小于70 rpm、例如小于60 rpm、例如50 rpm或更低，同时实现沉淀。
沉淀通过以任何方法控制该体系的冷却以使得树脂在载流体中的溶解度降低并发生树脂的沉淀来实现。在一些实例中，载流体的温度通过给定速率下的受控冷却过程来降低。例如，在添加颜料粒子后，载流体的温度可以以低于5℃/小时、例如低于4℃/小时、例如低于3℃/小时、例如低于2℃/小时、例如低于1℃/小时的速率来降低。
在一些实例中，沉淀通过聚合物树脂-载流体体系的浊点的受控冷却来实现。例如，低于3℃/小时的速率下的受控冷却可以在高于该溶液的浊点5℃的温度下开始进行，并持续到低于该溶液的浊点至少5℃的温度。在一些实例中，一旦温度以受控方式降低到低于溶液浊点至少5℃，则随后该体系以不受控制的速率冷却至室温。
在一些实例中，实现沉淀涉及通过以受控速率添加另外的载流体来控制冷却。例如，另外的载流体可以以小于10立方厘米/分钟、例如小于9立方厘米/分钟、例如小于8立方厘米/分钟、例如小于7立方厘米/分钟、例如小于6立方厘米/分钟、例如小于5立方厘米/分钟、例如小于4立方厘米/分钟、例如小于3立方厘米/分钟的速率加入。在一些实例中，以受控的速率加入足够量的附加载流体以实现相分离或实现沉淀。在一些实例中，一旦沉淀完成，则该体系以不受控制的速率冷却至室温。
在一些实例中，在树脂从载流体中沉淀后，可以对包含在载流体中的聚合物树脂涂覆的颜料粒子的组合物施以研磨处理。研磨处理可以包括在低于100℃、例如低于90℃、例如低于80℃、例如低于70℃、例如低于60℃、例如低于50℃、例如40℃或更低的温度下研磨该组合物。研磨处理可以包括以小于500 rpm、例如小于400 rpm、例如小于300 rpm、例如250 rpm或更低的速度来研磨该组合物。研磨处理可以包括以小于40%、例如小于30%、例如小于20%、例如18%或更低的NVS含量来研磨该组合物。研磨处理可以包括研磨该组合物小于12小时、例如小于6小时、例如小于5小时、例如小于4小时、例如小于3小时、例如2小时或更短。研磨处理可以包括研磨该组合物直到获得所需粒度。
在一些实例中，在任选的研磨步骤之前或之后，由树脂从载流体中沉淀所产生的组合物适于用作或转化为静电墨水组合物。该静电墨水组合物可以是干调色剂或液体调色剂组合物。该静电墨水组合物可以包含经涂覆的粒子，经涂覆的粒子包含树脂和颜料粒子。在一些实例中，粒子包括在其上具有树脂涂层的颜料粒子。在一些实例中，颜料粒子上的树脂涂层部分或完全包封该颜料粒子。在一些实例中，该静电墨水组合物可以包括包含树脂和颜料粒子的粒子，其中至少一部分颜料粒子被树脂的涂层完全包封。在一些实例中，由树脂从液体载体中沉淀所产生的组合物适于用作静电墨水组合物，或通过去除液体并留下包含树脂和经涂覆的颜料粒子的干燥粒子来转化为静电墨水组合物。该粒子能够根据树脂的性质带上电荷，例如，如果该树脂具有酸性侧基，则变成可带电粒子。在一些实例中，静电墨水组合物可以包含电荷导向剂。在一些实例中，在树脂沉淀之前在载液中可以存在电荷导向剂。在一些实例中，在树脂沉淀过程中或之后加入电荷导向剂。在一些实例中，将电荷导向剂添加到由树脂从载液中沉淀所产生的组合物中以便将其转化为静电墨水组合物。
在一些实例中，不包括在其上的任何涂层，颜料粒子构成静电墨水组合物或由该方法得到的组合物（其可以是静电墨水组合物）中的固体的25重量%或更少。在一些实例中，不包括在其上的任何涂层，颜料粒子构成静电墨水组合物或由该方法得到的组合物（其可以是静电墨水组合物）中的固体的12重量％或更少，在一些实例中构成10重量%或更少，在一些实例中构成8重量%或更少。在一些实施例中，不包括在其上的任何涂层，颜料粒子构成静电墨水组合物或由该方法得到的组合物（其可以是静电墨水组合物）中的固体的1重量%或更多、在一些实施例中构成2重量%或更多、在一些实施例中构成4重量%或更多、在一些实施例中构成6重量%或更多、在一些实例中构成8重量%或更多。
