CN108414459B - 一种检测交联淀粉交联度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测交联淀粉交联度的方法，该方法先进行化学糊化：将100±0.5mg的干基淀粉与1～2mL的乙醇溶液混合均匀，加入8～9mL的浓度为1～2mol/L的氢氧化钠溶液，化学糊化10～30min；然后进行显色反应；制备空白溶液；进行吸光度测定；交联度的计算：交联度CL％、原淀粉的吸光度平均值A、交联淀粉的吸光度平均值a通过如下关系式确定：CL％＝[(A‑a)/A]x100％。本发明与传统方法相比较，具有灵敏、高效、科学和便捷等特点，对交联程度不同的淀粉进行交联度的表征更能反应交联反应的真实情况，结果准确可靠，实现了在更安全的情况下在较宽的范围检测交联淀粉交联度。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉检测，特别是一种检测淀粉交联程度的方法，是一种涉及范围较广的不同程度的交联淀粉交联度的测定方法。
背景技术
淀粉的交联过程存在着两个相反的作用机制，一方面交联反应抑制了可溶性小分子的溶出可以增加淀粉糊的干物质，从而增加淀粉糊的粘度；另一方面交联抑制了淀粉颗粒的膨胀，减少了淀粉颗粒的体积，会降低淀粉糊的粘度，当交联度达到一定程度后，交联淀粉将不会被检测出粘度。
传统的表征交联度的方法主要有粘度法、磷含量法、膨胀力法，三种方法都存在着或多或少的缺陷。三种方法都因为各自的限制而不能准确全面的反应淀粉的交联度。
粘度法表征交联度的方法是建立在所有的交联淀粉具有粘度的情况下来设定的，这显然是一种不符合实际的假设，同时由于交联反应的两个相反的作用机制的特征，同一种原料制备出的交联淀粉的粘度实际上会经历一个先增加后降低的趋势，这种方法的缺陷最为明显。对于粘度法来说，检测过程中用到的样品量较大，且粘度随着交联剂的添加先增加后降低，继续增加交联剂的添加量，淀粉将不再显示粘度，粘度法的表征方法并不适用。
对于P含量法，根据国标标准ISO 6647-1:2007中检测磷含量的描述中测定淀粉的方法是一个危险、环境不友好的实验过程，该方法需要用到大量的浓硫酸和浓硝酸，以及需要加热并煮沸浓硫酸和浓硝酸的混合物，此外，淀粉中本身就含有一定的磷元素，这些磷元素可以分为可去除的磷和固有的磷，可去除的磷在交联反应的过程中会溶解到反应介质中，因此较低交联度淀粉的磷的变化是检测不出的。而且磷含量的方法在淀粉的交联过程中，较低的交联剂的添加量对淀粉的理化性质的改变是比较大的；但当交联剂的添加量较大时，对于淀粉的理化性质的改变是不明显的，磷含量并不能真正反应淀粉理化性质的改变。
对于膨胀力法，膨胀力的检测用到的样品量比较大，对于相对较低的交联剂添加量来说，交联淀粉会膨胀与原淀粉相比并无差异，对于较大的添加剂量来说，交联淀粉的膨胀力随着交联剂的增加而降低，但交联度和交联剂的添加量并不是一个线性关系，继续增加交联剂的添加量，通过体积读数并不能区分不同交联剂添加量的交联淀粉。
发明内容
本发明在于克服了传统技术的缺陷，提供了一种可以全面对比范围广泛不同交联度的交联淀粉之间的测试方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种检测交联淀粉交联度的方法，包括步骤：
1)化学糊化：将干基质量都为100±0.5mg的原淀粉和交联淀粉分别与1～2mL的乙醇溶液混合均匀，加入8～9mL的浓度为1～2mol/L的氢氧化钠溶液，化学糊化10～30min；
2)显色反应：将所得化学糊化后的溶液定容为50mL～100mL，得到样品溶液；移取1～5mL的样品溶液到预先加入占容量瓶总容量1/3～1/2水的容量瓶中，加入1～2mL的浓度为1～2mol/L乙酸溶液中和，加入1～2mL的碘-碘化钾试剂，摇匀、定容，于暗光下显色反应10～30min；
