CN106695163A - 一种金基软焊料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金基软焊料及其制备方法,属于焊料技术领域,按质量百分比计由以下原料制成:Au 8~12%、Si 1~3%、Ge 10~15%、Ni 0.1~0.8%、Sb:0.3~0.8%、P 0.001~0.003%、S 0.001~0.003%、Fe 0.01~0.05%、Al 0.01~0.05%、余量为Sn和不可避免的杂质。发明的金基软焊料能较好地增强焊料的抗氧化性能和抗腐蚀性能,改善焊料的润湿性、流动性,降低焊料熔点,减少锡渣产量,提高焊接性能、金属塑性和抗拉强度等性能,是一种新型的高性能抗氧化金基软焊料。
Description
技术领域
本发明涉及一种焊料技术领域,特别涉及一种金基软焊料及其制备方法。
背景技术
在电真空行业,广泛采用的焊料有铜基焊料和银基焊料。金基焊料由于其价格较高,使用成本昂贵,应用受到了很大的限制。但在实际工作中,有时金基焊料仍是一种必要的选择。真空电子器件要求焊料中不能含有蒸气压高的元素。如果焊料的蒸气压过高,则在器件的制造和使用过程中,会由于温度升高而蒸发。蒸发物沉积到陶瓷上,使陶瓷的绝缘性变差,沉积到阴极上,会使阴极重毒,在一些特殊的部位,如电子枪、钛泵及能量输出窗,可用金基焊料替代银基焊料。如果单纯考虑焊料成本的因素,撇弃金基焊料,采用焊料成本相对较低的银基焊料,常常会因为焊料蒸散,造成部件的绝缘性变差,乃至失效,从而返修。
金基焊料主要用于半导体器件的组装,已有悠久的使用历史,如绝缘基片与硅芯片、硅芯片与引线的钎焊及外壳封装等。为了提高焊点的机械和电连接的可靠性,硅片表面通常镀金或渗金,而使用金基软焊料可以大大减少镀金层向焊料中的溶解。金基焊料的优点是蒸汽压低,耐腐蚀性好,流动性和润湿性优异。
向金基焊料加入Sn元素,可显著降低焊料的熔点,提高润湿性、力学性能和化学稳定性。加入少量Si和Ge等元素,可提高金基焊料的导电性。但Si和Ge元素易氧化,含有这两种元素的焊料通常需要在氮气等惰性气体保护条件下进行钎焊。由于金基焊料硬而脆,通常仅用于小尺寸芯片的钎焊。
因此,由于目前的金基软焊料存在焊时易于氧化,锡渣产量较高的不足。改善合金的显微组织,提高焊料的焊接性能,增强抗氧化性,减少焊接生产的锡渣产率,对提高电子产品可靠性与安全性,降低生产成本,具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供一种金基软焊料,解决现有的金基软焊料存在焊时易于氧化,锡渣产量较高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种金基软焊料,按质量百分比计由以下原料制成:Au8~12%、Si 1~3%、Ge 10~15%、Ni 0.1~0.8%、Sb:0.3~0.8%、P0.001~0.003%、S0.001~0.003%、Fe 0.01~0.05%、Al 0.01~0.05%、余量为Sn和不可避免的杂质。
其中,优选地,一种金基软焊料,按重量百分比计由以下原料制成:Au9~11%、Si1~3%、Ge 12~14%、Ni 0.3~0.6%、Sb:0.4~0.6%、P0.002%、S 0.002%、Fe 0.02~0.04%、Al 0.02~0.04%、余量为Sn和不可避免的杂质。
本发明并提供了一种金基软焊料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取P和一半质量的Sn置于真空熔炼炉中,盖好炉盖,启动真空泵使炉腔内形成负压,真空度为-0.2MPa再接通加热电源,给炉内物料加热,到500-580℃,保持3小时后停止加热,待炉内物料降温到400℃-450℃时,打开炉盖,对物料进行搅拌,搅拌速度60转/分钟,搅拌0.5小时,待温度降到380-400℃时,浇铸成条状的Sn-P中间合金;
(2)按重量比例称取S和一半质量的Sn,然后将两者放入石墨坩埚,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在500-800℃的温度下保温30-90分钟,搅拌均匀后浇铸,得Sn-S中间合金;
