CN106635429A - 一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺 - Google Patents

一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属食品加工领域，具体涉及一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺。所述工艺包括：将红花籽油中加入酶，酶解，灭酶，离心得到上清油脂进行冷冻处理，再解冻至室温，上清液即为不饱和脂肪酸。本发明脂肪酶通过反应有效分离油脂中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸，在低温、冷冻离心的过程中，使得饱和脂肪酸冷冻凝固，不饱和脂肪酸得以分离出来。此方法便捷，又加大了不饱和脂肪酸的提取率。

Description

一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺
技术领域
本发明食品技术领域，具体涉及一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺。
背景技术
红花籽是菊科红花属植物，在食品行业中逐渐发展使用。近年来对多不饱和脂肪酸(PUFA)食品的开发研究已成为热点。红花籽油是我国的特有油种，其不饱和脂肪酸含量可高达90％，亚油酸(ω-6)含量高达75％以上，有“亚油酸之王”之称[1]。
功能性油脂因具有抗癌、减肥、调节免疫等作用而成为药品和食品等领域的研究热点。多不饱和脂肪酸(PUFA)已被普遍证明具有免疫调节和预防心脑血管疾病功能，特别是亚油酸可预防或减少心脑血管疾病的发病率，具有“血管清道夫”的美誉[2]。鱼油中的PUFA类含量通常在15％-25％之间，这样低的含量并不能满足现代保健品的要求，同时鱼油中PUFA多为非甘油酯型(主要是乙酯型和游离型)，PUFA乙酯型在人体中消化和吸收比较困难，可能存在安全隐患；游离型PUFA虽易于被人体消化和吸收，但易氧化产生过氧化物，且有酸味、口感不好，难以接受。红花籽油均以天然安全的甘油三酯形式存在，易于被人体消化吸收，是人类天然安全的多不饱和脂肪酸重要来源之一，已被许多国家推选为优质的食用油[3-4]。
水酶法是近年来在植物油脂提取中被广泛应用，该技术是利用纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、淀粉酶、蛋白酶、葡聚糖酶等处理干燥破碎的油料，破坏油料组织中油体结构，继而分离出油脂[7-9]，与压榨法和浸出法提取的油脂相比在营养、安全方面突出，但油料中脂蛋白、脂多糖等复合体过多，使料液乳化现象严重，出油率较低，且多种酶的添加使生产成本过高，难以实现工业化。
脂肪酶水解富集法是利用脂肪酶催化水解过程中对不同脂肪酸的选择性，饱和脂肪酸易被水解，不饱和脂肪酸不易被水解，不饱和度越高的脂肪酸越不易被水解。因此利用脂肪酶水解红花籽油，去除饱和脂肪酸，有效地提高了PUFA甘油酯的含量，使油脂的营养和功能性得到有效的提高。刘艳国、郑毅等人脂肪酶法富集鱼油中EPA和DHA甘油酯，通过单因素实验和响应面分析得到最佳酶解条件，使富集后总含量从7.3％提高到21.5％。这些试验均说明脂肪酶水解富集法在富集PUFA在是可行的。随着酶固定化技术的发展，酶法将会成为未来油脂提取工业发展方向之一[12]。
发明内容
本发明提供一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺，以提取的红花籽油为原料，采用脂肪酶水解富集法红花籽油中的PUFA，为开发高值化、工业化生产红花籽油提供技术参考。
本发明所采用的技术方案是：
一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺，所述工艺包括以下步骤：
1)将红花籽油中加入酶，酶解，灭酶，得到物料1；
2)物料1离心得到上清油脂和下层乳化层；