3)空白溶液：取和步骤2)中样品溶液等体积的和最终样品溶液中的氢氧化钠溶液等浓度的氢氧化钠溶液，替代步骤2)中的样品溶液，制备空白对照溶液；
4)吸光度测定：分光光度计用空白溶液调零，在650～720nm处测定原淀粉-碘复合物和交联淀粉-碘复合物的吸光度值；
5)交联度的计算：交联度CL％、原淀粉-碘复合物的吸光度平均值A、交联淀粉-碘复合物的吸光度平均值a通过如下关系式确定：CL％＝[(A-a)/A]x100％。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤1)中所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、豌豆淀粉或绿豆淀粉；或者是所述的淀粉为以玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、豌豆淀粉或绿豆淀粉为原料制备的酯化交联、韧化、非晶颗粒态的变性淀粉。玉米淀粉包括高直链玉米淀粉。
优选地，步骤1)所述混合均匀是用涡旋仪混合。
优选地，步骤2)中，所述容量瓶的容积为50mL～100mL。
优选地，所述显色反应的时间为15～25min。
优选地，所述化学糊化的时间为15～25min。
步骤1)加入氢氧化钠溶液后需要摇匀，整个过程不应将样品溶液溅出来，以保证实验的准确性。
步骤2)中的碘-碘化钾试剂与淀粉的显色反应在暗光下进行。
直链淀粉和支链淀粉都可以和碘络合生成淀粉-碘络合物，直链淀粉-碘络合物的颜色为蓝色，且随着直链淀粉含量的增加蓝色加深，支链淀粉-碘络合物的颜色为红色。本发明发现，由于支链淀粉的阻隔作用，直链淀粉在淀粉颗粒内部的空间距离比较大，因此交联反应不会发生在两个直链淀粉分子之间，只可能发生在直链淀粉与支链淀粉以及支链淀粉与支链淀粉两种关系之中；同时直链淀粉与支链淀粉的反应进行的更为剧烈；随着直链淀粉含量的增加，直链淀粉主要位于淀粉颗粒的无定形区域，且直链淀粉的含量随着距离颗粒表层的距离而增加，也即是更多的直链淀粉位于淀粉颗粒的表层结构，这和交联反应的反应位点相似，随着交联剂添加量的增大，交联度增加，更多的直链淀粉被交联到了支链淀粉分子上，从而使得游离的直链淀粉减少，在和碘-碘化钾溶液反应的时候，形成的蓝色络合物的吸光度降低。与原淀粉相比，交联度越大，被交联到支链淀粉分子上的直链淀粉越多，游离的直链淀粉越少，淀粉-碘络合物的吸光度越小。因此用淀粉-碘复合物的吸光度的强弱(吸光度)来表征交联淀粉的交联度是一种准确度高而且高效的表征方法。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1)现有技术较低交联度淀粉的磷的变化是检测不出的；如对于三偏磷酸钠来说，磷含量为30.37％，而最小稀释体积为100mL，最大等分体积为25mL，即最终的样品溶液中的磷含量中的磷含量占所添加的三偏磷酸钠的7.59％，淀粉的称量精度为±0.0002，只有当三偏磷酸钠的添加量大于0.26％时，才可以被检测出磷含量的差异，但在实际应用中0.01％的三偏磷酸钠便可以明显改变淀粉的粘度。本发明对于较低添加剂量可以灵敏的表征的同时还可以对较大的添加剂量进行表征，因为本发明方法检测的淀粉-碘复合物的显色反应与交联反应的反应特性一致，直链淀粉主要位于淀粉颗粒的无定形区域，且直链淀粉的含量随着距离颗粒表层的距离而增加，也即是更多的直链淀粉位于淀粉颗粒的表层结构，这和交联反应的反应位点相似，随着交联剂添加量的增大，交联度增加，更多的直链淀粉被交联到了支链淀粉分子上，从而使得游离的直链淀粉减少，在和碘-碘化钾溶液反应的时候，形成的蓝色络合物的戏光度降低。与原淀粉相比，交联度越大，被交联到支链淀粉分子上的直链淀粉越多，游离的直链淀粉越少，淀粉-碘络合物的吸光度越小。因此用淀粉-碘复合物的吸光度的强弱(吸光度)来表征交联淀粉的交联度是一种准确度高而且高效的表征方法。
