CN106700594A - 一种掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，包括如下组分：改性酚醛树脂6~12份；丁腈橡胶粉5~10份；葛根纤维粉15~21份；石墨10~20份；硫化锑1~3份；氧化锌1~3份；焦炭5~15份；碳酸钙10~20份；莫来石粉5~15份；陶土5~15份；铬铁矿4~6份；氧化铝1~3份，各组分以重量份计。本发明中使用葛根纤维与高比热的莫来石粉协同增强聚合物复合材料，不仅提高了产品的机械强度，而且能够明显地改善产品的耐热性和摩擦磨损性能，满足了复合材料高性能的要求；同时，葛根纤维粉的提取工艺简单，来源广泛，符合环保的要求，其制备的聚合物复合材料成本低廉，能够工业化、产业化的大规模批量生产和使用。

Description

一种掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物复合材料制备领域，具体涉及一种利用葛根废渣生产的聚合物复合材料的制备。
背景技术
随着汽车工业的快速发展，对离合器面片聚合物复合材料的发展也提出了更高的要求，不仅要求其具有合适的摩擦系数和磨损率，而且要环保、舒适、低成本。面对这些更为苛刻的需求，人们已找到一些提高摩擦磨损性能的解决方法，采用高性能纤维增强聚合物复合材料就是其中一类。
然而，这类方法很多是以牺牲成本为代价的或者不环保，难以大规模生产，如芳纶纤维和碳纤维，尤其是碳纤维，其各项性能均较好，但因价格过高使用受限，通常只在一些要求很高的聚合物复合材料产品中使用。因此，寻求环保、高性能、低成本的纤维增强材料一直是聚合物复合材料领域研究者的不懈的追求。
研究发现，葛根渣中含有大量的葛根纤维，韧性好，强度高，其有望能用于聚合物复合材料作为增强组分。葛根渣是生产葛根粉留下的废渣，通常每提取8kg的葛根粉就会产生大约100kg的葛根渣。按全国年产葛根粉百万吨计算，每年产葛根渣近千万吨，有报道也记载，我国陕西安康地区每年排放的葛根渣近万吨。这些大量的葛根渣通常被丢弃、填埋或作焚烧处理，也有少量用于饲料。显然，葛根渣被丢弃或简单处理利用不仅污染环境，而且也是浪费自然资源。因此，回收利用葛根渣，使葛根渣高附加值化成为环保节能的一个重要的课题。利用葛根渣提取的葛根纤维生产的聚合物复合材料是一种合理利用葛根渣的途径。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，满足环保和高性能的双重要求，同时控制成本，能够适用于产业化生产；
本发明的另一目的在于提供一种上述聚合物复合材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，包括如下组分：
作为优选，所述的掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，包括如下组分：
优选地，所述的改性酚醛树脂为腰果壳油改性酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂、三聚氰胺腰果壳油改性酚醛树脂、丁苯改性酚醛树脂、聚乙烯醇改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、桐油改性酚醛树脂的其中任意一种。
优选地，所述的丁腈橡胶粉的粒度为380～420目。
本发明进一步的技术方案，所述的葛根纤维粉为葛根粉生产过程中留下的废渣经过提取得到的，具体步骤为：
a、在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗10～20min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，以去除表面残留的淀粉颗粒，然后将洗净的葛根渣放在40～60℃条件下干燥6～10h；
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为75℃～85℃；
c、重复步骤b，抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在40～60℃的温度下，烘干6～10h，得到所述的葛根纤维粉。
本发明中所述的聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将各组分按照重量份配料、称量，再倒入混料机中进行充分混合，混料时间20～40min，混料机搅拌速度400～600r/min，待搅拌结束后，等待≥2min使物料沉降至混料机底部，打开混料机，卸料；
(2)混炼：将步骤(1)得到的混合料平均分为若干份，逐份间隔加入开炼机中混炼10～40min，混炼温度为前辊40～80℃，后辊为30～70℃，直至混炼均匀，出片，剪片；
(3)热压：打开热压机，先将模具放入热压机，预热至热压温度；再将步骤(2)中剪好的片子放入模具，盖合模具，在150～180℃的温度下预热1～4min；预热结束后，正式进行热压，先压1min，打开模具放气，合模再压1min，再放气，最后再压5～10min，取出模具，脱模，得到样片冷却至室温；
(4)热处理：将步骤(3)的样片冷却至室温，再放入保温炉进行热处理，热处理温度160～200℃，热处理时间6～10h，得到所述的聚合物复合材料。
优选地，步骤(3)中热压成型的工艺参数为：热压压力25～40Mpa，热压温度150～180℃。
优选地，所述葛根纤维粉的制备方法包括如下步骤：
a、在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗10～20min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，以去除表面残留的淀粉颗粒，然后将洗净的葛根渣放在40～60℃条件下干燥6～10h；
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为75℃～85℃；
c、重复步骤b，抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在40～60℃的温度下，烘干6～10h，得到所述的葛根纤维粉。
有益效果：(1)本发明中利用葛根纤维粉和合适重量份的其余各组分作为原料，生产聚合物复合材料，在采用低树脂含量的前提下，保证产品很好的粘结效果；并使用葛根纤维与高比热的莫来石粉协同增强聚合物复合材料，不仅提高了机械强度，而且明显改善了产品的耐热性和摩擦磨损性能，满足高性能的要求；同时，生产葛根纤维粉的原料取自于自然界，来源广泛，提取工艺简单，不仅符合环保的要求，且相比一些昂贵的纤维材料，其制备的聚合物复合材料成本低廉，能够工业化、产业化的大规模批量生产和使用；
(2)本发明中以改性酚醛树脂作为粘结剂，用于将其他各个组分粘结起来，形成一个整体；丁腈橡胶粉作为聚合物复合材料改性剂，与改性酚醛树脂配合使用，能够大大提高样品的强度和耐热性能；加入葛根纤维粉提高材料的韧性，降低材料的硬度和脆性，其不仅能吸收摩擦表面产生的残余应力，也是聚合物复合材料骨架，能在温度升高时保持组成材料的完整性，提高复合材料整体的强度，从而改善材料的摩擦磨损性能和其他性能；石墨具有良好的热稳定性和化学稳定性，在聚合物复合材料起到减少磨损和调节高温摩擦系数等作用；硫化锑为天然辉锑矿筛选、粉碎、加工得出；其性状为黑灰色粉末，不溶于水，具有较强还原性，使用于聚合物复合材料中，多为热稳定剂，其能够明显地减少高温摩擦系数的热衰退，降低制品的磨损；其硬度低，也可以减少制动噪音；氧化锌在聚合物复合材料中是一种优良的导热剂和热容剂，氧化锌的导热性是炭黑的2.5倍，是橡胶的5倍，它的热容性是炭黑的2倍，因此可以提高聚合物复合材料的导热性和耐热性，氧化锌还是一种补强、着色剂；经适当温度焙烧并以特殊工艺加工制造的焦炭粉，能在聚合物复合材料中起到润滑、减震、耐磨等作用，与石墨配合使用，效果较好；碳酸钙用于橡胶主要起填充内部空隙增容的作用，也具有补强效能；莫来石粉具有较高的比热容，能够有效地吸收并储存聚合物复合材料在摩擦过程中产生的过量摩擦热，等制动结束后再将热量释放出来，这能够有效地防止聚合物复合材料受高温高压等多种苛刻条件的影响导致的各项性能发生急剧衰退，对聚合物复合材料的性能改善效果非常明显；陶土能够防止橡胶撕裂,用于橡胶也起填充内部空隙的作用；铬铁矿其化学成分FeCr2O4，莫氏硬度5.5，具有良好的低温和高温增摩效果，因此使用时控制用量(≤7％)和粒度200目以内，否则磨损大；氧化铝在高温下热稳定性好，硬度很高(莫氏硬度为7)，为超硬填料，在聚合物复合材料中起到增加摩擦的作用；本发明选取合适且适量的组分，并将各组分有机结合，克服各组分之间存在的冲突，利用各组分的性能优势，提高聚合物复合材料的性能；
(3)本发明中以葛根粉生产过程中产生的葛根废渣为原料，提取其中的葛根纤维，并应用于汽车聚合物复合材料的开发，达到了节约资源、保护环境、降低成本的效果，为我国葛根资源的充分利用提供的一条新的途径，也为绿色环保高性能低成本的聚合物复合材料产品开发提供了新的思路，具有较高的环境和经济效益；另外本发明使用的葛根纤维粉以葛根废渣为原料，并进行了清洗和抽提处理，去除了表面的淀粉和蜡质成分，使得表面干净而粗糙，这样能够促使葛根纤维与聚合物复合材料中的其他组分能够更好地结合，充分发挥树脂和橡胶粘结组分对纤维粉的粘结作用；
