CN106676613B - 一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法 - Google Patents

一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法，属于金属表面处理技术领域。该方法是在陶瓷颗粒浆体制备中加入铵类化合物作为分散剂，通过NH4 +与陶瓷微粒的结合，一方面能够使陶瓷颗粒在镀液中均匀分散并且稳定悬浮，同时减少和避免陶瓷微粒被施镀，不影响镀液的承载量，避免镀液因陶瓷颗粒的加入导致的提前分解，延长镀液使用寿命，降低施镀成本；同时产生的NH4 +结构，是镀液中金属离子络合组元之一，有利于镀液重金属离子的稳定性，避免对镀层性能的影响，有利于镀层性能的提高。

Description

一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法。
背景技术
复合镀，是将陶瓷微粒引入金属镀层中，使陶瓷微粒独特的物理化学性能和金属镀层性能的结合，形成具有高硬度，耐磨减磨的复合金属镀层技术，广泛用于高耐磨环境中。由于陶瓷微粒与水溶液不相容，陶瓷颗粒在水溶液中或沉淀，或团聚，导致镀层组织中的颗粒分散不均，或者镀层组织中颗粒含量达不到预期效果。同时，由于陶瓷颗粒在镀液施镀过程中也会被施镀，无形的增加了镀液的承载量，降低镀液寿命，容易导致镀液提前分解失效。
对此问题常使用陶瓷颗粒的分散稳定技术来解决。复合镀层陶瓷微粒的分散的常用方法有物理方法和化学方法。物理方法主要有机械搅拌或者超声分散等，但效果不尽如意，并且对基体的施镀过程有干扰。化学方法就是使用化学分散剂或稳定剂，即在镀液中加入分散剂或稳定剂达到颗粒分散并悬浮在镀液中。常用的分散剂是表面活性剂，如十二烷基硫酸钠等；稳定剂多为有机高聚物，如聚乙烯醇，通过改变镀液粘度等使颗粒悬浮。但这些分散剂或稳定剂本身不是镀液必需物质，常常会影响镀层本身的性能，比如，镀层的致密性、镀层的内应力等，导致镀层出现服役期鼓包、脱皮等现象。同时特别需要注意，当加入分散剂的量不足或过大时，可能引起絮凝添加量较小，控制不当，会出现絮凝现象。因此使用表面活性剂或者有机高聚物得到颗粒在镀液中的分散或者稳定，效果也常常不理想。在复合镀(包括电镀、电刷镀、化学镀、滚镀等)技术中陶瓷颗粒的分散和稳定是关键技术之一，是复合镀技术中的难点，是必须解决的一个问题。
本专利涉及的复合镀层陶瓷微粒分散技术，是使用的铵类化合物，通过NH4 +与陶瓷微粒的结合，一方面能够使陶瓷颗粒在镀液中均匀分散并且稳定悬浮，同时减少和避免陶瓷微粒被施镀，不影响镀液的承载量，避免镀液因陶瓷颗粒的加入导致的提前分解现象，延长镀液使用寿命，降低施镀成本；同时由于此类物质可以产生NH4 +结构，这本身是镀液中金属离子络合组元之一，有利于镀液重金属离子的稳定性，避免对镀层性能的影响，有利于镀层性能的提高。
发明内容
本发明针对现有复合镀陶瓷颗粒分散技术的不足，提供了一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)制备镀液：调整镀液pH值为5-10，温度为50-95℃，准备化学镀或电镀；
(2)制备陶瓷颗粒浆体：陶瓷颗粒分散于蒸馏水中，加入分散剂，超声搅拌，混合均匀后得到陶瓷颗粒浆体；
(3)施镀：将陶瓷颗粒浆体加入到镀液中，放入金属材料施镀件，进行化学镀或电镀。
步骤(1)中所述镀液中的金属以镍离子为主，还含有钴离子、铜离子、钨离子、锡离子、钼离子中的一种或几种；阴离子为次磷酸根离子或硼酸根离子。
步骤(2)所述陶瓷颗粒为氮化硅颗粒、氮化硼颗粒、碳化硅微粒、金刚石微粒、碳化硼微粒中的一种。
步骤(2)所述分散剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、氨水、溴化铵、磷酸铵、次磷酸铵中的一种或几种组合。
步骤(2)所述陶瓷颗粒浆体浓度是5-500g/L的浆体，分散剂在浆体中的含量是0.5-500g/L。
本发明的有益效果：
本发明涉及的复合镀过程中陶瓷微粒分散方法，使用的铵类化合物为分散剂，一方面能够使陶瓷颗粒在镀液中均匀分散并且稳定悬浮，同时减少和避免陶瓷微粒被施镀，不影响镀液的承载量，避免镀液因陶瓷颗粒的加入导致的提前分解现象，延长镀液使用寿命，降低施镀成本；同时由于铵类化合物可以产生-NH结构，为镀液中金属离子络合组元之一，有利于镀液重金属离子的稳定性，避免对镀层性能的影响，有利于镀层性能的提高。
具体实施方式
本发明提供了一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制。任何熟悉该领域的技术人员根据上述本发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
1制备化学镀镍钴溶液：镀液中含有镍离子、钴离子，次磷酸根，调整pH到8.5-10，调整镀液温度到75-93℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取氮化硅陶瓷微粒，加入水，制得5g/L的浆体，按照0.5g/L加入氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀氮化硅陶瓷微粒浆体。
3施镀：将氮化硅陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入被铝基复合材料施镀件，进行化学镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例2
1制备化学镀镍钴溶液：镀液中含有镍离子、钴离子，次磷酸根，调整pH到8.5-10，调整镀液温度到75-93℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取氮化硅陶瓷微粒，加入水，制得500g/L的浆体，按照500g/L加入氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀氮化硅陶瓷微粒浆体。
3施镀：将氮化硅陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入被铝基复合材料施镀件，进行化学镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例3
1制备化学镀镍钴溶液：镀液中含有镍离子、钴离子，次磷酸根，调整pH到8.5-10，调整镀液温度到75-93℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取氮化硅陶瓷微粒，加入水，制得10g/L的浆体，按照15g/L加入氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀氮化硅陶瓷微粒浆体。
3施镀：将氮化硅陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入被铝基复合材料施镀件，进行化学镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例4
1制备化学镀镍钴溶液：镀液中含有镍离子、钴离子，次磷酸根，调整pH到8.5-10，调整镀液温度到75-93℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取氮化硅陶瓷微粒，加入水，制得100g/L的浆体，按照50g/L加入氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀氮化硅陶瓷微粒浆体。
3施镀：将氮化硅陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入被铝基复合材料施镀件，进行化学镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例5
1制备化学镀镍钴溶液：镀液中含有镍离子、钴离子，次磷酸根，调整pH到8.5-10，调整镀液温度到75-93℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取氮化硅陶瓷微粒，加入水，制得20g/L的浆体，按照75g/L加入氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀氮化硅陶瓷微粒浆体。
3施镀：将氮化硅陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入被铝基复合材料施镀件，进行化学镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例6
1制备化学镀镍铜溶液：镀液中含有镍离子、铜离子，次磷酸根，调整pH到10，调整镀液温度到80℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取氮化硼陶瓷微粒，加入水，制得25g/L的浆体,加入25g/L溴化铵和25ml/L氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到氮化硼陶瓷微粒均匀浆体。
3施镀：将氮化硼陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入铜基材料施镀件，进行化学镀。施镀5h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例7
1制备电镀镍钨溶液：镀液中含有镍离子、钨离子，调整平pH到5，调整镀液温度到50℃，准备电镀镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取碳化硅陶瓷微粒，加入水，制得100g/L的浆体,加入适量50g/L硫酸铵和50g/L氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀碳化硅陶瓷微粒浆体。
3施镀：将碳化硅陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入铝合金施镀件，通电流，调整到适宜值进行电镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.011000；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例8
1制备电镀镍锡溶液：镀液中含有镍离子、锡离子，调整pH＝5.5和整镀液温度到50-65℃，准备电镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取碳化硼陶瓷微粒，加入水，制得300g/L的浆体,加入20g/L硝酸铵和150g/L碳酸铵，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀的碳化硼陶瓷微粒浆体。
3施镀：将碳化硼陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，放入铝基复合材料施镀件，通电流，调整到适宜值进行电镀。施镀4h，镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例9
1制备化学镀镍钼溶液：镀液中含有镍离子、钼离子，调整pH9～9.5和镀液温度到适宜75℃～85℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取金刚石微粒，加入水，制得50g/L的浆体,加入50g/L氯化铵和50g/L氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀金刚石微粒浆体。
3施镀：将金刚石微粒浆体，加入到镀液中，放入铝基复合材料施镀件，进行化学镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。
实施例10
1制备电镀镍钴硼溶液：镀液中含有镍离子、钴离子，硼酸根离子，调整pH到8-10，调整镀液温度到70℃-85℃，准备化学镀。
2制备陶瓷颗粒浆体：称取氮化硅陶瓷微粒，加入水，制得200g/L的浆体，加入20g/L氨水，超声搅拌，混合均匀后，得到均匀的氮化硅陶瓷微粒浆体。
3施镀：将镀件放入镀液后，将氮化硅陶瓷微粒浆体，加入到镀液中，进行化学镀。施镀4h，化学镀液无分解迹象。该镀液重复使用，可镀性良好。施镀结束以后，取出镀件，冲洗，干燥。
4镀层性能：测试该镀层的显微硬度为HV0.01800；经过1000g、500g、100g显微硬度探头测试，压痕没有裂纹；带镀层试件浸在150℃法沸腾热油中100h不鼓包。

Claims (4)

1.一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备镀液：调整镀液pH值为5-10，温度为50-95℃，准备化学镀或电镀；
(2)制备陶瓷颗粒浆体：陶瓷颗粒分散于水中，加入分散剂，超声搅拌，混合均匀后得到陶瓷颗粒浆体；
(3)施镀：将陶瓷颗粒浆体加入到镀液中，放入金属材料施镀件，进行化学镀或电镀；
步骤(2)所述分散剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、氨水、溴化铵、磷酸铵、次磷酸铵中的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述的一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法，其特征在于，步骤(1)中所述镀液中的金属以镍离子为主，还含有钴离子、铜离子、钨离子、锡离子、钼离子中的一种或几种；阴离子为次磷酸根离子或硼酸根离子。
3.根据权利要求1所述的一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法，其特征在于，步骤(2)所述陶瓷颗粒为氮化硅颗粒、氮化硼颗粒、碳化硅微粒、金刚石微粒、碳化硼微粒中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种金属材料表面复合镀过程中陶瓷颗粒的分散方法，其特征在于，步骤(2)所述陶瓷颗粒浆体浓度是5-500g/L的浆体，分散剂在浆体中的含量是0.5-500g/L。
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