(3)将已制备的Sn-P中间合金、Sn-S中间合金、Au、Si、Ge、Ni、Sb、和S石墨坩埚中,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在450-500℃温度下保温30-60分钟,搅拌均匀后浇铸成锭,即得所需的金基软焊料。
其中,优选地,所述的保护熔盐取KCl与LiCl的混合物。
其中,优选地,所述KCl与所述LiCl的质量比为(2.0-2.5):1。
本发明的有益效果:
(1)本发明金基软焊料制备方法中有关SnP中间合金的制取采用真空熔炼的方法,能保证中间合金含磷的重量百分比准确,为后续最终无铅焊料的制备提供方便快捷准确的计量操作。
(2)本发明向金基焊料加入Sn元素,可显著降低焊料的熔点,提高润湿性、力学性能和化学稳定性。加入少量Si和Ge等元素,可提高金基焊料的导电性。
(3)S是一种非金属活性组元,它与氧的亲和力较强并形成气态氧化物SO2,这在动力学上十分有利于焊料合金的脱氧,从而保护基体元素,使Sn、Au的受氧化程度降低,有利于提高Sn-Au钎料的抗氧化性能。本发明是在原有的Sn-Au合金焊料的基础上加入P、S、Ni、Fe、Al、Sb微量元素熔炼而成。作用是提高熔态无铅焊料的抗氧化性,使用中大大减少出渣率,节约贵重的锡和银,减少工艺耗损,与不添加的金基软焊料对比试验表明能减少70-78%的工艺损耗。上述微量加入还能增加金基软焊料的润湿性。
(4)本发明的金基软焊料能较好地增强焊料的抗氧化性能和抗腐蚀性能,改善焊料的润湿性、流动性,降低焊料熔点,减少锡渣产量,提高焊接性能、金属塑性和抗拉强度等性能,是一种新型的高性能抗氧化金基软焊料。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种金基软焊料,按质量百分比计由以下原料制成:Au8%、Si 3%、Ge 10%、Ni 0.8%、Sb:0.3%、P0.003%、S0.001%、Fe 0.05%、Al 0.01%、余量为Sn和不可避免的杂质。
本实施例的金基软焊料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取P和一半质量的Sn置于真空熔炼炉中,盖好炉盖,启动真空泵使炉腔内形成负压,真空度为-0.2MPa再接通加热电源,给炉内物料加热,到550℃,保持3小时后停止加热,待炉内物料降温到420℃时,打开炉盖,对物料进行搅拌,搅拌速度60转/分钟,搅拌0.5小时,待温度降到380-400℃时,浇铸成条状的Sn-P中间合金;
(2)按重量比例称取S和一半质量的Sn,然后将两者放入石墨坩埚,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在650℃的温度下保温60分钟,搅拌均匀后浇铸,得Sn-S中间合金;
(3)将已制备的Sn-P中间合金、Sn-S中间合金、Au、Si、Ge、Ni、Sb、和S石墨坩埚中,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在480℃温度下保温45分钟,搅拌均匀后浇铸成锭,即得所需的金基软焊料。
其中,所述的保护熔盐取KCl与LiCl的混合物,所述KCl与所述LiCl的质量比为2.4:1。
本实施例金基软焊料的检测结果:铺展面积为40.25mm2,延伸率为24.6%,抗拉强度为42.1MPa,剪切强度为38.9MPa,QFP引脚焊点的拉伸力为11.4N,熔点为363℃,锡渣产率为1.90%。
实施例2
本实施例提供一种金基软焊料,按质量百分比计由以下原料制成:Au10%、Si2%、Ge 12%、Ni 0.1~0.8%、Sb:0.5%、P0.002%、S0.002%、Fe 0.03%、Al 0.03%、余量为Sn和不可避免的杂质。
本实施例金基软焊料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取P和一半质量的Sn置于真空熔炼炉中,盖好炉盖,启动真空泵使炉腔内形成负压,真空度为-0.2MPa再接通加热电源,给炉内物料加热,到500℃,保持3小时后停止加热,待炉内物料降温到400℃℃时,打开炉盖,对物料进行搅拌,搅拌速度60转/分钟,搅拌0.5小时,待温度降到380-400℃时,浇铸成条状的Sn-P中间合金;
(2)按重量比例称取S和一半质量的Sn,然后将两者放入石墨坩埚,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在500℃的温度下保温90分钟,搅拌均匀后浇铸,得Sn-S中间合金;