3)将步骤2)得到的下层乳化层进行破乳处理后离心得到上层游离油；
4)合并步骤2)得到的上清油脂和步骤3)得到的上层游离油，加入抗氧化剂；
完成酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸。
优选地，所述步骤1)红花籽油的提取方法为75～85℃烘干恒重的红花籽用粉碎机粉碎，过筛，加入石油醚，30～38℃超声15～25min后，4000～5000rpm平衡离心3～8min，收集上清，旋转蒸发得到红花籽油。
优选地，所述步骤1)酶为米曲霉脂肪酶或假丝酵母脂肪酶或胰脂肪酶或南极假丝酵母脂肪酶B。
优选地，所述步骤1)的酶在进行酶解还有前处理工艺，所述前处理工艺为：酶置于超声功率190～225W、超声频率15～25kHz、超声时间与间歇时间比为1：1、超声处理3～7min后，再于35～45℃、110～180MPa、处理5～15min。
优选地，所述步骤1)酶解条件为pH值6.5～7.5、温度30～40℃、酶添加量240～360u/g、酶解2～3h。
进一步优选地，所述步骤1)米曲霉脂肪酶，酶解条件为pH值7、温度40℃、酶添加量300u/g、酶解3h。
优选地，所述步骤1)灭酶方法为100℃沸水中水浴4～5min。
优选地，所述步骤2)离心条件4000-6000r/min真空离心10-18min。
优选地，所述步骤3)破乳处理方法为首先将乳化层进行冷冻处理，然后经过冷冻处理的乳化液经超声波、微波协同处理，再加破乳剂处理后离心得到上层游离油；
所述冷冻处理条件为-25～-30℃条件冷冻15-26h；
所述超声波、微波协同处理条件为超声波功率300-400w、超声频率15～25kHz、微波150-250w协同至乳化液解冻升至20-30℃；
所述破乳剂处理条件为添加乳状液质量0.05％-0.08％的破乳剂破乳10-25min。
进一步优选地，所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2～4:0.2～0.5:1～3:1～4的生物破乳剂。
优选地，所述步骤4)加入抗氧化剂3％维生素C或茶多酚或生育酚作为抗氧化剂。
本发明有益效果：
1、本发明脂肪酶主要是通过反应有效分离油脂中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸，在低温、冷冻离心的过程中，使得饱和脂肪酸冷冻凝固，不饱和脂肪酸得以分离出来。此方法便捷，又加大了不饱和脂肪酸的提取率。通过优化酶解富集过程中酶的种类、酶解的温度、pH值、时间和酶的添加量，提高不饱和脂肪酸的提取率。
2、气质色谱检测表明：采用本发明方法后红花籽油不饱和脂肪酸提取率达到92％以上，比酶解前提高了22.24％，其中的亚油酸酶解后提高了7％。
3、本发明方法与传统的水酶法不同之处在于，先得到红花籽油再进行酶解处理得到不饱和脂肪酸，酶解后乳液与油脂能有效分离，成本更低，酶解后不饱和脂肪酸含量高，今后通过固定化酶技术降低用酶成本可实现工业化生产。
4、采用超声波、超高压处理对酶进行前处理可使酶的活性中心更暴露，底物结构更松散，促进酶与底物的结合，降低了酶解反应的活化能，加速传质，降低了底物和产物对反应的抑制作用，提高酶的催化活性和酶反应速度，从而促进脂肪酶选择性水解甘油脂上饱和脂肪酸。
5、采用脂肪酶水解富集红花籽油提取脂肪酸，分离纯化不饱和脂肪酸，通过冷冻离心、低温分离、破乳处理和抗氧化剂，有效分离不饱和脂肪酸防止氧化变质。
6、本发明冷冻处理、超声波、微波及破乳剂结合处理，并将破乳与离心有机结合，可使乳化层中的游离脂肪酸充分分离，得到澄清透明的游离脂肪酸。
附图说明
图1不同脂肪酶酶解对不饱和脂肪酸提取率的影响；
图2温度对不饱和脂肪酸提取率的影响；
图3时间对不饱和脂肪酸提取率的影响；
图4 pH值对不饱和脂肪酸提取率的影响；
图5酶加量对不饱和脂肪酸含量的影响；
图6交互作用对不饱和脂肪酸提取率的响应面图；
图7红花籽油中脂肪酸气相色谱；
图8红花籽油中脂肪酸质谱图；
图9酶解后红花籽油脂肪酸气相色谱图；
图10酶解后红花籽油脂肪酸质图谱。
具体实施方式
