CN106653275A - 叠层片式磁珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种叠层片式磁珠及其制备方法，该叠层片式磁珠的制备方法包括如下步骤：提供多个坯片，将多个坯片分别印刷后层压，得到生坯，其中，每个坯片包括镍铜锌铁氧体粉料和助烧剂，按照摩尔百分含量，助烧剂包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二铝和5mol％～10mol％的二氧化锆，助烧剂与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3～6:100；将生坯在900℃～1000℃下保温烧结，得到陶瓷体；在陶瓷体上形成端电极，得到叠层片式磁珠。上述叠层片式磁珠的制备方法制备得到的陶瓷体的晶粒大小均匀，使得叠层片式磁珠具有较为稳定的电性能。

Description

叠层片式磁珠及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种叠层片式磁珠及其制备方法。
背景技术
在各种电子线路中，电磁干扰源产生的电磁干扰杂波，通过传导和辐射途经对线路其它部分或其它电子线路产生电磁干扰的现象已经成为无法避免的问题。为了消除电磁干扰，方法之一就是在有源和无源电子元器件的引线上套上一些很小的管形或环形的软磁铁氧体磁芯，利用铁氧体材料的电磁损耗机理有效地消除传导和辐射的电磁干扰噪声。这种抗电磁干扰的磁珠既简便又有效，而且成本很低，所以获得了十分广泛的应用。
随着近年来电子技术不断向高频低损耗、多功能集成化的方向快速发展，极大地促进了无源元器件向片式化、高可靠性、高效装配的方向发展。绝大部分带引线的电子元器件均已逐步片式化，变成了无引线或短引线的片式电子元器件。目前，国外一些著名的电子元器件公司，如日本TDK、村田、太阳诱电、美国的AEM公司等公司，先后开发了叠层片式磁珠，可以在较宽的频率范围内抑制和消除电磁干扰的问题。
叠层片式磁珠主要通过NiCuZn铁氧体材料进行制备，这种材料具有较高磁导率、高居里温度及低损耗等突出的电磁性能特点，但磁珠却一直存在电性能不太稳定的问题。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种能够得到电性能较为稳定的叠层片式磁珠的制备方法。
此外，还提供一种叠层片式磁珠。
一种叠层片式磁珠的制备方法，包括如下步骤：
提供多个坯片，将多个所述坯片分别印刷后层压，得到生坯，其中，每个所述坯片包括镍铜锌铁氧体粉料和助烧剂，按照摩尔百分含量，所述助烧剂包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二铝和5mol％～10mol％的二氧化锆，所述助烧剂与所述镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3～6:100；
将所述生坯在900℃～1000℃下保温烧结，得到陶瓷体；
在所述陶瓷体上形成端电极，得到所述叠层片式磁珠。
在其中一个实施例中，还包括所述助烧剂的制备步骤：将所述三氧化二硼、所述二氧化硅、所述三氧化二铝和所述二氧化锆混合，并在1400℃～1600℃下保温烧结，经粉碎，得到所述助烧剂。
在其中一个实施例中，还包括所述坯片的制备步骤：将所述镍铜锌铁氧体粉料、所述助烧剂与粘结剂、增塑剂、分散剂在有机溶剂中混合配制成浆料；将所述浆料成型，得到多个所述坯片；其中，在所述浆料中，所述镍铜锌铁氧体粉料的质量份数50份～60份，所述有机溶剂的质量份数为22份～48份，所述粘结剂的质量份数为6份～15份，所述增塑剂的质量份数为3份～7份，所述分散剂的质量份数为0.5份～1.5份。
在其中一个实施例中，将所述浆料成型的方法为流延成型。
在其中一个实施例中，将多个所述坯片分别印刷后层压的步骤中的所述层压的方法为等静压成型。
在其中一个实施例中，在将所述生坯在900℃～1000℃下保温烧结的步骤之前，还包括将所述生坯排胶的步骤：将所述生坯以0.1℃/分钟～2℃/分钟的升温速率升温至350℃～500℃，并保温1小时～4小时进行排胶。
在其中一个实施例中，在所述陶瓷体上形成所述端电极的步骤为：在所述陶瓷体的两端涂银，经烧结得到银层，以得到所述端电极。
在其中一个实施例中，在所述陶瓷体上形成所述端电极的步骤为：在所述陶瓷体的两端涂银，经烧结得到银层，再在所述银层上依次形成镍层和锡层，以形成所述端电极。
在其中一个实施例中，在所述陶瓷体上形成所述端电极的步骤之前，还包括将所述陶瓷体水磨倒角，然后干燥的步骤。
一种上述叠层片式磁珠的制备方法制备得到的叠层片式磁珠。
上述叠层片式磁珠的制备方法将含有镍铜锌铁氧体粉料和与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3～6:100的助烧剂的多个坯片，分别印刷后层压，得到生坯，然后在900℃～1000℃保温烧结，得到的陶瓷体，其中，按照摩尔百分含量，助烧剂包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二铝和5mol％～10mol％的二氧化锆，以使助烧剂控制烧结过程中的晶粒生长，特别是控制烧结末期的晶粒生长，以保证烧结后的陶瓷体的晶粒尺寸的均匀性，从而改善叠层片式磁珠的电性一致性，使得叠层片式磁珠具有较为稳定的电性能。
附图说明
图1为一实施方式的叠层片式磁珠的制备方法的流程图；
图2为图1所示的叠层片式磁珠的制备方法的坯片的制备方法的流程图；
图3为实施例1的陶瓷体的扫描电镜图；
图4为实施例2的陶瓷体的扫描电镜图；
图5为实施例3的陶瓷体的扫描电镜图；
图6为对比例1的陶瓷体的扫描电镜图；
图7为对比例2的陶瓷体的扫描电镜图；
图8为实施例1的20只叠层片式磁珠的阻抗值一致性图；
图9为实施例2的20只叠层片式磁珠的阻抗值一致性图；
图10为实施例3的20只叠层片式磁珠的阻抗值一致性图；
图11为对比例1的20只叠层片式磁珠的阻抗值一致性图；
图12为对比例2的20只叠层片式磁珠的阻抗值一致性图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，一实施方式的叠层片式磁珠的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：提供多个坯片，将多个坯片分别印刷后层压，得到生坯。
其中，每个坯片包括镍铜锌铁氧体粉料和助烧剂；助烧剂与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3～6:100。
其中，按照摩尔百分含量，助烧剂包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二铝和5mol％～10mol％的二氧化锆。
具体的，助烧剂的制备步骤为：将三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝和二氧化锆混合，并在1400℃～1600℃下保温烧结，经粉碎，得到助烧剂，即BSAZ(B2O3-SiO2-Al2O3-ZrO2)。即助烧剂为三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝和二氧化锆共同烧结后形成的玻璃体。
具体的，助烧剂的粒径为1.2μm～2.4μm。
如图2所示，具体的，坯片可采用如下步骤制备得到：
步骤S112：将镍铜锌铁氧体粉料、助烧剂与粘结剂、增塑剂、分散剂在有机溶剂中混合配制成浆料。
其中，镍铜锌铁氧体粉料的质量份数50份～60份，有机溶剂的质量份数为22份～48份，粘结剂的质量份数为6份～15份，增塑剂的质量份数为3份～7份，分散剂的质量份数为0.5份～1.5份。
具体的，镍铜锌铁氧体粉料的粒径为0.9μm～1.7μm。
其中，有机溶剂包括醋酸正丙脂和异丁醇，具体的，在有机溶剂中醋酸正丙脂和异丁醇的质量比为20～38:2～10。可以理解，有机溶剂也不限于为上述物质，也可以为本领域常用的有机溶剂。
其中，粘结剂为型号为B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯树脂的混合物。
其中，增塑剂为型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯。
其中，分散剂为型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚。
具体的，浆料的粘度为800cps～1500cps。
具体的，将镍铜锌铁氧体粉料、助烧剂与粘结剂、增塑剂、分散剂在有机溶剂中混合配制成浆料的步骤为：将镍铜锌铁氧体粉料和助烧剂在有机溶剂中球磨12小时～24小时，然后加入粘结剂、增塑剂和分散剂继续球磨混合24小时～48小时。
步骤S114：将浆料成型，得到多个坯片。
具体的，将浆料成型的方法为流延成型；此时，将浆料成型，得到多个坯片的步骤具体为：将浆料流延成型形成的膜带裁剪成多个坯片。
可以理解，将浆料成型的方法不限于流延成型，例如还可以采用压制成型，凝胶注塑等方法成型。由于流延成型主要用于大批量制备厚度为几个到几十个微米的坯片，且流延过程中的厚度的一致性控制较好，工艺成熟，因此，在本实施例中选择流延成型。
其中，坯片的印刷方法例如可以为丝网印刷等。
其中，将印刷后的坯片层压能够使坯片与坯片之间的结合更加紧密，避免在烧结中出现的一些潜在缺陷。具体的，将印刷后的坯片层压的方法为等静压成型。其中，等静压成型的压强为5MPa～18MPa，时间为5分钟～15分钟。
具体的，在将多个坯片印刷的步骤之后，层压的步骤之前，还包括将印刷后的坯片干燥的步骤。具体的，将印刷后的坯片干燥的步骤为：将印刷后的坯片在55℃～85℃干燥30分钟～60分钟。
具体的，将印刷后的多个坯片层压步骤后，还包括将层压后得到的层压件进行切割，以得到生坯的步骤。其中，将层压后得到的层压件进行切割，以得到生坯的步骤为：将层压后得到的层压件切割成具有完整的线圈结构和引出端的生坯。
其中，将多个坯片印刷的步骤之前，还包括在多个坯片上开孔的步骤，以得到填充孔、方向孔和定位孔。具体的，在在多个坯片上开孔的方法为激光打孔。
步骤S120：将生坯在900℃～1000℃下保温烧结，得到陶瓷体。
其中，保温烧结的时间为2小时～4小时。
具体的，将生坯在在900℃～1000℃下保温烧结的步骤具体为：以2℃/分钟～10℃/分钟的升温速率升温至900℃～1000℃，保温2小时～4小时。
具体的，将生坯在900℃～1000℃下保温烧结的步骤之前，还包括将生坯排胶的步骤：将生坯以0.1℃/分钟～2℃/分钟的升温速率升温至350℃～500℃，并保温1小时～4小时进行排胶。此时，待冷却后至室温后再进行步骤S120。
具体的，将生坯排胶时，将生坯放置于匣钵中排胶。
步骤S130：在陶瓷体上形成端电极，得到叠层片式磁珠。
具体的，在陶瓷体上形成端电极的步骤为：在陶瓷体的两端涂银，经烧结得到银层。烧结后的银层能够使叠层片式磁珠的引出线与端头导通，且具有一定的附着力。其中，烧结银的步骤为：600℃～800℃保温烧结0.5小时～1.5小时。
具体的，在陶瓷体的两端涂银，经烧结得到银层的步骤之后，还包括在银层上依次形成镍层和锡层的步骤。其中，镍层和锡层的形成方法均为电镀。
进一步的，在陶瓷体上形成端电极的步骤之前，还包括将陶瓷体水磨倒角，然后干燥的步骤。
上述叠层片式磁珠的制备方法将含有镍铜锌铁氧体粉料和与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3～6:100的助烧剂的多个坯片，依次印刷和层压，得到生坯，然后在900℃～1000℃保温烧结，得到的陶瓷体，其中，按照摩尔百分含量，助烧剂包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二铝和5mol％～10mol％的二氧化锆，以使助烧剂控制烧结过程中的晶粒生长，特别是控制烧结末期的晶粒生长，以保证烧结后的陶瓷体的晶粒尺寸的均匀性，从而改善叠层片式磁珠的电性一致性，使得叠层片式磁珠具有较为稳定的电性能。
一实施方式的叠层片式磁珠的制备方法制备得到的叠层片式磁珠。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的叠层片式磁珠的制备步骤如下：
(1)按照如下摩尔百分含量称取如下组份：70mol％的三氧化二硼(B2O3)、12mol％的二氧化硅(SiO2)、10mol％的三氧化二铝(Al2O3)和8mol％的二氧化锆(ZrO2)；将氧化硼、氧化硅、氧化铝和氧化锆混合均匀后置于高温电阻炉中，在1500℃环境中熔融3小时，随即快速冷却，得到玻璃体，将玻璃体进行粉碎和砂磨处理，得到粒径为1.2μm～2.4μm的助烧剂BSAZ(B2O3-SiO2-Al2O3-ZrO2)。
(2)将镍铜锌铁氧体粉料和步骤(1)得到的助烧剂在有机溶剂中球磨18小时，然后加入粘结剂、增塑剂和分散剂继续球磨混合36小时，得到粘度为800cps的浆料，其中，按照质量份数称取如下组分：镍铜锌铁体氧粉料55份，有机溶剂30份，粘结剂7份，增塑剂7份，分散剂1份，助烧剂与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3:100，镍铜锌铁氧体粉料的粒径为0.9μm～1.7μm，有机溶剂为25质量份的醋酸正丙脂和5质量份的异丁醇，粘结剂为型号为B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯树脂的混合物，增塑剂为型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯，分散剂为型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚。
(3)将步骤(2)制备得到的浆料通过流延机在PET膜上流延成型形成膜带，将膜带裁剪成多个坯片，再用对多个坯片用激光打孔机进行打孔，为后续工艺提供填充孔、方向孔和定位孔。
(4)将预先设计好的图案印刷在打好孔的多个坯片上，在70℃干燥45分钟。
(5)将干燥后的坯片按照预先设计好的磁珠结构进行叠层，然后利用等静压机进行压合，得到层压件，其中，等静压成型的压强为12MPa，时间为10分钟；将层压件精确切割成许多具有完整的线圈结构和引出端的生坯。
(6)将生坯用匣钵安放在排胶炉中以1℃/分钟的升温速率升温至450℃，并在450℃保温2小时进行排胶，排除生坯中的有机物，然后随炉自然冷却。
(7)将排胶后的生坯置于高温炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至950℃，并在950℃保温烧结3小时，得到陶瓷体。
(8)将烧结后的陶瓷体进行放入水磨罐中进行倒角，倒角完后清洗干净再甩干。
(9)对倒角后的陶瓷体进行两端涂银，并在120℃下烘烤1小时，然后在600℃下烧结1.5小时使银烧结，得到银层，并使银层与引出线导通。
(10)在银层上电镀镍层和锡层，得到端电极，从而得到本实施例的叠层片式磁珠。
实施例2
本实施例的叠层片式磁珠的制备步骤如下：
(1)按照如下摩尔百分含量称取如下组份：48mol％的三氧化二硼(B2O3)、22mol％的二氧化硅(SiO2)、20mol％的三氧化二铝(Al2O3)和10mol％的二氧化锆(ZrO2)；将氧化硼、氧化硅、氧化铝和氧化锆混合均匀后置于高温电阻炉中，在1400℃环境中熔融4小时，随即快速冷却，得到玻璃体，将玻璃体进行粉碎和砂磨处理，得到粒径为1.2μm～1.8μm的助烧剂BSAZ(B2O3-SiO2-Al2O3-ZrO2)。
(2)将镍铜锌铁氧体粉料和步骤(1)得到的助烧剂在有机溶剂中球磨12小时，然后加入粘结剂、增塑剂和分散剂继续球磨混合48小时，得到粘度为1000cps的浆料，其中，按照质量份数称取如下组分：镍铜锌铁体氧粉料50份，有机溶剂22份，粘结剂15份，增塑剂3份，分散剂0.5份，助烧剂与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为6:100，镍铜锌铁氧体粉料的粒径为0.9μm～1.5μm，有机溶剂为20质量份的醋酸正丙脂和2质量份的异丁醇，粘结剂为型号为B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯树脂的混合物，增塑剂为型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯，分散剂为型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚。
(3)将步骤(2)制备得到的浆料通过流延机在PET膜上流延成型形成膜带，将膜带裁剪成多个坯片，再用对多个坯片用激光打孔机进行打孔，为后续工艺提供填充孔、方向孔和定位孔。
(4)将预先设计好的图案印刷在打好孔的多个坯片上，在55℃干燥60分钟。
(5)将干燥后的坯片按照预先设计好的磁珠结构进行叠层，然后利用等静压机进行压合，得到层压件，其中，等静压成型的压强为18MPa，时间为5分钟；将层压件精确切割成许多具有完整的线圈结构和引出端的生坯。
(6)将生坯用匣钵安放在排胶炉中以0.1℃/分钟的升温速率升温至350℃，并在350℃保温4小时进行排胶，排除生坯中的有机物，然后随炉自然冷却。
(7)将排胶后的生坯置于高温炉中以8℃/分钟的升温速率从室温升温至900℃，并在900℃保温烧结4小时，得到陶瓷体。
(8)将烧结后的陶瓷体进行放入水磨罐中进行倒角，倒角完后清洗干净再甩干。
(9)对倒角后的陶瓷体进行两端涂银，并在120℃下烘烤1小时，然后在700℃下烧结1小时使银烧结，得到银层，并使银层与引出线导通。
(10)在银层上电镀镍层和锡层，得到端电极，从而得到本实施例的叠层片式磁珠。
实施例3
本实施例的叠层片式磁珠的制备步骤如下：
(1)按照如下摩尔百分含量称取如下组份：55mol％的三氧化二硼(B2O3)、25mol％的二氧化硅(SiO2)、15mol％的三氧化二铝(Al2O3)和5mol％的二氧化锆(ZrO2)；将氧化硼、氧化硅、氧化铝和氧化锆混合均匀后置于高温电阻炉中，在1600℃环境中熔融2小时，随即快速冷却，得到玻璃体，将玻璃体进行粉碎和砂磨处理，得到粒径为2μm～2.4μm的助烧剂BSAZ(B2O3-SiO2-Al2O3-ZrO2)。
(2)将镍铜锌铁氧体粉料和步骤(1)得到的助烧剂在有机溶剂中球磨24小时，然后加入粘结剂、增塑剂和分散剂继续球磨混合24小时，得到粘度为1500cps的浆料，其中，按照质量份数称取如下组分：镍铜锌铁体氧粉料60份，有机溶剂48份，粘结剂6份，增塑剂5份，分散剂1.5份，助烧剂的质量与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为4:100，镍铜锌铁氧体粉料的粒径为1.0μm～1.5μm，有机溶剂为38质量份的醋酸正丙脂和10质量份的异丁醇，粘结剂为型号为B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯树脂的混合物，增塑剂为型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯，分散剂为型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚。
(3)将步骤(2)制备得到的浆料通过流延机在PET膜上流延成型形成膜带，将膜带裁剪成多个坯片，再用对多个坯片用激光打孔机进行打孔，为后续工艺提供填充孔、方向孔和定位孔。
(4)将预先设计好的图案印刷在打好孔的多个坯片上，在85℃干燥30分钟。
(5)将干燥后的坯片按照预先设计好的磁珠结构进行叠层，然后利用等静压机进行压合，得到层压件，其中，等静压成型的压强为5MPa，时间为15分钟；将层压件精确切割成许多具有完整的线圈结构和引出端的生坯。
(6)将生坯用匣钵安放在排胶炉中以2℃/分钟的升温速率升温至500℃，并在500℃保温1小时进行排胶，排除生坯中的有机物，然后随炉冷却。
(7)将排胶后的生坯置于高温炉中以5℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃，并在1000℃保温烧结2小时，得到陶瓷体。
(8)将烧结后的陶瓷体进行放入水磨罐中进行倒角，倒角完后清洗干净再甩干。
(9)对倒角后的陶瓷体进行两端涂银，并在120℃下烘烤1小时，然后在800℃下烧结1小时使银烧结，得到银层，并使银层与引出线导通。
(10)在银层上电镀镍层和锡层，得到端电极，从而得到本实施例的叠层片式磁珠。
对比例1
对比例1的叠层片式磁珠的制备步骤如下：
(1)按照质量份数称取如下组分：镍铜锌铁体氧粉料55份，有机溶剂30份，粘结剂7份，增塑剂7份，分散剂1份，镍铜锌铁氧体粉料的粒径为0.9μm～1.7μm，有机溶剂为25质量份的醋酸正丙脂和5质量份的异丁醇，粘结剂为型号为B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯树脂的混合物，增塑剂为型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯，分散剂为型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚；然后将镍铜锌铁体氧粉料、有机溶剂、粘结剂、增塑剂和分散剂放置在球磨机内球磨混磨54小时，得到粘度为800cps的浆料。
(2)将步骤(1)制备得到的浆料通过流延机在PET膜上流延成型形成膜带，将膜带裁剪成多个坯片，再用对多个坯片用激光打孔机进行打孔，为后续工艺提供填充孔、方向孔和定位孔。
(3)将预先设计好的图案印刷在打好孔的多个坯片上，在70℃干燥45分钟。
(4)将干燥后的坯片按照预先设计好的磁珠结构进行叠层，然后利用等静压机进行压合，得到层压件，其中，等静压成型的压强为12MPa，时间为10分钟；将层压件精确切割成许多具有完整的线圈结构和引出端的生坯。
(5)将生坯用匣钵安放在排胶炉中以1℃/分钟的升温速率升温至450℃，并在450℃保温2小时进行排胶，排除生坯中的有机物，然后随炉自然冷却。
(6)将排胶后的生坯置于高温炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至950℃，并在950℃保温烧结3小时，得到陶瓷体。
(7)将烧结后的陶瓷体进行放入水磨罐中进行倒角，倒角完后清洗干净再甩干。
(8)对倒角后的陶瓷体进行两端涂银，并在120℃下烘烤1小时，然后在600℃下烧结1.5小时使银烧结，得到银层，并使银层与引出线导通。
(9)在银层上电镀镍层和锡层，得到端电极，从而得到对比例1的叠层片式磁珠。
对比例2
对比例2的叠层片式磁珠的制备步骤如下：
(1)按照质量份数称取如下组分：镍铜锌铁体氧粉料55份，有机溶剂30份，粘结剂7份，增塑剂7份，分散剂1份，助烧剂的质量与镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3:100，镍铜锌铁氧体粉料的粒径为0.9μm～1.7μm，有机溶剂为28份的醋酸正丙脂和10份的异丁醇，粘结剂为型号为B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯树脂的混合物，增塑剂为型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯，分散剂为型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚，其中，按照摩尔百分含量，助烧剂包括70mol％的三氧化二硼(B2O3)、12mol％的二氧化硅(SiO2)、10mol％的三氧化二铝(Al2O3)和8mol％的二氧化锆(ZrO2)；然后将镍铜锌铁氧体粉料、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝和二氧化锆在有机溶剂中球磨24小时，接着加入粘结剂、增塑剂和分散剂继续球磨混合24小时，得到粘度为800cps的浆料。
(2)将步骤(1)制备得到的浆料通过流延机在PET膜上流延成型形成膜带，将膜带裁剪成多个坯片，再用对多个坯片用激光打孔机进行打孔，为后续工艺提供填充孔、方向孔和定位孔。
(3)将预先设计好的图案印刷在打好孔的多个坯片上，在70℃干燥45分钟。
(4)将干燥后的坯片按照预先设计好的磁珠结构进行叠层，然后利用等静压机进行压合，得到层压件，其中，等静压成型的压强为12MPa，时间为10分钟；将层压件精确切割成许多具有完整的线圈结构和引出端的生坯。
(5)将生坯用匣钵安放在排胶炉中以1℃/分钟的升温速率升温至450℃，并在450℃保温2小时进行排胶，排除生坯中的有机物，然后随炉自然冷却。
(6)将排胶后的生坯置于高温炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至950℃，并在950℃保温烧结3小时，得到陶瓷体。
(7)将烧结后的陶瓷体进行放入水磨罐中进行倒角，倒角完后清洗干净再甩干。
(8)对倒角后的陶瓷体进行两端涂银，并在120℃下烘烤1小时，然后在600℃下烧结1.5小时使银烧结，得到银层，并使银层与引出线导通。
(9)在银层上电镀镍层和锡层，得到端电极，从而得到对比例1的叠层片式磁珠。
测试：
采用扫描电镜分析实施例1～3和对比例1、对比例2的陶瓷体的显微结构，其中，图3、图4、图5、图6和图7分别为实施例1～3和对比例1、对比例2的陶瓷体的扫描电镜图，从图中可以看出，实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2的陶瓷体的晶粒分布范围为5.5μm～8.2μm、6.2μm～8μm、6.9μm～8.3μm、4.2μm～8μm和4.5μm～7.9μm，显然，相对于对比例1和对比例2，实施例1～3的陶瓷体的晶粒大小更加的均匀，这是因为添加助烧剂BSAZ(B2O3-SiO2-Al2O3-ZrO2)影响烧结过程中的晶粒的生长，使得烧结后的陶瓷体的晶粒大小更加的均匀。其中，添加与镍铜锌铁体氧粉料的质量比为4:100的助烧剂的陶瓷体的晶粒大小更加均匀，控制效果最好。
根据GJB1864A-2011《射频固定和可变片式电感器通用规范》对实施例1～3、对比例1和对比例2的叠层片式磁珠进行阻抗测试，每个实施例和对比例选取20只叠层片式磁珠，图8、图9、图10、图11和图12分别为实施例1～3、对比例1和对比例2的叠层片式磁珠的20只叠层片式磁珠的阻抗值一致性图，从图8～图12中可以看出，实施例1的20个叠层片式磁珠的阻抗值均处于9.9Ω～11.9Ω之间，实施例2的20个叠层片式磁珠的阻抗值均处于9.9Ω～10.9Ω之间，实施例3的20个叠层片式磁珠的阻抗值均处于10Ω～10.3Ω之间，而对比例1的20个叠层片式磁珠的阻抗值均8.8Ω～11.9Ω之间，对比例2的20个叠层片式磁珠的阻抗值均处于7.2Ω～12.8Ω之间，显然，实施例1～3的添加有助烧剂BSAZ(B2O3-SiO2-Al2O3-ZrO2)的叠层片式磁珠的阻抗值一致性明显优于对比例1的未添加助烧剂的叠层片式磁珠，且也明显优于对比例2的未添加助烧剂的叠层片式磁珠，尤其是实施例3的添加与镍铜锌铁体氧粉料的质量比为4:100的助烧剂的叠层片式磁珠，具有更好的阻抗值一致性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供多个坯片，将多个所述坯片分别印刷后层压，得到生坯，其中，每个所述坯片包括镍铜锌铁氧体粉料和助烧剂，按照摩尔百分含量，所述助烧剂包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二铝和5mol％～10mol％的二氧化锆，所述助烧剂与所述镍铜锌铁氧体粉料的质量比为3～6:100；
将所述生坯在900℃～1000℃下保温烧结，得到陶瓷体；
在所述陶瓷体上形成端电极，得到所述叠层片式磁珠。
2.根据权利要求1所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，还包括所述助烧剂的制备步骤：将所述三氧化二硼、所述二氧化硅、所述三氧化二铝和所述二氧化锆混合，并在1400℃～1600℃下保温烧结，经粉碎，得到所述助烧剂。
3.根据权利要求1所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，还包括所述坯片的制备步骤：将所述镍铜锌铁氧体粉料、所述助烧剂与粘结剂、增塑剂、分散剂在有机溶剂中混合配制成浆料；将所述浆料成型，得到多个所述坯片；其中，在所述浆料中，所述镍铜锌铁氧体粉料的质量份数为50份～60份，所述有机溶剂的质量份数为22份～48份，所述粘结剂的质量份数为6份～15份，所述增塑剂的质量份数为3份～7份，所述分散剂的质量份数为0.5份～1.5份。
4.根据权利要求3所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，将所述浆料成型的方法为流延成型。
5.根据权利要求1所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，将多个所述坯片分别印刷后层压的步骤中的所述层压的方法为等静压成型。
6.根据权利要求1所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，在将所述生坯在900℃～1000℃下保温烧结的步骤之前，还包括将所述生坯排胶的步骤：将所述生坯以0.1℃/分钟～2℃/分钟的升温速率升温至350℃～500℃，并保温1小时～4小时进行排胶。
7.根据权利要求1所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，在所述陶瓷体上形成所述端电极的步骤为：在所述陶瓷体的两端涂银，经烧结得到银层，以得到所述端电极。
8.根据权利要求1所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，在所述陶瓷体上形成所述端电极的步骤为：在所述陶瓷体的两端涂银，经烧结得到银层，再在所述银层上依次形成镍层和锡层，以形成所述端电极。
9.根据权利要求1所述的叠层片式磁珠的制备方法，其特征在于，在所述陶瓷体上形成所述端电极的步骤之前，还包括将所述陶瓷体水磨倒角，然后干燥的步骤。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述的叠层片式磁珠的制备方法制备得到的叠层片式磁珠。
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