CN106701159B - 一种高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统及工艺，该系统包括沸腾床加氢反应器、高固含量煤焦油供给装置、氢气供给装置、催化剂在线供给装置、催化剂在线卸料装置、第一预热器、第二预热器、气固分离装置、气液分离装置和分馏装置；催化剂在线供给装置与沸腾床加氢反应器的催化剂入口相连，催化剂在线卸料装置与沸腾床加氢反应器的出料口相连；反应产物出口通过气固分离装置与气液分离装置的进料口相连，气液分离装置设置氢气出口和产品油出口，产品油出口与分馏装置的进料口相连。所述系统及方法用于高固含量的煤焦油的催化剂加氢反应无需进行预处理脱除固体杂质，具有工艺流程简单、操作灵活易控、转化率高和运行周期长等特点。

Description

一种高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统及方法
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，涉及一种处理高固含量的含尘煤焦油沸腾床加氢系统及方法，尤其涉及一种粉煤热解得到的高固含量的含尘煤焦油沸腾床催化加氢工艺方法。
背景技术
我国是一个以煤炭为主要能源的国家，近几年国内煤化工得到快速发展，煤制油已初具规模。煤焦油是煤热解制焦炭的主要副产品，组分一般较为复杂，稠环芳烃、灰分、胶质以沥青质含量高，并且含有氮、硫等杂原子物质，直接作为燃料不仅降低资源价值，而且对环境造成重大污染，因此煤焦油加氢提质是煤化工中常采用的工艺方法。根据焦油加氢反应器类型，可把焦油加氢分为固定床、悬浮床和沸腾床。
固定床加氢技术比较成熟，投资和操作费用低、运行安全简单，获得较普遍应用。但是固定床加氢技术对于原料要求比较苛刻，一般要求原料中固体杂质含量小于0.01％，杂质的存在不仅会给床层带来较大的压降，影响装置的长周期稳定运行，而且会对催化剂的活性和选择性造成不可逆的影响。然而固体杂质含量高是煤焦油不同于石油原料的特征之一，尤其是粉煤(粒径＜6mm)热解焦油，其固体杂质含量可能高于20％。对于当前产量快速增长的煤焦油，固定床技术已难以适应生产过程对大型化和长周期的需要。沸腾床加氢工艺中，催化剂成膨胀流化状态，并且通过新鲜催化剂的在线加入和排出来维持催化剂的活性，故而能处理固含量较高的原料，且不致床层堵塞，生产周期长，床层温度易于控制，是一种很好的处理高固含量的煤焦油加氢工艺。
CN103773483A公开了一种煤液化油沸腾床加氢处理工艺，该方法将加氢改质后的催化裂化油浆作为供氢剂，与煤液化油一起送入沸腾床反应器，进行加氢处理，大大增加了煤液化油加氢后的轻油收率，取得良好的经济效益。
CN103789026A公开了一种非均相催化剂的煤焦油沸腾床加氢的工艺方法，该方法首先将煤焦油进行离心脱水和机械除杂，然后对其进行馏分切割，将得到的煤焦油重质馏分与催化剂制成油浆，与氢气一起送入沸腾床进行加氢裂化。
CN 101962572 A公开了煤焦油重馏分沸腾床加氢裂化的方法及系统，所述煤焦油重馏分沸腾床加氢裂化系统包括沸腾床反应器、高压分离器及分馏塔，沸腾床反应器底部设有物料入口，顶部设有催化剂入口和反应物出口，反应物出口与高压分离器入口连通，高压分离器设有气相出口和液相出口，气相出口连通物料入口，液相出口连通分馏塔进口，分馏塔分馏的馏分接各收集器。
CN 103789026 A公开了一种非均相催化剂的煤焦油沸腾床加氢的工艺方法，其中煤焦油重质馏分的沸腾床加氢裂化包括如下步骤：重质馏分的沸腾床加氢裂化，将催化剂油浆从沸腾床的催化剂床层以上的位置进入沸腾床反应器；将步骤(2)中得到的大于370℃的重质馏分油或全馏分油与氢气混合均匀后从反应器底部进入沸腾床加氢反应器进行裂化；沸腾床加氢反应器反应流出物经分离器分离后得到液相混合物流和富氢气体；富氢气体用作循环氢继续反应；液相混合物流进入常压分馏塔，塔顶得到小于370℃轻质馏分油，塔底得到大于370℃常底重油，常底重油作为循环油直接循环到沸腾床加氢反应器内进行加氢裂化反应；反应后的催化剂从沸腾床加氢反应器的底部排出后再生。
虽然现有工艺方法已经能够很大程度上解决煤焦油加氢过程中的技术问题，但这些工艺一般对原料油要求较高，无法处理高固含量的煤焦油，对于含尘煤焦油，原料油进入反应系统前需先进行复杂的除杂过程，大大增加了设备投资和工艺流程的复杂性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统及方法，所述系统及方法用于高固含量(固含量大于20wt％)的煤焦油的催化剂加氢反应无需进行预处理脱除固体杂质，具有工艺流程简单、操作灵活易控、转化率高和运行周期长等特点。
本发明如无特殊说明，所述wt％是指质量百分含量。
所述高固含量煤焦油是指固含量大于20wt％的煤焦油。
本发明所述轻质馏分是指馏程为65～185℃的煤焦油馏分(包括沸点是185℃的馏分)，所述中间馏分是指馏程为185～375℃的煤焦油馏分(不包括沸点是185℃的馏分，包括沸点为375℃的馏分)，所述重质馏分是指馏程大于375℃的煤焦油馏分。
本发明所述煤焦油转化率是指转化的煤焦油与原料煤焦油的质量比；所述产品收率是以指产品中各物质占总产品的质量百分含量，所述总产品是指煤焦油转化后得到的所有物质。
所述沸腾床加氢反应器即用于催化加氢的沸腾床反应器。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统，包括沸腾床加氢反应器，所述系统还包括高固含量煤焦油供给装置、氢气供给装置、催化剂在线供给装置、催化剂在线卸料装置、第一预热器、第二预热器、气固分离装置、气液分离装置和分馏装置；
所述沸腾床加氢反应器底部设置进料口，上部设置催化剂入口和反应产物出口，底部设置出料口；所述高固含量煤焦油供给装置通过第一预热器与沸腾床加氢反应器的进料口相连；所述氢气供给装置通过第二预热器与沸腾床加氢反应器的进料口相连；所述催化剂在线供给装置与沸腾床加氢反应器的催化剂入口相连，催化剂在线卸料装置与沸腾床加氢反应器的出料口相连；
气液分离装置设置进料口、气体出口和液体出口；反应产物出口通过气固分离装置与气液分离装置的进料口相连，气液分离装置设置氢气出口和产品油出口，产品油出口与分馏装置的进料口相连。
所述系统尤其适用于含固体杂质较多的全馏分煤焦油，尤其针对粉煤热解得到的含尘焦油。所述系统处理高固含量煤焦油时无需对高固含量煤焦油进行预处理，直接将预热后的原料送入沸腾床加氢反应器即可。
第一预热器和第二预热器的设置最大限度地充分利用反应热，减少了煤焦油的加热量，避免了煤焦油原料预热不充分的问题。
催化剂在线供给装置和催化剂在线卸料装置保证了沸腾床加氢反应器中催化剂的时时更新，避免了催化剂失活带来的影响，因此，利用所述系统制得的产品质量稳定。如无特殊情况，所述系统可持续运行，能够避免停产带来的损失。
所述催化剂在线置换装置包括依次相连的新鲜催化剂储罐、催化剂计量罐和催化剂加料罐，催化剂加料罐与沸腾床加氢反应器的催化剂入口相连。优选物料在装置中通过重力流流动。
优选地，所述催化剂在线卸料装置包括与沸腾床加氢反应器的出料口依次相连的废催化剂储罐、催化剂冷却罐和废催化剂罐。优选这些装置之间的物料通过重力流流动。
优选地，所述气固分离装置包括旋风分离器。
优选地，所述气固分离装置包括二级旋风分离器。
优选地，所述气固分离装置的固体出口深入沸腾床加氢反应器的床层内部。将分离出的固体颗粒返回沸腾床，从沸腾床的底部排出，也可直接将固体颗粒排到沸腾床加氢反应器外部。
所述气固分离器最大限度地降低了反应产物中的固体颗粒物质的含量，降低了最终产品中固体杂质的含量。
所述分馏装置设置轻质馏分出口、中间馏分出口和重质馏分出口，且以地面为水平面，所述轻质馏分出口、中间馏分出口和重质馏分出口的高度依次降低。
优选地，所述系统还包括液固分离装置，所述液固分离装置设置残渣出口及尾油出口，所述重质馏分出口与液固分离装置的进料口相连，所述液固分离装置的尾油出口与第一预热器的进料口相连。
优选地，所述重质馏分出口还与第一预热器的进料口相连。
所述液固分离装置的尾油出口与分馏装置的重质馏分出口均与第一预热器的进料口相连以充分回收煤焦油中的有用成分，提高产物的收率。
所述高固含量煤焦油供给装置、第一预热器、沸腾床加氢反应器、高固含量煤焦油供给装置与第一预热器相连的管路及第一预热器与沸腾床加氢反应器相连的管路中还设置耐磨层。以增加装置的运行时间。
优选地，所述气液分离装置的氢气出口与第二预热器的进料口相连，以循环利用氢气，减少氢气的消耗量。
