CN106674873A - 高强度耐高温轿车用冷却水管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度耐高温轿车用冷却水管及其制备方法,采用以ABS、聚苯乙烯为主要原料,通过添加合理的材料,熔融复合得到高强度耐高温轿车用冷却水管原材料,解决了现有高强度耐高温轿车用冷却水管材料强度低、耐热差的问题。本发明公开的制备方法中,利用改性的双马化合物与烯烃复合,一方面极大改善了体系的耐热性,另一方面得到力学性能良好的水管,尤其是通过包覆无机粒子,减少了有机无机相之间的界面缺陷,极大提高了水管的耐老化性能。本发明制备的高强度耐高温轿车用冷却水管具有优秀的加工性,更具有耐水且耐热的好性能,而且也比现有高强度耐高温轿车用冷却水管具有较高的强度,利于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于汽车配件技术领域,具体涉及一种高强度耐高温轿车用冷却水管及其制备方法。
背景技术
双马来酰亚胺树脂体系是一种典型的高性能热固性树脂,具有优异的力学性能、热性能及电性能等,其在航空、航天电子材料领域具有突出的应用潜力。采用无机粒子对双马来酰亚胺改性易改善双马来酰亚胺树脂的力学性能及热性能,但是往往有机无机杂化材料之间的界面缺陷会导致复合材料的性能下降过多。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度耐高温轿车用冷却水管及其制备方法,具有优异耐热性以及良好的力学性能。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:
一种高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合双马来酰亚胺基二苯甲烷、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、烯丙基芳烷基酚与四氢苯酐;120~130℃搅拌30~45分钟,然后加入4-二甲氨基吡啶,搅拌30~45分钟后加入丙三醇聚缩水甘油酯与N-乙烯基吡咯烷酮;140~150℃搅拌50~65分钟,然后加入双(2,3-环氧基环戊基)醚,搅拌20~35分钟;再加入亚磷酸二乙酯、叔丁基过氧化月桂酸酯;160~165℃搅拌3~5分钟后,得到双马化合物;
(2)将二氧化硅、硝酸钍、氧化钇、氧化镁、氧化硼混合制得混合粉末;再将混合粉末于1500℃熔炼1小时,急冷得到块体;将块体粉碎后过325目标准筛,得陶瓷粉;然后将陶瓷粉配加石灰混合后压球;最后于950℃烧结半小时后于1200℃烧结1小时,得到陶瓷本体;
于-20~-10℃下,将陶瓷本体与3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯混合球磨6~9小时;然后将得到的粉体分散入含有聚丙烯酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚的水溶液中,超声分散6~10分钟,干燥得到复合填料;
(3)将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚苯乙烯、复合填料、尼龙66混合均匀,经螺杆熔融加工,制备得到塑料粒子;然后将塑料粒子、聚四氟乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、双马化合物混合均匀,得到塑料组合物,再通过挤出机制备初管,最后经过蒸汽处理得到高强度耐高温轿车用冷却水管。
上述技术方案中,步骤(2)中,所述复合填料的粒径为0.36~0.45微米;二氧化硅、硝酸钍、氧化钇、氧化镁、氧化硼的质量比为10∶(0.1~0.15)∶0.8∶(4.8~5.2)∶6.5;陶瓷本体、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、聚丙烯酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为100∶(60~78)∶(38~45)∶20∶(11~15)。本发明通过烧结的工艺制备得到无机粉末,粒径分布窄,尤其是,在冷冻状态下,将无机材料与有机物一起粉碎,可以在粉碎的粉体四壁包覆有机物,然后分散在溶液中,有机物可以良好的包覆在无机粒子四周,有利于熔融阶段有机物与无机物的界面反应,增加有机无机体系的稳定性。
在塑料研究和生产过程中,通常使用无机添加剂,这不仅能降低产品的成本,而且还能改善塑料制品的某些性能;然而,由于无机填料与有机聚合物在化学结构和物理形态上存在着显著的差异,两者缺乏亲和性,往往会使塑料制品的力学性能和成型加工性能受到影响。本发明通过加入特别复配的改性复合填料,使无机粒子表面由亲水性变成亲油性,从而能够提高复合塑料材料的综合性能。
上述技术方案中,步骤(1)中,双马来酰亚胺基二苯甲烷、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、烯丙基芳烷基酚、四氢苯酐、4-二甲氨基吡啶、丙三醇聚缩水甘油酯、N-乙烯基吡咯烷酮、双(2,3-环氧基环戊基)醚、亚磷酸二乙酯、叔丁基过氧化月桂酸酯的质量比为100∶(8~12)∶(32~38)∶(8~12)∶(10~13)∶(21~28)∶(3~5)∶(32~45)∶(16~18)∶(0.05~0.06)。
双马树脂具有优异的性能,但是加工性与烯烃不匹配,而且存在爆聚隐患,现有改性方法不利于其与烯烃的复合,尤其是无法改善其加工性,本发明得到的化合物结合了双马链段与环氧链段,同时连接烯键,得到的双马化合物与聚乙烯等具有近似的加工性,保证了整体反应的一致性,同时利于热固性热塑性树脂的复合,特别是添加多种反应性小分子一方面改善双马的力学性能,另一方面在与烯烃混合时,加热条件下,增加了多相界面的反应效果,为得到优异性能的高强度耐高温轿车用冷却水管提供良好的材料基础。
上述技术方案中,步骤(3)中,丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚苯乙烯、复合填料、尼龙66的质量比为10∶4∶(8~10)∶2;塑料粒子、聚四氟乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、双马化合物的质量比为100∶(4~6)∶(8~12)∶(30~38)。本发明首先制备改性烯烃,保证主材料烯烃的性能均匀性,尤其是填料外壁包覆的有机物在熔融状态下可以与烯烃形成较好的反应界面;然后与带有改性高聚物复合,在小分子促进下,改性剂对于烯烃形成交联,极大改善了其耐热性、强度,而且添加氟聚合物,同时得到良好的耐水性以及阻燃性。
上述技术方案中,步骤(3)中,螺杆熔融加工的反应挤出温度为190~200℃,螺杆转速控制为120~125转/分,物料在螺杆内的停留时间为3~4分钟;挤出时熔融温度为210~220℃,时间为5~6分钟;蒸汽处理的温度为190~200℃,时间为5~8秒,压力1~2Bar,短时间蒸汽处理防止水汽对材料老化性能的影响。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
(1)本发明采用以ABS、聚苯乙烯为主要原料,通过添加合理的材料,熔融复合得到高强度耐高温轿车用冷却水管原材料,解决了现有高强度耐高温轿车用冷却水管材料强度低、耐热差的问题。
(2)本发明公开的制备方法中,利用改性的双马化合物与烯烃复合,一方面极大改善了体系的耐热性,另一方面得到力学性能良好的水管,尤其是通过包覆无机粒子,减少了有机无机相之间的界面缺陷,极大提高了水管的耐老化性能。
(3)本发明制备的高强度耐高温轿车用冷却水管具有优秀的加工性,更具有耐水且耐热的好性能,而且也比现有高强度耐高温轿车用冷却水管具有较高的强度,利于工业化应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一 一种高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合1Kg双马来酰亚胺基二苯甲烷、80g4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、320g烯丙基芳烷基酚与80g四氢苯酐;120℃搅拌35分钟,然后加入100g4-二甲氨基吡啶,搅拌35分钟后加入210g丙三醇聚缩水甘油酯与30gN-乙烯基吡咯烷酮;150℃搅拌55分钟,然后加入320g双(2,3-环氧基环戊基)醚,搅拌20分钟;再加入160g亚磷酸二乙酯、0.5g叔丁基过氧化月桂酸酯;160℃搅拌3分钟后,得到双马化合物;
(2)将1Kg二氧化硅、10g硝酸钍、80g氧化钇、480g氧化镁、650g氧化硼混合制得混合粉末;再将混合粉末于1500℃熔炼1小时,急冷得到块体;将块体粉碎后过325目标准筛,得陶瓷粉;然后将陶瓷粉配加石灰混合后压球;最后于950℃烧结半小时后于1200℃烧结1小时,得到陶瓷本体;于-20℃下,将1Kg陶瓷本体与600g3-氨丙基三乙氧基硅烷、380g硼酸三丁酯混合球磨6小时;然后将得到的粉体分散入含有200g聚丙烯酸钠、110g异构十三醇聚氧乙烯醚的水溶液中,超声分散10分钟,干燥得到粒径为0.36~0.45微米的复合填料;
(3)将1Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、400g聚苯乙烯、800g复合填料、200g尼龙66混合均匀,经螺杆熔融加工,制备得到塑料粒子;然后将1Kg塑料粒子、40g聚四氟乙烯、80g甲基丙烯酸羟乙酯、300g双马化合物混合均匀,得到塑料组合物,再通过挤出机制备初管,最后经过蒸汽处理得到高强度耐高温轿车用冷却水管。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为190~200℃,螺杆转速控制为125转/分,物料在螺杆内的停留时间为3分钟;挤出时熔融温度为220℃,时间为5分钟;蒸汽处理的温度为200℃,时间为5秒,压力2Bar。