2)磷含量的测定过程还需要煮沸浓硫酸-浓硝酸的混合液进行消化，污染环境，操作过程危险。传统的检测过程是一个较为危险的过程，实验过程需要浓硫酸、浓硝酸，并需要长时间的消化过程，本方法不需要用到这些危险试剂，具有测试安全的优点。
3)由于各种检测交联度的方法本身所具有的局限性，粘度法不能检测较低、较高添加剂量的交联淀粉；磷含量的方法对于较低的添加剂量检测不出来，对于较高的添加剂量可以检测，但在这个过程中磷含量的先行增加对于淀粉理化性质的增加并不是线性的，而是较大的剂量造成了较小的理化性质的改变，因此现有技术难以实现定量检测，本发明可以实现定量检测，本发明在检测交联淀粉时，在一定范围内可以检测出交联剂的添加量和交联度之间的线性关系。
4)淀粉-碘法得到的淀粉-碘复合物的吸光度值会随着淀粉的交联程度的增加而下降，这样的特点更能反应出淀粉实际的理化性质的改变，因为随着交联度的增加，淀粉的理化性质是一个先突变、再缓慢变化的过程，即在前期的变化过程中，极少的添加剂量可以造成较大的性质上的改变，随着交联剂添加剂量的继续增加，继续增大添加剂量并不能对淀粉的理化性质有较大的改变，这个特点和交联淀粉—碘复合物的显色是一致的。
附图说明
图1为实施例1中不同的交联剂的添加量下玉米交联淀粉和玉米原淀粉的样品溶液和碘的络合物的颜色反应结果。
图2为实施例2中不同的交联剂的添加量下马铃薯交联淀粉和马铃薯原淀粉的样品溶液和碘的络合物的颜色反应结果。
图3为实施例3中不同的交联剂的添加量下豌豆交联淀粉和豌豆原淀粉的样品溶液和碘的络合物的颜色反应结果。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明要保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1:用于检测普通玉米交联淀粉交联度的测定方法。
1)交联淀粉的制备：按照Woo等人制备交联淀粉的方法(Woo K S,Seib PA.Cross-Linked Resistant Starch:Preparation and Properties 1[J].CerealChemistry,2002,79(6):819-825.)制备出交联剂(三偏磷酸钠与三聚磷酸钠质量比为99:1)添加量分别为0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、5％、10％的交联淀粉。
2)化学糊化：分别称取干基质量都为100±0.5mg的玉米原淀粉和交联淀粉(是0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、5％、10％的玉米交联淀粉)，分别置于15mL的离心管中，分别加入1mL的乙醇溶液到试样中，将黏在管壁上的试样冲下来，用涡旋仪混合。分别加入9.0mL的1mol/L的氢氧化钠溶液于离心管中，轻摇，化学糊化10min。
3)显色反应：分别将上述溶液转移到100mL容量瓶中，定容至刻度线，得到样品溶液。准确移取5mL的样品溶液到预先加入50mL水的100mL的容量瓶中，加入1mL的1.0mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容至刻度线，于暗光下反应30min。
4)空白溶液：准确移取5mL的0.09mol/L的氢氧化钠溶液到预先加入50mL水的100mL的容量瓶中，加入1mL的1.0mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容至刻度线，于暗光下反应30min，得到淀粉-碘复合物溶液。
5)吸光度测定：分光光度计用空白溶液步骤4)调零，分别在720nm处测定玉米原淀粉和交联玉米淀粉-碘复合物的吸光度值。
