CN106669592B - 用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法，依次包括如下步骤：将铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.2～0.8mmol/L的戊酸钠溶液中，在50～70℃水浴中搅拌2～4h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌2～4h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在300～500℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过20～30目筛，后加入40～50mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于4～5℃的水浴中，反应4～5h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体3～5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的纳米过氧化钙。该材料具有水滑石的特性，比表面积大，具有很强的吸附性，和催化氧化性。

Description

用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法
技术领域
本发明涉及环境污染控制新材料的开发，尤其涉及一种用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法。
背景技术
微污染水源水是指受到工农业和生活污水污染，其中部分项目超过《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中Ⅲ类水体规定标准的饮用水源水，近年来，我国饮用水水源水质面临的形势非常严峻，大部分城镇饮用水水源已受到不同程度的污染，水体的富营养化现象不断加重，水体中有机物种类和数量激增以及藻类的大量繁殖，给人们的饮用水安全问题带来了巨大的威胁，现有水厂常规处理工艺已不能保证水厂对出水中污染物质的处理效果，因此也给现有的常规水处理工艺提出了新得挑战。
微污染水源水中所含污染物种类较多，性质较复杂，但浓度较低，针对微污染水源水的特点和现状，可行的处理对策有：(1)预处理，在常规处理工艺(混凝+沉淀+过滤+消毒)前面增设预处理工艺，减轻常规处理工艺的负担，使常规处理工艺能更好的的发挥作用，以此改善和提高饮用水水质；(2)强化常规水处理工艺的处理效果，如强化混凝、强化沉淀、强化过滤等：(3)将常规水处理工艺和深度微污染水源水处理技术进行联合；(4)研究开发新型微污染水源水处理技术工艺等。但目前传统处理工艺繁琐，操作费用高。
水滑石类化合物(LDHs)是一类具有层状结构的新型无机功能材料，水滑石的主体层板化学组成与其层板阳离子特性、层板电荷密度或者阴离子交换量、超分子插层结构等因素密切相关。一般来讲，只要金属阳离子具有适宜的离子半径(与Mg2+的离子半径0.072nm相差不大)和电荷数，均可形成水滑石层板。
水滑石化学结构通式为：[M2+ 1-xM3+x(OH)2]x+[(An-)x/n·mH2O]，其中M2+为Mg2+，Ni2+，Mn2+，Zn2+，Ca2+，Fe2+，Cu2+等二价金属阳离子；M3+为Al3+，Cr3+，Fe3+，Co3+等三价金属阳离子；An-为阴离子，如CO3 2-，NO3 -，Cl-，OH-，SO4 2-，PO4 3-等无机和有机离子以及络合离子，当层间无机阴离子不同，水滑石的层间距不同。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术处理微污染水体的不足，提供一种用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法。本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：
1)将铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.2～0.8mmol/L的戊酸钠溶液中，每毫升戊酸钠溶液加入0.3～0.7g铁镍水滑石，在50～70℃水浴中搅拌2～4h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，每克水滑石加入0.3～1.0mmol乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌2～4h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在300～500℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；
2)将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过20～30目筛，后加入40～50mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于4～5℃的水浴中，反应4～5h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体3～5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的纳米过氧化钙。
本发明的优点是：该材料具有水滑石的特性，比表面积大，具有很强的吸附性，在水滑石层间利用有机吸附的方法，柱撑钙质后，利用双氧水作用在水滑石层间生成纳米过氧化钙。
在微污染水体处理过程中，首先吸附污染物，对微污染水进行浓缩处理；其次，利用过氧化钙和水反应能释放出过氧化氢，过氧化氢能本材料中所含铁质发生类芬顿反应，从而可以高效去除微污染水体中的有机物，产生意想不到的效果。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例：
实施例1
将市售铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.8mmol/L的戊酸钠溶液中，每毫升戊酸钠溶液加入0.7g铁镍水滑石，在70℃水浴中搅拌4h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，每克水滑石加入1.0mmol乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌4h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在500℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过30目筛，后加入50mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于5℃的水浴中，反应5h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的纳米过氧化钙。
将该处理剂20g用于处理200mL微污染河道水体，处理后测水中氨氮、COD及总磷浓度，结果表明氨氮、COD及总磷的去除率分别为98.6％，99.6％和99.2％。所测各项指标均符合《地表水环境质量标准》I类水标准。
实施例2
将市售铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.2mmol/L的戊酸钠溶液中，每毫升戊酸钠溶液加入0.3g铁镍水滑石，在50℃水浴中搅拌2h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，每克水滑石加入0.3mmol乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌2h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在300℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过20目筛，后加入40mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于4℃的水浴中，反应4h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体3遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的纳米过氧化钙。
将该处理剂20g用于处理200mL微污染河道水体，处理后测水中氨氮、COD及总磷浓度，结果表明氨氮、COD及总磷的去除率分别为98.6％，99.1％和99.1％。所测各项指标均符合《地表水环境质量标准》I类水标准。
实施例3
将市售铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.6mmol/L的戊酸钠溶液中，每毫升戊酸钠溶液加入0.5g铁镍水滑石，在60℃水浴中搅拌3h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，每克水滑石加入0.8mmol乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌4h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在500℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过30目筛，后加入50mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于5℃的水浴中，反应5h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体4遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的纳米过氧化钙。
将该处理剂20g用于处理200mL微污染河道水体，处理后测水中氨氮、COD及总磷浓度，结果表明氨氮、COD及总磷的去除率分别为98.9％，99.4％和99.5％。所测各项指标均符合《地表水环境质量标准》I类水标准。

Claims (1)

1.用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)将铁镍水滑石粉末加入到浓度为0.2～0.8mmol/L的戊酸钠溶液中，每毫升戊酸钠溶液加入0.3～0.7g铁镍水滑石，在50～70℃水浴中搅拌2～4h；再加入乙二胺四乙酸二钠钙，每克水滑石加入0.3～1.0mmol乙二胺四乙酸二钠钙，继续在该水浴中搅拌2～4h，产物经过滤，用蒸馏水洗涤，滤干后，在105℃下烘干，再在300～500℃下煅烧30min，得到钙氧化物柱撑铁镍水滑石；
2)将30g钙氧化物柱撑铁镍水滑石过20～30目筛，后加入40～50mL质量浓度为10％的双氧水溶液中，并将整个反应置于4～5℃的水浴中，反应4～5h，将固体沉淀和液体分离，用去离子水洗涤固体3～5遍，105℃烘干，制得材料即为一种用于微污染水处理的铁镍负载纳米过氧化钙。
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