根据TL52655-B测试,上述高强度耐高温轿车用冷却水管玻璃化转变温度为187℃,氧指数为29,硬度67,抗拉强度38N/mm2,断裂伸长率99%、56%(老化后),抗燃油气体,五个循环,表面无开泡。
实施例二 一种高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合1Kg双马来酰亚胺基二苯甲烷、120g4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、380g烯丙基芳烷基酚与120g四氢苯酐;120℃搅拌35分钟,然后加入130g4-二甲氨基吡啶,搅拌35分钟后加入280g丙三醇聚缩水甘油酯与50gN-乙烯基吡咯烷酮;140℃搅拌55分钟,然后加入450g双(2,3-环氧基环戊基)醚,搅拌25分钟;再加入180g亚磷酸二乙酯、0.6g叔丁基过氧化月桂酸酯;160℃搅拌5分钟后,得到双马化合物;
(2)将1Kg二氧化硅、15g硝酸钍、80g氧化钇、520g氧化镁、650g氧化硼混合制得混合粉末;再将混合粉末于1500℃熔炼1小时,急冷得到块体;将块体粉碎后过325目标准筛,得陶瓷粉;然后将陶瓷粉配加石灰混合后压球;最后于950℃烧结半小时后于1200℃烧结1小时,得到陶瓷本体;于-15℃下,将1Kg陶瓷本体与780g3-氨丙基三乙氧基硅烷、450g硼酸三丁酯混合球磨7小时;然后将得到的粉体分散入含有200g聚丙烯酸钠、150g异构十三醇聚氧乙烯醚的水溶液中,超声分散7分钟,干燥得到粒径为0.36~0.45微米的复合填料;
(3)将1Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、400g聚苯乙烯、1Kg 复合填料、200g尼龙66混合均匀,经螺杆熔融加工,制备得到塑料粒子;然后将1Kg塑料粒子、60g聚四氟乙烯、120g甲基丙烯酸羟乙酯、380g双马化合物混合均匀,得到塑料组合物,再通过挤出机制备初管,最后经过蒸汽处理得到高强度耐高温轿车用冷却水管。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为190~200℃,螺杆转速控制为124转/分,物料在螺杆内的停留时间为4分钟;挤出时熔融温度为214℃,时间为5.4分钟;蒸汽处理的温度为190~200℃,时间为6秒,压力1.4Bar。
根据TL52655-B测试,上述高强度耐高温轿车用冷却水管玻璃化转变温度为184℃,氧指数为29,硬度64,抗拉强度34N/mm2,断裂伸长率104%、54%(老化后),抗燃油气体,五个循环,表面无开泡。
实施例三 一种高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合1Kg双马来酰亚胺基二苯甲烷、80g4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、320g烯丙基芳烷基酚与80g四氢苯酐;123℃搅拌35分钟,然后加入100g4-二甲氨基吡啶,搅拌35分钟后加入210g丙三醇聚缩水甘油酯与30gN-乙烯基吡咯烷酮;150℃搅拌50分钟,然后加入320g双(2,3-环氧基环戊基)醚,搅拌20分钟;再加入160g亚磷酸二乙酯、0.5g叔丁基过氧化月桂酸酯;160℃搅拌3分钟后,得到双马化合物;
(2)将1Kg二氧化硅、15g硝酸钍、80g氧化钇、520g氧化镁、650g氧化硼混合制得混合粉末;再将混合粉末于1500℃熔炼1小时,急冷得到块体;将块体粉碎后过325目标准筛,得陶瓷粉;然后将陶瓷粉配加石灰混合后压球;最后于950℃烧结半小时后于1200℃烧结1小时,得到陶瓷本体;于-20℃下,将1Kg陶瓷本体与780g3-氨丙基三乙氧基硅烷、450g硼酸三丁酯混合球磨8小时;然后将得到的粉体分散入含有200g聚丙烯酸钠、150g异构十三醇聚氧乙烯醚的水溶液中,超声分散10分钟,干燥得到粒径为0.36~0.45微米的复合填料;
(3)将1Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、400g聚苯乙烯、800g复合填料、200g尼龙66混合均匀,经螺杆熔融加工,制备得到塑料粒子;然后将1Kg塑料粒子、40g聚四氟乙烯、80g甲基丙烯酸羟乙酯、300g双马化合物混合均匀,得到塑料组合物,再通过挤出机制备初管,最后经过蒸汽处理得到高强度耐高温轿车用冷却水管。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为190~200℃,螺杆转速控制为125转/分,物料在螺杆内的停留时间为3分钟;挤出时熔融温度为210~220℃,时间为6分钟;蒸汽处理的温度为190℃,时间为8秒,压力2Bar。
