CN102807380B - 一种镁碳浇注料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁碳质浇注料及其制备方法。其技术方案是：（1）将碳质原料与抗氧化剂按质量比为(3~6)∶1配料，共磨；再将共磨后的预混合粉在800~1400℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。(2)该镁碳浇注料的原料及其质量含量是：镁砂颗粒为68~72%，镁砂细粉为10~15%，a-Al2O3微粉为3~6%，SiO2微粉为3~6%，包覆碳混合粉为1~8%，沥青粉为1~3%，Si粉为1~2%，B4C为0.3~0.6%，防爆纤维为0.03~0.1%，减水剂为0.2~0.3%。(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护，脱模，烘烤。本发明具有强度高、抗氧化性能好、抗渣渗透和抗侵蚀性能优良的特点。
Description
技术领域
本发明属于浇注料技术领域，尤其涉及一种镁碳质浇注料及其制备方法。
背景技术
钢包是冶金工业的重要容器件，起着储存、运输和处理钢水的作用，同时还要进行炉外精炼的双重任务，直接影响炼钢的正常生产。随着转炉寿命的提高，连铸比的增加和炉外精炼技术的进步，钢包处于容量大、钢种多、温度高、时间长等日益苛刻的使用条件中，渣线部位的使用环境尤其恶劣。目前，钢包渣线采用MgO-C砖仍然是主流，但也存在渣线和包壁寿命不同步、更换施工操作困难等缺点。钢包整体浇注已成为世界发展的主流。然而，目前钢包用Al2O3-MgO浇注料在渣线使用还存在较大问题，主要是抗渣渗透和抗侵蚀性能较差。
碳具有不被熔渣润湿、低的热膨胀和高的热导率等性能；含碳耐火材料自问世以来，很快就发展成为令人瞩目的优良耐火材料品种。目前，MgO-C砖、Al2O3-C砖和Al2O3-MgO-C砖等含碳定形耐火制品以优异的性能广泛地应用于转炉、电炉和钢包内衬以及钢包渣线等使用环境恶劣的部位，并取得了优良的使用效果。目前，浇注料中使用的碳的形式包括鳞片状石墨、炭黑、从沥青或树脂中得到的碳、焦炭等。尽管无定形碳(焦炭、沥青、炭黑)比鳞片状石墨显示出较好的可润湿性和分散性，但其抗氧化性能较差。石墨也存在与水润湿性差的问题。对石墨进行造粒处理后，能较好地解决石墨的分散问题，并能显著降低浇注料需水量。但是，微粒或小球粒的密度很低，大量的残存气孔导致最终浇注料中大量的、不规则分布的气孔存在，由此导致抗侵蚀性和抗氧化能力下降。使用添加表面活性剂的方法可以改善石墨的亲水性，但这种改善是有限的，加入大量石墨仍很困难。
“溶胶结合含碳耐火浇注料及其制备方法”(ZL03125319.9)专利技术中，碳素原料是经与耐火细粉预先混合压块后，再埋碳烧成后制粒而改性的，不仅工艺复杂、加水量大且浇注料的强度较低。“基于镁橄榄石-C的MgO-SiC-C质耐火浇注料及其制备方法”(CN200810048985.X)专利技术，首先利用资源丰富的镁橄榄石矿粉和C粉经1400~1700℃合成MgO-SiC-C质原料，再将其破碎成一定粒度后引入到浇注料中，尽管其具有较好的抗渣侵蚀性能，但该工艺能耗高，且浇注料性能会随镁橄榄石品位波动。“纳米Al2O3薄膜包裹的碳-尖晶石耐火浇注料及其制备方法”(ZL200810079799.2)和“纳米Al2O3、MgO薄膜包裹的碳-尖晶石镁质耐火浇注料及其制备方法”(CN200910136836.3)专利技术，均采用纳米溶胶技术来包裹焦炭粉，由于纳米包覆层在搅拌过程中由于摩擦会遭到一定程度的破坏，在后续的干燥及使用过程中，若升温速度稍快，溶胶脱水转化成氧化物的过程中包覆层会开裂，因而，该浇注料的抗氧化性能较差，不能充分发挥碳的作用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种强度高、抗氧化性能好、抗渣渗透和抗侵蚀性能优良、适用于钢包渣线的镁碳浇注料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
(1)包覆碳混合粉的制备：将碳质原料与抗氧化剂按质量比为(3~6)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在800~1400℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
所述镁砂颗粒的粒径级配比是：5~3mm占30~35wt%，3~1mm占35~46wt%，1~0.1mm占20~30wt%。
所述碳质原料为石墨、炭黑、沥青粉中的一种以上。
所述抗氧化剂为Si粉、Al粉、B粉中的一种以上。
所述减水剂为木质素磺酸盐的减水剂。
所述石墨的粒径为0.016~0.045mm。
由于采用上述技术方案，本发明制备的浇注料中碳的来源主要为包覆碳混合粉，该混合粉中的碳和抗氧化剂先共磨，混合均匀得到预混合粉，再将预混合粉在800~1400℃和埋碳条件下热处理，部分抗氧化剂直接与碳原料反应生成碳化物，与此同时，部分Si粉会转化成SiO、Si2O等气相物质。经过上述处理，不仅可以改善碳质原料的亲水性，而且大大改善了碳质原料的抗氧化能力。