本发明的目的之二在于提供一种高固含量煤焦油沸腾床加氢方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将高固含量煤焦油和氢气分别预热后从沸腾床加氢反应器的底部送入沸腾床加氢反应器，催化剂从沸腾床加氢反应器的顶部送入沸腾床加氢反应器，进行催化加氢反应，得到的反应产物从沸腾床加氢反应器顶部流出；其中，催化加氢反应的温度为280～500℃，压力为8～25MPa，氢油体积比为400:1～2000:1，反应原料的体积空速为0.3～5.5h-1；
(2)将反应产物分离出固体颗粒后再分离出氢气，得到液相；
(3)将液相进行分馏，得到催化加氢产品。
所述工艺使用沸腾床加氢反应器能够顺利处理高固含量煤焦油，并且由于催化剂不断从上部进入底部流出，因此，其可实时在线更新，避免催化剂失活，从而轻质产品油质量稳定；能够处理由粉煤热解得到的含尘煤焦油，且原料无需预处理脱除固体杂质，工艺流程简单，投资低。另外，所述工艺流程简单，操作灵活易控，转化率高。
步骤(1)所述催化剂为金属合金催化剂，所述催化剂包括载体和活性组分，活性组分的质量是载体质量的0.5-5wt％，如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％、2.8wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％或4.5wt％等，所述活性组分包括钼、钨、钴或镍中的任意一种或至少两种的组合，如钼、钨、钼与钨，钴与镍，钨与钴，钨、钴与镍，所述载体为改性氧化铝，改性元素包括硫、氮或碳中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合如硫与氮，硫与碳，氮与碳。所述催化剂具有较高的机械强度，适合处理高固含量焦油，反应前催化剂无需硫化过程，催化剂从沸腾床加氢反应器顶部加入，底部排出。
优选地，步骤(1)所述催化剂为球状。
优选地，步骤(1)所述催化剂的直径为0.05～1.2mm，如0.08mm、0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.8mm、1.0mm、1.1mm等。
优选地，步骤(1)所述催化剂的比表面积为150～450m2/g，如160m2/g、180m2/g、200m2/g、210m2/g、220m2/g、250m2/g、280m2/g、300m2/g、350m2/g、380m2/g、400m2/g或420m2/g等，堆密度为0.5～1.2g/cm3如0.6g/cm3、0.7g/cm3、0.8g/cm3、0.9g/cm3、1.0g/cm3或1.1g/cm3等。
优选地，以全馏分煤焦油质量为计算基准，步骤(1)所述催化剂加入量为75～600μg/g，如80μg/g、85μg/g、90μg/g、100μg/g、150μg/g、200μg/g、250μg/g、300μg/g、400μg/g、500μg/g或550μg/g等，优选为150～450μg/g。
优选地，步骤(1)所述高固含量煤焦油是指固含量大于20wt％的煤焦油，如固含量为22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、32wt％、35wt％、38wt％、40wt％或50wt％等。
步骤(1)所述催化加氢反应的温度为280～500℃，如290℃、300℃、320℃、340℃、350℃、360℃、380℃、400℃、420℃、450℃或480℃等，优选为360～420℃。
步骤(1)所述催化加氢反应的压力为8～25MPa，如8MPa、10MPa、12MPa、15MPa、18MPa、20MPa、23MPa或24MPa等，优选为12～20MPa。
步骤(1)所述催化加氢反应的氢油体积比为400:1～2000:1，如500:1、600:1、700:1、800:1、1000:1、1200:1、1500:1或1800:1等，优选为500:1～1600:1。
步骤(1)所述催化加氢反应的反应原料的体积空速为0.3～5.5h-1，如0.5h-1、0.8h-1、1.2h-1、1.5h-1、2.0h-1、2.5h-1、2.8h-1、3.0h-1、3.5h-1、4.0h-1、4.5h-1或5.0h-1等，优选为0.8～4.5h-1。
所述方法通过控制如上工艺参数，能够顺利将高固含量煤焦油进行催化加氢。经过后处理即可得到轻质油产品。