6)交联度的计算：交联度(cross-linking degree)CL％、玉米原淀粉的吸光度平均值A、交联玉米淀粉的吸光度平均值a通过如下关系式确定：CL％＝[(A-a)/A]x100％。式中：A为按照步骤5)得到的原淀粉-碘复合物吸光度值测试结果的平均值；a为按照步骤5)交联玉米淀粉-碘复合物的吸光度值测量结果的平均值。表1将不同交联剂添加量的交联淀粉按照步骤6)得到的交联度。
表1
不同交联剂添加量的玉米交联淀粉-碘复合物的显色反应如图1所示，图1为原淀粉和不同交联剂添加量的交联淀粉-碘复合物的经过显色反应后的颜色，这些色彩的吸光度值可以通过分光光度计检测出来。从图1可以看出随着交联剂的添加量的增加，淀粉-碘复合物的颜色明显下降，其中具体每个玉米交联淀粉在720nm相对于空白溶液的吸光度值如下表1(玉米淀粉，maize starch，MS)所示。可以看到在交联剂的添加量为0.01％时，便可以检测出明显的颜色变化，证明该反应的灵敏度非常高。随着交联剂添加量的增加，颜色变化的剧烈程度下降，但下降的趋势和交联剂的添加量也成一定的线性关系。
随着交联剂添加量的增加，玉米交联淀粉-碘复合物的吸光度值下降，且与原淀粉吸光度值的差别也越来越大，表明更多的直链淀粉被交联到了支链淀粉分子上，也表明了交联度的增加。本发明不需要用到浓硫酸、浓硝酸等较为危险且对环境污染较大的试剂；本发明可以表征0.01％的添加剂量的交联淀粉，灵敏度较高；对于较大的添加剂量，本本发明也可以反应出添加剂量和交联度变化之间的线性关系。
与现有技术相比，淀粉-碘法得到的淀粉-碘复合物的吸光度值会随着淀粉的交联程度的增加而持续下降；本发明检测过程具有安全、环境友好的特点，淀粉-碘可以灵敏的反应出非常小的添加量，同时对于较大的添加剂量也可以进行表征；淀粉-碘法在检测交联淀粉时，在一定范围内可以检测出交联剂的添加量和交联度之间的线性关系。
实施例2:用于检测普通马铃薯交联淀粉交联度的测定方法。
1)交联淀粉的制备：按照Woo等人制备交联淀粉的方法(Woo K S,Seib PA.Cross-Linked Resistant Starch:Preparation and Properties 1[J].CerealChemistry,2002,79(6):819-825.)制备出交联剂(三偏磷酸钠/三聚磷酸钠——99:1)添加量分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1、5、10％的马铃薯交联淀粉。
2)化学糊化：分别称取干基质量都为100±0.5mg的马铃薯原淀粉和交联淀粉(是0.01、0.05、0.1、0.5、1、5、10％的玉米交联淀粉)，分别置于15mL的离心管中，分别加入2mL的乙醇溶液到试样中，将黏在管壁上的试样冲下来，用涡旋仪混合。分别加入8.0mL的2mol/L的氢氧化钠溶液于离心管中，轻摇，化学糊化15min。
3)显色反应：分别将上述溶液转移到100mL容量瓶中，定容至刻度线，得到样品溶液。准确移取6mL的样品溶液到预先加入25mL水的50mL的容量瓶中，加入1mL的2.0mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容至刻度线，于暗光下反应15min。
4)空白溶液：准确移取6mL的0.16mol/L的氢氧化钠溶液到预先加入25mL水的50mL的容量瓶中，加入1mL的1.0mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容至刻度线，于暗光下反应15min，得到淀粉-碘复合物溶液。
5)吸光度测定：分光光度计用空白溶液步骤4)调零，分别在700nm处测定马铃薯原淀粉和交联马铃薯淀粉-碘复合物的吸光度值。