下面结合实施案例及附图来进一步说明本发明，但实施案例不会构成对本发明的限制。
实施例1
一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺，所述工艺包括以下步骤：
1)将红花籽油中加入酶，酶解，灭酶，得到物料1；
2)物料1冷冻离心得到上层游离油，
完成酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸。
所述步骤1)红花籽油的提取方法为80℃烘干恒重的红花籽用粉碎机粉碎，过筛，加入石油醚，35℃超声20min后，5000rpm平衡离心5min，收集上清，旋转蒸发得到红花籽油。
所述步骤1)灭酶方法为100℃沸水中水浴5min。
所述步骤2)离心条件-25℃、5000r/min、离心15min。
脂肪酶的筛选
四种脂肪酶按表1在相同酶用量，和各自最适温度及pH值条件下水解红花籽油后，测定不饱和脂肪酸提取率，结果如图1所示。
表1不同脂肪酶酶解条件
由图1可知，酶含量相同的条件下，四种酶中假丝酵母脂肪酶与米曲霉脂肪酶对油脂水解效果较好，但假丝酵母脂肪酶在价钱上较为贵，为了节约成本合理利用资源，故选择米曲霉脂肪酶作为最佳水解酶。
温度对不饱和脂肪酸提取率的影响
在酶解时间为3h，酶加量为150u/g，pH值为7.0的条件下，设定酶解温度为30℃、32℃、36℃、40℃、42℃，以不饱和脂肪酸提取率为指标，确定酶解最佳温度。结果如图2所示。
由图2可看出，温度低于40℃时，不饱和脂肪酸提取率随着温度的升高逐渐增大，高于40℃时，不饱和脂肪酸的提取率降低，考虑到本次试验用到的米曲霉脂肪酶的稳定性在40℃以内，为了保证水解效率，所以选择了40℃做为米曲霉脂肪酶水解的最佳温度。
时间对不饱和脂肪酸提取率的影响
在酶解温度为40℃，酶加量为150u/g，pH值为7.0的条件下，设定酶解时间为1h、2h、3h、4h、5h，以不饱和脂肪酸提取率为指标，确定最佳酶解时间。结果如图3所示。
由图3可看出，在3h以前，不饱和脂肪酸的提取率逐渐增加，在3h后随着时间的增加，不饱和脂肪酸提取率呈下降趋势，因此在3h后不饱和脂肪酸提取率会下降，由此可选择3h作为米曲霉脂肪酶的反应时间。
pH值对不饱和脂肪酸提取率的影响
在酶解温度40℃，酶加量150u/g，酶解时间3h的条件下，设定体系pH值设为4.0、5.0、6.0、7.0、8.0，以不饱和脂肪酸提取率为指标，确定最佳pH值。结果如图4。
由图4可看出，pH值在7.0的时提取率最高，偏离这个值，酶活性降低，甚至会使酶蛋白质变性。故最佳pH值为7.0。
酶添加量对不饱和脂肪酸提取率的影响
在酶解时间为3h，酶解温度为40℃，缓冲液pH值为7.0的条件下，设定酶添加量为180u/g、240u/g、300u/g、360u/g、420u/g，以不饱和脂肪酸提取率为指标，确定最佳的酶添加量，如图5。
由图5可看出，酶加量在300u/g左右的时候不饱和脂肪酸含量达到最大值。
响应面实验
响应面设计
从单因素实验可看出，每种单因素到一定范围时，不饱和脂肪酸提取率会达到最大值，因此选择多个因素里面的最适条件综合实验，以提高不饱和脂肪的提取率，采用Design Expert软件程序，根据表2设计响应面实验，结果分析见表3、图6。
表2响应面设计因素水平表
表3响应面实验数据
试验数据采用Design Expert软件优化，得到回归方程：不饱和脂肪酸提取率＝88.69+0.015A+7.500E-003B+0.39C-1.19AB+0.065AC-0.14BC-0.87A2-2.08B2-1.24C2。
式中各项系数的绝对值反映了各因素对不饱和脂肪酸的影响方向。为使回归模型有显著性的验证，回归方差分析可见表4所示：
表4不饱和脂肪酸回归模型方差分析及显著性试验
由表4所示，方差变量与自变量之间的关系显著，可知pH值对结果的作用明显，温度与酶加量没有达到显著值。模型显著说明响应面实验成立，失误项P＝0.5211>0.05，失误项不显著，未知因素的干扰性较小。根据回归方程模型显示，P<0.05的视为显著，P<1的视为不显著。由F检验可得因子贡献率：酶解pH(B)>酶加量(C)>温度(A)。当温度为40℃、pH7.0、酶加量300u/g时，不饱和脂肪酸提取率达到88.73％。