在一些实例中，包括在其上的任何涂层，颜料粒子构成静电墨水组合物或由该方法得到的组合物（其可以是静电墨水组合物）中的固体的25重量%或更少。在一些实例中，包括在其上的任何涂层，颜料粒子构成静电墨水组合物或由该方法得到的组合物（其可以是静电墨水组合物）中的固体的12重量%或更少、在一些实施例中构成10重量%或更少、在一些实施例中构成8重量%或更少。在一些实施例中，包括在其上的任何涂层，颜料粒子构成静电墨水组合物或由该方法得到的组合物（其可以是静电墨水组合物）中的固体的1重量%或更多、在一些实施例中构成2重量%或更多、在一些实施例中构成4重量%或更多、在一些实施例中构成6重量%或更多、在一些实例中构成8重量%或更多。
本公开进一步涉及根据本文中描述的方法可制造的液体电子照相墨水组合物。
在一些实例中，由树脂从载液中沉淀获得的组合物适于用作液体电子照相墨水组合物或被转化为液体电子照相墨水组合物。
在一些实例中，白色液体电子照相墨水组合物可以使用如前所述的白色颜料粒子和聚合物树脂来形成。在一个实例中，白色液体电子照相墨水组合物可以包含涂覆有聚合物树脂的白色颜料粒子，其中该聚合物树脂包含如前所述的酸性侧基。在一个实例中，白色液体电子照相墨水组合物可以包含涂覆有聚合物树脂的白色颜料粒子，其中该聚合物树脂是或包含具有如前所述的熔体流动速率的聚合物。
在一些实例中，白色液体电子照相墨水组合物直接由本文中描述的方法制备，并且可用作印刷组合物。在一个实例中，树脂沉积过程中使用的载流体是或包含在印刷工艺中用于树脂涂覆的颜料粒子的载流体。在沉淀步骤中使用也可用作印刷过程中的载流体的载流体能够降低制造复杂性，并由此提高该方法的效率。
在一个实例中，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子可以具有小于40微米、例如小于30微米、小于20微米、小于15微米、小于10微米、小于9微米、小于8微米、大约7微米的中值粒度（d50）。
在一个实例中，在其上具有聚合物树脂涂层的白色颜料粒子在标准条件下在将该白色液体电子照相组合物研磨一段给定时间后可以具有特定的中值粒度。例如，在40℃、250 rpm和18%的非挥发性固体含量下研磨45分钟后，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子可以具有小于20微米的中值粒度。或者，在40℃、250 rpm和18%的非挥发性固体含量下研磨180分钟后，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子可以具有小于8微米的中值粒度。或者，在40℃、250 rpm和18%的非挥发性固体含量下研磨180分钟后，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子可以具有小于7.5微米的中值粒度。
在一个实例中，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子可以具有小于35%、例如小于30%、小于20%、小于15%、小于10%、小于9%、小于8%、小于7%、小于6%的尺寸大于20微米的粒子百分比（“尾部20（Tail 20）”）。
在一个实例中，在标准条件下将白色液体电子照相组合物研磨一段给定时间后，在其上具有聚合物树脂涂层的白色颜料粒子可以具有特定百分比的尺寸大于20微米的粒子（“尾部20”）。例如，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子在40℃、250 rpm和18%的非挥发性固体含量下研磨45分钟之后可以具有小于40%的尺寸大于20微米的粒子百分比。或者，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子在40℃、250 rpm和18%的非挥发性固体含量下研磨180分钟之后具有小于10%的尺寸大于20微米的粒子百分比。或者，聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子在40℃、250 rpm和18%的非挥发性固体含量下研磨180分钟之后具有小于7%的尺寸大于20微米的粒子百分比。
