CN106700124B - 一种高度耐磨超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高度耐磨超疏水表面的制备方法，本发明涉及一种超疏水表面的制备方法。本发明要解决现有超疏水表面存在制备成本昂贵，工艺复杂，不利于工业生产，机械强度差，难于再生的问题。方法：一、制备泡沫类材料压缩垫片；二、氟化改性泡沫垫片；三、制备疏水粒子分散液；四、浸泡疏水粒子分散液；五、粘接，即完成高度耐磨超疏水表面的制备方法。本发明用于一种高度耐磨超疏水表面的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水表面的制备方法。
背景技术
超疏水表面由于在自清洁、防冰及流体减阻等方面的应用备受人们的关注。然而超疏水表面由于存在精细的微观结构(微米或纳米)，因此容易被破坏，从而使超疏水性丧失。就目前而言，超疏水表面的机械稳定性可以通过使用微纳二元结构或商业粘合剂两种方法来提高。微纳二元结构利用微米级的粗糙结构来保护脆弱的纳米粗糙结构，从而使得超疏水性可以维持，然而这种方法过于依赖于微米级材料的机械强度；使用商业粘合剂则过多依赖于胶黏剂的胶合能力和机械强度，并且由于所粘接的材料通常为尺寸极小的疏水粒子(如纳米二氧化硅，纳米二氧化钛等)，因此粘接接触面积有限，使得粒子即使通过胶黏剂粘接也难以获得理想的机械稳定性。针对以上这些问题和困难，科学家们一直致力于发展机械稳定的超疏水表面制备技术。然而目前超疏水表面仍难以抵抗复杂的机械破坏，尤其不耐受显著的外力磨损。
除机械稳定性外，超疏水表面还或多或少面临以下问题：1.成本昂贵、工艺复杂，不利于工业生产；2.不耐水冲刷，当水压过高时表面则被水打湿；3.一旦表面被污染，则难以再生。考虑到以上等问题，开发出廉价、工艺简单，机械稳定且易于再生的超疏水表面在实际应用中具有重大意义。
发明内容
本发明要解决现有超疏水表面存在制备成本昂贵，工艺复杂，不利于工业生产，机械强度差，难于再生的问题，而提供一种高度耐磨超疏水表面的制备方法。
一种高度耐磨超疏水表面的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备泡沫类材料压缩垫片：
①、将环氧树脂、固化剂及稀释剂混合，得到胶黏剂溶液；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:(0.2～200)；
②、将具有连续多孔结构的泡沫类材料浸渍在胶黏剂溶液中，待泡沫类材料表面完全吸附上胶黏剂溶液后，取出，得到吸附后的泡沫类材料；
③、在压力为0.0001MPa～100MPa的条件下，压缩吸附后的泡沫类材料至泡沫类材料厚度的十分之一以下，待泡沫类材料定型后释放压力，然后在室温下干燥，直至压缩后的泡沫类材料上的胶黏剂完全固化，得到泡沫类材料压缩垫片；
二、氟化改性泡沫垫片：
①、将全氟癸基三氯硅烷和正己烷混合，得到浓度为0.1g/L～10g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液；
②、将泡沫类材料压缩垫片浸泡于浓度为0.1g/L～10g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中5s～30min，反应后取出，用正己烷清洗，烘干，得到氟化改性泡沫垫片；
三、制备疏水粒子分散液：
将纳米粒子、全氟辛基三乙氧基硅烷及无水乙醇混合，得到疏水粒子分散液；
所述的纳米粒子与无水乙醇的质量比为(0.01～1):1；所述的全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇的质量比为(0.0001～1):1；
四、浸泡疏水粒子分散液：
将氟化改性泡沫垫片浸渍于疏水粒子分散液中，在真空度为-0.02MPa～-0.1MPa的条件下，保持至疏水粒子分散液充分填充氟化改性泡沫垫片，然后取出，干燥，得到纳米粒子填充的氟化改性泡沫垫片；
五、粘接：
将纳米粒子填充的氟化改性泡沫垫片直接通过胶黏剂粘接在基材表面，即完成一种高度耐磨超疏水表面的制备方法；
所述的胶黏剂为环氧树脂、固化剂及稀释剂的混合物；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:(0.1～200)。
本发明的有益效果是：
1、本发明的方法简单，不需要复杂的设备，原料易得，生产周期短，所有的反应过程均在温和条件下进行，尤其适用于大尺寸超疏水表面的制备。
2、所制备的高度耐磨超疏水表面对水的接触角大于150°，因而具有良好的防水性和自清洁性能：水流冲刷超疏水表面后表面没有发生水的粘附；滞留在表面的粒子污染物可以通过水流冲刷带走。
3、所制备的高度耐磨超疏水表面具有优异的耐磨性，经历一系列的物理破坏(刀滑，手指磨，刀刮等)和反复的磨损也不会丧失超疏水性，解决了传统超疏水表面机械稳定性差的问题。
4、固态油脂可以污染所制备的高度耐磨超疏水表面，使疏水性丧失。然而，通过简单的砂纸摩擦即可立即恢复表面的超疏水性，因此该表面具有通过摩擦进行自修复的功能。这种特性是传统超疏水表面不具有的特性，可以被用来克服空气有机污染物和固态油脂的污染(比如手指分泌的油脂)引起的表面超疏水性丧失，因此具有巨大的应用前景。