步骤(2)所述固体颗粒通过旋风分离器分离出。
优选地，所述旋风分离器为多级旋风分离器，优选为二级旋风分离器。
优选地，步骤(2)所述氢气返回步骤(1)用于催化加氢反应。
步骤(3)所述催化加氢产品包括轻质馏分、中间馏分和重质馏分，其中，轻质馏分的馏程为65～185℃(包括沸点为185℃的馏分)，如馏程为70-100℃的馏分、100-150℃的馏分、150-180℃的馏分等，中间馏分的馏程为185～375℃(不包括沸点是185℃的馏分，包括沸点是375℃的馏分)，如馏程为190-200℃的馏分，230-260℃的馏分、280-300℃的馏分等，重质馏分的馏程＞375℃，如沸点为400℃、430℃、450℃、480℃、500℃、530℃、550℃、580℃等的馏分。
优选地，所述重质馏分一部分返回步骤(1)用作高固含量煤焦油，其余部分进行固液分离，得到尾油和残渣。
优选地，所述尾油返回步骤(1)用作高固含量煤焦油。
作为优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将固含量大于20wt％的煤焦油和氢气分别预热后从沸腾床加氢反应器的底部送入沸腾床加氢反应器，催化剂从沸腾床加氢反应器的顶部送入沸腾床加氢反应器，进行催化加氢反应，得到的反应产物从沸腾床加氢反应器顶部流出；其中，所述催化加氢反应的温度为280～500℃，压力为8～25MPa，氢油体积比为400:1～2000:1，体积空速为0.3～5.5h-1，所述催化剂为球状金属合金催化剂；
(2)将反应产物分离出固体颗粒后再分离出氢气，得到液相，所述氢气返回步骤(1)用于催化加氢反应；
(3)将液相进行分馏，得到馏程为65～185℃的轻质馏分(包括沸点为185℃的馏分)、馏程为185～375℃的中间馏分(不包括沸点是185℃的馏分，包括沸点是375℃的馏分)和馏程＞375℃的重质馏分，所述重质馏分一部分返回步骤(1)用作高固含量煤焦油，其余部分进行固液分离，得到尾油和残渣，所述尾油返回步骤(1)用作高固含量煤焦油。
作为高固含量煤焦油的沸腾床加氢方法的一种实例，其包括如下步骤：
(1)全馏分高固含量煤焦油和氢气分别经各自预热器加热后，混合送入沸腾床加氢反应器底部；催化剂从沸腾床加氢反应器顶部进入沸腾床加氢反应器；
(2)在催化剂作用下，控制加氢反应温度为280～500℃，反应压力为8～25MPa，氢油体积比为400:1～2000:1，体积空速为0.3～5.5h-1，进行加氢反应，得到反应产物，反应过程中新鲜催化剂从沸腾床顶部加入，底部排出，实现在线更新，保持活性；
(3)反应产物从沸腾床加氢反应器顶部排出，用旋风分离器分离出反应产物中的固体颗粒杂质，之后除去H2S杂质，得到出氢气和液相，氢气返回步骤(1)用于催化加氢反应，液相经分馏得到馏程为65～185℃的轻质馏分、馏程为185～375℃的中间馏分和馏程＞375℃的重质馏分，；
(4)从分馏塔塔底出来的重馏分送入液固分离装置，在液固分离装置中脱除残渣后得到的尾油部分间断外排，部分作为循环油和新鲜高固含量煤焦油一起送入沸腾床加氢反应器进行加氢处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统可处理固含量大于20wt％的煤焦油原料，并且能够处理由粉煤热解得到的含尘煤焦油，且原料无需预处理脱除固体杂质，工艺流程简单，投资低；
本发明提供的处理高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统由于催化剂能够实时在线更新，能够实现装置的长周期稳定运行，如无特殊情况，可持续进行催化加氢反应；
本发明提供的高固含量煤焦油的沸腾床加氢方法工艺流程简单，操作灵活易控，转化率(单位质量原料煤焦油加氢转化为产品的质量分率)为65％～85％，轻质油产品(馏程为65-375℃)的收率为50％～70％。
附图说明
图1为实施例1提供的处理高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统的连接示意图。
其中：1，第一预热器；2，第二预热器；3，沸腾床加氢反应器；4，气液分离装置；5，分馏装置；6，液固分离装置；7，气固分离装置；8，催化剂在线供给装置；9，催化剂在线卸料装置。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种高固含量煤焦油的沸腾床加氢系统，如图1所示。所述系统包括沸腾床加氢反应器3，所述系统还包括高固含量煤焦油供给装置、氢气供给装置、催化剂在线供给装置8、催化剂在线卸料装置9、第一预热器1、第二预热器2、气固分离装置7、气液分离装置4和分馏装置5；