(3)将已制备的Sn-P中间合金、Sn-S中间合金、Au、Si、Ge、Ni、Sb、和S石墨坩埚中,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在450℃温度下保温60分钟,搅拌均匀后浇铸成锭,即得所需的金基软焊料。
其中,所述的保护熔盐取KCl与LiCl的混合物,所述KCl与所述LiCl的质量比为2.1:1。
本实施例金基软焊料的检测结果:铺展面积为41.03mm2,延伸率为25.1%,抗拉强度为41.8MPa,剪切强度为39.0MPa,QFP引脚焊点的拉伸力为11.2N,熔点为358℃,锡渣产率为1.86%。
实施例3
本实施例提供一种金基软焊料,按质量百分比计由以下原料制成:Au12%、Si1%、Ge 15%、Ni 0.1%、Sb:0.8%、P0.001%、S0.003%、Fe 0.01%、Al 0.05%、余量为Sn和不可避免的杂质。
本实施例金基软焊料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取P和一半质量的Sn置于真空熔炼炉中,盖好炉盖,启动真空泵使炉腔内形成负压,真空度为-0.2MPa再接通加热电源,给炉内物料加热,到580℃,保持3小时后停止加热,待炉内物料降温到450℃时,打开炉盖,对物料进行搅拌,搅拌速度60转/分钟,搅拌0.5小时,待温度降到380-400℃时,浇铸成条状的Sn-P中间合金;
(2)按重量比例称取S和一半质量的Sn,然后将两者放入石墨坩埚,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在800℃的温度下保温30分钟,搅拌均匀后浇铸,得Sn-S中间合金;
(3)将已制备的Sn-P中间合金、Sn-S中间合金、Au、Si、Ge、Ni、Sb、和S石墨坩埚中,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在500℃温度下保温30分钟,搅拌均匀后浇铸成锭,即得所需的金基软焊料。
其中,所述的保护熔盐取KCl与LiCl的混合物,所述KCl与所述LiCl的质量比为2.2:1。
本实施例金基软焊料的检测结果:铺展面积为41.32mm2,延伸率为25.2%,抗拉强度为41.8MPa,剪切强度为39.2MPa,QFP引脚焊点的拉伸力为11.3N,熔点为366℃,锡渣产率为1.91%。
实施例4
本实施例提供一种金基软焊料,按重量百分比计由以下原料制成:Au9%、Si 1~3%、Ge 14%、Ni 0.3%、Sb:0.6%、P0.002%、S 0.002%、Fe 0.02%、Al 0.04%、余量为Sn和不可避免的杂质。
本实施例金基软焊料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取P和一半质量的Sn置于真空熔炼炉中,盖好炉盖,启动真空泵使炉腔内形成负压,真空度为-0.2MPa再接通加热电源,给炉内物料加热,到560℃,保持3小时后停止加热,待炉内物料降温到430℃时,打开炉盖,对物料进行搅拌,搅拌速度60转/分钟,搅拌0.5小时,待温度降到380-400℃时,浇铸成条状的Sn-P中间合金;
(2)按重量比例称取S和一半质量的Sn,然后将两者放入石墨坩埚,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在600℃的温度下保温80分钟,搅拌均匀后浇铸,得Sn-S中间合金;
(3)将已制备的Sn-P中间合金、Sn-S中间合金、Au、Si、Ge、Ni、Sb、和S石墨坩埚中,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在460℃温度下保温50分钟,搅拌均匀后浇铸成锭,即得所需的金基软焊料。
其中,所述的保护熔盐取KCl与LiCl的混合物,所述KCl与所述LiCl的质量比为2.0:1。
本实施例金基软焊料的检测结果:铺展面积为40.30mm2,延伸率为25.2%,抗拉强度为42.6MPa,剪切强度为39.0MPa,QFP引脚焊点的拉伸力为11.8N,熔点为370℃,锡渣产率为1.91%。
实施例5