酶解温度、pH值和酶加量交互作用对红花籽油中的不饱和脂肪酸提取率作响应面图，见图6。
根据响应面数据表明，pH对不饱和脂肪酸的提取率有显著的影响，酶的最适pH才能反映脂肪酶的酶解效果，偏离这个最佳值就会导致酶失活，蛋白变性。随着酶加量的增加，酶与底物反应充分，酶渗透到质体膜内，分解蛋白和多糖，达到一定程度后，反应达到饱和，再增加酶用量对不饱脂肪酸的提取效果不明显。脂肪酶的温度范围在36℃-40℃，取值范围较小，提取率影响也比较小。
响应面验证实验
按照响应面设计实验数据，选取最高值作为验证性的实验基础，即pH 7.0，温度39.06℃、酶解3h，酶加量307.85u/g，预测不饱和脂肪酸提取率为88.72％；实际响应面取值为pH7.0、温度40℃、酶解3h、酶加量300u/g，做平行实验测得不饱和脂肪酸的提取率分别为88.16％、88.11％和88.13％，平均值达到88.13％。
不同地区红花籽油不饱和脂肪酸提取率
地区不同存在的差异导致红花籽油的不饱和脂肪酸提取率均有不同，在本次实验中，选用河南、新疆、云南三个地区的红花籽作为原料，运用响应面实验中最佳条件对不饱和脂肪酸的提取率的测定，结果如表5。
表5不同地区红花籽油不饱和脂肪酸提取率
由表5可知：用米曲霉脂肪酶水解后的不饱和脂肪酸提取率均有提高，最高可达到93.43％。但在试验中，称量转移油脂次数较多，过程中损失难免，实际提取率比检测值略高。
脂肪酸主要组成分析
将预处理的样品，用质谱解析、计算机分析、标准图谱对照，鉴定结果如图7-10和表6所示。
表6红花籽油酶解前后脂肪酸主要组成分析
由表6可知：红花籽油中脂肪酸组成成分最主要的为亚油酸、油酸、十六烷酸和十八烷酸，其中亚油酸和油酸属于不饱和脂肪酸，十八烷酸和十六烷酸属于饱和脂肪酸。在不饱和脂肪酸中亚油酸的含量最高，酶解后亚油酸的含量提高了7％。同时不饱和脂肪酸也提高了22.24％，由此可见，脂肪酶水解可以促进不饱和脂肪酸的提取，同时纯化不饱和脂肪酸。
实施例2
一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺，所述工艺包括以下步骤：
1)将红花籽油中加入酶，酶解，灭酶，得到物料1；
2)物料1离心得到上清油脂和下层乳化层；
3)将步骤2)得到的下层乳化层进行破乳处理后离心得到上层游离油；
4)合并步骤2)得到的上清油脂和步骤3)得到的上层游离油，加入抗氧化剂；完成酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸。
所述步骤1)红花籽油的提取方法为80℃烘干恒重的红花籽用粉碎机粉碎，过筛，加入石油醚，35℃超声20min后，5000rpm平衡离心5min，收集上清，旋转蒸发得到红花籽油。
所述步骤1)酶为米曲霉脂肪酶，酶解条件为pH值7、温度40℃、酶添加量300u/g、酶解3h。
所述步骤1)的酶在进行酶解还有前处理工艺，所述前处理工艺为(酶前处理工艺1)：酶置于超声功率190W、超声频率15kHz、超声时间与间歇时间比为1：1、超声处理3min后，再于35℃、110MPa、处理5min。
所述步骤1)灭酶方法为100℃沸水中水浴5min。
所述步骤2)离心条件5000r/min真空离心15min。
所述步骤3)破乳处理方法(破乳工艺1)为首先将乳化层进行冷冻处理，然后经过冷冻处理的乳化液经超声波、微波协同处理，再加破乳剂处理后离心得到上层游离油；
所述冷冻处理条件为-25℃条件冷冻25h；
所述超声波、微波协同处理条件为超声波功率300w、超声频率20kHz、微波200w协同至乳化液解冻升至25℃；
所述破乳剂处理条件为添加乳状液质量0.06％的破乳剂破乳15min。
所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2:0.3:1:3的生物破乳剂。
所述步骤4)加入抗氧化剂3％维生素C作为抗氧化剂。
实施例3
改变酶前处理条件见1-5，其他条件同实施例2，测定酶处理对提取结果的影响见表7。
酶前处理工艺1：酶置于超声功率190W、超声频率15kHz、超声时间与间歇时间比为1：1、超声处理3min后，再于35℃、110MPa、处理5min。
酶前处理工艺2：酶置于超声功率225W、超声频率25kHz、超声时间与间歇时间比为1：1、超声处理7min。
酶前处理工艺3：酶置于38℃、170MPa、处理8min。
酶前处理工艺4：酶置于超声功率220W、超声频率23kHz、超声时间与间歇时间比为1：1、超声处理6min后，再于38℃、160MPa、处理9min。
酶前处理工艺5：酶置于超声功率213W、超声频率18kHz、超声时间与间歇时间比为1：1、超声处理6min后，再于36℃、170MPa、处理12min。
表7酶前处理工艺对脂肪酸主要组成的影响
由表7可知：酶前处理工艺对脂肪酸主要组成的有一定的影响，经酶前处理工艺红花籽油中的不饱和脂肪酸中提高，同时超声、高压结合处理，对酶活提高效率较高，纯化不饱和脂肪酸。
实施例4(破乳条件对提取效率的影响)
改变破乳条件见1-4，其他条件同实施例2，测定破乳工艺对提取结果的影响见表8。
破乳工艺1：所述步骤3)破乳处理方法为首先将乳化层进行冷冻处理，然后经过冷冻处理的乳化液经超声波、微波协同处理，再加破乳剂处理后离心得到上层游离油。所述冷冻处理条件为-25℃条件冷冻25h；所述超声波、微波协同处理条件为超声波功率300w、超声频率20kHz、微波200w协同至乳化液解冻升至25℃；所述破乳剂处理条件为添加乳状液质量0.06％的破乳剂破乳15min。所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2:0.3:1:3的生物破乳剂。
破乳工艺2(未经冷冻处理)：所述步骤3)破乳处理方法为首先将乳化层经超声波、微波协同处理，再加破乳剂处理后离心得到上层游离油。所述超声波、微波协同处理条件为超声波功率300w、超声频率20kHz、微波200w协同至乳化液至25℃；所述破乳剂处理条件为添加乳状液质量0.05％-0.08％的破乳剂破乳10-25min。所述破乳剂处理条件为添加乳状液质量0.06％的破乳剂破乳15min。所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2:0.3:1:3的生物破乳剂。
破乳工艺3(未经超声、微波处理)：所述步骤3)破乳处理方法为首先将乳化层进行冷冻处理，再加破乳剂处理后离心得到上层游离油。所述冷冻处理条件为-25℃条件冷冻25h；所述破乳剂处理条件为添加乳状液质量0.06％的破乳剂破乳15min。所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2:0.3:1:3的生物破乳剂。
破乳工艺4(未加破乳剂处理)：所述步骤3)破乳处理方法为首先将乳化层进行冷冻处理，然后经过冷冻处理的乳化液经超声波、微波协同处理，离心得到上层游离油。所述冷冻处理条件为-25℃条件冷冻25h；所述超声波、微波协同处理条件为超声波功率300w、超声频率20kHz、微波200w协同至乳化液解冻升至25℃。
表8破乳工艺对脂肪酸主要组成的影响
由表8可知，破乳工艺对脂肪酸主要组成的有一定的影响，经破乳工艺并经冷冻、超声、微波、破乳剂协同处理的红花籽油中脂肪酸在不饱和脂肪酸中提高。
实施例4(破乳剂选择对提取效率的影响)
改变破乳剂种类及配比见1-6，其他条件同实施例2，测定破乳剂对提取结果的影响见表9。
破乳剂1：所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2:0.3:1:3的生物破乳剂。
破乳剂2：所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为4:0.3:2:3的生物破乳剂。
破乳剂3：所述破乳剂为黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为0.3:1:3的生物破乳剂。
破乳剂4：所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖按质量比为2:0.3:1的生物破乳剂。
破乳剂5：所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶按质量比为2:0.3的生物破乳剂。
破乳剂6：所述破乳剂为鼠李糖：烷基糖苷按质量比为1:3的生物破乳剂。
破乳剂7：所述破乳剂为甘露聚糖：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2:1:3的生物破乳剂。
表9破乳剂对脂肪酸主要组成的影响
由表8可知，破乳剂对脂肪酸主要组成的有一定的影响，经破乳工艺并筛选合适的破乳剂组合的可提高红花籽油的不饱和脂肪酸。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
1）将红花籽油中加入酶，酶解，灭酶，得到物料1；
2）物料1离心得到上清油脂和下层乳化层；
3）将步骤2）得到的下层乳化层进行破乳处理后离心得到上层游离油；
4）合并步骤2）得到的上清油脂和步骤3）得到的上层游离油，加入抗氧化剂；
完成酶法水解红花籽油富集不饱和脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1）红花籽油的提取方法为75~85℃烘干恒重的红花籽用粉碎机粉碎，过筛，加入石油醚，30~38℃超声15~25 min后，4000~5000rpm平衡离心5~10min，收集上清，旋转蒸发得到红花籽油。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1）酶为米曲霉脂肪酶或假丝酵母脂肪酶或胰脂肪酶或南极假丝酵母脂肪酶B 。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤1）的酶在进行酶解还有前处理工艺，所述前处理工艺为：酶置于超声功率190~225W、超声频率15~25kHz、超声时间与间歇时间比为1：1、超声处理3~7min后，再于35~45℃、110~180 MPa、处理5~15min。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1）酶解条件为pH值6.5~7.5、温度30~40℃、酶添加量 240~360 u/g、酶解2~3h。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：所述步骤1）米曲霉脂肪酶，酶解条件为pH值7、温度40℃、酶添加量300 u/g、酶解3h。
7.根据权利要求1所述酶法水解红花籽油的工艺，其特征在于：所述步骤1）灭酶方法为100℃沸水中水浴4~5 min。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤2）、步骤3）离心条件为-20℃、4000-6000r/min、离心 10-18min。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤3）破乳处理方法为首先将乳化层进行冷冻处理，然后经过冷冻处理的乳化液经超声波、微波协同处理，再加破乳剂处理后离心得到上层游离油；
所述冷冻处理条件为-25～-30℃条件冷冻 15-26h；
所述超声波、微波协同处理条件为超声波功率300-400w、超声频率15~25kHz、微波150-250w 协同至乳化液解冻升至20-30℃；
所述破乳剂处理条件为添加乳状液质量 0.05％-0.08％的破乳剂破乳 10-25min。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述破乳剂为甘露聚糖：黄原胶：鼠李糖：烷基糖苷按质量比为2~4:0.2~0.5:1~3:1~4的生物破乳剂。
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