所述沸腾床加氢反应器3底部设置进料口，上部设置催化剂入口和反应产物出口，底部设置出料口；所述高固含量煤焦油供给装置通过第一预热器1与沸腾床加氢反应器3的进料口相连；所述氢气供给装置通过第二预热器2与沸腾床加氢反应器的进料口相连；所述催化剂在线供给装置8与沸腾床加氢反应器3的催化剂入口相连，催化剂在线卸料装置9与沸腾床加氢反应器3的出料口相连；
气液分离装置4设置进料口、气体出口和液体出口；反应产物出口通过气固分离装置7与气液分离装置4的进料口相连，气液分离装置4设置氢气出口和产品油出口，产品油出口与分馏装置5的进料口相连；
所述催化剂在线置换装置包括依次相连的新鲜催化剂储罐、催化剂计量罐和催化剂加料罐，催化剂加料罐与沸腾床加氢反应器3的催化剂入口相连；
所述催化剂在线卸料装置9包括与沸腾床加氢反应器3的出料口依次相连的废催化剂储罐、催化剂冷却罐和废催化剂罐；
所述气固分离装置7包括旋风分离器；
所述气固分离装置7包括二级旋风分离器；
所述气固分离装置7的固体出口深入沸腾床加氢反应器3的床层内部；
所述分馏装置5设置轻质馏分出口、中间馏分出口和重质馏分出口，且以地面为水平面，所述轻质馏分出口、中间馏分出口和重质馏分出口的高度依次降低；
所述系统还包括液固分离装置6，所述液固分离装置6设置残渣出口及尾油出口，所述重质馏分出口与液固分离装置6的进料口相连，所述液固分离装置6的尾油出口与第一预热器1的进料口相连；
所述重质馏分出口还与第一预热器1的进料口相连；
所述高固含量煤焦油供给装置、第一预热器1、沸腾床加氢反应器3、高固含量煤焦油供给装置与第一预热器1相连的管路及第一预热器1与沸腾床加氢反应器3相连的管路中还设置耐磨层；
所述气液分离装置4的氢气出口与第二预热器2的进料口相连。所述气液分离装置4包括热高压分离器；
所述分馏装置包括分馏塔。
一种高固含量煤焦油催化加氢方法，包括如下步骤：
(1)将固含量大于20wt％的煤焦油和氢气分别预热后从沸腾床加氢反应器的底部送入沸腾床加氢反应器，催化剂从沸腾床加氢反应器的顶部送入沸腾床加氢反应器，进行催化加氢反应，得到的反应产物从沸腾床加氢反应器顶部流出；其中，所述催化加氢反应的温度为280～500℃，压力为8～25MPa，氢油体积比为400:1～2000:1，体积空速为0.3～5.5h-1，所述催化剂为球状金属合金催化剂；
(2)将反应产物分离出固体颗粒后再分离出氢气，得到液相，所述氢气返回步骤(1)用于催化加氢反应；
(3)将液相进行分馏，得到馏程为65～185℃的轻质馏分(包括沸点是185℃的馏分)、馏程为185～375℃的中间馏分(不包括沸点是185℃的馏分，包括沸点是375℃的馏分)和馏程＞375℃的重质馏分，所述重质馏分一部分返回步骤(1)用作高固含量煤焦油，其余部分进行固液分离，得到尾油和残渣，所述尾油返回步骤(1)用作高固含量煤焦油。
利用所述方法处理高固含量煤焦油，原料油无需经过预处理脱除固体杂质，可直接与氢气混合进入沸腾床加氢反应器进行加氢裂化，具有工艺流程简单、操作灵活易控、转化率高(为65％～85％)、轻质油产品(馏程为65-375℃)收率高(为50％～70％)、运行周期长的特点。
实施例2
一种粉煤热解的高含固量焦油，原料性质如表1所示。
表1
其中，所述IBP是指初馏点。
利用实施例1所述的方法，以上述粉煤热解的高含固量焦油为原料进行催化加氢反应，工艺条件和产品性质如表2所示。其中，所述催化剂为负载型球形金属合金催化剂，金属成分为钴和镍，载体为改性氧化铝，改性元素为硫；所述催化剂的直径为0.1-0.5mm，比表面积为400～450m2/g，堆密度为0.8～1.2g/cm3，以全馏分煤焦油质量为计算基准，催化剂加入量为200μg/g。
表2
实施例3
利用实施例1所述的方法，以实施例2所述的粉煤热解的高含固量焦油为原料进行催化加氢反应，工艺条件和产品性质如表3所示。其中，所述催化剂为负载型球形金属合金催化剂，金属成分为钼与钨，载体为改性氧化铝，改性元素为硫；所述催化剂的直径为0.05mm，比表面积为450m2/g，堆密度为0.5g/cm3，以全馏分煤焦油质量为计算基准，催化剂加入量为75μg/g。