本发明中制备的高度耐磨超疏水表面具有良好的耐磨性和自修复性，原因归结如下：1、泡沫类材料压缩垫片纤维之间由于物理压缩产生了显著的缠结，从而显著增强了涂层的强度：当涂层表面发生磨损时，局部摩擦产生的剪切力会被分散至整个涂层，从而减弱摩擦产生的破坏；2、脆弱的疏水性纳米粒子可以被泡沫类材料压缩垫片中缠结的纤维充分地保护起来：疏水性粒子占据泡沫类材料压缩垫片中的空隙，从而改善涂层的疏水性并减少因机械破坏而引起的纳米粗糙度丧失，即利用泡沫类材料纤维本身的微米级纤维来保护脆弱的纳米粒子；3、当较大的磨损发生时，摩擦会引起涂层表面的脱落并暴露出下级的涂层，然而由于泡沫类材料压缩垫片连续多孔的结构以及疏水粒子充分地填充整个泡沫类材料压缩垫片，暴露出的新的表面依然呈现出与原始表面相似的粗糙结构，使得表面即使经过反复磨损也不会丧失超疏水性。
附图说明
图1为实施例一步骤一制备的聚氨酯压缩垫片表面放大80倍的SEM图；
图2为实施例一步骤一制备的聚氨酯压缩垫片断面放大100倍的SEM图；
图3为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的接触角；
图4为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；
图5为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面放大50倍的SEM图；
图6为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm后的照片；
图7为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm后所暴露的磨损面放大60倍的SEM图；
图8为流速3.5m/s及直径5mm的水柱冲刷经32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；
图9为经32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在流速3.5m/s及直径5mm的水柱冲刷结束后的照片；
图10为被半固态的石油和白凡士林污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过水滴撞击后的照片；
图11为被半固态的石油和白凡士林污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过320目砂纸打磨再生后的照片；
图12为经过320目砂纸打磨再生后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过水滴撞击后的照片；
图13为经过320目砂纸打磨再生后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的接触角；
图14为在经过一系列物理破坏后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；
图15为在经过一系列物理破坏后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的接触角；
图16为水流冲刷经TiO2 P25、潮湿的土壤以及渍水的Fe3O4污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；
图17为经TiO2 P25、潮湿的土壤以及渍水的Fe3O4污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在水流冲刷结束后的照片；
图18为实施例一制备的高度耐磨超疏水表面在经过24kPa压强及600目砂纸摩擦不同距离时的接触角变化。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高度耐磨超疏水表面的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备泡沫类材料压缩垫片：
①、将环氧树脂、固化剂及稀释剂混合，得到胶黏剂溶液；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:(0.2～200)；
②、将具有连续多孔结构的泡沫类材料浸渍在胶黏剂溶液中，待泡沫类材料表面完全吸附上胶黏剂溶液后，取出，得到吸附后的泡沫类材料；
③、在压力为0.0001MPa～100MPa的条件下，压缩吸附后的泡沫类材料至泡沫类材料厚度的十分之一以下，待泡沫类材料定型后释放压力，然后在室温下干燥，直至压缩后的泡沫类材料上的胶黏剂完全固化，得到泡沫类材料压缩垫片；
二、氟化改性泡沫垫片：
①、将全氟癸基三氯硅烷和正己烷混合，得到浓度为0.1g/L～10g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液；