根据TL52655-B测试,上述高强度耐高温轿车用冷却水管玻璃化转变温度为189℃,氧指数为29,硬度69,抗拉强度42N/mm2,断裂伸长率129%、68%(老化后),抗燃油气体,五个循环,表面无开泡。
实施例四 一种高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合1Kg双马来酰亚胺基二苯甲烷、80g4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、320g烯丙基芳烷基酚与80g四氢苯酐;1200℃搅拌30分钟,然后加入100g4-二甲氨基吡啶,搅拌30分钟后加入210g丙三醇聚缩水甘油酯与30gN-乙烯基吡咯烷酮;150℃搅拌50分钟,然后加入320g双(2,3-环氧基环戊基)醚,搅拌20分钟;再加入160g亚磷酸二乙酯、0.5g叔丁基过氧化月桂酸酯;165℃搅拌3分钟后,得到双马化合物;
(2)将1Kg二氧化硅、10g硝酸钍、80g氧化钇、480g氧化镁、650g氧化硼混合制得混合粉末;再将混合粉末于1500℃熔炼1小时,急冷得到块体;将块体粉碎后过325目标准筛,得陶瓷粉;然后将陶瓷粉配加石灰混合后压球;最后于950℃烧结半小时后于1200℃烧结1小时,得到陶瓷本体;于-20℃下,将1Kg陶瓷本体与600g3-氨丙基三乙氧基硅烷、380g硼酸三丁酯混合球磨6小时;然后将得到的粉体分散入含有200g聚丙烯酸钠、110g异构十三醇聚氧乙烯醚的水溶液中,超声分散10分钟,干燥得到粒径为0.36~0.45微米的复合填料;
(3)将1Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、400g聚苯乙烯、1Kg复合填料、200g尼龙66混合均匀,经螺杆熔融加工,制备得到塑料粒子;然后将1Kg塑料粒子、60g聚四氟乙烯、120g甲基丙烯酸羟乙酯、350g双马化合物混合均匀,得到塑料组合物,再通过挤出机制备初管,最后经过蒸汽处理得到高强度耐高温轿车用冷却水管。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为190~200℃,螺杆转速控制为120转/分,物料在螺杆内的停留时间为3分钟;挤出时熔融温度为210~220℃,时间为6分钟;蒸汽处理的温度为190℃,时间为8秒,压力2Bar。
根据TL52655-B测试,上述高强度耐高温轿车用冷却水管玻璃化转变温度为186℃,氧指数为29,硬度66,抗拉强度34N/mm2,断裂伸长率109%、66%(老化后),抗燃油气体,五个循环,表面无开泡。
实施例五
(1)混合1Kg双马来酰亚胺基二苯甲烷、120g4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、380g烯丙基芳烷基酚与120g四氢苯酐;130℃搅拌30分钟,然后加入130g4-二甲氨基吡啶,搅拌30分钟后加入280g丙三醇聚缩水甘油酯与50gN-乙烯基吡咯烷酮;150℃搅拌50分钟,然后加入400g双(2,3-环氧基环戊基)醚,搅拌35分钟;再加入180g亚磷酸二乙酯、0.6g叔丁基过氧化月桂酸酯;160℃搅拌3分钟后,得到双马化合物;
(2)将1Kg二氧化硅、10g硝酸钍、80g氧化钇、480g氧化镁、650g氧化硼混合制得混合粉末;再将混合粉末于1500℃熔炼1小时,急冷得到块体;将块体粉碎后过325目标准筛,得陶瓷粉;然后将陶瓷粉配加石灰混合后压球;最后于950℃烧结半小时后于1200℃烧结1小时,得到陶瓷本体;于-20℃下,将1Kg陶瓷本体与600g3-氨丙基三乙氧基硅烷、380g硼酸三丁酯混合球磨9小时;然后将得到的粉体分散入含有200g聚丙烯酸钠、110g异构十三醇聚氧乙烯醚的水溶液中,超声分散6分钟,干燥得到粒径为0.36~0.45微米的复合填料;
(3)将1Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、400g聚苯乙烯、800g复合填料、200g尼龙66混合均匀,经螺杆熔融加工,制备得到塑料粒子;然后将1Kg塑料粒子、40g聚四氟乙烯、80g甲基丙烯酸羟乙酯、300g双马化合物混合均匀,得到塑料组合物,再通过挤出机制备初管,最后经过蒸汽处理得到高强度耐高温轿车用冷却水管。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为190~200℃,螺杆转速控制为120转/分,物料在螺杆内的停留时间为4分钟;挤出时熔融温度为210~220℃,时间为5分钟;蒸汽处理的温度为200℃,时间为5秒,压力1Bar。
根据TL52655-B测试,上述高强度耐高温轿车用冷却水管玻璃化转变温度为183℃,氧指数为29,硬度65,抗拉强度33N/mm2,断裂伸长率118%、59%(老化后),抗燃油气体,五个循环,表面无开泡。
Claims (10)
1.一种高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)混合双马来酰亚胺基二苯甲烷、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、烯丙基芳烷基酚与四氢苯酐;120~130℃搅拌30~45分钟,然后加入4-二甲氨基吡啶,搅拌30~45分钟后加入丙三醇聚缩水甘油酯与N-乙烯基吡咯烷酮;140~150℃搅拌50~65分钟,然后加入双(2,3-环氧基环戊基)醚,搅拌20~35分钟;再加入亚磷酸二乙酯、叔丁基过氧化月桂酸酯;160~165℃搅拌3~5分钟后,得到双马化合物;
(2)将二氧化硅、硝酸钍、氧化钇、氧化镁、氧化硼混合制得混合粉末;再将混合粉末于1500℃熔炼1小时,急冷得到块体;将块体粉碎后过325目标准筛,得陶瓷粉;然后将陶瓷粉配加石灰混合后压球;最后于950℃烧结半小时后于1200℃烧结1小时,得到陶瓷本体;
于-20~-10℃下,将陶瓷本体与3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯混合球磨6~9小时;然后将得到的粉体分散入含有聚丙烯酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚的水溶液中,超声分散6~10分钟,干燥得到复合填料;
(3)将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚苯乙烯、复合填料、尼龙66混合均匀,经螺杆熔融加工,制备得到塑料粒子;然后将塑料粒子、聚四氟乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、双马化合物混合均匀,得到塑料组合物,再通过挤出机制备初管,最后经过蒸汽处理得到高强度耐高温轿车用冷却水管。
2.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,双马来酰亚胺基二苯甲烷、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、烯丙基芳烷基酚、四氢苯酐、4-二甲氨基吡啶、丙三醇聚缩水甘油酯、N-乙烯基吡咯烷酮、双(2,3-环氧基环戊基)醚、亚磷酸二乙酯、叔丁基过氧化月桂酸酯的质量比为100∶(8~12)∶(32~38)∶(8~12)∶(10~13)∶(21~28)∶(3~5)∶(32~45)∶(16~18)∶(0.05~0.06)。
3.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述复合填料的粒径为0.36~0.45微米。
4.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,二氧化硅、硝酸钍、氧化钇、氧化镁、氧化硼的质量比为10∶(0.1~0.15)∶0.8∶(4.8~5.2)∶6.5。
5.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,陶瓷本体、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、聚丙烯酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为100∶(60~78)∶(38~45)∶20∶(11~15)。
6.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚苯乙烯、复合填料、尼龙66的质量比为10∶4∶(8~10)∶2;塑料粒子、聚四氟乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、双马化合物的质量比为100∶(4~6)∶(8~12)∶(30~38)。
7.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,螺杆熔融加工的反应挤出温度为190~200℃,螺杆转速控制为120~125转/分,物料在螺杆内的停留时间为3~4分钟。
8.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,挤出时熔融温度为210~220℃,时间为5~6分钟。
9.根据权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,蒸汽处理的温度为190~200℃,时间为5~8秒,压力1~2Bar。
10.权利要求1所述高强度耐高温轿车用冷却水管的制备方法制备的高强度耐高温轿车用冷却水管。
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