CN106661185A - 压制材料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于聚氨酯‑聚脲的粘合剂，其含有特定的硅酮或者聚乙烯基吡咯烷酮，并适合于由有机和/或无机材料生产压制材料，本发明还涉及所述粘合剂的相应用途，以及使用该特定粘合剂生产的压制材料。

Description

压制材料的生产方法
本发明涉及一种基于聚氨酯-聚脲的粘合剂，其适合于由有机和/或无机材料生产压制材料，本发明还涉及所述粘合剂的相应用途，以及使用该特定粘合剂生产的压制材料。
在生产由有机(例如含木质纤维素的)或者无机(例如含玻璃棉的)材料制成的这些压制材料时所使用的重要粘合剂是基于二苯基甲烷系列的多异氰酸酯(PMDI)的粘合剂。这些材料尤其作为木纤维隔热板在建筑领域中起到重要作用。
PMDI粘结的木纤维隔热板(以下也称作：“WFIB”)达到大约40mW/(m*K)的导热系数。因此，它们的隔热效果可以与玻璃棉和矿物棉之类的隔热材料相比拟。
根据现有技术，硬质WFIB的生产通常通过使用PMDI粘合剂湿润木纤维，将其压实，并且通过水蒸气的作用使其固化来进行。例如DE 10242770 A1中描述了这种方法。为了生产柔性木纤维隔热板，可考虑所谓的双组分纤维。例如根据EP 2315652 A中所述的方法生产密度为约50kg/m3-100kg/m3的WFIB，其具有非常软的纤维毡状结构。然而，使用这些纤维无法生产如同使用PMDI粘合剂那样的硬质隔热板。
目前使用纯PMDI、基于PMDI和多元醇的预聚物或者新鲜混合物作为WFIB的PMDI粘合剂。
EP 1 330 481 A公开了基于PMDI和聚氧化烯醇的多异氰酸酯预聚物的粘合剂混合物，该聚氧化烯醇具有至少15％(优选50～100％)的氧化乙烯结构单元含量，并指出了其优点在于，所使用的木纤维可以具有较高的残余水分含量，并且尽管如此仍然获得尺寸稳定性良好的产品。
DE 101 41 209 A1公开了基于含氨基甲酸酯基团的预聚物的粘合剂，其可以通过二苯基甲烷二异氰酸酯系列的多异氰酸酯与羟基官能的聚醚的反应获得，该羟基官能的聚醚具有大于60重量％的环氧乙烷(EO)含量，基于用于制备聚醚所用的氧化烯总量计。指出的优点在于，显著改善加工时的冷粘合强度。
DE 3 328 662 A1公开了一种生产压制材料，尤其是刨花板的方法，其中通过在一起使用可经热活化的基于铵盐的催化剂的情况下对与作为粘合剂的多异氰酸酯混合的原料进行热压。描述了例如可以将铵盐溶解于含水的多异氰酸酯乳液中，该乳液如可以通过加入聚乙烯基吡咯烷酮之类的乳化剂获得。通过加入在室温下潜伏型的催化剂，可以控制该生产过程。
由于对原木的需求急剧增长，节省木纤维的压力增大。然而，如果将每体积的常规压制材料的纤维含量降低并且将相对的粘合剂用量保持恒定，压制材料迅速丧失其内聚力。其弱化在极端情况下妨碍运输、施工现场的安装和在装入状态下的可负荷性。用于描述WFIB弱化的重要量化标准是抗拉强度和抗压强度。
本发明的目的在于提供一种基于PMDI的粘合剂，通过其在一定的容积密度水平内实现具有相对于标准粘合剂而言明显更好的抗压强度和抗拉强度且同时保持良好的低导热系数的牢固压制材料。或者换句话说，本发明的目的在于提供有助于木纤维隔热板达到如在使用标准粘合剂时只能通过更高密度才达到的强度的粘合剂。
现在令人惊奇地发现，如果使用可以通过二苯基甲烷二异氰酸酯系列的多异氰酸酯与羟基官能的聚醚的反应获得的粘合剂，且该羟基官能的聚醚具有基于用于制备聚醚所用的氧化烯总量计大于18重量％、优选大于70重量％、尤其优选大于90重量％的环氧乙烷(EO)含量，其中该粘合剂还含有至少一种选自重均分子量为至少1000g/mol的聚乙烯基吡咯烷酮和重均分子量大于1500g/mol的硅酮的化合物A，就可以生产具有良好材料特性，例如抗拉强度或者压应力的木纤维隔热板。
为了制备粘合剂，使用二苯基甲烷二异氰酸酯系列的多异氰酸酯，例如通过苯胺-甲醛-缩合反应和随后的光气化制备的多苯基多亚甲基多异氰酸酯(“粗MDI”)。优选使用二苯基甲烷二异氰酸酯系列(PMDI类型)的更多环的异氰酸酯作为多异氰酸酯组分。其尤其优选具有少于55重量％的单体二苯基甲烷二异氰酸酯含量。
通过多异氰酸酯与羟基官能的聚醚的反应获得聚氨酯聚脲，其中该羟基官能的聚醚具有基于用于制备聚醚所用的氧化烯总量计大于18重量％、优选大于70重量％、尤其优选大于90重量％的EO含量。所述羟基官能的聚醚通常具有1～8、优选2～6个OH基团。其优选具有100～10000g/Mol、尤其优选150～5000g/Mol的数均分子量。优选使用聚氧化丙烯-聚氧化乙烯-多元醇。尤其优选聚氧化乙烯多元醇。
可以根据已知的方法制备羟基官能的聚醚，例如在含活性氢原子的起始剂化合物存在下通过氧化烯的阴离子聚合。合适的氧化烯在亚烷基中含有2～4个碳原子。除了环氧乙烷之外，实例是四氢呋喃、1，2-环氧丙烷、1，2-或2，3-环氧丁烷，优选使用环氧乙烷(EO)和1，2-环氧丙烷(PO)。可以交替相继地或者以混合物的形式使用氧化烯。
优选使用数均分子量为18～2000g/Mol且具有1～8个羟基的化合物作为具有活性氢原子的起始剂化合物。实例是乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、六亚甲基二醇、双酚A、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、山梨醇、蔗糖(Rohzucker)、降解的淀粉、三乙醇胺、乙二胺、甲苯二胺或者水。尤其优选乙二醇、二乙二醇和甘油。也可以使用上述低分子量起始剂的数均分子量为200～2000g/Mol的低聚的烷氧基化产物作为起始化合物。
多异氰酸酯和羟基官能的聚醚的反应通常在15～120℃的温度下进行。
可以通过预聚物反应进行各个组分的反应，其中优选以如下的用量比使用多异氰酸酯和羟基官能的聚醚，以使得所形成的预聚物具有20～32重量％、优选21～28重量％的NCO含量。但也可以在施涂到用于生产压制材料的有机和/或无机材料上(以下称作“胶合”)之前不久将这些组分混合，或者单独地或者以任意组合的形式混合着施涂，从而在胶合之后完全或者部分进行氨基甲酸酯反应。
在进一步的生产压制材料的过程中，通过与水/水蒸气的反应使得粘合剂完全反应成为聚氨酯-聚脲。
根据本发明，所述粘合剂含有至少一种另外的化合物A，其选自Al)重均分子量为至少1000g/mol的聚乙烯基吡咯烷酮和A2)重均分子量大于1500g/mol的硅酮的一种或多种化合物。
可以将已知使于聚氨酯中的硅酮作为硅酮(A2)，优选的实例是硅氧烷-聚氧化乙烯-共聚物。Randall M.Hill在“Silicone Surfactants”，CRC Press(1999)中概述了用于聚氨酯中的硅酮的制备和类型。在US 4,751,251 A中也给出了此类硅酮的实例。本发明的粘合剂中使用的硅酮具有至少1500g/mol、优选1500g/mol～25000g/mol、尤其2000g/mol～15000g/mol的重均分子量。所述硅酮优选是环氧乙烷含量≥20％并且重均分子量为1500g/mol～25000g/mol的硅氧烷-聚氧化烯-共聚物，尤其是环氧乙烷含量≥20重量％并且重均分子量为2000g/mol～25000g/mol的硅氧烷-聚氧化烯-共聚物。在另一个优选实施方案中，所述硅酮是环氧乙烷含量≥40重量％并且重均分子量为2000g/mol～15000g/mol的硅氧烷-聚氧化烯-共聚物。
在本发明中，将聚-N-乙烯基吡咯烷酮或者聚-N-乙烯基吡咯烷酮的衍生物或者这些化合物的共聚物称作聚乙烯基吡咯烷酮(Al)。所述聚乙烯基吡咯烷酮的重均分子量具有至少1000g/mol、优选1500g/mol～20000g/mol并且非常尤其优选2500～15000g/mol的值。
可以单独地或者以组合的形式使用硅酮和聚乙烯基吡咯烷酮。可以使用基于所述粘合剂的总重量计0.01～10的质量含量，尤其优选基于所述粘合剂的总重量计0.1～3的质量含量。
可以将硅酮和/或聚乙烯基吡咯烷酮加入到异氰酸酯组分、预聚物、多元醇组分之中，或者直接加入到反应混合物之中。
本发明的粘合剂可以此外含有常见的添加剂和/或添加物，例如石蜡、封端的胺、褐煤蜡、内部脱模剂，还含有阻燃剂，例如多聚磷酸铵，以及缩合树脂(脲-甲醛-、三聚氰胺-脲-甲醛-、三聚氰胺-脲-苯酚-甲醛-胶)、甲醛捕捉剂(例如脲)。优选在胶合之前不久将这些加入到粘合剂混合物之中。在一个不同的实施方案中，也可以将其加入到多元醇组分和/或PMDI之中。
适合于生产压制材料的材料是可以使用本发明粘合剂胶粘的所有含木质纤维素的原料，例如木材、树皮、软木、甘蔗渣、秸秆、亚麻、竹、茅草、稻壳、剑麻纤维和椰壳纤维，以及是基于塑料的回收料和原料，例如聚氨酯硬质泡沫、聚氨酯整皮泡沫或者其它塑料，此外还是无机原料或者回收料例如玻璃棉或石棉。适合于胶粘的物质在此可以呈粒子、条束(Strands)、碎屑、纤维、薄片或者粉末形式存在，并且可以具有例如0～35重量％、优选5～25重量％的含水量。本发明的方法特别适合用于加工含木质纤维素的原料。
可以使用本领域技术人员已知的标准方法生产压制材料。通常向100质量份的适合于胶粘的物质加入1～100质量份、优选1.5～20质量份、尤其优选3.5～15质量份的粘合剂，并且在热(例如70℃～250℃)的作用下和任选在最高150bar的压制压力下将其压制成板或者成型体。
在优选实施方案中，使用EO含量大于70重量％的羟基官能的聚醚以及环氧乙烷含量大于20重量％且重均分子量为1500g/mol～25000g/mol的硅氧烷-聚氧化烯-共聚物，或者使用EO含量大于90重量％的羟基官能的聚醚以及环氧乙烷含量≥20重量％且重均分子量为1500g/mol～25000g/mol的硅氧烷-聚氧化烯-共聚物生产本发明的粘合剂体系。在另外的优选实施方案中，使用EO含量大于70重量％的羟基官能的聚醚以及1500g/mol～20000g/mol的聚乙烯基吡咯烷酮，或者使用EO含量大于90重量％的羟基官能的聚醚以及1500g/mol～20000g/mol的聚乙烯基吡咯烷酮生产本发明的粘合剂体系。
实施例
利用凝胶渗透色谱法测定摩尔重量。
B.进行试验VI-V7
测定木纤维的残余水分。由此得出不含水分的木材的质量，以下称作“绝干木材质量”。以下将具有残余水分的木纤维称作“风干木纤维”。
粘合剂的称重基于绝干木材质量。在试验开始之前，使用表中列出的原料组分人工混合所需的粘合剂。
在犁铧式混合机中通过双料喷嘴使用各种粘合剂湿润风干木纤维。将该木纤维各胶合25秒。类似于DE10242770B4将湿润的木纤维在矩形下半模中分摊成纤维饼。使用滑入(eintauchend)的盖子封闭该模具，从而将湿润的木纤维装料压缩到所需的板料容积密度。底部和盖子均可透过蒸气。利用在垂直方向流过整个板厚度的水蒸气将压缩的木纤维装料中的粘合剂加热，直至达到90℃～94℃之间的目标温度范围。在达到目标温度范围之后停止供应蒸气热。冷却之后取出木纤维隔热板并且将其干燥到平衡湿度。
C.测量方法
材料测试：
测量压应力：EN 826
根据EN 1607测量拉应力
容积密度：DIN 52182
导热系数：DIN 52616
凝胶渗透色谱法，根据DIN 55672-1：使用四氢呋喃作为洗脱剂，流速0.6mL/min，注射100μL，柱：交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯，检测：折射率，摩尔质量校准：使用窄分布的聚苯乙烯标样；其它方面根据DIN 55672-1。

Claims (6)

1.可以用于生产压制材料的基于聚氨酯-聚脲的粘合剂体系，所述粘合剂体系由包含二苯基甲烷二异氰酸酯的异构体混合物和更高级同系物的多异氰酸酯和至少一种具有大于18重量％的环氧乙烷含量的羟基官能的聚醚制成，
其特征在于，
所述粘合剂体系含有至少一种化合物A，所述化合物选自以下的一种或多种化合物
A1)重均分子量为至少1000g/mol的聚-N-乙烯基吡咯烷酮、聚-N-乙烯基吡咯烷酮衍生物和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，和
A2)重均分子量大于1500g/mol的硅酮。
2.根据权利要求1所述的粘合剂体系，其中化合物A2)的重均分子量为1500g/mol～25000g/mol，优选为1500g/mol～15000g/mol，并且化合物A1)的重均分子量为1500g/mol～20000g/mol。
3.根据权利要求2所述的粘合剂体系，其中化合物A2)具有至少20重量％的环氧乙烷含量。
4.根据权利要求2或3所述的粘合剂体系，其中聚氧化乙烯多元醇具有大于70重量％的环氧乙烷含量。
5.生产压制材料的方法，其中对使用根据权利要求1～4中任一项所述的粘合剂体系胶合的有机和/或无机材料进行压制。
6.权利要求1～4中任一项所述的粘合剂用于生产由有机和/或无机材料制成的压制材料的用途。
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