(4)本发明的制备工艺简单，在制备工艺方面，无论是葛根渣中葛根纤维提取，还是聚合物复合材料的制备，均不需要繁琐的工艺流程和昂贵的设备，易满足生产要求，符合扩大生产的需求。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤，
(1)制备葛根纤维粉：在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗10min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，然后将洗净的葛根渣放在40℃条件下干燥6h；将处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为75℃；以上述的提取条件，重复抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在40℃的温度下，烘干6h，得到葛根纤维粉；
(2)混料：将如下组分：
料时间20min，混料机搅拌速度400r/min，待搅拌结束后，等待≥2min使物料沉降至混料机底部，打开混料机，卸料；
(3)混炼：将步骤(2)得到的混合料平均分为若干份，逐份间隔加入开炼机中混炼10min，混炼温度为前辊40℃，后辊为30℃，直至混炼均匀，出片，剪片；
(4)热压：打开热压机，先将模具放入热压机，预热至热压温度；再将步骤(3)中剪好的片子放入模具，盖合模具，在150℃的温度下预热1min；预热结束后，正式进行热压，先压1min，打开模具放气，合模再压1min，再放气，最后再压5min，取出模具，脱模，得到样片冷却至室温；热压成型的工艺参数为：热压压力25Mpa，热压温度150℃；
(5)热处理：将步骤(4)的样片冷却至室温，再放入保温炉进行热处理，热处理温度160℃，热处理时间6h，得到聚合物复合材料样品1。
实施例2：掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤，
(1)制备葛根纤维粉：在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗15min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，然后将洗净的葛根渣放在50℃条件下干燥8h；将处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为80℃；以上述的提取条件，重复抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在50℃的温度下，烘干8h，得到葛根纤维粉；
(2)混料：将如下组分：
料时间40min，混料机搅拌速度600r/min，待搅拌结束后，等待≥2min使物料沉降至混料机底部，打开混料机，卸料；
(3)混炼：将步骤(2)得到的混合料平均分为若干份，逐份间隔加入开炼机中混炼30min，混炼温度为前辊60℃，后辊为50℃，直至混炼均匀，出片，剪片；
(4)热压：打开热压机，先将模具放入热压机，预热至热压温度；再将步骤(3)中剪好的片子放入模具，盖合模具，在160℃的温度下预热3min；预热结束后，正式进行热压，先压1min，打开模具放气，合模再压1min，再放气，最后再压7min，取出模具，脱模，得到样片冷却至室温；热压成型的工艺参数为：热压压力35Mpa，热压温度160℃；
(5)热处理：将步骤(4)的样片冷却至室温，再放入保温炉进行热处理，热处理温度170℃，热处理时间8h，得到聚合物复合材料样品2。
实施例3：掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤，
(1)制备葛根纤维粉：在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗20min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，然后将洗净的葛根渣放在60℃条件下干燥10h；将处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为85℃；以上述的提取条件，重复抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在60℃的温度下，烘干10h，得到葛根纤维粉；
(2)混料：将如下组分：
料时间40min，混料机搅拌速度600r/min，待搅拌结束后，等待≥2min使物料沉降至混料机底部，打开混料机，卸料；
(3)混炼：将步骤(2)得到的混合料平均分为若干份，逐份间隔加入开炼机中混炼40min，混炼温度为前辊80℃，后辊为70℃，直至混炼均匀，出片，剪片；
(4)热压：打开热压机，先将模具放入热压机，预热至热压温度；再将步骤(3)中剪好的片子放入模具，盖合模具，在180℃的温度下预4min；预热结束后，正式进行热压，先压1min，打开模具放气，合模再压1min，再放气，最后再压10min，取出模具，脱模，得到样片冷却至室温；热压成型的工艺参数为：热压压力40Mpa，热压温度180℃；
(5)热处理：将步骤(4)的样片冷却至室温，再放入保温炉进行热处理，热处理温度200℃，热处理时间10h，得到聚合物复合材料样品3。
实施例4：掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤，
(1)制备葛根纤维粉：在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗10min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，然后将洗净的葛根渣放在50℃条件下干燥8h；将处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为85℃；以上述的提取条件，重复抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在60℃的温度下，烘干6h，得到葛根纤维粉；
(2)混料：将如下组分：
料时间30min，混料机搅拌速度500r/min，待搅拌结束后，等待≥2min使物料沉降至混料机底部，打开混料机，卸料；所述的丁腈橡胶粉的粒度为380～420目；
(3)混炼：将步骤(2)得到的混合料平均分为若干份，逐份间隔加入开炼机中混炼30min，混炼温度为前辊50℃，后辊为40℃，直至混炼均匀，出片，剪片；
(4)热压：打开热压机，先将模具放入热压机，预热至热压温度；再将步骤(3)中剪好的片子放入模具，盖合模具，在160℃的温度下预热4min；预热结束后，正式进行热压，先压1min，打开模具放气，合模再压1min，再放气，最后再压8min，取出模具，脱模，得到样片冷却至室温；热压成型的工艺参数为：热压压力30Mpa，热压温度160℃；
(5)热处理：将步骤(4)的样片冷却至室温，再放入保温炉进行热处理，热处理温度180℃，热处理时间8h，得到聚合物复合材料样品4。
实施例5：掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤，
(1)制备葛根纤维粉：在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗15min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，然后将洗净的葛根渣放在60℃条件下干燥8h；将处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为80℃；以上述的提取条件，重复抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在55℃的温度下，烘干8h，得到葛根纤维粉；
(2)混料：将如下组分：
料时间20min，混料机搅拌速度400r/min，待搅拌结束后，等待≥2min使物料沉降至混料机底部，打开混料机，卸料；
(3)混炼：将步骤(2)得到的混合料平均分为若干份，逐份间隔加入开炼机中混炼40min，混炼温度为前辊40℃，后辊为30℃，直至混炼均匀，出片，剪片；
(4)热压：打开热压机，先将模具放入热压机，预热至热压温度；再将步骤(3)中剪好的片子放入模具，盖合模具，在180℃的温度下预热1min；预热结束后，正式进行热压，先压1min，打开模具放气，合模再压1min，再放气，最后再压5min，取出模具，脱模，得到样片冷却至室温；热压成型的工艺参数为：热压压力25Mpa，热压温度180℃；
(5)热处理：将步骤(4)的样片冷却至室温，再放入保温炉进行热处理，热处理温度160℃，热处理时间10h，得到聚合物复合材料样品5。
本发明利用葛根渣生产的聚合物复合材料与现有的商业离合器面片摩擦磨损性能比较结果见表1。
表1实施例1-5得到的样品与现有商业离合器面片产品检测结果：
从上表可以看出，本发明产品的摩擦系数稳定，磨损率较小，检测结果显示符合国家标准的要求，且性能优于目前市售的商业离合器面片聚合物复合材料的性能。这表明本发明利用葛根渣提取的葛根纤维来生产聚合物复合材料，不仅可以提高产品的摩擦磨损性能，又降低了成本，可推广生产。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (8)

1.一种掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，其特征在于，包括如下组分：
改性酚醛树脂 6~12份；
丁腈橡胶粉 5~10份；
葛根纤维粉 15~21份；
石墨 10~20份；
硫化锑 1~3份；
氧化锌 1~3份；
焦炭 5~15份；
碳酸钙 10~20份；
莫来石粉 5~15份；
陶土 5~15份；
铬铁矿 4~6份；
氧化铝 1~3份，各组分以重量份计。
2.根据权利要求1所述的掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，其特征在于，包括如下组分：
改性酚醛树脂 10份；
丁腈橡胶粉 5份；
葛根纤维粉 21份；
石墨 15份；
硫化锑 2份；
氧化锌 3份；
焦炭 10份；
碳酸钙 15份；
莫来石粉 15份；
陶土 5份；
铬铁矿 6份；
氧化铝 1份。
3.根据权利要求1所述的掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，其特征在于，所述的改性酚醛树脂为腰果壳油改性酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂、三聚氰胺腰果壳油改性酚醛树脂、丁苯改性酚醛树脂、聚乙烯醇改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、桐油改性酚醛树脂的其中任意一种。
4.根据权利要求1所述的掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，其特征在于，所述的丁腈橡胶粉的粒度为380~420目。
5.根据权利要求1所述的掺有葛根纤维粉的聚合物复合材料，其特征在于，所述的葛根纤维粉为葛根粉生产过程中留下的废渣经过提取得到的，具体步骤为：
a、在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗10～20min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，以去除表面残留的淀粉颗粒，然后将洗净的葛根渣放在40～60℃条件下干燥6～10h；
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为75℃～85℃；
c、重复步骤b，抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在40～60℃的温度下，烘干6～10h，得到所述的葛根纤维粉。
6.一种权利要求1~4任意一项所述的聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）混料：将各组分按照重量份配料、称量，再倒入混料机中进行充分混合，混料时间20~40min，混料机搅拌速度400~600r/min，待搅拌结束后，等待≥2min使物料沉降至混料机底部，打开混料机，卸料；
（2）混炼：将步骤（1）得到的混合料平均分为若干份，逐份间隔加入开炼机中混炼10~40min，混炼温度为前辊40~80℃，后辊为30~70℃，直至混炼均匀，出片，剪片；
（3）热压：打开热压机，先将模具放入热压机，预热至热压温度；再将步骤（2）中剪好的片子放入模具，盖合模具，在150~180℃的温度下预热1~4min；预热结束后，正式进行热压，先压1min，打开模具放气，合模再压1min，再放气，最后再压5~10min，取出模具，脱模，得到样片冷却至室温；
（4）热处理：将步骤（3）的样片冷却至室温，再放入保温炉进行热处理，热处理温度160~200℃，热处理时间6~10h，得到所述的聚合物复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中热压成型的工艺参数为：热压压力25~40Mpa，热压温度150~180℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述葛根纤维粉的制备方法包括如下步骤：
a、在葛根渣中加水并搅拌至其完全淹没，再用超声波清洗10～20min，过滤，再次加水洗涤，重复上述过程三次，以去除表面残留的淀粉颗粒，然后将洗净的葛根渣放在40～60℃条件下干燥6～10h；
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好，在石油醚溶液中进行提取，提取时水浴温度为75℃～85℃；
c、重复步骤b，抽提数次，直至提取器中液体由黄绿色接近无色，取出葛根渣，在40～60℃的温度下，烘干6～10h，得到所述的葛根纤维粉。
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