表3
实施例4
利用实施例1所述的方法，以实施例2所述的粉煤热解的高含固量焦油为原料进行催化加氢反应，工艺条件和产品性质如表4所示。其中，所述催化剂为负载型球形金属合金催化剂，金属成分为钼、钨、钴、镍，载体为改性氧化铝，改性元素为硫、氮或碳；所述催化剂的直径为1.2mm，比表面积为150m2/g，堆密度为1.2g/cm3，以全馏分煤焦油质量为计算基准，催化剂加入量为600μg/g。
表4
工艺条件 数值
反应温度，℃ 500
反应压力，MPa 25
空速，h<sup>-1</sup> 0.3
氢油比，v/v 2000:1
产品性质
硫，μg/g 11
氮，μg/g 52
煤焦油转化率，％ 85.0
产品收率，wt％
65-180℃馏分 5.2
180-375℃馏分 63.7
375-535℃馏分 22.9
实施例5
利用实施例1所述的方法，以实施例2所述的粉煤热解的高含固量焦油为原料进行催化加氢反应，工艺条件和产品性质如表5所示。其中，所述催化剂为负载型球形金属合金催化剂，金属成分为钼、钨、钴、镍，载体为改性氧化铝，改性元素为硫、氮或碳；所述催化剂的直径为1.2mm，比表面积为150m2/g，堆密度为1.2g/cm3，以全馏分煤焦油质量为计算基准，催化剂加入量为600μg/g。
表5
工艺条件 数值
反应温度，℃ 360-400
反应压力，MPa 14
空速，h<sup>-1</sup> 4.5
氢油比，v/v 1600:1
产品性质
硫，μg/g 11
氮，μg/g 52
煤焦油转化率，％ 81.9
产品收率，wt％
<180℃馏分 6.7
180-375℃馏分 61.5
375-535℃馏分 23.6
实施例6
利用实施例1所述的方法，以实施例2所述的粉煤热解的高含固量焦油为原料进行催化加氢反应，工艺条件和产品性质如表6所示。其中，所述催化剂为负载型球形金属合金催化剂，金属成分为钼、钨、钴、镍，载体为改性氧化铝，改性元素为硫、氮或碳；所述催化剂的直径为1.2mm，比表面积为150m2/g，堆密度为1.2g/cm3，以全馏分煤焦油质量为计算基准，催化剂加入量为600μg/g。
表6
工艺条件 数值
反应温度，℃ 400-420
反应压力，MPa 20
空速，h<sup>-1</sup> 0.8
氢油比，v/v 1200:1
产品性质
硫，μg/g 11
氮，μg/g 52
煤焦油转化率，％ 84.2
产品收率，wt％
<180℃馏分 7.4
180-375℃馏分 62.9
375-535℃馏分 22.9
从实施例2-6可以看出，利用所述方法处理高固含量煤焦油，原料油无需经过预处理脱除固体杂质，可直接与氢气混合进入沸腾床加氢反应器进行加氢裂化，具有工艺流程简单、操作灵活易控、转化率高(为65％～85％)，轻质油产品收率高(为50％～70％)及运行周期长的特点。
对比例1
利用实施例1所述的方法，以实施例2所述的粉煤热解的高含固量焦油为原料进行催化加氢反应，工艺条件和产品性质如表7所示。其中，所述催化剂为负载型球形金属合金催化剂，金属成分为钼、钨、钴、镍，载体为改性氧化铝，改性元素为硫、氮或碳；所述催化剂的直径为1.2mm，比表面积为150m2/g，堆密度为1.2g/cm3，以全馏分煤焦油质量为计算基准，催化剂加入量为600μg/g。
表7
工艺条件 数值
反应温度，℃ 240-300
反应压力，MPa 26
空速，h<sup>-1</sup> 5.6
氢油比，v/v 2100:1
产品性质
硫，μg/g 11
氮，μg/g 52
煤焦油转化率，％ 52.9
产品收率，wt％
<180℃馏分 4.7
180-375℃馏分 48.3
375-535℃馏分 43.2
对比例2
利用实施例1所述的方法，以实施例2所述的粉煤热解的高含固量焦油为原料进行催化加氢反应，工艺条件和产品性质如表8所示。其中，所述催化剂为负载型球形金属合金催化剂，金属成分为钼、钨、钴、镍，载体为改性氧化铝，改性元素为硫、氮或碳；所述催化剂的直径为1.2mm，比表面积为150m2/g，堆密度为1.2g/cm3，以全馏分煤焦油质量为计算基准，催化剂加入量为600μg/g。
表8
工艺条件 数值
反应温度，℃ 500-530
反应压力，MPa 3.5
空速，h<sup>-1</sup> 0.2
氢油比，v/v 380:1
产品性质
硫，μg/g 11
氮，μg/g 52
煤焦油转化率，％ 32.2
产品收率，wt％
<180℃馏分 2.8
180-375℃馏分 22.9
375-535℃馏分 67.6
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (28)

1.一种固含量大于20wt％的煤焦油的沸腾床加氢系统，包括沸腾床加氢反应器(3)，其特征在于，所述系统还包括高固含量煤焦油供给装置、氢气供给装置、催化剂在线供给装置(8)、催化剂在线卸料装置(9)、第一预热器(1)、第二预热器(2)、气固分离装置(7)、气液分离装置(4)和分馏装置(5)；
所述沸腾床加氢反应器(3)底部设置进料口，上部设置催化剂入口和反应产物出口，底部设置出料口；所述高固含量煤焦油供给装置通过第一预热器(1)与沸腾床加氢反应器(3)的进料口相连；所述氢气供给装置通过第二预热器(2)与沸腾床加氢反应器(3)的进料口相连；所述催化剂在线供给装置(8)与沸腾床加氢反应器(3)的催化剂入口相连，催化剂在线卸料装置(9)与沸腾床加氢反应器(3)的出料口相连；
气液分离装置(4)设置进料口、气体出口和液体出口；反应产物出口通过气固分离装置(7)与气液分离装置(4)的进料口相连，气液分离装置(4)设置氢气出口和产品油出口，产品油出口与分馏装置(5)的进料口相连；
所述气固分离装置(7)的固体出口深入沸腾床加氢反应器(3)的床层内部；
所述气液分离装置(4)的氢气出口与第二预热器(2)的进料口相连。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述催化剂在线置换装置包括依次相连的新鲜催化剂储罐、催化剂计量罐和催化剂加料罐，催化剂加料罐与沸腾床加氢反应器(3)的催化剂入口相连。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述催化剂在线卸料装置(9)包括与沸腾床加氢反应器(3)的出料口依次相连的废催化剂储罐、催化剂冷却罐和废催化剂罐。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述气固分离装置(7)包括旋风分离器。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述气固分离装置(7)包括二级旋风分离器。
6.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述分馏装置(5)设置轻质馏分出口、中间馏分出口和重质馏分出口，且以地面为水平面，所述轻质馏分出口、中间馏分出口和重质馏分出口的高度依次降低。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述系统还包括液固分离装置(6)，所述液固分离装置(6)设置残渣出口及尾油出口，所述重质馏分出口与液固分离装置(6)的进料口相连，所述液固分离装置(6)的尾油出口与第一预热器(1)的进料口相连。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述重质馏分出口还与第一预热器(1)的进料口相连。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述高固含量煤焦油供给装置、第一预热器(1)、沸腾床加氢反应器(3)、高固含量煤焦油供给装置与第一预热器(1)相连的管路及第一预热器(1)与沸腾床加氢反应器(3)相连的管路中还设置耐磨层。
10.一种固含量大于20wt％的煤焦油沸腾床加氢方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将高固含量煤焦油和氢气分别预热后从沸腾床加氢反应器的底部送入沸腾床加氢反应器，催化剂从沸腾床加氢反应器的顶部送入沸腾床加氢反应器，进行催化加氢反应，得到的反应产物从沸腾床加氢反应器顶部流出；其中，催化加氢反应的温度为280～500℃，压力为8～25MPa，氢油体积比为400:1～2000:1，反应原料的体积空速为0.3～5.5h-1；
(2)将反应产物分离出固体颗粒后再分离出氢气，得到液相；
