CN106673998A - 一种从鱼油中提取epa＆dha的循环气提精馏系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，该系统包括气提精馏塔，气提精馏塔的塔顶与换热塔顶连接；气提精馏塔的塔底通过气提塔釜采出泵与气提塔釜储罐连接，所述的气提精馏塔还与原料预热器和氮气加热器连接；气提塔顶还与洗涤塔连接，洗涤塔的塔顶与风机缓冲罐连接，风机缓冲罐通过气体压缩机与真空缓冲罐连接，真空缓冲罐还分别与真空泵和换热塔连接，换热塔还与氮气加热器连接；洗涤塔的塔底通过洗涤塔釜采出泵与洗涤塔釜储罐连接，洗涤塔的塔底还通过洗涤塔循环泵与循环冷却器连接，循环冷却器与洗涤塔的上部连接。本发明的循环气提精馏系统不需要高真空，且一次性提纯即可将EPA&DHA含量提高至70％以上。

Description

一种从鱼油中提取EPA＆DHA的循环气提精馏系统
技术领域
本发明涉及鱼油分离提纯技术领域，尤其是涉及一种提纯鱼油中EPA&DHA的系统。
背景技术
鱼油富含ω3一系列多不饱和脂肪酸，其主要组分为EPA(二十碳五烯酸)&DHA(二十二碳六烯酸)，不仅是人类生长发育所必需的营养物质，且具有预防心脑血管疾病，增强记忆力，预防老年痴呆症，抗炎、抑制过敏反应和肿瘤生长，促进婴儿视网膜发育等多种生理功能。近年来，多不饱和脂肪酸在医药、食品、精细化工等许多行业和领域都得到了广泛的应用，EPA&DHA等鱼油衍生物产品呈供不应求态势，世界各国政府对富含EPA&DHA的食品开发越来越重视。
目前，鱼油中EPA&DHA的提取方法和精制工艺主要有低温溶剂结晶法、尿素包合法、超临界流体萃取法及分子蒸馏法等。低温溶剂法需要使用大量的有机溶剂，不仅存在有机溶剂残留，而且需回收大量的有机溶剂，分离效率不高而不被常用。尿素包合法要消耗大量的有机溶剂，存在溶剂回收、环境污染问题，且难以将双链数相近的脂肪酸分开。中国专利文件CN105713721A(申请号：201610161177.9)公开了一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法，属于CO2超临界流体萃取法；然而，超临界流体萃取法设备投资大，需要高压条件，且只能萃取出鱼油中的色素、臭味物质及部分游离脂肪酸，只起到精制鱼油的目的，无法制取高纯度的EPA&DHA。中国专利文件CN103951556A(申请号：201410192466.6)公开了一种以深海鱼油为原料，分离二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸馏工艺，属于分子蒸馏法；分子蒸馏法虽然可以得到高纯度的EPA&DHA，但是，需要高真空设备，多级蒸馏，能耗高，设备维护成本高，且生产能力小，难以满足工业上实际生产的需要。
中国专利文件CN202881231U(申请号：201220629614.2)公开了一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，包括储水罐、具有进水口和出水口的反应室和具有出液口的储液箱，储液箱的出液口与反应室的进水口之间设有能将从出液口流出的水回收至反应室再利用的循环结构，反应室上还设有能控制反应室内压力和温度的控制结构，冷凝蒸发罐上设有能将从冷凝蒸发罐分离的乙醇回收的回收结构。该反应装置主要适用于亚临界反应过程，无法有效实现EPA&DHA的提取。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统。
本发明的技术方案如下：
一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，该系统包括气提精馏塔，所述的气提精馏塔的塔顶通过气气换热器与气提塔顶储罐连接，气提塔顶储罐的底部通过阀门与气提塔顶回流罐连接，气提塔顶回流罐的底部通过气提塔回流泵与气提精馏塔连接；
所述的气提精馏塔的塔底通过气提塔釜采出泵与气提塔釜储罐连接，所述的气提精馏塔还与原料预热器和氮气加热器连接；
所述的气提塔顶储罐还与洗涤塔连接，所述的洗涤塔的塔顶与风机缓冲罐连接，所述的风机缓冲罐通过气体压缩机与真空缓冲罐连接，所述的真空缓冲罐还分别与真空泵和气气换热器连接，气气换热器还与氮气加热器连接；
所述的洗涤塔的塔底通过洗涤塔釜采出泵与洗涤塔釜储罐连接，所述的洗涤塔的塔底还通过洗涤塔循环泵与循环冷却器连接，循环冷却器与洗涤塔的上部连接。
根据本发明，优选的，所述的气提精馏塔的塔径为380mm-500mm，塔高13-17m，塔板数为3-6级。
根据本发明，优选的，所述的洗涤塔为板式塔，采用3-6层鼓泡塔盘。
本发明的循环气提精馏系统可采用惰性气体循环气提轻组分，并通过回流方式进一步实现组分高纯度分离，整个过程融合了精馏与气提原理，利用鱼油中组分挥发度的差异，进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，同时利用热惰性气体气提轻组分，降低轻组分的分压，促使轻组分向平衡的汽化一侧发展，使重相中的轻组分含量进一步降低。本发明惰性气体在整个系统中循环使用，一次性补充，不需要额外消耗。
本发明的优点或有益效果：
1、使用本发明的循环气提精馏系统不需要高真空，且一次性提纯即可将EPA&DHA含量提高至70％以上。
2、使用本发明的循环气提精馏系统配合不同浓度的回流液，可以得到各种比例的EPA&DHA；利用惰性气体作为载热气，分离效率高，物料受热时间短，操作条件温和，对热敏性物质不易破坏；利用惰性气体循环，无溶剂回收问题，无废水及废弃物产生，解决了废水及固废处理问题；采用惰性气体作为保护气，防止鱼油被氧化，过氧化值几乎为0。
3、本发明循环气提精馏系统结构简单，操作性强，可实现鱼油中EPA&DHA的连续化提纯操作，具有显著的产业化前景；具有良好的安全性，在保健品、药品的生产上有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的循环气提精馏系统的主体结构示意图。
其中：T101气提精馏塔；T102洗涤塔；E101原料预热器；E102氮气加热器；E103气气换热器；E104循环冷却器；V101气提塔顶储罐；V102气提塔顶回流罐；V103气提塔釜储罐；V104洗涤塔釜储罐；V105风机缓冲罐；V106真空缓冲罐；P101气提塔釜采出泵；P102气提塔回流泵；P103洗涤塔釜采出泵；P104洗涤塔循环泵；P105气体压缩机；P106真空泵。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，其中，气提精馏塔T101为常规精馏塔。
实施例1
如图1所示，一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，该系统包括气提精馏塔T101，所述的气提精馏塔T101的塔顶通过气气换热器E103与气提塔顶储罐V101连接，气提塔顶储罐V101的底部通过阀门与气提塔顶回流罐V102连接，气提塔顶回流罐V102的底部通过气提塔回流泵P102与气提精馏塔T101连接；
所述的气提精馏塔T101的塔底通过气提塔釜采出泵P101与气提塔釜储罐V103连接，所述的气提精馏塔T101还与原料预热器E101和氮气加热器E102连接；
所述的气提塔顶储罐V101还与洗涤塔T102连接，所述的洗涤塔T102的塔顶与风机缓冲罐V105连接，所述的风机缓冲罐V105通过气体压缩机P105与真空缓冲罐V106连接，所述的真空缓冲罐V106还分别与真空泵P106和气气换热器E103连接，气气换热器E103还与氮气加热器E102连接；
所述的洗涤塔T102的塔底通过洗涤塔釜采出泵P103与洗涤塔釜储罐V104连接，所述的洗涤塔T102的塔底还通过洗涤塔循环泵P104与循环冷却器E104连接，循环冷却器E104与洗涤塔T102的上部连接。
本实施例中，气提精馏塔T101塔径为400mm，塔高15m，塔板数为4级，洗涤塔T102为板式塔，采用6层鼓泡塔盘。
实施例中使用循环气提精馏系统从鱼油中提取EPA&DHA的工艺流程如下：
利用真空泵P106对整个系统抽真空，建立真空环境，关闭真空泵P106，从风机缓冲罐V105的充气口充氮气，将整个系统置换成氮气系统，最终将系统抽至真空度为3～5KPa，开启气体压缩机P105，此时氮气在整个系统内循环，开启氮气加热器E102，将氮气预热，原料鱼油经过原料预热器E101预热后进入气提精馏塔T101，热氮气在气提精馏塔T101内带着原料中的轻相从气提精馏塔T101塔顶排出，重相(EPA&DHA)从气提精馏塔T101塔釜采出；
携带着轻相的氮气经过气气换热器E103换热后，一部分轻相被冷凝，进入气提塔顶储罐V101，然后进入气提塔顶回流罐V102，通过气提塔回流泵P102从气提精馏塔T101塔顶泵入T101气提精馏塔，进一步实现组分高纯度分离的多级蒸馏；另一部分没有被冷下来的气相进入洗涤塔T102，洗涤塔T102为板式塔，采用3-6层鼓泡塔盘；洗涤塔T102塔釜液通过洗涤塔循环泵P104经过循环冷却器E102冷却后，在洗涤塔T102塔内打循环，进一步将氮气中的轻相捕集下来，经过洗涤塔T102洗涤后的氮气中轻相含量几乎为0；