②、将泡沫类材料压缩垫片浸泡于浓度为0.1g/L～10g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中5s～30min，反应后取出，用正己烷清洗，烘干，得到氟化改性泡沫垫片；
三、制备疏水粒子分散液：
将纳米粒子、全氟辛基三乙氧基硅烷及无水乙醇混合，得到疏水粒子分散液；
所述的纳米粒子与无水乙醇的质量比为(0.01～1):1；所述的全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇的质量比为(0.0001～1):1；
四、浸泡疏水粒子分散液：
将氟化改性泡沫垫片浸渍于疏水粒子分散液中，在真空度为-0.02MPa～-0.1MPa的条件下，保持至疏水粒子分散液充分填充氟化改性泡沫垫片，然后取出，干燥，得到纳米粒子填充的氟化改性泡沫垫片；
五、粘接：
将纳米粒子填充的氟化改性泡沫垫片直接通过胶黏剂粘接在基材表面，即完成一种高度耐磨超疏水表面的制备方法；
所述的胶黏剂为环氧树脂、固化剂及稀释剂的混合物；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:(0.1～200)。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式的方法简单，不需要复杂的设备，原料易得，生产周期短，所有的反应过程均在温和条件下进行，尤其适用于大尺寸超疏水表面的制备。
2、所制备的高度耐磨超疏水表面对水的接触角大于150°，因而具有良好的防水性和自清洁性能：水流冲刷超疏水表面后表面没有发生水的粘附；滞留在表面的粒子污染物可以通过水流冲刷带走。
3、所制备的高度耐磨超疏水表面具有优异的耐磨性，经历一系列的物理破坏(刀滑，手指磨，刀刮等)和反复的磨损也不会丧失超疏水性，解决了传统超疏水表面机械稳定性差的问题。
4、固态油脂可以污染所制备的高度耐磨超疏水表面，使疏水性丧失。然而，通过简单的砂纸摩擦即可立即恢复表面的超疏水性，因此该表面具有通过摩擦进行自修复的功能。这种特性是传统超疏水表面不具有的特性，可以被用来克服空气有机污染物和固态油脂的污染(比如手指分泌的油脂)引起的表面超疏水性丧失，因此具有巨大的应用前景。
本实施方式中制备的高度耐磨超疏水表面具有良好的耐磨性和自修复性，原因归结如下：1、泡沫类材料压缩垫片纤维之间由于物理压缩产生了显著的缠结，从而显著增强了涂层的强度：当涂层表面发生磨损时，局部摩擦产生的剪切力会被分散至整个涂层，从而减弱摩擦产生的破坏；2、脆弱的疏水性纳米粒子可以被泡沫类材料压缩垫片中缠结的纤维充分地保护起来：疏水性粒子占据泡沫类材料压缩垫片中的空隙，从而改善涂层的疏水性并减少因机械破坏而引起的纳米粗糙度丧失，即利用泡沫类材料纤维本身的微米级纤维来保护脆弱的纳米粒子；3、当较大的磨损发生时，摩擦会引起涂层表面的脱落并暴露出下级的涂层，然而由于泡沫类材料压缩垫片连续多孔的结构以及疏水粒子充分地填充整个泡沫类材料压缩垫片，暴露出的新的表面依然呈现出与原始表面相似的粗糙结构，使得表面即使经过反复磨损也不会丧失超疏水性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一①中所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；步骤一①中所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:4。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一③中在压力为20MPa的条件下，压缩吸附后的泡沫类材料至泡沫类材料厚度的十分之一以下。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二①中将全氟癸基三氯硅烷和正己烷混合，得到浓度为2g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二②将泡沫类材料压缩垫片浸泡于浓度为2g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中10min，反应后取出。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的纳米粒子与无水乙醇的质量比为0.2:1；步骤三中所述的全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇的质量比为0.04:1。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中在真空度为-0.08MPa的条件下，保持至疏水粒子分散液充分填充氟化改性泡沫垫片。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；步骤五中所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:4。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一②中所述的具有连续多孔结构的泡沫类材料为聚氨酯海绵、密胺海绵或PDMS海绵。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中所述的纳米粒子为气相纳米二氧化钛。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种高度耐磨超疏水表面的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备聚氨酯压缩垫片：