(3)将液相进行分馏，得到催化加氢产品。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂为金属合金催化剂，所述催化剂包括载体和活性组分，活性组分的质量是载体质量的0.5-5wt％，所述活性组分包括钼、钨、钴或镍中的任意一种或至少两种的组合，所述载体为改性氧化铝，改性元素包括硫、氮或碳中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂为球状。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂的直径为0.05～1.2mm。
14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂的比表面积为150～450m2/g，堆密度为0.5～1.2g/cm3。
15.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，以全馏分煤焦油质量为计算基准，步骤(1)所述催化剂加入量为75～600μg/g。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，以全馏分煤焦油质量为计算基准，步骤(1)所述催化剂加入量为150～450μg/g。
17.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化加氢反应的温度为360～420℃。
18.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化加氢反应的压力为12～20MPa。
19.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化加氢反应的氢油体积比为500:1～1600:1。
20.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化加氢反应的反应原料的体积空速为0.8～4.5h-1。
21.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固体颗粒通过旋风分离器分离出。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述旋风分离器为多级旋风分离器。
23.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述旋风分离器为二级旋风分离器。
24.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氢气返回步骤(1)用于催化加氢反应。
25.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述催化加氢产品包括轻质馏分、中间馏分和重质馏分，其中，轻质馏分的馏程为65～185℃，中间馏分的馏程为185～375℃，重质馏分的馏程＞375℃。
26.根据权利要求25所述的方法，其特征在于，所述重质馏分一部分返回步骤(1)用作高固含量煤焦油，其余部分进行固液分离，得到尾油和残渣。
27.根据权利要求26所述的方法，其特征在于，所述尾油返回步骤(1)用作高固含量煤焦油。
28.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将固含量大于20wt％的煤焦油和氢气分别预热后从沸腾床加氢反应器的底部送入沸腾床加氢反应器，催化剂从沸腾床加氢反应器的顶部送入沸腾床加氢反应器，进行催化加氢反应，得到的反应产物从沸腾床加氢反应器顶部流出；其中，所述催化加氢反应的温度为280～500℃，压力为8～25MPa，氢油体积比为400:1～2000:1，体积空速为0.3～5.5h-1，所述催化剂为球状金属合金催化剂；
(2)将反应产物分离出固体颗粒后再分离出氢气，得到液相，所述氢气返回步骤(1)用于催化加氢反应；
(3)将液相进行分馏，得到馏程为65～185℃的轻质馏分、馏程为185～375℃的中间馏分和馏程＞375℃的重质馏分，所述重质馏分一部分返回步骤(1)用作高固含量煤焦油，其余部分进行固液分离，得到尾油和残渣，所述尾油返回步骤(1)用作高固含量煤焦油。
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