6)交联度的计算：交联度(cross-linking degree)CL％、马铃薯原淀粉的吸光度平均值A、交联马铃薯淀粉的吸光度平均值a通过如下关系式确定：CL％＝[(A-a)/A]x100％。式中：A为按照步骤5)得到的原淀粉-碘复合物吸光度值测试结果的平均值；a为按照步骤5)交联马铃薯淀粉-碘复合物的吸光度值测量结果的平均值。表2将不同交联剂添加量的交联淀粉按照步骤6)得到的交联度。
不同交联剂添加量的马铃薯交联淀粉-碘复合物的显色反应如图2所示，图2为原淀粉和不同交联剂添加量的交联淀粉-碘复合物的经过显色反应后的颜色，这些色彩的吸光度值可以通过分光光度计检测出来。从图2可以看出随着交联剂的添加量的增加，交联淀粉-碘复合物的颜色明显下降，其中具体每个马铃薯交联淀粉在700nm相对于空白溶液的吸光度如下表(马铃薯淀粉，potato starch,PS)所示。可以看到在交联剂的添加量为0.01％时，便可以检测出明显的颜色明显下降，证明该反应的灵敏度非常高。随着交联剂添加量的增加，颜色变化的剧烈程度下降，但下降的趋势和交联剂的添加量也成一定的线性关系。
表2
实施例3:用于检测普通豌豆交联淀粉交联度的测定方法。
1)交联淀粉的制备：按照Woo等人制备交联淀粉的方法(Woo K S,Seib PA.Cross-Linked Resistant Starch:Preparation and Properties 1[J].CerealChemistry,2002,79(6):819-825.)制备出交联剂(三偏磷酸钠/三聚磷酸钠——99:1)添加量分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1、5、10％的豌豆交联淀粉。
2)化学糊化：分别称取干基质量都为100±0.5mg的豌豆原淀粉和交联淀粉(是0.01、0.05、0.1、0.5、1、5、10％的玉米交联淀粉)，分别置于15mL的离心管中，分别加入1mL的乙醇溶液到试样中，将黏在管壁上的试样冲下来，用涡旋仪混合。分别加入9.0mL的2mol/L的氢氧化钠溶液于离心管中，轻摇，化学糊化30min。
3)显色反应：分别将上述溶液转移到50mL容量瓶中，定容至刻度线，得到样品溶液。准确移取4mL的样品溶液到预先加入50mL水的100mL的容量瓶中，加入1mL的2.0mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容至刻度线，于暗光下反应15min。
4)空白溶液：准确移取4mL的0.18mol/L的氢氧化钠溶液到预先加入50mL水的100mL的容量瓶中，加入1mL的2.0mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容至刻度线，于暗光下反应15min，得到淀粉-碘复合物溶液。
5)吸光度测定：分光光度计用空白溶液步骤4)调零，分别在650nm处测定豌豆原淀粉和交联豌豆淀粉-碘复合物的吸光度值。
6)交联度的计算：交联度(cross-linking degree)CL％、豌豆原淀粉的吸光度平均值A、交联马铃薯淀粉的吸光度平均值a通过如下关系式确定：CL％＝[(A-a)/A]x100％。式中：A为按照步骤5)得到的原淀粉-碘复合物吸光度值测试结果的平均值；a为按照步骤5)交联豌豆淀粉-碘复合物的吸光度值测量结果的平均值。表3将不同交联剂添加量的交联淀粉按照步骤6)得到的交联度。
不同交联剂添加量的豌豆交联淀粉-碘复合物的显色反应如图3所示，图3为原淀粉和不同交联剂添加量的交联淀粉-碘复合物的经过显色反应后的颜色，这些色彩的吸光度值可以通过分光光度计检测出来。从图3可以看出随着交联剂的添加量的增加，交联淀粉-碘复合物的颜色明显下降，其中具体每个豌豆交联淀粉在650nm相对于空白溶液的吸光度如下表(豌豆淀粉，pea starch,PEA)所示。可以看到在交联剂的添加量为0.01％时，便可以检测出明显的颜色变化，证明该反应的灵敏度非常高。随着交联剂添加量的增加，颜色变化的剧烈程度下降，但下降的趋势和交联剂的添加量也成一定的线性关系。
表3
实施例4:用于检测变性交联淀粉交联度
选用实验室制备的交联多孔淀粉测量其相对多孔淀粉的交联度
1)化学糊化：分别称取干基质量为100mg±0.5mg的玉米原淀粉和多孔淀粉于15mL的离心管中，加入2mL的乙醇溶液到试样中将黏在管壁上的试样冲下来，涡旋仪混合。移取8.0mL的1.5mol/L的氢氧化钠溶液于离心管中，轻摇，化学糊化20min。
2)显色反应：分别将上述溶液转移到100mL容量瓶中，定容，得到样品溶液。准确移取5mL的样品溶液到预先加入25mL水的50mL的容量瓶中，加入1mL的1.5mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容，于暗光下反应20min。
3)空白溶液，分别移取5mL的0.12mol/L的氢氧化钠溶液到预先加入25mL水的50mL的容量瓶中，加入1mL的1.5mol/L的乙酸溶液，2mL碘-碘化钾试剂，摇匀、定容至刻度线，于暗光下反应20min，得到淀粉-碘复合物溶液。
4)吸光度测定：分光光度计用空白溶液步骤3)调零，分别在680nm处测定玉米原淀粉和多孔淀粉-碘复合物的吸光度值。
5)交联度的计算：交联度(cross-linking degree)CL％、玉米原淀粉的吸光度平均值A、交联多孔淀粉的吸光度平均值a通过如下关系式确定：CL％＝[(A-a)/A]x100％。式中：A按照步骤4)得到的原淀粉-碘复合物吸光度值测试结果的平均值；a为按照步骤4)得到的多孔淀粉-碘复合物的吸光度值测量结果的平均值。
测量结果，交联多孔淀粉相对于多孔淀粉的交联度为24.15％。该检测值证明该发明也可用于检测含有交联改性的复合变性淀粉，具有较大的应用领域。
如上所述，即可较好的实施本发明。
Claims (5)
1.一种检测交联淀粉交联度的方法，其特征在于包括步骤：
1)化学糊化：将干基质量都为100±0.5mg的原淀粉和交联淀粉分别与1～2mL的乙醇溶液混合均匀，加入8～9mL的浓度为1～2mol/L的氢氧化钠溶液，化学糊化10～30min；
2)显色反应：将所得化学糊化后的溶液定容为50mL～100mL，得到样品溶液；移取1～5mL的样品溶液到预先加入占容量瓶总容量1/3～1/2水的容量瓶中，加入1～2mL的浓度为1～2mol/L乙酸溶液中和，加入1～2mL的碘-碘化钾试剂，摇匀、定容，于暗光下显色反应10～30min；
3)空白溶液：取和步骤2)中样品溶液等体积的和最终样品溶液中的氢氧化钠溶液等浓度的氢氧化钠溶液，替代步骤2)中的样品溶液，制备空白对照溶液；
4)吸光度测定：分光光度计用空白溶液调零，在650～720nm处测定原淀粉-碘复合物和交联淀粉-碘复合物的吸光度值；
5)交联度的计算：交联度CL％、原淀粉-碘复合物的吸光度平均值A、交联淀粉-碘复合物的吸光度平均值a通过如下关系式确定：CL％＝[(A-a)/A]x100％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述混合均匀是用涡旋仪混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述容量瓶的容积为50mL～100mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述显色反应的时间为15～25min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学糊化的时间为15～25min。
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