氮气从洗涤塔T102塔顶进入风机缓冲罐V105，经过气体压缩机P105压缩进入真空缓冲罐V106，再经过气气换热器E103与气提精馏塔T101塔顶采出的热氮气进行热交换后，进入氮气加热器E102进一步加热，打入气提精馏塔T101内循环使用。
应用例1：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15m，塔顶温度142℃，塔底温度178℃；系统抽真空至4KPa，氮气经气体压缩机P105循环后，经过氮气加热器E102预热到250℃，氮气流量为1500m3/h；
原料鱼油进料量25L/h(原料中EPA&DHA含量24％，其中EPA含13％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到140℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P102打回流，回流温度为110℃，回流液流量为15L/h(回流液的组成为该条件下不回流时收集的液相，EPA含量小于2％，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达70％，其中EPA含37％，质量百分含量。
应用例2：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15m；系统抽真空至4KPa，塔顶温度142℃，塔底温度178℃，氮气经气体压缩机P105循环后，经过氮气加热器E102预热到250℃，氮气流量为1500m3/h；
原料鱼油进料量25L/h(原料中EPA&DHA含量25％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到140℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P102打回流，回流温度为110℃，回流液流量为15L/h(回流液的组成为EPA含量约6％，DHA含量为0，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达73％，其中EPA含48％，质量百分含量。

Claims (6)

1.一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，其特征在于，该系统包括气提精馏塔，所述的气提精馏塔的塔顶通过气气换热器与气提塔顶储罐连接，气提塔顶储罐的底部通过阀门与气提塔顶回流罐连接，气提塔顶回流罐的底部通过气提塔回流泵与气提精馏塔连接；
所述的气提精馏塔的塔底通过气提塔釜采出泵与气提塔釜储罐连接，所述的气提精馏塔还与原料预热器和氮气加热器连接；
所述的气提塔顶储罐还与洗涤塔连接，所述的洗涤塔的塔顶与风机缓冲罐连接，所述的风机缓冲罐通过气体压缩机与真空缓冲罐连接，所述的真空缓冲罐还分别与真空泵和气气换热器连接，气气换热器还与氮气加热器连接；
所述的洗涤塔的塔底通过洗涤塔釜采出泵与洗涤塔釜储罐连接，所述的洗涤塔的塔底还通过洗涤塔循环泵与循环冷却器连接，循环冷却器与洗涤塔的上部连接。
2.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，其特征在于，所述的气提精馏塔的塔径为380mm-500mm。
3.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，其特征在于，所述的气提精馏塔的塔高13-17m。
4.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，其特征在于，所述的气提精馏塔的塔板数为3-6级。
5.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，其特征在于，所述的洗涤塔为板式塔。
6.根据权利要求5所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏系统，其特征在于，所述的板式塔采用3-6层鼓泡塔盘。
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