本实施例提供一种金基软焊料,按重量百分比计由以下原料制成:Au11%、Si1%、Ge 14%、Ni 0.3%、Sb:0.6%、P0.002%、S 0.002%、Fe 0.02~0.04%、Al 0.04%、余量为Sn和不可避免的杂质。
本实施例金基软焊料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取P和一半质量的Sn置于真空熔炼炉中,盖好炉盖,启动真空泵使炉腔内形成负压,真空度为-0.2MPa再接通加热电源,给炉内物料加热,到530℃,保持3小时后停止加热,待炉内物料降温到420℃时,打开炉盖,对物料进行搅拌,搅拌速度60转/分钟,搅拌0.5小时,待温度降到380-400℃时,浇铸成条状的Sn-P中间合金;
(2)按重量比例称取S和一半质量的Sn,然后将两者放入石墨坩埚,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在700℃的温度下保温50分钟,搅拌均匀后浇铸,得Sn-S中间合金;
(3)将已制备的Sn-P中间合金、Sn-S中间合金、Au、Si、Ge、Ni、Sb、和S石墨坩埚中,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在490℃温度下保温40分钟,搅拌均匀后浇铸成锭,即得所需的金基软焊料。
其中,所述的保护熔盐取KCl与LiCl的混合物所述KCl与所述LiCl的质量比为2.5:1。
上述实施例制得的无铅焊料的理化性能如下:
本实施例金基软焊料的检测结果:铺展面积为40.36mm2,延伸率为25.6%,抗拉强度为42.4MPa,剪切强度为38.6MPa,QFP引脚焊点的拉伸力为10.8N,熔点为365℃,锡渣产率为1.93%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种金基软焊料,其特征在于,按质量百分比计由以下原料制成:Au8~12%、Si 1~3%、Ge 10~15%、Ni 0.1~0.8%、Sb:0.3~0.8%、P0.001~0.003%、S0.001~0.003%、Fe 0.01~0.05%、Al 0.01~0.05%、余量为Sn和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种金基软焊料,其特征在于,按重量百分比计由以下原料制成:Au9~11%、Si 1~3%、Ge 12~14%、Ni 0.3~0.6%、Sb:0.4~0.6%、P0.002%、S0.002%、Fe 0.02~0.04%、Al 0.02~0.04%、余量为Sn和不可避免的杂质。
3.一种权利要求1或2所述的一种金基软焊料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取P和一半质量的Sn置于真空熔炼炉中,盖好炉盖,启动真空泵使炉腔内形成负压,真空度为-0.2MPa再接通加热电源,给炉内物料加热,到500-580℃,保持3小时后停止加热,待炉内物料降温到400℃-450℃时,打开炉盖,对物料进行搅拌,搅拌速度60转/分钟,搅拌0.5小时,待温度降到380-400℃时,浇铸成条状的Sn-P中间合金;
(2)按重量比例称取S和一半质量的Sn,然后将两者放入石墨坩埚,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在500-800℃的温度下保温30-90分钟,搅拌均匀后浇铸,得Sn-S中间合金;
(3)将已制备的Sn-P中间合金、Sn-S中间合金、Au、Si、Ge、Ni、Sb、和S石墨坩埚中,在其上覆盖保护熔盐,将坩埚置于熔炼炉中,在450-500℃温度下保温30-60分钟,搅拌均匀后浇铸成锭,即得所需的金基软焊料。
4.根据权利要求3所述的一种金基软焊料的制备方法,其特征在于,所述所述的保护熔盐取KCl与LiCl的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种金基软焊料的制备方法,其特征在于,所述KCl与所述LiCl的质量比为(2.0-2.5):1。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170524 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |