CN106645126B - 鉴别糯高粱和粳高粱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及白酒酿造原料分析领域，具体涉及一种鉴别糯高粱和粳高粱的方法。本发明所要解决的技术问题是鉴别糯高粱和粳高粱的方法，包括以下步骤：A、检测：将待测高粱粉碎后过80～120目筛网，取筛下物加水混匀，加入碘液混匀后静置，再于70～85℃恒温水浴15～30min后取出搅拌后静置，补加碘液混匀后再静置；B、判断：若上层清液呈蓝色、且下层固体溶胀度为1.7～2.5，则待测高粱为粳高粱；若上层清液呈紫红色或红棕色、且下层固体溶胀度为3～4，则待测高粱为糯高粱。该方法具有快速、准确的优点。

Description

鉴别糯高粱和粳高粱的方法
技术领域
本发明涉及白酒酿造原料分析领域，具体涉及一种鉴别糯高粱和粳高粱的方法。
背景技术
高粱是酿酒的主要原料，根据高粱籽粒淀粉结构可分为糯高粱和粳高粱，糯高粱支链淀粉含量高，而粳高粱直链淀粉含量高。高粱籽粒酿酒品质研究结果表明，我国北方高粱多为杂交粳高粱，皮色为黄色，呈透明状，籽粒大，椭圆形，无光泽，无粘性，粳高粱直链淀粉含量和角质率高，单宁含量低；而四川地方高粱多为糯质高粱，皮色呈红色、深褐色，粒形无规则(胚部呈圆形或凹形等)，剖开后为白色，不透明，粘性强，籽粒有光泽，糯高粱支链淀粉含量高，单宁含量高。泸州老窖、茅台、五粮液及郎酒等国家名酒厂一直沿用地方高粱酿酒，普遍认为四川地方糯高粱是优质的酿酒原料。糯高粱的籽粒饱满、颜色淡红、抗虫性强、淀粉含量高、纤维含量低，其淀粉结构松软、易于吸水、淀粉易膨胀暴露、曲酶的作用点多、易于糖化、发酵较为彻底、组成的糟醅感观利朗、烤出的酒体醇香自然、绵甜净爽。
高粱籽粒中的淀粉是胚乳的主要成分，一般含量可达50％～70％；根据淀粉分子结构可分为直链淀粉和支链淀粉，其含量因品种而异。而糯高粱胚乳的淀粉几乎全由支链淀粉组成，占90％左右；而粳高粱胚乳的支链淀粉只占胚乳淀粉的60％左右。但由于粳高粱和糯高粱用肉眼很难鉴别，因此现在粮检时就只能检测高粱的水分、颗粒饱满度、颗粒完善度以及气味，但这些鉴别方法也不能准确鉴别出粳高粱和糯高粱。因此就需要用化学的方法来鉴别粳高粱和糯高粱。
用化学方法测定高粱中的淀粉主要有分光光度法和碘液显色法。首先分光光度法虽然准确性高，但其测定过程过长，且计算过程较复杂，因此不适用于大批量的测定。而碘液显色法是最方便快捷的方法，但常规的碘液显色法是将高粱脱壳后放入碘液中，但由于高粱米粒过小，若碘液浓度稍微过高就会导致分辨不清显色情况，该发明就是在常规碘液显色法的基础上发明一种快速准确鉴别糯高粱和粳高粱的方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种快速准确鉴别糯高粱和粳高粱的方法。该方法既解决了感官检验和理化分析的不可靠性，还节省了用其他化学方法鉴别冗长的时间和昂贵的成本，并且绿色环保，没有环境污染。
本发明方法利用的原理为碘与淀粉的显色反应以及加热后的淀粉的糊化程度来鉴别糯高粱和粳高粱。具体而言，糯高粱的淀粉种类主要是支链淀粉，遇碘呈紫红色或红棕色；而粳高粱的淀粉种类主要是直链淀粉，遇碘呈蓝色或蓝紫色；加热后，粳高粱的溶胀程度较差，而糯高粱的溶胀程度较好。
本发明所要解决的技术问题是提供一种鉴别糯高粱和粳高粱的方法。该方法包括以下步骤：
A、检测：将待测高粱粉碎后过80～120目筛网，取筛下物加水混匀，然后加入碘液混匀后静置，再于70～85℃恒温水浴15～30min后取出、搅拌后静置，再补加碘液混匀后静置；
B、判断：若上层清液呈蓝色、且下层固体溶胀度为1.7～2.5，则待测高粱为粳高粱；若上层清液呈紫红色或红棕色、且下层固体溶胀度为3～4，则待测高粱为糯高粱。
优选的，上述鉴别糯高粱和粳高粱的方法步骤A中，所述加水量与高粱的体积质量比为50～200︰1。
优选的，上述鉴别糯高粱和粳高粱的方法步骤A中，所述加碘量与高粱的体积质量比为3～28︰1。
优选的，上述鉴别糯高粱和粳高粱的方法步骤A中，所述补加碘液与高粱的体积质量比为0.125～3︰1。
优选的，上述鉴别糯高粱和粳高粱的方法步骤A中，所述碘液浓度为0.02～0.08mol/L。
优选的，上述鉴别糯高粱和粳高粱的方法步骤A中，所述加入碘液混匀后静置10～30min。
优选的，上述鉴别糯高粱和粳高粱的方法步骤A中，所述取出、搅拌后静置30～90min。
优选的，上述鉴别糯高粱和粳高粱的方法步骤A中，所述补加碘液混匀后静置30～90min。
本发明方法可以准确、快速地鉴别出待测高粱为粳高粱还是糯高粱，准确率高达100％。本发明方法与现有技术如分光光度法、常规碘液染色法等相比，不仅准确率高，而且操作简单、耗时短，大大提高了效率。
具体实施方式
现有传统感官鉴别方法需要经验丰富的人才能够鉴别出粳高粱或糯高粱，具有因人而异的局限性；现有双波长方法存在操作复杂、耗时长等缺陷。本发明方法则利用了淀粉与碘液显色原理提出了本发明技术方案；然而代理人发现，仅仅采用该显色原理并不能准确鉴别待测高粱，如果步骤或参数控制不合理，显色结果并不会满足淀粉显色规律，从而无法判断。针对上述情况，发明人对成百上千种已知类型高粱经过大量的试验分析、总结后最终才得到了本发明鉴别糯高粱和粳高粱的方法，该方法根据对成百上千中已知类型高粱进行检测，具有100％的准确率，且分析鉴别速度快。
本发明鉴别糯高粱和粳高粱的方法，包括以下步骤：
A、检测：将待测高粱粉碎后过80～120目筛网，取筛下物加入水后混匀，再加入碘液混匀后静置至固体高度不再变化为止，然后在70～85℃恒温水浴放置15～30min后取出，搅拌均匀后静置至固体高度不再变化为止，再补加碘液混匀后再静置；
B、判断：若上层清液呈蓝色、且下层固体溶胀度为1.7～2.5，则待测高粱为粳高粱；若上层清液呈紫红色或红棕色、且下层固体溶胀度为3～4，则待测高粱为糯高粱。
优选的，上述方法中，所述加水量与高粱的体积质量比为50～200mL︰1g。所述加碘量与高粱的体积质量比为3～28mL︰1g。所述补加碘液与高粱的体积质量比为0.125～3mL︰1g。
优选的，上述方法中，所述加入碘液混匀后静置时间为10～30min。所述取出搅拌均匀后静置时间为30～90min。所述补加入碘液混匀后再静置时间为30～90min。
发明人对高粱粉碎粗细度进行了不同参数的对比筛选，对高粱粉分别过60以下、70、80、100、120、130、140及140以上圆孔目筛网进行粉末粗细度的确定，实验发现80以下圆孔目筛网筛出的高粱粉过粗，无法与水发生充分融合，导致粳高粱与糯高粱的显色均为一个色系，无法判断；而120以上圆孔目筛网，网孔过小，导致高粱粉筛出非常困难，影响人工操作的效率。从而在高粱粉碎粗细度的选择范围为80～120目筛网为最佳。
当水浴温度低于70℃时，粳高粱上清液的显色为墨绿色，糯高粱上清液的显色为金黄色；当水浴温度高于85℃时，高粱显色颜色过深不变能够快速进行颜色判断，粳高粱上清液的显色为深黑色，糯高粱上清液的显色为深黑色，需静置5d以上颜色才能慢慢变浅。上述显色都没有明显规律，且不符合理论上支链、直链淀粉与碘液的显色现象。所以，应控制水浴加热温度应为70～85℃。
如果加入碘液后静置时间低于10min，比色管中溶液和溶胀的高粱粉固体部分还没有完全分离，需要更长时间带固体、液体完全分开，固体完全沉至比色管底部，才能测量溶胀情况的固体高度；同时带有颜色的固体分散在溶液中，会影响对上清液的显色观察；如果静置时间高于30min，上清液的颜色会由稳定的显色颜色慢慢开始变浅，会错过最佳的观察现象和显色稳定时间范围。所以，优选加入碘液混匀后的静置时间为10～30min。
如果水浴时间低于15min，粳高粱上清液的显色为浅绿色，糯高粱上清液的显色为浅黄色，且溶胀度均为1，说明高粱粉膨胀度在水浴加热前后无明显变化；如水浴时间高于30min，粳高粱上清液的显色和糯高粱上清液的显色相差小，颜色过深无法判断。所以，应控制水浴加热的时间为15～30min。本发明方法中所述的溶胀度表示水浴前后比色管中固体高度比。
为了保证观察的准确性，加碘混匀后静置10～30min，恒温水浴15～30min，取出搅拌后静置30～90min，补碘静置30～90min，同时每一步骤都需要观察比色管中液体部分和固体部分的显色及性状，并进行比色和拍照记录。
试验例1
本发明通过已知高粱种类的成百上千种高粱对本发明方法的各个关键步骤、参数进行筛选试验，部分数据如下：
1)高粱粉碎粒度的筛选
对高粱粉碎粗细度进行了不同参数的对比筛选，对高粱粉分别过60以下、70、80、100、120、130、140及140以上圆孔目筛网进行粉末粗细度的确定。结果发现：80以下圆孔目筛网筛出的高粱粉过粗，无法与水发生充分融合，导致粳高粱与糯高粱的显色均为一个色系，无法判断；而120以上圆孔目筛网，网孔过小，导致高粱粉筛出非常困难，影响人工操作的效率。从而在高粱粉碎粗细度的选择范围为80～120目筛网为最佳。
2)溶剂的筛选
对高粱粉不加溶剂、添加溶剂、添加溶剂的种类进行了实验对比筛选。结果发现：直接在高粱干粉末(不添加溶剂)上加碘液显色，发现粳高粱与糯高粱干粉末的颜色均为深黑色，没有差别，无法判断。然后再高粱粉中加入溶剂，分别对水和乙醇进行了对比，发现粳高粱与糯高粱在水中显色有明显差别，易于判断。所以选择水为本发明方法采用的溶剂。
3)溶剂加入量的筛选
对加水量与待测高粱量的不同添加比例进行了对比筛选。结果发现：如不在本发明参数范围内，粳高粱与糯高粱的显色没有太大差别，无法判断。所以加水量与高粱的体积质量比为50～200mL︰1g。
4)碘液加入量的筛选
对加碘量与待测高粱量的不同添加比例进行了对比筛选。结果发现：如不在本发明参数范围内，粳高粱与糯高粱的显色没有太大差别，无法判断。所以加碘量与高粱的体积质量比为3～28mL︰1g。
5)恒温水浴温度的筛选
对恒温水浴的温度进行了筛选，分别在60℃以下、62℃、64℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、85℃以上的不同水浴温度进行了对比筛选。结果发现：70℃以下粳高粱显色为墨绿色、糯高粱的显色为金黄色，不符合淀粉显色规律，且溶胀度相差不大，无法判断；85℃以上粳高粱与糯高粱的显色均为深黑色，无法从显色上看出差别，且由于比色管中溶液和固体颜色都非常深，无法测量固体高度，无法判断溶胀度。所以应控制恒温水浴温度为70～85℃。
6)恒温水浴时间的筛选
对恒温水浴的时间进行了筛选，分别在15min以下、15min、20min、25min、30min、35min以上不同水浴时间进行了对比筛选。结果发现：15min以下粳高粱与糯高粱的显色没有太大差别，无法判断；30min以上粳高粱与糯高粱的显色太深，水溶液于固体均为深黑色，看不清固体的高度无法测量，从而无法判定溶胀度。所以应控制恒温水浴温度为15～30min。
7)取出静置时间的筛选
观察判定显色和溶胀现象的静置时间进行了对比筛选，对5min以下、7min、9min、10min、15、20、25、30min分别进行了对比实验。结果发现：10min以下静置时间，比色管中溶液和固体还没有完全分离，固体在上清液中漂浮着，影响了溶液的显色，且无法准确测量固体高度；30min以上，超出了粳高粱与糯高粱的显色和溶胀的稳定时间，显色慢慢开始变浅，固体高度开始变小。从而需选择比色管中固液完全分离到显色、溶胀稳定的时间区间为最佳静置观察时间。所以该时间优选为30～90min。
8)加水、加碘顺序的筛选
对高粱粉先加碘液再加水，先水浴再加碘、先加水再加碘再水浴、先加水再加碘再水浴、最后补加碘液均作了对比实验。结果发现：先加碘液再加水的步骤，两种高粱的水溶液显色均为金黄色、溶胀度没有明显差别，无法判断；先水浴再加碘的步骤，粳高粱显色为浅灰色，糯高粱为浅黄色，不符合淀粉显色原理；先加水再加碘再水浴的步骤，粳高粱为浅蓝色，糯高粱为无色透明，不符合淀粉显色原理；先加水再加碘再水浴最后补加碘液的步骤，粳高粱为蓝色，糯高粱为红棕色或紫红色，且糯高粱的固体膨胀度大于粳高粱的膨胀。所以，选择先加水再加碘再水浴最后补加碘液的步骤。
经过对成百上千种已知类型的高粱检测，对温度、时间、添加顺序等各因素筛选最终得到了本发明鉴别糯高粱和粳高粱的方法，本发明方法检测是符合淀粉显色原理，通过对大量已知类型高粱的检测，具有100％准确率的优点。
实施例1
取粉碎过100目的待测高粱0.5g，加50mL水混匀，加入4mL浓度为0.05mol/L的碘液混匀后静置20min；然后在75℃下水浴20min，取出用玻璃棒将比色管中的液体和固体搅拌均匀后静置40min，再补加0.3mL碘液混匀后静置40min，观察比色管中液体部分和固体部分的显色及性状，并进行比色和拍照记录；结果显示：待测高粱溶液呈蓝色、且溶胀度为1.8(高粱水浴前后比色管中固体高度比)，则判定该待测高粱为粳高粱。
将该待测高粱经专业人员观察，同时剖开后用电子高清显微镜观察剖面，其剖面有类似晶体的花纹，判断为粳高粱。
实施例2
取粉碎过100目的待测高粱0.5g，加50mL水混匀，加入4mL浓度为0.05mol/L的碘液混匀后静置20min；然后在75℃下水浴20min，取出用玻璃棒将比色管中的液体和固体搅拌均匀后静置40min，再补加0.3mL碘液混匀后静置40min，观察比色管中液体部分和固体部分的显色及性状，并进行比色和拍照记录；结果显示：待测高粱溶液呈红棕色、且溶胀度为3.5(高粱水浴前后比色管中固体高度比)，则判定该待测高粱为糯高粱。
将该待测高粱经专业人员观察，同时剖开后用电子高清显微镜观察剖面，其剖面为纯白色、不透明、无杂质，判断为糯高粱。

Claims (3)

1.鉴别糯高粱和粳高粱的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、检测：将待测高粱粉碎后过80～120目筛网，取筛下物加水混匀，然后加入碘液混匀后静置10～30min，再于70～85℃恒温水浴15～30min后取出、搅拌后静置30～90min，再补加碘液混匀后静置30～90min；加水量与高粱的体积质量比为50～200mL︰1g；加碘量与高粱的体积质量比为3～28mL︰1g；
B、判断：若上层清液呈蓝色、且下层固体溶胀度为1.7～2.5，则待测高粱为粳高粱；若上层清液呈紫红色或红棕色、且下层固体溶胀度为3～4，则待测高粱为糯高粱。
2.根据权利要求1所述的鉴别糯高粱和粳高粱的方法，其特征在于：步骤A中，所述补加碘液与高粱的体积质量比为0.125～3mL︰1g。
3.根据权利要求1所述的鉴别糯高粱和粳高粱的方法，其特征在于：步骤A中，所述碘液浓度为0.02～0.08mol/L。
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