①、将环氧树脂、固化剂及稀释剂混合，得到胶黏剂溶液；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:0.4；所述的胶黏剂溶液为奥斯邦92三防漆；所述的环氧树脂为奥斯邦92三防漆中的92A组分，所述的固化剂为奥斯邦92三防漆中的92B组分；所述的稀释剂为奥斯邦92三防漆中的稀释剂；
②、将聚氨酯海绵浸渍在胶黏剂溶液中，待聚氨酯海绵表面完全吸附上胶黏剂溶液后，取出，得到吸附后的聚氨酯海绵；
③、在压力为20MPa的条件下，压缩吸附后的聚氨酯海绵至聚氨酯海绵厚度的十分之一以下，待聚氨酯海绵定型后释放压力，然后在室温下干燥，直至压缩后的聚氨酯海绵上的胶黏剂完全固化，得到聚氨酯压缩垫片；
二、氟化改性聚氨酯垫片：
①、将全氟癸基三氯硅烷和正己烷混合，得到浓度为2g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液；
②、将聚氨酯压缩垫片浸泡于浓度为2g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中10min，反应后取出，用正己烷清洗，烘干，得到氟化改性聚氨酯垫片；
三、制备疏水粒子分散液：
将纳米粒子、全氟辛基三乙氧基硅烷及无水乙醇混合，得到疏水粒子分散液；
所述的纳米粒子与无水乙醇的质量比为0.2:1；所述的全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇的质量比为0.04:1；
所述的纳米粒子为德固赛气相纳米二氧化钛TiO2 P25；
四、浸泡疏水粒子分散液：
将氟化改性聚氨酯垫片浸渍于疏水粒子分散液中，在真空度为-0.08MPa的条件下，保持至疏水粒子分散液充分填充氟化改性聚氨酯垫片，然后取出，干燥，得到纳米粒子填充的氟化改性聚氨酯垫片；
五、粘接：
将纳米粒子填充的氟化改性聚氨酯垫片直接通过胶黏剂粘接在载玻片表面，即得到具有高度耐磨超疏水表面的载玻片；
所述的胶黏剂为环氧树脂、固化剂及稀释剂的混合物；所述的胶黏剂为奥斯邦92三防漆；所述的环氧树脂为奥斯邦92三防漆中的92A组分，所述的固化剂为奥斯邦92三防漆中的92B组分；所述的稀释剂为奥斯邦92三防漆中的稀释剂；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:4。
图1为实施例一步骤一制备的聚氨酯压缩垫片表面放大80倍的SEM图；图2为实施例一步骤一制备的聚氨酯压缩垫片断面放大100倍的SEM图；由图可知，步骤一制备的聚氨酯压缩垫片呈现纤维缠结的结构。
利用pH为7的中性水滴在本实施例制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面测试接触角；图3为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的接触角；由图可知，中性水滴在本实施例制备的高度耐磨超疏水表面呈现大于150°的接触角(158°)，，呈现超疏水性。
对实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片进行砂纸磨损测试；具体是按以下步骤进行的：将实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片固定于桌面上(涂层朝上)，使其不能移动即可，将宽度为1cm的条形砂纸的砂面贴于被固定的高度耐磨超疏水表面上，并于砂纸另一面上施加800g重物，并使重物固定，构成摩擦系统(由上至下依次为重物，砂纸，高度耐磨超疏水涂层)。线性水平抽拉砂纸使其在高度耐磨超疏水表面的一个定域(2.5cm×1cm)内发生相对滑动(手工拉动即可，抽拉速度对实验结果影响不大，可忽略)，从而对表面产生磨损，摩擦10cm。压强则根据施加重物的重量800g及磨损区域(2.5cm×1cm)的面积进行换算，得出压强为32kPa，所述的砂纸为320目，测试结果如图6、7所示。
图4为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；图5为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面放大50倍的SEM图；图6为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm后的照片；图7为实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm后所暴露的磨损面放大60倍的SEM图；由图可知，本实施例制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面可以有效抵抗磨损，当磨损发生时，上级的涂层会剥落从而暴露出下级的涂层；并且，暴露出的涂层依然呈现纳米粒子填充的微观结构，这与摩擦前的涂层一致，从而确保超疏水性在涂层被磨损后不会受到影响。
图8为流速3.5m/s及直径5mm的水柱冲刷经32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；图9为经32kPa压强及320目砂纸摩擦10cm的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在流速3.5m/s及直径5mm的水柱冲刷结束后的照片；由图可知，摩擦后的表面依然可以完全抵抗水流的冲击，冲击表面不会产生水粘附。
油脂污染实验和砂纸再生实验：用药匙取少量石油和凡士林直接涂抹于实施例一所制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面，得到被半固态的石油和白凡士林污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片，然后水滴撞击被半固态的石油和白凡士林污染的表面上，水滴撞击是指水滴从容量1mL的注射器中人工挤出，挤出速度约为0.1mL/s，然后冲击材料表面，冲击结束后，如图10所示。将水滴用脱脂棉擦去，并使用320目砂纸手工摩擦被半固态的石油和白凡士林污染的区域，使油污和涂层一同剥落，得到经过320目砂纸打磨再生后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片，如图11所示。然后水滴撞击经过320目砂纸打磨再生后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片，水滴撞击是指水滴从容量1mL的注射器中人工挤出，挤出速度约为0.1mL/s，然后冲击材料表面，冲击结束后，如图12所示。
图10为被半固态的石油和白凡士林污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过水滴撞击后的照片；由图可知，水滴会粘附在被油覆盖的表面上。
图11为被半固态的石油和白凡士林污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过320目砂纸打磨再生后的照片；图12为经过320目砂纸打磨再生后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在经过水滴撞击后的照片；由图可知，实施例一制备的高度耐磨超疏水表面在被固态油脂污染后发生了水的粘附，而通过摩擦再生，粘附在表面的油脂会随着上级的涂层一起剥落，从而使新的表面暴露出来，并且新暴露出的表面在经过水滴撞击后没有水粘附发生，证明再生后的表面呈现良好的不湿性。
图13为经过320目砂纸打磨再生后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的接触角；由图可知再生后的表面接触角大于150°(155.5°)，依然呈现超疏水性。
系列物理破坏实验：将实施一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面依次采用人工的砂纸摩擦、刀片滑、手指摩擦和刀片刮擦来检验所制备的超疏水表面的稳定性，此部分实验没有严格限定，且由于是人为操作，实验结果只作为定性参考，然后将水滴滴至于经过一系列物理破坏后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面，如图14及图15所示。
图14为在经过一系列物理破坏后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；图15为在经过一系列物理破坏后的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的接触角；由图可知，实施例一制备的高度耐磨超疏水表面可以抵抗一系列复杂的物理破坏，并且破坏后的表面接触角大于150°(162°)，依然维持超疏水性。
粒子污染实验：使用药匙分别取少量TiO2 P25、潮湿的土壤以及渍水的Fe3O4，然后依次平铺于实施例一所制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面，然后使用洗瓶挤出的水冲洗覆盖有粒子的表面，如图16及17所示。所述的Fe3O4纳米粒子购买于阿拉丁试剂，粒径为100～300nm；所述的渍水的Fe3O4为Fe3O4与少量水的混合物；所述的TiO2 P25为德固赛气相纳米二氧化钛TiO2 P25。
图16为水流冲刷经TiO2 P25、潮湿的土壤以及渍水的Fe3O4污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面的照片；图17为经TiO2 P25、潮湿的土壤以及渍水的Fe3O4污染的实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片表面在水流冲刷结束后的照片；由图可知，粘附在实施例一制备的高度耐磨超疏水表面的粒子污染物可以被水流完全移除，证明了这种超疏水表面的自清洁性。
对实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片进行砂纸磨损测试；具体是按以下步骤进行的：将实施例一制备的具有高度耐磨超疏水表面的载玻片固定于桌面上(涂层朝上)，使其不能移动即可，将宽度为1cm的条形砂纸的砂面贴于被固定的高度耐磨超疏水表面上，并于砂纸另一面上施加215g重物，并使重物固定，构成摩擦系统(由上至下依次为重物，砂纸，高度耐磨超疏水涂层)。线性水平抽拉砂纸使其在高度耐磨超疏水表面的一个定域(1cm×0.9cm)内发生相对滑动(手工拉动即可，抽拉速度对实验结果影响不大，可忽略)，从而对表面产生磨损。由于砂纸长度有限，每次以拉动10cm为标准，在相同的区域内(1cm×0.9cm)进行反复多次抽拉。实验结果以磨损区域的水的接触角相对磨损距离的变化表征，每摩擦100cm测定磨损区水的接触角。压强则根据施加重物的重量215g及磨损区域(1cm×0.9cm)的面积进行换算，得出压强为24kPa，所述的砂纸为600目，测试结果如图18所示。
图18为实施例一制备的高度耐磨超疏水表面在经过24kPa压强及600目砂纸摩擦不同距离时的接触角变化。由图可知，实施例一制备的高度耐磨超疏水表面可以持久抵抗外界摩擦而不会丧失超疏水性，10m后可继续摩擦。
环氧胶黏剂在本实施例中有两个作用，一是使聚氨酯海绵在压缩后能够定型；二是在粘接过程中能够将海绵垫片牢固地固定于基材上；无机TiO2纳米粒子起到增加表面粗糙度，显著提高表面疏水性的作用；全氟癸基三氯硅烷起到增强表面疏水性的作用；聚氨酯海绵用来增加涂层强度，并提供连续的空间来储存无机TiO2纳米粒子。
Claims (4)
1.一种高度耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于一种高度耐磨超疏水表面的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备泡沫类材料压缩垫片：
①、将环氧树脂、固化剂及稀释剂混合，得到胶黏剂溶液；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:0.4；
②、将具有连续多孔结构的泡沫类材料浸渍在胶黏剂溶液中，待泡沫类材料表面完全吸附上胶黏剂溶液后，取出，得到吸附后的泡沫类材料；
③、在压力为20MPa的条件下，压缩吸附后的泡沫类材料至泡沫类材料厚度的十分之一以下，待泡沫类材料定型后释放压力，然后在室温下干燥，直至压缩后的泡沫类材料上的胶黏剂完全固化，得到泡沫类材料压缩垫片；
二、氟化改性泡沫垫片：
①、将全氟癸基三氯硅烷和正己烷混合，得到浓度为2g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液；
②、将泡沫类材料压缩垫片浸泡于浓度为2g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中5s～30min，反应后取出，用正己烷清洗，烘干，得到氟化改性泡沫垫片；
三、制备疏水粒子分散液：
将纳米粒子、全氟辛基三乙氧基硅烷及无水乙醇混合，得到疏水粒子分散液；
所述的纳米粒子与无水乙醇的质量比为0.2:1；所述的全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇的质量比为0.04:1；
所述的纳米粒子为气相纳米二氧化钛；
四、浸泡疏水粒子分散液：
将氟化改性泡沫垫片浸渍于疏水粒子分散液中，在真空度为-0.02MPa～-0.1MPa的条件下，保持至疏水粒子分散液充分填充氟化改性泡沫垫片，然后取出，干燥，得到纳米粒子填充的氟化改性泡沫垫片；
五、粘接：
将纳米粒子填充的氟化改性泡沫垫片直接通过胶黏剂粘接在基材表面，即完成一种高度耐磨超疏水表面的制备方法；
所述的胶黏剂为环氧树脂、固化剂及稀释剂的混合物；
所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1:0.2；所述的环氧树脂与稀释剂的质量比为1:4。
2.根据权利要求1所述的一种高度耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于步骤二②将泡沫类材料压缩垫片浸泡于浓度为2g/L的含有全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中10min，反应后取出。
3.根据权利要求1所述的一种高度耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于步骤四中在真空度为-0.08MPa的条件下，保持至疏水粒子分散液充分填充氟化改性泡沫垫片。
4.根据权利要求1所述的一种高度耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的具有连续多孔结构的泡沫类材料为聚氨酯海绵、密胺海绵或PDMS海绵。
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