研磨可以在任何商业磨碎机上进行，例如来自Union Process的S0、SD-1或S1磨碎机。研磨可以使用金属研磨介质或非金属研磨介质来进行。研磨介质可以是或包含碳钢、或铬钢、或不锈钢、或钢砂。研磨介质可以是或包含氧化铝或其它陶瓷材料，如玻璃、莫来石、碳化硅、氮化硅、碳化钨、氧化锆或硅酸锆。研磨介质可以是或包含球形或基本上球形的介质、卫星状物质（satellites）或半圆端柱体（radius-end cylinders）。卫星状物质将被理解为具有围绕圆周的突出带的大致球形。研磨介质可以具有35毫米或更小的直径、31毫米或更小的直径、30毫米或更小的直径、例如26毫米或更小、25毫米或更小、15毫米或更小、12.7毫米或更小的直径、10毫米或更小、例如9.5毫米或更小、7.9毫米或更小、5.6毫米或更小、6.4毫米或更小、3.9毫米或更小、3.2毫米或更小、2.4毫米或更小、2毫米或更小、例如1.7毫米或更小、1.4毫米或更小、1毫米或更小、1.18毫米或更小、0.7毫米或更小、0.6毫米或更小、0.5毫米或更小、0.4毫米或更小、或0.25毫米或更小的直径。
本公开还涉及使用本文中所述的静电墨水组合物的静电印刷方法，所述静电墨水组合物可以由本文中描述的方法产生，该静电墨水组合物包含树脂涂覆的颜料粒子，所述方法包括：
在表面上形成静电潜像；
使该表面与静电墨水组合物接触，使得至少一部分粒子附着到表面上以便在表面上形成显影的调色剂图像，并且将调色剂图像转移到印刷基底上，在一些实例中经由中间转印件来转移。
在其上形成静电潜像的表面可以在旋转件（例如滚筒形式的旋转件）上。在其上形成静电潜像的表面可以构成光成像板（PIP）的一部分。中间转印件可以是柔性旋转件，其可以被加热，例如，加热到80至130℃的温度。印刷基底可以是或包含纤维素印刷基底如纸。纤维素印刷基底可以是或包含未涂覆的纤维素印刷基底，即不存在聚合物材料的涂层。印刷基底可以是丙烯酸类印刷基底，在一些实例中是经涂覆的丙烯酸类印刷基底，例如涂覆有苯乙烯-丁二烯共聚物。
实施例
以下示出了本文中所述的方法及相关方面的实施例。因此，这些实施例不应被视为限制本公开，而仅仅是为了教导如何制造本公开的组合物的实例。因而，本文中公开了代表性数量的组合物及其制造方法。
液体电子照相墨水组合物
材料
树脂：Nucrel 599、Nucrel 699和Nucrel 925均是可获自DuPont的乙烯-甲基丙烯酸共聚物。AC-5120是可获自Honeywell的乙烯丙烯酸共聚物树脂。
颜料：Sachtleben R405颜料可获自Sachtleben，Ti-Pure® R900可获自DuPont。
溶剂：Isopar-L可获自Exxon-Mobil。
实施例1
描述了涂覆颜料粒子的一般程序。
为了制备1千克批量的经涂覆的粒子，使用200克树脂、600克Isopar-L和200克颜料。
将载流体（Isopar-L）中的分散树脂加热至100℃并在200 rpm下搅拌直至完全溶解并且溶液澄清且均匀。在100℃下加入颜料并以10000 rpm的速率混合。随后以5-10 cc/分钟的速率加入附加的200克Isopar-L以稀释该溶液。
随后将搅拌器速度降低至100 rpm以便不妨碍沉淀过程。一旦相分离完全，关闭分散器并以最大冷却速率冷却至室温。
上述过程获得大约1千克的墨水组合物，其可以用作液体电子照相印刷组合物或在20% NVS下转化成液体电子照相印刷组合物。
随后在来自Union Process的SD-1实验室磨碎机中对所得组合物施以在40℃、250rpm、1700克、18% NVS下的研磨步骤最多3小时，在不同时间点采取样品。
实施例2
描述了制备涂覆粒子的替代方法。
为了制备1千克批量的经涂覆的粒子，使用200克树脂、600克Isopar-L和200克颜料。
涂覆程序在Kinematica Reactron RT2——具有锚式搅拌叶片的密封容器中进行，该锚式搅拌叶片带有刮刀，其刮擦立式圆筒形容器壁的表面以产生待溶解或分散的材料的良好循环，并尽量减小在该壁处粘性边界层的破坏造成的壁与本体之间的温度差。其配备有加热夹套以允许该过程在受控的温度程序条件下进行。
将载流体（Isopar-L）中的分散树脂加热至100℃并在200 rpm下搅拌直至完全溶解并且溶液澄清且均匀。此时，溶液高于浊点并可以开始冷却。
随后使该溶液无限制地冷却直到温度为75℃，对应于高于该体系的浊点5℃。然后加入颜料并在10000 rpm的高剪切速率下混合。
随后将搅拌器速度降低至100 rpm以便不妨碍沉淀过程，并且该溶液随后以2-3℃/小时的速率非常缓慢地冷却，直到发生相分离和聚合物树脂沉淀。
