CN106711455A - 一种硫化氨基聚合物正极材料及用其制备的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化氨基聚合物正极材料属于锂电池领域，解决锂电池容量下降快的问题，所述的正极材料氨基树脂硫化而成。

Description

一种硫化氨基聚合物正极材料及用其制备的锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种锂电池用正极材料，具体来说是硫化聚合物正极材料。
背景技术
锂电池是应用的越来越广泛，而锂电池容量的提高成为当下锂电池研发的重要方向，而其中硫化聚合物成为其能显著提高锂电池的容量成为研究的热点。
20世纪90年代末,Moltech公司利用聚合物和单质硫在200～ 300℃下加热,进行彻底硫化,发现所得到的产物具有较好的导电性,是制备锂离子电池正极的低成本材料。2002年,J. L.Wang等[4]报导了以聚丙烯腈为前驱体,用单质硫在300 ℃下进行彻底硫化,所得到的产物具有超过600mAh/g的高容量和良好的循环性。
在用现有的聚合物如聚苯乙烯、聚乙炔、聚丙烯腈作为前驱体制备正极材料存在以下几个方面的问题：
首先，在制备正极材料其耐热性严重不足，长时间使用很容易发生热分解，抗老化性能严重不足，在最开始的时候容量也许很大，但是在多次充放电之后容量严重下降。
其次，现有的硫化聚合物制备的锂电池在制备的过程当中，硫和聚合物的混合程度不够，导致容量降低。。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述的问题，提高一种硫化氨基聚合物正极材料及用其制备的锂离子电池。
本发明采用的技术方案如下：
本发明公开了一种硫化氨基聚合物正极材料，所述的正极材料氨基树脂硫化而成。
作为改进，所述的氨基树脂由二元胺和甲醛合成。
作为改进，所述的二元胺选自：1,2-丙二胺体、2-甲基对苯二胺、对苯二胺、乙二胺、四甲基丙二胺、N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺、2-甲基-1,4-苯二胺、1,3-丙二胺、二硬脂酰乙二胺。
上述的正极材料可以但不限于按照下述的方法制备：
步骤1：按照配方将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入相应的二胺单体，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，反应物会自动升温，将其温度保持在80-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌。
步骤2：将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发。冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止。
步骤3：将步骤2的树脂块粉碎、制成20目以上粉末。
步骤4：将上述粉末熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射；
步骤5：将步骤4后冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，在惰性气体环境中逐步升温进行煅烧，即得到所述的正极材料。
作为改进，所述的静电纺丝的电压为10-30V。
作为改进，所述的静电纺丝采用G20针头。
作为改进，所述步骤5总聚合物和硫的重量比为1:（1-10）。
作为改进，所述的惰性气体为氮气或者氦气，所述的步骤5中先升温到250摄氏度以上保持1-5小时，再升温到350以上保温2-8小时。
本发明公开了一种锂离子电池，包括上述公开的正极材料，锂电池的其他部分采用常规的技术。
附图说明
图1为实施例1-6公开的材料制备扣式锂离子扣式2025电池，经过数次检测循环后的电池容量图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施例1：将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入和甲醛摩尔比为0.8:1的1,2-丙二胺体，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，将其温度保持在90-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌，将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发，冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止，粉碎、制成粉末，之后熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射，纺丝的电压为10-30V，采用G20针头。将冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，聚合物和硫的重量比为1:1在氮气环境中逐步升温，先升温到250摄氏度以上保持1小时，再升温到350以上保温8小时即得到所述的正极材料。
具体实施例2：将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入和甲醛摩尔比为0.8:1的2-甲基对苯二胺，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，将其温度保持在90-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌，将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发，冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止，粉碎、制成粉末，之后熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射，纺丝的电压为10-30V，采用G20针头。将冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，聚合物和硫的重量比为1:5在氮气环境中逐步升温，先升温到250摄氏度以上保持2小时，再升温到350以上保温6小时即得到所述的正极材料。
具体实施例3：将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入和甲醛摩尔比为0.8:1的对苯二胺，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，将其温度保持在90-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌，将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发，冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止，粉碎、制成粉末，之后熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射，纺丝的电压为10-30V，采用G20针头。将冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，聚合物和硫的重量比为1:10在氮气环境中逐步升温，先升温到250摄氏度以上保持3小时，再升温到350以上保温4小时即得到所述的正极材料。
具体实施例4：将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入和甲醛摩尔比为0.8:1的2-甲基-1,4-苯二胺，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，将其温度保持在90-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌，将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发，冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止，粉碎、制成粉末，之后熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射，纺丝的电压为10-30V，采用G20针头。将冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，聚合物和硫的重量比为1:7在氮气环境中逐步升温，先升温到250摄氏度以上保持5小时，再升温到350以上保温2小时即得到所述的正极材料。
具体实施例5：将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入和甲醛摩尔比为0.8:1的1,3-丙二胺，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，将其温度保持在90-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌，将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发，冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止，粉碎、制成粉末，之后熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射，纺丝的电压为10-30V，采用G20针头。将冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，聚合物和硫的重量比为1:7在氮气环境中逐步升温，先升温到250摄氏度以上保持2小时，再升温到350以上保温7小时即得到所述的正极材料。
具体实施例6：将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入和甲醛摩尔比为0.8:1的2-甲基-1,4-苯二胺，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，将其温度保持在90-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌，将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发，冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止，粉碎、制成粉末，之后熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射，纺丝的电压为10-30V，采用G20针头。将冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，聚合物和硫的重量比为1:7在氮气环境中逐步升温，先升温到250摄氏度以上保持3小时，再升温到350以上保温6小时即得到所述的正极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硫化氨基聚合物正极材料，其特征在于，所述的正极材料氨基树脂硫化而成。
2.根据权利要求1所述的硫化氨基聚合物正极材料，其特征在于，所述的氨基树脂由二元胺和甲醛合成。
3.根据权利要求2所述的硫化氨基聚合物正极材料，其特征在于，所述的二元胺选自：1,2-丙二胺体、2-甲基对苯二胺、对苯二胺、乙二胺、四甲基丙二胺、N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺、2-甲基-1,4-苯二胺、1,3-丙二胺、二硬脂酰乙二胺。
4.一种硫化氨基聚合物正极材料的制备方法，其特征在于：
步骤1：按照配方将甲醛水溶液加入到反应釜当中，加入稀释剂，用六次甲基四胺调节PH至中性，升温到50摄氏度以上，加入相应的二胺单体，继续升温至80摄氏度以上，停止加入，反应物会自动升温，将其温度保持在80-100摄氏度之间即可，测定水溶液的水数，以1:3份水，呈现牛乳液状为反应重点，用三乙醇胺和水将溶液PH调整到10或者9-11即可，搅拌;
步骤2：将上述的树脂溶液加入到预热至70℃以上的捏合机中，加入一定量的草酸水溶液、硬脂酸锌，捏合80分钟左右，用吸风管使水散发;冷却、干燥，直至含水量在3%以下为止;
步骤3：将步骤2的树脂块粉碎、制成20目以上粉末;
步骤4：将上述粉末熔融，通过静电纺丝的方法进行纺丝喷射；
步骤5：将步骤4后冷却的得到线性氨基聚合物与硫进行混合，在惰性气体环境中逐步升温进行煅烧，即得到所述的正极材料。
5.根据权利要求4所述的硫化氨基聚合物正极材料，其特征在于，所述的静电纺丝的电压为10-30V。
6.根据权利要求4所述的硫化氨基聚合物正极材料，其特征在于，所述的静电纺丝采用G20针头。
7.根据权利要求4所述的硫化氨基聚合物正极材料，其特征在于，所述步骤5总聚合物和硫的重量比为1:（1-10）。
8.根据权利要求4所述的硫化氨基聚合物正极材料，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或者氦气，所述的步骤5中先升温到250摄氏度以上保持1-5小时，再升温到350以上保温2-8小时。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-3任一项所述的正极材料。
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