本发明将包覆碳混合粉引入到镁碳浇注料中，部分或全部作为碳源并均匀分散在浇注料中，不仅减少了镁碳浇注料的加水量，减少了易氧化的碳，且由于碳质原料表面陶瓷相的存在，镁碳浇注料的烧结性能得以改善，其强度较高。
因此，本发明具有强度高、抗氧化性能好、抗渣渗透和抗侵蚀性能优良的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对本发明保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的原料的粒径统一描述如下，实施例中不再赘述。
镁砂颗粒中5~3mm的镁砂颗粒占30~35wt%，3~1mm的镁砂颗粒占35~46wt%，1~0.1mm的镁砂颗粒占20~30wt%；石墨的粒度为0.0166~0.045mm；减水剂为木质素磺酸盐减水剂。
实施例1：
一种镁碳浇注料及其制备方法
(1)包覆碳混合粉的制备：将石墨与抗氧化剂按质量比为(3~4)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在1200～1400℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
本实施例中，抗氧化剂为Si粉和Al粉的混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
本实施例所制备的镁碳浇注料：110℃×24h时的常温抗折强度为5.7~7.6MPa，1000℃×3h时的常温抗折强度为6.4~8.8MPa，1600℃×3h时的常温抗折强度均在5.8~8.3MPa，常温抗折强度随温度波动小；空气气氛1000℃×3h时的质量损失小于1.5wt%，抗氧化能力强；1600℃×3h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀。
实施例2：
一种镁碳浇注料及其制备方法
(1)包覆碳混合粉的制备：将炭黑与抗氧化剂按质量比为(4~5)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在800~1000℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
本实施例中，抗氧化剂为Al粉和B粉的混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
本实施例所制备的镁碳浇注料：110℃×24h时的常温抗折强度为6.0~8.3MPa，1000℃×3h时的常温抗折强度为6.4~8.7MPa，1600℃×3h时的常温抗折强度均在5.2~8.3MPa，常温抗折强度随温度波动小；空气气氛1000℃×3h时的质量损失小于1.9wt%，抗氧化能力强；1600℃×3h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀。
实施例3：
一种镁碳浇注料及其制备方法
(1)包覆碳混合粉的制备：将沥青与抗氧化剂按质量比为(3~5)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在1000~1200℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
本实施例中，抗氧化剂为Si粉和B粉的混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
本实施例所制得的镁碳浇注料：110℃×24h时的常温抗折强度为5.6~7.9MPa，1000℃×3h时的常温抗折强度为6.0~8.9MPa，1600℃×3h时的常温抗折强度均在5.9~8.8MPa，常温抗折强度随温度波动小；空气气氛1000℃×3h时的质量损失小于2.1wt%，抗氧化能力强；1600℃×3h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀。
实施例4：
一种镁碳浇注料及其制备方法
(1)包覆碳混合粉的制备：将石墨和炭黑的混合粉与Si粉按质量比为(4~6)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在1200~1400℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
本实施例所制备的镁碳浇注料：110℃×24h时的常温抗折强度为5.9~7.1MPa，1000℃×3h时的常温抗折强度为6.4~8.5MPa，1600℃×3h时的常温抗折强度均在6.3~8.1MPa，常温抗折强度随温度波动小；空气气氛1000℃×3h时的质量损失小于1.8wt%，抗氧化能力强；1600℃×3h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀。
实施例5：
一种镁碳浇注料及其制备方法
(1)包覆碳混合粉的制备：将石墨和沥青的混合粉与B粉按质量比为(5~6)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在800~1000℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
本实施例所制备的镁碳浇注料：110℃×24h时的常温抗折强度为6.1~8.9MPa，1000℃×3h时的常温抗折强度为6.9~9.3MPa，1600℃×3h时的常温抗折强度均在6.2~8.8MPa，常温抗折强度随温度波动小；空气气氛1000℃×3h时的质量损失小于1.6wt%，抗氧化能力强；1600℃×3h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀。
实施例6：
一种镁碳浇注料及其制备方法
(1)包覆碳混合粉的制备：将炭黑和沥青的混合粉与Al粉按质量比为(4~5)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在1000~1200℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
本实施例所制备的镁碳浇注料：110℃×24h时的常温抗折强度为6.2~8.0MPa，1000℃×3h时的常温抗折强度为7.4~9.5MPa，1600℃×3h时的常温抗折强度均在7.3~8.6MPa，常温抗折强度随温度波动小；空气气氛1000℃×3h时的质量损失小于2.0wt%，抗氧化能力强；1600℃×3h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀。
实施例7：
一种镁碳浇注料及其制备方法
(1)包覆碳混合粉的制备：将碳质原料与抗氧化剂按质量比为(4~6)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在1200~1400℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉。
本实施例中，碳质原料为石墨、炭黑和沥青的混合粉，抗氧化剂为Si粉、Al粉和B粉的混合粉。
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5~6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2~3天，脱模，烘烤。
本实施例所制备的镁碳浇注料：110℃×24h时的常温抗折强度为6.9~8.1MPa，1000℃×3h时的常温抗折强度为7.0~8.8MPa，1600℃×3h时的常温抗折强度均在6.8~8.4MPa，常温抗折强度随温度波动小；空气气氛1000℃×3h时的质量损失小于1.2wt%，抗氧化能力强；1600℃×3h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀。
本具体实施方式制备的浇注料中碳的来源主要为包覆碳混合粉，该混合粉中的碳和抗氧化剂先共磨，混合均匀得到预混合粉，再将预混合粉在800~1400℃和埋碳条件下热处理，部分抗氧化剂直接与碳原料反应生成碳化物，与此同时，部分Si粉会转化成SiO、Si2O等气相物质。经过上述处理，不仅可以改善碳质原料的亲水性，而且大大改善了碳质原料的抗氧化能力。
本具体实施方式将包覆碳混合粉引入到镁碳浇注料中，部分或全部作为碳源并均匀分散在浇注料中，不仅减少了镁碳浇注料的加水量，减少了易氧化的碳，且由于碳质原料表面陶瓷相的存在，镁碳浇注料的烧结性能得以改善，其强度较高。
因此，本具体实施方式具有强度高、抗氧化性能好、抗渣渗透和抗侵蚀性能优良的特点。
Claims (6)
1.一种镁碳浇注料的制备方法，其特征在于：
(1)包覆碳混合粉的制备：将碳质原料与抗氧化剂按质量比为(3～6)∶1配料，共磨，得到预混合粉；再将预混合粉在800～1400℃和埋碳条件下热处理，然后磨细至0.37mm以下，制得包覆碳混合粉；
(2)该镁碳浇注料的原料及其含量是：
镁砂颗粒 68～72wt%，
镁砂细粉 10～15wt%，
α-Al2O3微粉 3～6wt%，
SiO2微粉 3～6wt%，
包覆碳混合粉 1～8wt%，
沥青粉 1～3wt%，
Si粉 1～2wt%，
B4C 0.3～0.6wt%，
防爆纤维 0.03～0.1wt%，
减水剂 0.2～0.3wt%；
(3)按上述原料及其含量称料，混合均匀，然后外加所述原料5.5～6.8wt%的水，搅拌均匀，成型，养护2～3天，脱模，烘烤；
所述抗氧化剂为Si粉、Al粉、B粉中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的镁碳浇注料的制备方法，其特征在于所述镁砂颗粒的粒径级配比是：5～3mm占30～35wt%，3～1mm占35～46wt%，1～0.1mm占20～30wt%。
3.根据权利要求1所述的镁碳浇注料的制备方法，其特征在于所述碳质原料为石墨、炭黑、沥青粉中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的镁碳浇注料的制备方法，其特征在于所述减水剂为木质素磺酸盐的减水剂。
5.根据权利要求3所述的镁碳浇注料的制备方法，其特征在于所述石墨的粒径为0.016～0.045mm。
6.按照权利要求1～5项中任一项所述的镁碳浇注料的制备方法所制备的镁碳浇注料。
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