上述过程获得大约1千克的墨水组合物，其可以用作液体电子照相印刷组合物或在40% NVS下转化成液体电子照相印刷组合物。
随后在来自Union Process的SD-1实验室磨碎机中对所得组合物施以在40℃、250rpm、1700克、18% NVS下的研磨步骤最多3小时，在不同时间点采取样品。
结果
随研磨时间而改变的实施例1和2，以及在没有包封/沉淀步骤的情况下通过研磨形成的参比墨水的中值粒度（d50；图1(a)）和粒径大于20微米的粒子的百分比（尾部20%；图2(a)）显示在图1中。可以看出，通过沉淀形成的经涂覆的颜料粒子具有比参比粒子小得多的粒度分布，这意味着需要较少的研磨来产生给定尺寸的经涂覆的颜料粒子。较短的研磨程序代表在生产过程中提高的效率。
在来自Xrite的939 0°/45°便携式分光光密度计上的光密度测量显示，由于经沉淀包封导致研磨时间减少对这些颜料的光密度没有不利影响（图2）。在如上所述研磨3小时后进行实施例1和2的光密度测量，而参比实施例的测量在研磨5小时后进行。此外，在HPWS6000数字印刷机上印刷经沉淀的墨水制剂的双色分色（two separations）表明根据实施例2的经沉淀的墨水组合物与通过研磨制备的参比墨水比较时具有较低的背景水平和在较宽的操作窗口内达到较低光密度的能力（图3）。
尽管已经参考某些实施例描述了组合物、方法和相关方面，但是本领域技术人员将理解，在不背离本公开的精神的情况下，可以进行各种修改、改变、省略和替换。因此，本发明意在受限于下列权利要求的范围。任何从属权利要求的特征可以与任何其它从属权利要求和/或任何独立权利要求的特征组合。

Claims (15)

1.制造白色液体电子照相墨水组合物的方法，所述方法包括：
加热载流体中的聚合物树脂以溶解所述聚合物树脂；
使待涂覆的白色颜料粒子悬浮在所述载流体中；和
控制所述载流体的冷却以实现所述聚合物树脂从所述载流体中沉淀，使得在所述颜料粒子上形成所述树脂的涂层，由此制造所述白色液体电子照相墨水组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述载流体是或包含异链烷烃载流体。
3.根据权利要求1所述的方法，其中通过以小于5℃/小时的速率冷却含有溶解的聚合物树脂和悬浮的颜料粒子的所述载流体来实现沉淀。
4.根据权利要求1所述的方法，其中通过以小于3℃/小时的速率冷却含有溶解的聚合物树脂和悬浮的颜料粒子的载流体来实现沉淀。
5.根据权利要求1所述的方法，其中通过以小于10立方厘米/分钟的速率受控地加入额外的载流体来实现沉淀。
6.根据权利要求1所述的方法，其中将所述载流体加热到至少100℃以溶解所述聚合物树脂。
7.根据权利要求1所述的方法，进一步包括研磨聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子。
8.根据权利要求1所述的方法，进一步包括加入电荷导向剂。
9.根据包括以下步骤的方法可制造的白色液体电子照相墨水组合物：
加热载流体中的聚合物树脂以溶解所述聚合物树脂；
使待涂覆的白色颜料粒子悬浮在所述载流体中；和
控制所述载流体的冷却以实现所述聚合物树脂从所述载流体中沉淀，使得在所述颜料粒子上形成所述树脂的涂层，由此形成所述白色液体电子照相墨水组合物。
10.白色液体电子照相墨水组合物，所述组合物包含：
载流体；和
在其上具有聚合物树脂涂层的白色颜料粒子；其中聚合物树脂涂覆的白色颜料粒子在40℃、250 rpm和18%的非挥发性固体含量下研磨45分钟后具有小于20微米的中值粒度（d50）。
11.根据权利要求10所述的白色液体电子照相墨水组合物，其中所述聚合物树脂包含具有酸性侧基的聚合物。
12.根据权利要求10所述的白色液体电子照相墨水组合物，其中所述聚合物树脂包含烯烃单体与选自丙烯酸和甲基丙烯酸的单体的共聚物。
13.根据权利要求10所述的白色液体电子照相墨水组合物，其中所述白色颜料粒子包含表面改性基团以增加疏水性。
14.根据权利要求10所述的白色液体电子照相墨水组合物，其中所述载流体是或包含异链烷烃载流体。
15.根据权利要求10所述的白色液体电子照相墨水组合物，其进一步包含电荷导向剂。
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