CN106673961A - 氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺 - Google Patents

氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106673961A
CN106673961A CN201611137446.4A CN201611137446A CN106673961A CN 106673961 A CN106673961 A CN 106673961A CN 201611137446 A CN201611137446 A CN 201611137446A CN 106673961 A CN106673961 A CN 106673961A
Authority
CN
China
Prior art keywords
effect
quadruple
triple
steam
crystallizer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611137446.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106673961B (zh
Inventor
杨杰
许亮
尹璐
王晓克
孙利敏
孙孝天
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Mai Ande Energy Saving Evaporation Equipment Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Mai Ande Energy Saving Evaporation Equipment Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Mai Ande Energy Saving Evaporation Equipment Co Ltd filed Critical Jiangsu Mai Ande Energy Saving Evaporation Equipment Co Ltd
Priority to CN201611137446.4A priority Critical patent/CN106673961B/zh
Publication of CN106673961A publication Critical patent/CN106673961A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106673961B publication Critical patent/CN106673961B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04Chlorides

Abstract

本发明涉及一种氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,依次包括如下步骤:⑴对新原液进行预热升温;⑵在一效降膜蒸发器中,采用生蒸汽对原液进行加热蒸发使其成为一效浓缩液,甲醇和水分蒸发产生一效蒸汽;⑶在二效降膜蒸发器中,利用一效蒸汽对一效浓缩液进行加热蒸发使其成为二效浓缩液,产生二效蒸汽;⑷在三效强制循环蒸发结晶单元中,利用二效蒸汽对二效浓缩液加热使其成为三效晶浆,并产生三效蒸汽;⑸三效晶浆进入三效旋流器中提浓增稠,轻相回到三效强制循环蒸发结晶单元中循环,重相进入稠厚罐提浓养晶;⑹稠厚罐的重相进入离心机中分离,氯化钠晶体从离心机的固相出口排出,母液进入母液罐。该工艺能耗低,可实现氯化钠和甲醇的完全回收。

Description

氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺
技术领域
本发明涉及一种氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,可应用于环保行业高氯化钠的甲醇水溶液的处理以及食品制药工业上甲醇的回收,属于工业水处理技术领域。
背景技术
在环保和制药工业上,因化工行业的多样性,溶液组分日趋复杂,多为高含盐高有机物,氯化钠的甲醇水溶液回收甲醇的方式通常采用精馏工艺,经精馏分离后,甲醇溢出,氯化钠仍留在塔釜中,需要对塔釜进行定期排残液。残液中会夹带一部分甲醇,造成损失,降低了甲醇的回收率;同时氯化钠没有得到回收利用,增加了后续处理的负担。此外,塔釜精馏需生蒸汽量大,能耗高。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有技术中存在的问题,提供一种氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,可实现有机溶液与氯化钠的共同回收,且能耗低。
为解决以上技术问题,本发明的一种氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,依次包括如下步骤:⑴原液储罐中的新氯化钠的甲醇水溶液原液由进料泵送入预热单元进行预热升温;⑵在一效降膜蒸发器中,采用生蒸汽对预热后的原液进行加热蒸发浓缩使其成为一效浓缩液,原液中的甲醇和水分蒸发产生一效蒸汽;⑶在二效降膜蒸发器中,利用一效蒸汽对一效浓缩液进行进一步加热蒸发浓缩使其成为二效浓缩液,一效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生二效蒸汽;⑷在三效强制循环蒸发结晶单元中,利用二效蒸汽对二效浓缩液进行进一步加热蒸发结晶使其成为三效晶浆,二效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生三效蒸汽;⑸三效晶浆进入三效旋流器中进行提浓增稠,三效旋流器的轻相回到所述三效强制循环蒸发结晶单元中循环,三效旋流器的重相进入稠厚罐进行进一步提浓养晶;⑹稠厚罐的重相进入离心机中进行分离,氯化钠晶体从离心机的固相出口排出,离心机排出的母液进入母液罐收集,所述稠厚罐溢流的母液也进入所述母液罐收集。
相对于现有技术,本发明取得了以下有益效果:含盐有机溶液原液经原液管进入原液储罐,氯化钠含量为1~1.5%wt,温度为25℃,经预热单元预热后原液升温至45℃;135℃生蒸汽进入一效降膜蒸发器对原液进行加热蒸发,使其成为氯化钠含量为2~3%wt,温度为73℃的一效浓缩液,并产生72℃一效蒸汽,一效蒸汽主要为甲醇蒸汽还有部分水蒸汽;一效蒸汽对一效浓缩液进行加热蒸发使其成为氯化钠含量为4~6%wt,温度为68℃的二效浓缩液,一效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生66℃的二效蒸汽;二效蒸汽对二效浓缩液进行加热蒸发结晶使其成为三效晶浆,甲醇和水分继续蒸发产生60℃的三效蒸汽,三效晶浆中氯化钠的浓度为7~10%wt,温度为66℃;稠厚罐提浓养晶后的氯化钠浓度为30~50%wt,温度为55℃,进入离心机分离,分离出的氯化钠晶体的含水率低于6%wt,离心机的母液中氯化钠浓度低于30%wt,温度为45℃。本发明在回收甲醇的同时,能连续分离出氯化钠,并且氯化钠和甲醇全部被分别分离出来,实现零排放,实现了最大的环境效益和资源回收利用;连续性操作可以降低劳动力,提高生产效率,本发明采用多效蒸发工艺,后一效利用前一效的二次蒸汽作为热源,且蒸出的冷凝液用于原料的预热,大大节约了能耗,减少了运行成本。降膜蒸发器具有传热效率高、所需配套动力设备功率小等优点,但不适用于有固体颗粒或有结晶析出的溶液蒸发;本发明先采用降膜蒸发器进行蒸发,经过两级蒸发浓缩的二效浓缩液进入三效强制循环蒸发结晶单元中,浓缩液的循环依靠功率较大的三效循环泵强制推动,流速高,不易结垢,适宜于有结晶析出的溶液蒸发。本发明根据溶液的特性,在进水浓度较低时先采用两级降膜蒸发器浓缩溶液,使溶液的浓度提高到一定程度之后,再进入三效强制循环蒸发结晶单元进行蒸发结晶,兼具了两种蒸发方式的优点,规避了缺点,减少系统动力设备功率,降低电耗。
作为本发明的改进,本发明还包括步骤⑺:所述母液罐中的母液被送入四效强制循环蒸发结晶单元中,利用三效蒸汽对所述母液进行加热蒸发结晶使其成为四效晶浆,四效晶浆进入四效旋流器中进行提浓增稠,四效旋流器的轻相回到所述四效强制循环蒸发结晶单元中循环,四效旋流器的重相进入步骤⑸的稠厚罐中进行进一步提浓养晶;所述母液中的甲醇和水分继续蒸发产生四效蒸汽,四效蒸汽进入表面冷凝器中冷凝后成为液态的水和甲醇并进入溶剂罐;所述表面冷凝器中的不凝气被真空泵抽出。离心机分离的母液和三效晶浆共同进入四效强制循环蒸发结晶单元中,利用三效蒸汽的余热对四效晶浆继续进行蒸发结晶,使剩余的甲醇和水分被彻底蒸发出来,四效晶浆经稠厚罐提浓养晶和离心机分离后,四效晶浆中的氯化钠被彻底分离出来,同时母液仍回到四效强制循环蒸发结晶单元中循环,51℃四效蒸汽经表面冷凝器冷凝成为40℃的四效冷凝液,即液态的水和甲醇,进入溶剂罐暂存,作为后道工序的原料,全工艺流程真正实现了零排放。
作为本发明的进一步改进,步骤⑵中,经预热后的氯化钠的甲醇水溶液进入所述一效降膜蒸发器底部的一效料液下行管,与一效降膜蒸发器底部的一效浓缩液及一效分离器底部的一效浓缩液共同被一效循环泵抽出,经一效循环管送往一效降膜蒸发器顶部的一效蒸发器循环液入口;生蒸汽从一效蒸发器进汽口进入一效降膜蒸发器的壳程对沿降膜管壁流下的一效循环浓缩液进行加热,一效蒸汽冷凝水从一效冷凝水管排出;加热后的一效浓缩液从连通管进入一效分离器中进行分离,甲醇和水分蒸发成为所述一效蒸汽从一效分离器排汽口进入一效分离器排汽管;浓缩后的一效浓缩液进入一效循环泵循环,一效循环泵出口的部分一效浓缩液从一效料液输出管排出。经预热单元预热后的原液温度为60℃,从一效蒸发器料液入口进入一效降膜蒸发器,与一效降膜蒸发器底部的一效浓缩液及一效分离器底部的一效浓缩液共同沿一效料液下行管向下流动,并且被一效循环泵抽出,经一效循环管送往一效降膜蒸发器顶部的一效蒸发器循环液入口;生蒸汽管提供的135℃生蒸汽从一效蒸发器进汽口进入一效降膜蒸发器的壳程对沿降膜管壁流下的一效循环浓缩液进行加热,100℃的一效蒸汽冷凝水从一效蒸发器冷凝水出口及一效冷凝水管排入冷凝水罐回收;加热后的一效浓缩液从连通管进入一效分离器中进行分离,72℃的一效蒸汽从一效分离器排汽口进入一效分离器排汽管,一效蒸汽的主要成分为甲醇蒸汽;浓缩后的一效浓缩液进入一效循环泵循环,一效循环泵出口的部分一效浓缩液从一效料液输出管排出。经过一效降膜蒸发器的蒸发浓缩,甲醇大量蒸发,氯化钠溶液的浓度得到了提高,为后续进一步浓缩分离提供了条件。
作为本发明的进一步改进,步骤⑶中,从一效料液输出管排出的一效浓缩液进入所述二效降膜蒸发器底部的二效料液下行管,与二效降膜蒸发器底部的二效浓缩液及二效分离器底部的二效浓缩液共同被二效循环泵抽出,经二效循环管送往二效降膜蒸发器顶部的二效蒸发器循环液入口;所述一效分离器产生的一效蒸汽进入二效降膜蒸发器壳程对沿降膜管壁流下的二效循环浓缩液进行加热,所述一效蒸汽冷凝水进入冷凝水罐中;加热后的二效浓缩液从连通管进入二效分离器中进行分离,甲醇和水分蒸发继续蒸发成为二效蒸汽进入二效分离器排汽管;浓缩后的二效浓缩液进入二效循环泵循环,部分二效浓缩液从二效料液输出管排出。氯化钠含量为2~3%wt,温度为73℃的一效浓缩液从一效料液输出管排出后,与二效降膜蒸发器底部的二效浓缩液及二效分离器底部的二效浓缩液共同沿二效料液下行管向下流动,并且被二效循环泵抽出,经二效循环管送往二效降膜蒸发器顶部的二效蒸发器循环液入口;一效分离器产生的一效蒸汽中主要为甲醇蒸汽,还含有部分水蒸汽,一效蒸汽从一效分离器排汽管排出后,从二效蒸发器进汽口进入二效降膜蒸发器壳程,对沿降膜管壁流下的二效循环浓缩液进行加热,72℃二效冷凝液从二效蒸发器冷凝液出口及二效冷凝液管排出;加热后的二效浓缩液从连通管进入二效分离器中进行分离,甲醇和水分继续蒸发成为二效蒸汽,66℃二效蒸汽从二效分离器排汽口进入二效分离器排汽管;浓缩后的二效浓缩液进入二效循环泵循环,部分氯化钠含量为4~6%wt,温度为68℃的二效浓缩液从二效料液输出管排出。二效降膜蒸发器利用一效分离器产生的一效蒸汽对一效浓缩液进行进一步浓缩,既回收了一效产生的余热,又进一步蒸发了甲醇并且提高了氯化钠溶液的浓度。
作为本发明的进一步改进,所述三效强制循环蒸发结晶单元包括三效结晶器、三效加热器和三效辅助加热器,所述三效结晶器的顶部设有三效结晶器排汽口,所述三效结晶器的圆周壁中部设有三效结晶器进料口、三效结晶器循环口和三效结晶器回流口,所述三效结晶器的底部设有三效结晶器出料口;步骤⑷中,从所述二效料液输出管流出的二效浓缩液从所述三效结晶器进料口进入所述三效结晶器中;所述三效结晶器底部的三效晶浆向下流动进入所述三效辅助加热器中加热后,沿三效下行循环管进入三效循环泵,由三效循环泵送入三效加热器中再次加热后,从所述三效结晶器循环口回到所述三效结晶器,所述三效循环泵的出口还连接有三效晶浆输出管;所述二效蒸汽分别进入所述三效加热器和所述三效辅助加热器的壳程对三效晶浆进行加热,所述三效蒸汽从所述三效结晶器排汽口排出。经过两级蒸发浓缩的二效浓缩液从二效料液输出管经三效结晶器进料口送入三效结晶器中,三效结晶器底部的晶浆从三效结晶器出料口排出,向下进入三效辅助加热器加热,加热后的晶浆沿三效下行循环管进入三效循环泵,再在三效循环泵作用下,沿三效上行循环管上行并进入三效加热器进行进一步加热,再次升温后的晶浆从三效结晶器循环口进入三效结晶器中,水分和剩余的甲醇大量蒸发,氯化钠在三效结晶器中接近饱和并结晶长大,三效结晶器产生的60℃三效蒸汽从三效结晶器排汽口排出。66℃的二效蒸汽从二效分离器排汽管的出口分别进入三效加热器壳程上部的三效加热器进汽口和三效辅助加热器壳程上部的三效辅助加热器进汽口,利用二效蒸汽的热量对三效晶浆进行加热。66℃二效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在三效加热器中放热后冷凝成 66℃的三效冷凝液从三效冷凝液出口排入三效冷凝液管,从三效冷凝液入口进入的二效冷凝液在三效加热器中闪蒸放热后也排入三效冷凝液管;66℃二效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在三效辅助加热器中放热后冷凝成66℃的三效辅助冷凝液从三效辅助冷凝液出口排入三效辅助冷凝液管,从三效辅助冷凝液入口进入的二效冷凝液在三效辅助加热器中闪蒸放热后也排入三效辅助冷凝液管。
作为本发明的进一步改进,所述四效强制循环蒸发结晶单元包括四效结晶器、四效加热器和四效辅助加热器,所述四效结晶器的顶部设有四效结晶器排汽口,所述四效结晶器的圆周壁中部设有四效结晶器母液注入口、四效结晶器循环口和四效结晶器回流口,所述四效结晶器的底部设有四效结晶器出料口;步骤⑹中的母液从所述四效结晶器母液注入口进入所述四效结晶器中,所述四效结晶器底部的四效晶浆向下流动进入所述四效辅助加热器中加热后,沿四效下行循环管进入四效循环泵,由四效循环泵送入四效加热器中再次加热后,从所述四效结晶器循环口回到所述四效结晶器;从所述三效晶浆输出管流出的三效晶浆进入所述四效下行循环管;所述三效蒸汽分别进入所述四效加热器和所述四效辅助加热器的壳程对四效晶浆进行加热,所述四效蒸汽从所述四效结晶器排汽口排出。母液罐收集的母液由母液泵经母液回流管送入四效结晶器的四效结晶器进料口中,四效结晶器底部的晶浆从四效结晶器出料口排出,向下进入四效辅助加热器加热,加热后的晶浆沿四效下行循环管进入四效循环泵,三效晶浆输出管流出的三效晶浆也经四效下行循环管进入四效循环泵,在四效循环泵作用下,沿四效上行循环管上行并进入四效加热器进行进一步加热,再次升温后的晶浆从四效结晶器循环口进入四效结晶器中,水分和剩余的甲醇大量蒸发,氯化钠在四效结晶器中饱和并结晶长大,四效结晶器产生的51℃四效蒸汽从四效结晶器排汽口排出。三效蒸汽从三效结晶器排汽管的出口分别进入四效加热器壳程上部的四效加热器进汽口和四效辅助加热器壳程上部的四效辅助加热器进汽口,利用三效蒸汽的热量对四效晶浆进行加热。60℃三效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在四效加热器中放热后冷凝成 60℃的四效冷凝液从四效冷凝液出口排入四效冷凝液管,从四效冷凝液入口进入的三效冷凝液在四效加热器中闪蒸放热后也排入四效冷凝液管。60℃三效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在四效辅助加热器中放热后冷凝成60℃的四效辅助冷凝液从四效辅助冷凝液出口排入四效辅助冷凝液管,从四效辅助冷凝液入口进入的三效辅助冷凝液在四效辅助加热器中闪蒸放热后也排入四效冷凝液管。甲醇和冷凝水从四效冷凝液管进溶剂罐,由溶剂泵抽出,经溶剂输出管进入后道工序,溶剂泵送出的甲醇和水的温度为45℃,甲醇浓度比精馏提高1%~2%wt,同时甲醇中的含盐率低于0.05%wt。
作为本发明的进一步改进,部分三效晶浆从所述三效下行循环管的底部进入三效晶浆泵,由三效晶浆泵送入三效旋流器的进料口;部分四效晶浆从所述四效下行循环管的底部进入四效晶浆泵,由四效晶浆泵送入四效旋流器的进料口。三效晶浆中氯化钠的浓度为7~10%wt,温度为66℃,三效下行循环管中的部分三效晶浆被三效晶浆泵抽出,进入三效旋流器的进料口,经三效旋流器提浓增稠分离后,轻相通过三效晶浆回流管进入三效结晶器回流口进行循环,重相进入稠厚罐进一步提浓养晶,然后进入离心机分离,氯化钠晶体从离心机的固相出口排出。四效晶浆中氯化钠的浓度为25~30%wt,温度为55℃,四效下行循环管中的部分四效晶浆被四效晶浆泵抽出,进入四效旋流器的进料口,经四效旋流器提浓增稠分离后,轻相通过四效晶浆回流管进入四效结晶器回流口进行循环,重相进入稠厚罐进一步提浓养晶,然后进入离心机分离,氯化钠晶体从离心机的固相出口排出。
作为本发明的进一步改进,步骤⑴中的所述预热单元包括一级预热器,所述冷凝水罐中的蒸汽冷凝水由冷凝水泵送入所述一级预热器的管程,对壳程的原液进行一级预热,一级预热后的原液进入所述一效降膜蒸发器中。氯化钠的甲醇水溶液原液经原液管进入原液储罐,氯化钠含量为1~1.5%wt,温度为25℃;98℃的一效蒸汽冷凝水从冷凝水罐中被冷凝水泵抽出,进入一级预热器的管程对壳程的氯化钠的甲醇水溶液原液进行预热,使原液的温度提高至45℃,放热后的一效蒸汽冷凝水温度为40℃,通过冷凝水回收管进入冷凝水回收系统,既回收了冷凝水的热量,又降低了一效降膜蒸发器的负荷,减少生蒸汽消耗。
作为本发明的进一步改进,步骤⑴中的所述预热单元还包括二级预热器,生蒸汽进入所述二级预热器的管程,对壳程经过一级预热后的原液进行二级预热,二级预热后的原液进入所述一效降膜蒸发器中。135℃生蒸汽进入二级预热器的管程对经过一级预热的原液进行进一步加热,使原液的温度继续提高至60℃,放热后的100℃高温冷凝水通过高温冷凝水回流管进入冷凝水罐,再由冷凝水泵送往一级预热器进行进一步放热,原液经过两级预热后温度大幅度提高,大大降低了一效降膜蒸发器的负荷,进一步减少了生蒸汽消耗。
作为本发明的进一步改进,所述原液储罐、二效降膜蒸发器、三效强制循环蒸发结晶单元、四效强制循环蒸发结晶单元、溶剂罐中的不凝气分别进入不凝气排气总管,再由所述真空泵抽出,所述真空泵为水环式真空泵,所述水环式真空泵的机封水出口与真空泵循环水罐相连,所述真空泵循环水罐的底部与循环水泵的入口相连,所述循环水泵的出口与所述水环式真空泵的机封水入口相连;所述一效降膜蒸发器及所述冷凝水罐的不凝气进入所述不凝气排气总管或进入所述二效降膜蒸发器的壳程。溶液中溶解有不凝性气体,在蒸发时不凝性气体与蒸发产生的蒸汽一起进入各蒸发器或加热器的壳程,由于不凝性气体不能被冷凝,如果积聚在壳程会影响蒸汽的传热与传质,使各蒸发器或加热器的传热恶化。本发明将各处的不凝性气体通过不凝气排气总管抽出,经表面冷凝器冷却后,由水环式真空泵抽出,提高各蒸发器或加热器的换热效率。系统刚启动时,可以将一效降膜蒸发器壳程上下部的排气口与不凝气排气总管相连,冷凝水罐排汽管与不凝气排气总管相连,以便尽快不凝气被抽取。当系统运动至稳定状态后,由于一效降膜蒸发器的不凝气温度可达135℃,冷凝水罐的不凝气温度可达98℃,蕴含着大量热能,此时切断一效降膜蒸发器排气口与不凝气排气总管之间的阀门,打开一效降膜蒸发器排气口与二效蒸发器进汽口之间的阀门;切断冷凝水罐排汽管与不凝气排气总管之间的阀门,打开切断冷凝水罐排汽管与二效蒸发器进汽口之间的阀门,使高温的一效不凝气和冷凝水罐的不凝气进入二效降膜蒸发器放热后,再从二效蒸发器排气口经不凝气排气总管抽出,这样既可以回收高温不凝气中的热量,又可以减轻表面冷凝器的负荷。二效降膜蒸发器壳程抽出的不凝气温度为72℃,溶剂罐抽出的不凝气温度为45℃,三效加热器和三效辅助加热器壳程抽出的不凝气温度为66℃,四效加热器和四效辅助加热器壳程抽出的不凝气温度为60℃,表面冷凝器排气口排出的不凝气温度为51℃。水环式真空泵的机封水进入真空泵循环水罐,由循环水泵送回水环式真空泵,实现机封水的闭式循环,既减少水的消耗,又可以防止甲醇溶于水环真空泵的机封水而造成损失。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明,附图仅提供参考与说明用,非用以限制本发明。
图1为本发明氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺的流程图。
图中:1.一效降膜蒸发器;1a.一效蒸发器料液入口;1b.一效料液下行管;1c.一效循环泵;1d.一效蒸发器循环液入口;1e.一效蒸发器进汽口;1f.一效蒸发器排气口;1g.一效循环管;1h.一效料液输出管;2.一效分离器;2a.一效分离器排汽口;2b.一效分离器料液出口;2c.一效分离器排汽管;3.二效降膜蒸发器;3a.二效蒸发器料液入口;3b.二效料液下行管;3c.二效循环泵;3d.二效蒸发器循环液入口;3e.二效蒸发器进汽口;3f.二效蒸发器排气口;3g.二效循环管;3h.二效料液输出管;4.二效分离器;4a.二效分离器排汽口;4b.二效分离器料液出口;4c.二效分离器排汽管;5.三效结晶器;5a.三效结晶器进料口;5b.三效结晶器排汽口;5c.三效结晶器循环口;5d.三效结晶器回流口;5e.三效结晶器出料口;5f.三效下行循环管;5g.三效循环泵;5h.三效上行循环管;5j.三效结晶器排汽管;6.三效加热器;6a.三效加热器进汽口;6b.三效冷凝液出口;6c.三效冷凝液入口;7.三效辅助加热器;7a.三效辅助加热器进汽口;7b.三效辅助冷凝液出口;7c.三效辅助冷凝液入口;8.四效结晶器;8a.四效结晶器母液注入口;8b.四效结晶器排汽口;8c.四效结晶器循环口;8d.四效结晶器回流口;8e.四效结晶器出料口;8f.四效下行循环管;8g.四效循环泵;8h.四效上行循环管;8j.四效结晶器排汽管;9.四效加热器;9a.四效加热器进汽口;9b.四效加热器冷凝液出口;9c.四效加热器冷凝液入口;10.四效辅助加热器;10a.四效辅助加热器进汽口;10b.四效辅助加热器冷凝液出口;10c.四效辅助加热器冷凝液入口;11.稠厚罐;11a.稠厚罐溢流口;12.离心机;12a.离心机液相出口;12b.离心机固相出口;T1.原液储罐;T2.冷凝水罐;T3.母液罐;T4.溶剂罐;T5.真空泵循环水罐;B1.进料泵;B2.冷凝水泵;B3.三效晶浆泵;B4.四效晶浆泵;B5.溶剂泵;B6.母液泵;B7.水环式真空泵;B8.循环水泵;G1.原液管;G2.生蒸汽管;G3.冷凝水供水管;G4.冷凝水回收管;G5.高温冷凝水回流管;G6.一效冷凝水管;G7.二效冷凝液管;G8.三效晶浆输出管;G9.三效冷凝液管;G10.三效辅助冷凝液管;G11.三效晶浆回流管;G12.四效冷凝液管;G13.四效晶浆回流管;G14.母液回流管;G15.溶剂输出管;G16.不凝气排气总管;G17.真空泵排气管;H1.一级预热器;H2.二级预热器;H3.表面冷凝器;S1.三效旋流器;S2.四效旋流器。
具体实施方式
如图1所示,本发明的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,依次包括如下步骤:⑴原液储罐T1中的新氯化钠的甲醇水溶液原液由进料泵B1送入预热单元进行预热升温;⑵在一效降膜蒸发器1中,采用生蒸汽对预热后的原液进行加热蒸发浓缩使其成为一效浓缩液,原液中的甲醇和水分蒸发产生一效蒸汽;⑶在二效降膜蒸发器3中,利用一效蒸汽对一效浓缩液进行进一步加热蒸发浓缩使其成为二效浓缩液,一效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生二效蒸汽;⑷在三效强制循环蒸发结晶单元中,利用二效蒸汽对二效浓缩液进行进一步加热蒸发结晶使其成为三效晶浆,二效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生三效蒸汽;⑸三效晶浆进入三效旋流器S1中进行提浓增稠,三效旋流器S1的轻相回到三效强制循环蒸发结晶单元中循环,三效旋流器S1的重相进入稠厚罐11进行进一步提浓养晶;⑹稠厚罐11的重相进入离心机12中进行分离,氯化钠晶体从离心机12的固相出口排出,离心机12排出的母液进入母液罐T3收集,稠厚罐11溢流的母液也进入母液罐T3收集。
含盐有机溶液原液经原液管G1进入原液储罐T1,氯化钠含量为1~1.5%wt,温度为25℃,经预热单元预热后原液升温至45℃;135℃生蒸汽进入一效降膜蒸发器1对原液进行加热蒸发,使其成为氯化钠含量为2~3%wt,温度为73℃的一效浓缩液,并产生72℃一效蒸汽,一效蒸汽主要为甲醇蒸汽还有部分水蒸汽;一效蒸汽对一效浓缩液进行加热蒸发使其成为氯化钠含量为4~6%wt,温度为68℃的二效浓缩液,一效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生66℃的二效蒸汽;二效蒸汽对二效浓缩液进行加热蒸发结晶使其成为三效晶浆,甲醇和水分继续蒸发产生60℃的三效蒸汽,三效晶浆中氯化钠的浓度为7~10%wt,温度为66℃;稠厚罐11提浓养晶后的氯化钠浓度为30~50%wt,温度为55℃,进入离心机12分离,分离出的氯化钠晶体的含水率低于6%wt,离心机12的母液中氯化钠浓度低于30%wt,温度为45℃。
本发明氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺还包括步骤⑺:母液罐T3中的母液被送入四效强制循环蒸发结晶单元中,利用三效蒸汽对母液进行加热蒸发结晶使其成为四效晶浆,四效晶浆进入四效旋流器S2中进行提浓增稠,四效旋流器S2的轻相回到四效强制循环蒸发结晶单元中循环,四效旋流器S2的重相进入步骤⑸的稠厚罐11中进行进一步提浓养晶;母液中的甲醇和水分继续蒸发产生四效蒸汽,四效蒸汽进入表面冷凝器H3中冷凝后成为液态的水和甲醇并进入溶剂罐T4;表面冷凝器H3中的不凝气被真空泵抽出。
离心机12分离的母液和三效晶浆共同进入四效强制循环蒸发结晶单元中,利用三效蒸汽的余热对四效晶浆继续进行蒸发结晶,使剩余的甲醇和水分被彻底蒸发出来,四效晶浆经稠厚罐11提浓养晶和离心机12分离后,四效晶浆中的氯化钠被彻底分离出来,同时母液仍回到四效强制循环蒸发结晶单元中循环,51℃四效蒸汽经表面冷凝器H3冷凝成为40℃的四效冷凝液,即液态的水和甲醇,进入溶剂罐T4暂存,作为后道工序的原料,全工艺流程真正实现了零排放。
步骤⑵中,经预热后的氯化钠的甲醇水溶液进入一效降膜蒸发器1底部的一效料液下行管1b,与一效降膜蒸发器1底部的一效浓缩液及一效分离器2底部的一效浓缩液共同被一效循环泵1c抽出,经一效循环管1g送往一效降膜蒸发器1顶部的一效蒸发器循环液入口1d;生蒸汽从一效蒸发器进汽口1e进入一效降膜蒸发器1的壳程对沿降膜管壁流下的一效循环浓缩液进行加热,一效蒸汽冷凝水从一效冷凝水管G6排出;加热后的一效浓缩液从连通管进入一效分离器2中进行分离,甲醇和水分蒸发成为一效蒸汽从一效分离器排汽口2a进入一效分离器排汽管2c;浓缩后的一效浓缩液进入一效循环泵1c循环,一效循环泵1c出口的部分一效浓缩液从一效料液输出管1h排出。
经预热单元预热后的原液温度为60℃,从一效蒸发器料液入口1a进入一效降膜蒸发器1,与一效降膜蒸发器1底部的一效浓缩液及一效分离器2底部的一效浓缩液共同沿一效料液下行管1b向下流动,并且被一效循环泵1c抽出,经一效循环管1g送往一效降膜蒸发器1顶部的一效蒸发器循环液入口1d;生蒸汽管G2提供的135℃生蒸汽从一效蒸发器进汽口1e进入一效降膜蒸发器1的壳程对沿降膜管壁流下的一效循环浓缩液进行加热,100℃的一效蒸汽冷凝水从一效蒸发器冷凝水出口及一效冷凝水管G6排入冷凝水罐T2回收;加热后的一效浓缩液从连通管进入一效分离器2中进行分离,72℃的一效蒸汽从一效分离器排汽口2a进入一效分离器排汽管2c,一效蒸汽的主要成分为甲醇蒸汽;浓缩后的一效浓缩液进入一效循环泵1c循环,一效循环泵1c出口的部分一效浓缩液从一效料液输出管1h排出。经过一效降膜蒸发器1的蒸发浓缩,甲醇大量蒸发,氯化钠溶液的浓度得到了提高,为后续进一步浓缩分离提供了条件。
步骤⑶中,从一效料液输出管1h排出的一效浓缩液进入二效降膜蒸发器3底部的二效料液下行管3b,与二效降膜蒸发器3底部的二效浓缩液及二效分离器4底部的二效浓缩液共同被二效循环泵3c抽出,经二效循环管3g送往二效降膜蒸发器3顶部的二效蒸发器循环液入口3d;一效分离器2产生的一效蒸汽进入二效降膜蒸发器3壳程对沿降膜管壁流下的二效循环浓缩液进行加热,一效蒸汽冷凝水进入冷凝水罐T2中;加热后的二效浓缩液从连通管进入二效分离器4中进行分离,甲醇和水分蒸发继续蒸发成为二效蒸汽进入二效分离器排汽管4c;浓缩后的二效浓缩液进入二效循环泵3c循环,部分二效浓缩液从二效料液输出管3h排出。
氯化钠含量为2~3%wt,温度为73℃的一效浓缩液从一效料液输出管1h排出后,与二效降膜蒸发器3底部的二效浓缩液及二效分离器4底部的二效浓缩液共同沿二效料液下行管3b向下流动,并且被二效循环泵3c抽出,经二效循环管3g送往二效降膜蒸发器3顶部的二效蒸发器循环液入口3d;一效分离器2产生的一效蒸汽中主要为甲醇蒸汽,还含有部分水蒸汽,一效蒸汽从一效分离器排汽管2c排出后,从二效蒸发器进汽口3e进入二效降膜蒸发器3壳程,对沿降膜管壁流下的二效循环浓缩液进行加热,72℃二效冷凝液从二效蒸发器冷凝液出口及二效冷凝液管G7排出;加热后的二效浓缩液从连通管进入二效分离器4中进行分离,甲醇和水分继续蒸发成为二效蒸汽,66℃二效蒸汽从二效分离器排汽口4a进入二效分离器排汽管4c;浓缩后的二效浓缩液进入二效循环泵3c循环,部分氯化钠含量为4~6%wt,温度为68℃的二效浓缩液从二效料液输出管3h排出。二效降膜蒸发器3利用一效分离器2产生的一效蒸汽对一效浓缩液进行进一步浓缩,既回收了一效产生的余热,又进一步蒸发了甲醇并且提高了氯化钠溶液的浓度。
三效强制循环蒸发结晶单元包括三效结晶器5、三效加热器6和三效辅助加热器7,三效结晶器5的顶部设有三效结晶器排汽口5b,三效结晶器5的圆周壁中部设有三效结晶器进料口5a、三效结晶器循环口5c和三效结晶器回流口5d,三效结晶器5的底部设有三效结晶器出料口5e;步骤⑷中,从二效料液输出管3h流出的二效浓缩液从三效结晶器进料口5a进入三效结晶器5中;三效结晶器5底部的三效晶浆向下流动进入三效辅助加热器7中加热后,沿三效下行循环管5f进入三效循环泵5g,由三效循环泵5g送入三效加热器6中再次加热后,从三效结晶器循环口5c回到三效结晶器5,三效循环泵5g的出口还连接有三效晶浆输出管G8;二效蒸汽分别进入三效加热器6和三效辅助加热器7的壳程对三效晶浆进行加热,三效蒸汽从三效结晶器排汽口5b排出。
经过两级蒸发浓缩的二效浓缩液从二效料液输出管3h经三效结晶器进料口5a送入三效结晶器5中,三效结晶器5底部的晶浆从三效结晶器出料口5e排出,向下进入三效辅助加热器7加热,加热后的晶浆沿三效下行循环管5f进入三效循环泵5g,再在三效循环泵5g作用下,沿三效上行循环管5h上行并进入三效加热器6进行进一步加热,再次升温后的晶浆从三效结晶器循环口5c进入三效结晶器5中,水分和剩余的甲醇大量蒸发,氯化钠在三效结晶器5中接近饱和并结晶长大,三效结晶器5产生的60℃三效蒸汽从三效结晶器排汽口5b排出。
66℃的二效蒸汽从二效分离器排汽管4c的出口分别进入三效加热器6壳程上部的三效加热器进汽口6a和三效辅助加热器7壳程上部的三效辅助加热器进汽口7a,利用二效蒸汽的热量对三效晶浆进行加热。
66℃二效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在三效加热器6中放热后冷凝成 66℃的三效冷凝液从三效冷凝液出口6b排入三效冷凝液管G9,从三效冷凝液入口6c进入的二效冷凝液在三效加热器6中闪蒸放热后也排入三效冷凝液管G9。
66℃二效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在三效辅助加热器7中放热后冷凝成66℃的三效辅助冷凝液从三效辅助冷凝液出口7b排入三效辅助冷凝液管G10,从三效辅助冷凝液入口7c进入的二效冷凝液在三效辅助加热器7中闪蒸放热后也排入三效辅助冷凝液管G10。
四效强制循环蒸发结晶单元包括四效结晶器8、四效加热器9和四效辅助加热器10,四效结晶器8的顶部设有四效结晶器排汽口8b,四效结晶器8的圆周壁中部设有四效结晶器母液注入口8a、四效结晶器循环口8c和四效结晶器回流口8d,四效结晶器8的底部设有四效结晶器出料口8e;步骤⑹中的母液从四效结晶器母液注入口8a进入四效结晶器8中,四效结晶器8底部的四效晶浆向下流动进入四效辅助加热器10中加热后,沿四效下行循环管8f进入四效循环泵8g,由四效循环泵8g送入四效加热器9中再次加热后,从四效结晶器循环口8c回到四效结晶器8;从三效晶浆输出管G8流出的三效晶浆进入四效下行循环管8f;三效蒸汽分别进入四效加热器9和四效辅助加热器10的壳程对四效晶浆进行加热,四效蒸汽从四效结晶器排汽口8b排出。
母液罐T3收集的母液由母液泵B6经母液回流管G14送入四效结晶器8的四效结晶器进料口中,四效结晶器8底部的晶浆从四效结晶器出料口8e排出,向下进入四效辅助加热器10加热,加热后的晶浆沿四效下行循环管8f进入四效循环泵8g,三效晶浆输出管G8流出的三效晶浆也经四效下行循环管8f进入四效循环泵8g,在四效循环泵8g作用下,沿四效上行循环管8h上行并进入四效加热器9进行进一步加热,再次升温后的晶浆从四效结晶器循环口8c进入四效结晶器8中,水分和剩余的甲醇大量蒸发,氯化钠在四效结晶器8中饱和并结晶长大,四效结晶器8产生的51℃四效蒸汽从四效结晶器排汽口8b排出。三效蒸汽从三效结晶器排汽管5j的出口分别进入四效加热器9壳程上部的四效加热器进汽口9a和四效辅助加热器10壳程上部的四效辅助加热器进汽口10a,利用三效蒸汽的热量对四效晶浆进行加热。
60℃三效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在四效加热器9中放热后冷凝成 60℃的四效冷凝液从四效冷凝液出口排入四效冷凝液管G12,从四效冷凝液入口进入的三效冷凝液在四效加热器9中闪蒸放热后也排入四效冷凝液管G12。
60℃三效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽在四效辅助加热器10中放热后冷凝成60℃的四效辅助冷凝液从四效辅助冷凝液出口排入四效辅助冷凝液管,从四效辅助冷凝液入口进入的三效辅助冷凝液在四效辅助加热器10中闪蒸放热后也排入四效冷凝液管G12。
甲醇和冷凝水从四效冷凝液管进溶剂罐T4,由溶剂泵B5抽出,经溶剂输出管G15进入后道工序,溶剂泵B5送出的甲醇和水的温度为45℃,甲醇浓度比精馏提高1%~2%wt,同时甲醇中的含盐率低于0.05%wt。
部分三效晶浆从三效下行循环管5f的底部进入三效晶浆泵B3,由三效晶浆泵B3送入三效旋流器S1的进料口;部分四效晶浆从四效下行循环管8f的底部进入四效晶浆泵B4,由四效晶浆泵B4送入四效旋流器S2的进料口。
三效晶浆中氯化钠的浓度为7~10%wt,温度为66℃,三效下行循环管5f中的部分三效晶浆被三效晶浆泵B3抽出,进入三效旋流器S1的进料口,经三效旋流器S1提浓增稠分离后,轻相通过三效晶浆回流管G11进入三效结晶器回流口5d进行循环,重相进入稠厚罐11进一步提浓养晶,提浓养晶后的氯化钠浓度可达30~50%wt,温度为55℃,然后进入离心机12分离,氯化钠晶体的含水率低于6%wt从离心机12的离心机固相出口12b排出。四效晶浆中氯化钠的浓度为25~30%wt,温度为55℃,四效下行循环管8f中的部分四效晶浆被四效晶浆泵B4抽出,进入四效旋流器S2的进料口,经四效旋流器S2提浓增稠分离后,轻相通过四效晶浆回流管G13进入四效结晶器回流口8d进行循环,重相进入稠厚罐11进一步提浓养晶,然后进入离心机12分离,氯化钠晶体从离心机12的固相出口排出。
步骤⑴中的预热单元包括一级预热器H1,冷凝水罐T2中的蒸汽冷凝水由冷凝水泵B2送入一级预热器H1的管程,对壳程的原液进行一级预热,一级预热后的原液进入一效降膜蒸发器1中。氯化钠的甲醇水溶液原液经原液管G1进入原液储罐T1,氯化钠含量为1~1.5%wt,温度为25℃;98℃的一效蒸汽冷凝水从冷凝水罐T2中被冷凝水泵B2抽出,进入一级预热器H1的管程对壳程的氯化钠的甲醇水溶液原液进行预热,使原液的温度提高至45℃,放热后的一效蒸汽冷凝水温度为40℃,通过冷凝水回收管G4进入冷凝水回收系统,既回收了冷凝水的热量,又降低了一效降膜蒸发器1的负荷,减少生蒸汽消耗。
步骤⑴中的预热单元还包括二级预热器H2,生蒸汽进入二级预热器H2的管程,对壳程经过一级预热后的原液进行二级预热,二级预热后的原液进入一效降膜蒸发器1中。135℃生蒸汽进入二级预热器H2的管程对经过一级预热的原液进行进一步加热,使原液的温度继续提高至60℃,放热后的100℃高温冷凝水通过高温冷凝水回流管G5进入冷凝水罐T2,再由冷凝水泵B2送往一级预热器H1进行进一步放热,原液经过两级预热后温度大幅度提高,大大降低了一效降膜蒸发器1的负荷,进一步减少了生蒸汽消耗。
原液储罐T1、二效降膜蒸发器3、三效强制循环蒸发结晶单元、四效强制循环蒸发结晶单元、溶剂罐T4中的不凝气分别进入不凝气排气总管G16,再由真空泵抽出,真空泵为水环式真空泵B7,水环式真空泵B7的机封水出口与真空泵循环水罐T5相连,真空泵循环水罐T5的底部与循环水泵B8的入口相连,循环水泵B8的出口与水环式真空泵B7的机封水入口相连;一效降膜蒸发器1及冷凝水罐T2的不凝气进入不凝气排气总管G16或进入二效降膜蒸发器3的壳程。
本发明将各处的不凝性气体通过不凝气排气总管G16抽出,经表面冷凝器H3冷却后,由水环式真空泵B7抽出,提高各蒸发器或加热器的换热效率。系统刚启动时,可以将一效降膜蒸发器1壳程上下部的排气口与不凝气排气总管G16相连,冷凝水罐排汽管与不凝气排气总管G16相连,以便尽快不凝气被抽取。
当系统运动至稳定状态后,由于一效降膜蒸发器1的不凝气温度可达135℃,冷凝水罐T2的不凝气温度可达98℃,蕴含着大量热能,此时切断一效降膜蒸发器排气口与不凝气排气总管G16之间的阀门,打开一效降膜蒸发器排气口与二效蒸发器进汽口3e之间的阀门;切断冷凝水罐排汽管与不凝气排气总管G16之间的阀门,打开切断冷凝水罐排汽管与二效蒸发器进汽口3e之间的阀门,使高温的一效不凝气和冷凝水罐T2的不凝气进入二效降膜蒸发器3放热后,再从二效蒸发器排气口3f经不凝气排气总管G16抽出,这样既可以回收高温不凝气中的热量,又可以减轻表面冷凝器H3的负荷。
二效降膜蒸发器3壳程抽出的不凝气温度为72℃,溶剂罐T4抽出的不凝气温度为45℃,三效加热器6和三效辅助加热器7壳程抽出的不凝气温度为66℃,四效加热器9和四效辅助加热器10壳程抽出的不凝气温度为60℃,表面冷凝器排气口排出的不凝气温度为51℃。
水环式真空泵B7的机封水进入真空泵循环水罐T5,由循环水泵B8送回水环式真空泵B7,实现机封水的闭式循环,既减少水的消耗,又可以防止甲醇溶于水环真空泵的机封水而造成损失。
如图1所示,原液储罐T1的出口经加热单元与进料泵B1的入口相连,一效降膜蒸发器1的下部连接有一效料液下行管1b,一效料液下行管1b的中部设有一效蒸发器料液入口1a,进料泵B1的出口与一效降膜蒸发器1下部的一效料液下行管1b相连,一效降膜蒸发器壳程上部的一效蒸发器进汽口1e与生蒸汽管G2相连,一效降膜蒸发器壳程下部的一效蒸发器冷凝水出口通过一效冷凝水管G6与冷凝水罐T2的入口相连;一效降膜蒸发器1下部的物料分离口通过连通管与一效分离器2相连,一效分离器2顶部的一效分离器排汽口2a与一效分离器排汽管2c相连,一效分离器2底部的一效分离器料液出口2b与一效料液下行管1b相连,一效料液下行管1b的下端与一效循环泵1c的入口相连,一效循环泵1c的出口通过一效循环管1g与一效降膜蒸发器1顶部的一效蒸发器循环液入口1d相连,一效循环泵1c的出口还连接有一效料液输出管1h。
二效降膜蒸发器3的下部连接有二效料液下行管3b,二效料液下行管3b的中部设有二效蒸发器料液入口3a,二效蒸发器料液入口3a与一效料液输出管1h的出口相连,一效分离器排汽管2c的出口与二效降膜蒸发器3壳程上部的二效蒸发器进汽口3e相连,二效降膜蒸发器壳程下部的二效蒸发器冷凝液出口与二效冷凝液管G7相连;二效降膜蒸发器3下部的物料分离口通过连通管与二效分离器4相连,二效分离器4顶部的二效分离器排汽口4a与二效分离器排汽管4c相连,二效分离器4底部的二效分离器料液出口4b与二效料液下行管3b相连,二效料液下行管3b的下端与二效循环泵3c的入口相连,二效循环泵3c的出口通过二效循环管3g与二效降膜蒸发器3顶部的二效蒸发器循环液入口3d相连,二效循环泵3c的出口还连接有二效料液输出管3h。
加热单元包括一级预热器H1,冷凝水罐T2的底部出口与冷凝水泵B2的入口相连,冷凝水泵B2的出口通过冷凝水供水管G3与一级预热器H1的一级预热器进水口相连,一级预热器H1的一级预热器出水口与冷凝水回收管G4相连,一级预热器H1的一级预热器料液入口与进料泵B1的出口相连,一级预热器H1的一级预热器料液出口与一效蒸发器料液入口1a相连。
加热单元还包括二级预热器H2,一级预热器料液出口与二级预热器H2的二级预热器料液入口相连,二级预热器H2的二级预热器料液出口与一效蒸发器料液入口1a相连;二级预热器H2的二级预热器进汽口与生蒸汽管G2相连,二级预热器H2的二级预热器冷凝水排口通过高温冷凝水回流管G5与冷凝水罐T2的进水口相连。
三效结晶器5的顶部设有三效结晶器排汽口5b,三效结晶器5的圆周壁中部设有三效结晶器进料口5a、三效结晶器循环口5c和三效结晶器回流口5d,三效结晶器5的底部设有三效结晶器出料口5e,三效结晶器进料口5a与二效料液输出管3h的出口相连;三效结晶器出料口5e的下方连接有三效辅助加热器7,三效辅助加热器7下端的出料口通过三效下行循环管5f与三效循环泵5g的入口相连,三效循环泵5g的出口通过三效上行循环管5h与三效加热器6下端的进料口相连,三效加热器6上端的出料口与三效结晶器循环口5c相连,三效循环泵5g的出口还连接有三效晶浆输出管G8;三效结晶器排汽口5b与三效结晶器排汽管5j相连。
二效分离器排汽管4c的出口与三效加热器6壳程上部的三效加热器进汽口6a相连,二效冷凝液管G7的出口与三效加热器6壳程下部的三效冷凝液入口6c相连,三效加热器6壳程下部的三效冷凝液出口6b与三效冷凝液管G9相连;二效分离器排汽管4c的出口还与三效辅助加热器7壳程上部的三效辅助加热器进汽口7a相连,二效冷凝液管G7的出口还与三效辅助加热器7壳程下部的三效辅助冷凝液入口7c相连,三效辅助加热器7壳程下部的三效辅助冷凝液出口7b与三效辅助冷凝液管G10相连。
三效下行循环管5f的下端还与三效晶浆泵B3的入口相连,三效晶浆泵B3的出口与三效旋流器S1的进料口相连,三效旋流器S1的顶部出口通过三效晶浆回流管G11与三效结晶器回流口5d相连,三效旋流器S1的底部出口与稠厚罐11的入口相连,稠厚罐11的底部出口与离心机12的上部进料口相连,离心机12的离心机固相出口12b与盐收集系统相连;离心机12的离心机液相出口12a及稠厚罐11上部的稠厚罐溢流口11a分别与母液罐T3的入口相连。
离心机的母液从离心机12的离心机液相出口12a排出并进入母液罐T3收集,稠厚罐11上部溢流的母液从稠厚罐溢流口11a也进入母液罐T3收集,母液罐T3中的氯化钠浓度低于30%wt,温度为45℃。
四效结晶器出料口8e的下方连接有四效辅助加热器10,四效辅助加热器10下端的出料口通过四效下行循环管8f与四效循环泵8g的入口相连,四效循环泵8g的出口通过四效上行循环管8h与四效加热器9下端的进料口相连,四效加热器9上端的出料口与四效结晶器循环口8c相连;三效晶浆输出管G8的出口与四效下行循环管8f相连,四效结晶器排汽口8b与四效结晶器排汽管8j相连。
三效结晶器排汽管5j的出口与四效加热器9壳程上部的四效加热器壳程进汽口相连,三效冷凝液管G9的出口与四效加热器9下端的四效加热器冷凝液入口9c相连,四效加热器9壳程下部的四效加热器冷凝液出口9b与四效冷凝液管G12相连;三效结晶器排汽管5j的出口还与四效辅助加热器10壳程上部的四效辅助加热器进汽口10a相连,三效辅助冷凝液管G10的出口与四效辅助加热器10下端的四效辅助加热器冷凝液入口10c相连,四效辅助加热器壳程下部的四效辅助加热器冷凝液出口10b与四效冷凝液管G12相连;四效冷凝液管G12的出口接入溶剂罐T4的入口,溶剂罐T4的底部与溶剂泵B5的入口相连,溶剂泵B5的出口与溶剂输出管G15相连。
四效下行循环管8f的下端还与四效晶浆泵B4的入口相连,四效晶浆泵B4的出口与四效旋流器S2的进料口相连,四效旋流器S2的顶部出口通过四效晶浆回流管G13与四效结晶器回流口8d相连,四效旋流器S2的底部出口与稠厚罐11的入口相连;母液罐T3的出口与母液泵B6的入口相连,母液泵B6的出口通过母液回流管G14与四效结晶器8圆周壁中部的四效结晶器母液注入口8a相连。
四效结晶器排汽管8j的出口与表面冷凝器H3壳程上端的进气口相连,表面冷凝器H3壳程下端的冷凝液排口通过表面冷凝器回流管与溶剂罐T4的入口相连;表面冷凝器H3壳程下端的排气口与水环式真空泵B7的抽吸口相连,水环式真空泵B7的排气口与真空泵排气管G17相连,水环式真空泵B7的机封水出口与真空泵循环水罐T5相连,真空泵循环水罐T5的底部与循环水泵B8的入口相连,循环水泵B8的出口与水环式真空泵B7的机封水入口相连。
51℃四效蒸汽从四效结晶器排汽管8j的出口进入表面冷凝器H3的壳程,表面冷凝器H3的管程通入冷却水将四效蒸汽中的甲醇蒸汽和水蒸汽冷凝成40℃的四效冷凝液,四效冷凝液然后通过表面冷凝器回流管进入溶剂罐T4,表面冷凝器H3壳程的不凝气被水环式真空泵B7抽出,水环式真空泵B7的机封水进入真空泵循环水罐T5,由循环水泵B8送回水环式真空泵B7,实现机封水的闭式循环,既减少水的消耗,又可以防止甲醇溶于水环真空泵的机封水而造成损失。
原液储罐T1、溶剂罐T4的顶部及二效降膜蒸发器3、三效加热器6、三效辅助加热器7、四效加热器9和四效辅助加热器10的壳程上下部分别设有不凝气排气口,各不凝气排气口分别与不凝气排气总管G16相连,不凝气排气总管G16的出口与表面冷凝器H3上端的进气口相连;冷凝水罐T2的顶部连接有冷凝水罐排汽管,冷凝水罐排汽管的出口及一效降膜蒸发器壳程上下部的排气口分别与二效蒸发器进汽口3e相连或与不凝气排气总管G16相连。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已,非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式,凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围内。本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现,在此不再赘述。

Claims (10)

1.一种氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于,依次包括如下步骤:⑴原液储罐中的新氯化钠的甲醇水溶液原液由进料泵送入预热单元进行预热升温;⑵在一效降膜蒸发器中,采用生蒸汽对预热后的原液进行加热蒸发浓缩使其成为一效浓缩液,原液中的甲醇和水分蒸发产生一效蒸汽;⑶在二效降膜蒸发器中,利用一效蒸汽对一效浓缩液进行进一步加热蒸发浓缩使其成为二效浓缩液,一效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生二效蒸汽;⑷在三效强制循环蒸发结晶单元中,利用二效蒸汽对二效浓缩液进行进一步加热蒸发结晶使其成为三效晶浆,二效浓缩液中的甲醇和水分继续蒸发产生三效蒸汽;⑸三效晶浆进入三效旋流器中进行提浓增稠,三效旋流器的轻相回到所述三效强制循环蒸发结晶单元中循环,三效旋流器的重相进入稠厚罐进行进一步提浓养晶;⑹稠厚罐的重相进入离心机中进行分离,氯化钠晶体从离心机的固相出口排出,离心机排出的母液进入母液罐收集,所述稠厚罐溢流的母液也进入所述母液罐收集。
2.根据权利要求1所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于,还包括步骤⑺:所述母液罐中的母液被送入四效强制循环蒸发结晶单元中,利用三效蒸汽对所述母液进行加热蒸发结晶使其成为四效晶浆,四效晶浆进入四效旋流器中进行提浓增稠,四效旋流器的轻相回到所述四效强制循环蒸发结晶单元中循环,四效旋流器的重相进入步骤⑸的稠厚罐中进行进一步提浓养晶;所述母液中的甲醇和水分继续蒸发产生四效蒸汽,四效蒸汽进入表面冷凝器中冷凝后成为液态的水和甲醇并进入溶剂罐;所述表面冷凝器中的不凝气被真空泵抽出。
3.根据权利要求2所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:步骤⑵中,经预热后的氯化钠的甲醇水溶液进入所述一效降膜蒸发器底部的一效料液下行管,与一效降膜蒸发器底部的一效浓缩液及一效分离器底部的一效浓缩液共同被一效循环泵抽出,经一效循环管送往一效降膜蒸发器顶部的一效蒸发器循环液入口;生蒸汽从一效蒸发器进汽口进入一效降膜蒸发器的壳程对沿降膜管壁流下的一效循环浓缩液进行加热,一效蒸汽冷凝水从一效冷凝水管排出;加热后的一效浓缩液从连通管进入一效分离器中进行分离,甲醇和水分蒸发成为所述一效蒸汽从一效分离器排汽口进入一效分离器排汽管;浓缩后的一效浓缩液进入一效循环泵循环,一效循环泵出口的部分一效浓缩液从一效料液输出管排出。
4.根据权利要求3所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:步骤⑶中,从一效料液输出管排出的一效浓缩液进入所述二效降膜蒸发器底部的二效料液下行管,与二效降膜蒸发器底部的二效浓缩液及二效分离器底部的二效浓缩液共同被二效循环泵抽出,经二效循环管送往二效降膜蒸发器顶部的二效蒸发器循环液入口;所述一效分离器产生的一效蒸汽进入二效降膜蒸发器壳程对沿降膜管壁流下的二效循环浓缩液进行加热,所述一效蒸汽冷凝水进入冷凝水罐中;加热后的二效浓缩液从连通管进入二效分离器中进行分离,甲醇和水分蒸发继续蒸发成为二效蒸汽进入二效分离器排汽管;浓缩后的二效浓缩液进入二效循环泵循环,部分二效浓缩液从二效料液输出管排出。
5.根据权利要求4所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:所述三效强制循环蒸发结晶单元包括三效结晶器、三效加热器和三效辅助加热器,所述三效结晶器的顶部设有三效结晶器排汽口,所述三效结晶器的圆周壁中部设有三效结晶器进料口、三效结晶器循环口和三效结晶器回流口,所述三效结晶器的底部设有三效结晶器出料口;步骤⑷中,从所述二效料液输出管流出的二效浓缩液从所述三效结晶器进料口进入所述三效结晶器中;所述三效结晶器底部的三效晶浆向下流动进入所述三效辅助加热器中加热后,沿三效下行循环管进入三效循环泵,由三效循环泵送入三效加热器中再次加热后,从所述三效结晶器循环口回到所述三效结晶器,所述三效循环泵的出口还连接有三效晶浆输出管;所述二效蒸汽分别进入所述三效加热器和所述三效辅助加热器的壳程对三效晶浆进行加热,所述三效蒸汽从所述三效结晶器排汽口排出。
6.根据权利要求5所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:所述四效强制循环蒸发结晶单元包括四效结晶器、四效加热器和四效辅助加热器,所述四效结晶器的顶部设有四效结晶器排汽口,所述四效结晶器的圆周壁中部设有四效结晶器母液注入口、四效结晶器循环口和四效结晶器回流口,所述四效结晶器的底部设有四效结晶器出料口;步骤⑹中的母液从所述四效结晶器母液注入口进入所述四效结晶器中,所述四效结晶器底部的四效晶浆向下流动进入所述四效辅助加热器中加热后,沿四效下行循环管进入四效循环泵,由四效循环泵送入四效加热器中再次加热后,从所述四效结晶器循环口回到所述四效结晶器;从所述三效晶浆输出管流出的三效晶浆进入所述四效下行循环管;所述三效蒸汽分别进入所述四效加热器和所述四效辅助加热器的壳程对四效晶浆进行加热,所述四效蒸汽从所述四效结晶器排汽口排出。
7.根据权利要求6所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:部分三效晶浆从所述三效下行循环管的底部进入三效晶浆泵,由三效晶浆泵送入三效旋流器的进料口;部分四效晶浆从所述四效下行循环管的底部进入四效晶浆泵,由四效晶浆泵送入四效旋流器的进料口。
8.根据权利要求4所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:步骤⑴中的所述预热单元包括一级预热器,所述冷凝水罐中的蒸汽冷凝水由冷凝水泵送入所述一级预热器的管程,对壳程的原液进行一级预热,一级预热后的原液进入所述一效降膜蒸发器中。
9.根据权利要求8所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:步骤⑴中的所述预热单元还包括二级预热器,生蒸汽进入所述二级预热器的管程,对壳程经过一级预热后的原液进行二级预热,二级预热后的原液进入所述一效降膜蒸发器中。
10.根据权利要求4所述的氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺,其特征在于:所述原液储罐、二效降膜蒸发器、三效强制循环蒸发结晶单元、四效强制循环蒸发结晶单元、溶剂罐中的不凝气分别进入不凝气排气总管,再由所述真空泵抽出,所述真空泵为水环式真空泵,所述水环式真空泵的机封水出口与真空泵循环水罐相连,所述真空泵循环水罐的底部与循环水泵的入口相连,所述循环水泵的出口与所述水环式真空泵的机封水入口相连;所述一效降膜蒸发器及所述冷凝水罐的不凝气进入所述不凝气排气总管或进入所述二效降膜蒸发器的壳程。
CN201611137446.4A 2016-12-12 2016-12-12 氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺 Active CN106673961B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611137446.4A CN106673961B (zh) 2016-12-12 2016-12-12 氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611137446.4A CN106673961B (zh) 2016-12-12 2016-12-12 氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106673961A true CN106673961A (zh) 2017-05-17
CN106673961B CN106673961B (zh) 2019-06-28

Family

ID=58867957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611137446.4A Active CN106673961B (zh) 2016-12-12 2016-12-12 氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106673961B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106984057A (zh) * 2017-05-26 2017-07-28 江苏嘉泰蒸发设备股份有限公司 一种具有多效蒸发单元的强制循环蒸发结晶装置
CN109381879A (zh) * 2018-12-26 2019-02-26 郑州博大浓缩干燥设备有限公司 聚合氯化铝生产用蒸发浓缩喷雾干燥系统
CN110128245A (zh) * 2019-06-12 2019-08-16 曹健 一种利用氯化氢气体生产粗酚的方法
CN113184881A (zh) * 2021-04-27 2021-07-30 江苏迈安德节能蒸发设备有限公司 工业氯化钠浓盐水精制生产系统
CN113772769A (zh) * 2021-09-28 2021-12-10 上海泓济环保科技股份有限公司 一种去除高盐废水中二氯甲烷的蒸发装置及其方法
CN114478285A (zh) * 2022-03-16 2022-05-13 玉星生物(集团)股份有限公司 一种甜菜碱分离提纯方法
CN115417546A (zh) * 2022-08-31 2022-12-02 江苏瑞达环保科技有限公司 一种集成式高效蒸发节能技术

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104192927A (zh) * 2014-09-16 2014-12-10 青岛国标环保有限公司 苯酚丙酮废水蒸发脱盐预处理工艺
CN104829026A (zh) * 2015-02-05 2015-08-12 湖州展望天明药业有限公司 高盐高浓度纤维素醚污水处理系统

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104192927A (zh) * 2014-09-16 2014-12-10 青岛国标环保有限公司 苯酚丙酮废水蒸发脱盐预处理工艺
CN104829026A (zh) * 2015-02-05 2015-08-12 湖州展望天明药业有限公司 高盐高浓度纤维素醚污水处理系统

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106984057A (zh) * 2017-05-26 2017-07-28 江苏嘉泰蒸发设备股份有限公司 一种具有多效蒸发单元的强制循环蒸发结晶装置
CN109381879A (zh) * 2018-12-26 2019-02-26 郑州博大浓缩干燥设备有限公司 聚合氯化铝生产用蒸发浓缩喷雾干燥系统
CN110128245A (zh) * 2019-06-12 2019-08-16 曹健 一种利用氯化氢气体生产粗酚的方法
CN113184881A (zh) * 2021-04-27 2021-07-30 江苏迈安德节能蒸发设备有限公司 工业氯化钠浓盐水精制生产系统
CN113772769A (zh) * 2021-09-28 2021-12-10 上海泓济环保科技股份有限公司 一种去除高盐废水中二氯甲烷的蒸发装置及其方法
CN114478285A (zh) * 2022-03-16 2022-05-13 玉星生物(集团)股份有限公司 一种甜菜碱分离提纯方法
CN115417546A (zh) * 2022-08-31 2022-12-02 江苏瑞达环保科技有限公司 一种集成式高效蒸发节能技术
CN115417546B (zh) * 2022-08-31 2024-01-02 江苏瑞达环保科技有限公司 一种集成式高效蒸发节能工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN106673961B (zh) 2019-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106673961B (zh) 氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收工艺
CN106517626B (zh) 一种硫酸钠废水的处理工艺
CN106115804B (zh) 一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统
CN104192927B (zh) 苯酚丙酮废水蒸发脱盐预处理工艺
CN106379920B (zh) 氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置及方法
CN104803535B (zh) 一种从脱硫废水中回收盐的回收系统及回收工艺
CN100586523C (zh) 有机溶剂回收用的多效逆流降膜蒸发系统
CN106669207A (zh) 一种高盐废水的机械蒸汽再压缩蒸发结晶系统及方法
CN108910997A (zh) 一种高盐废水节能蒸发结晶系统及工艺
CN104692415B (zh) 一种生产硝酸钾时对氯化铵的蒸发结晶方法
CN107032429A (zh) 一种反渗透浓水处理系统及处理工艺
CN101445449A (zh) 一种葡萄糖酸钠节能型三效浓缩结晶的生产方法及装置
CN206508573U (zh) 一种高盐废水的机械蒸汽再压缩蒸发结晶系统
CN209052424U (zh) 一种高盐废水节能蒸发结晶系统
CN107008026A (zh) 硫酸镍蒸发结晶工艺
CN206553207U (zh) 一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统
CN105540626A (zh) 氧化铝母液mvr循环蒸发装置及工艺
CN106669210A (zh) 含盐有机溶液蒸发回收系统
CN206384871U (zh) 一种硫酸钠废水的处理系统
CN212024822U (zh) 食品腌制高盐废水的蒸发结晶系统
CN103508877B (zh) 衣康酸节能型四效浓缩结晶的方法及装置
CN206499889U (zh) 氯化钠的甲醇水溶液蒸发回收系统
CN208182650U (zh) 硫酸铵废液脱盐处理装备
CN104524806B (zh) 一种乌洛托品完全连续结晶生产工艺及设备
CN206219362U (zh) 一种c酸生产废水的处理系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant