CN106634277A - 一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜 - Google Patents

一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜 Download PDF

Info

Publication number
CN106634277A
CN106634277A CN201611164866.1A CN201611164866A CN106634277A CN 106634277 A CN106634277 A CN 106634277A CN 201611164866 A CN201611164866 A CN 201611164866A CN 106634277 A CN106634277 A CN 106634277A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
stirring
solution
deionized water
appropriate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611164866.1A
Other languages
English (en)
Inventor
江海涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201611164866.1A priority Critical patent/CN106634277A/zh
Publication of CN106634277A publication Critical patent/CN106634277A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D129/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Coating compositions based on hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D129/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C09D129/04—Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜，由下列原料制备制成：异丙醇铝、硅烷偶联剂KH570、正硅酸四乙酯、失水山梨醇棕榈酸酯、聚乙二醇、三甲基乙氧基硅烷、聚乙烯醇、硼砂、钛酸四丁酯、硅烷偶联剂KH580、海藻酸钠、十二烯基丁二酸、硼酸、钼酸铵、三乙醇胺、脂肪酸、十二烷基硫酸钠、植酸适量、壬基酚聚氧乙烯醚适量、硝酸适量、盐酸适量、无水乙醇适量、去离子水适量；本发明制备的防锈剂能够在工件表面形成致密的膜层，附着力高、耐热耐油性能强，抗紫外线性好，不易损坏，当使用者不需要这层防锈膜时，可以手动一次性撕去，操作方便。

Description

一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜
技术领域
本发明涉及金属表面处理剂技术领域，尤其涉及一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜。
背景技术
根据统计，世界上每年会有总重相当于金属年量10-20%的钢铁制品由于腐蚀、锈蚀等原因造成不能使用，为此人们采取了各种各样的防锈方法来比避免锈蚀，减少损失。防锈剂的种类多种多样，其中亚硝酸钠因其防锈性能优异且价格低廉一直备受青睐并广泛使用，但因为亚硝酸钠是有强制癌基因的物质，因此，在20世纪80年代，国内外便进行了大量的研发工作，制备了多种以烷基、烷氧基、卤代基、萘酸类及其衍生物、硝基苯甲酸类以及硼酸酯、硼酸盐和钼酸盐等为主的材料来取代亚硝酸钠的新型水溶性防锈剂。尽管这些新型防锈剂叫亚硝酸钠更加的安全合理，但在其成膜使用过程中，存在着较复杂的去膜处理问题，通常要采用碱水处理，或者用竹刀和刮片等物理方法处理，这样的处理不仅不能够除尽涂膜还有可能损伤金属表面，还耗工费时增加成本，因此随着防锈技术的不断发展，人们对防锈液及其成膜的应用要求的逐渐提高，便出现了新型的防锈膜，可剥性防锈膜。其中聚乙烯醇可剥性防锈膜在近年来的应用较为广泛，对可剥性塑料的研究相对来说我国的起步是比较晚的，相关的文献报道也比较少。
郭俊在《PVA水溶性高分子可剥性防锈膜的研制》一文中通过向聚乙烯醇中加入防锈剂及其他添加剂，将其在水浴锅中加热至完全溶解，再利用涂布流延法将其均匀的涂覆在金属表面，在干燥箱中加热烘干成膜，并且利用中性盐雾实验、水溶性测定实验以及电镜实验等对聚乙烯醇防锈包装膜性能进行表征，结果表明，PVA防锈膜不仅具有很好的防锈性能，而且具有很好的可剥性和水溶性，符合绿色包装的特点，具有较好的应用前景，但是文章中是以聚乙烯醇和聚乙二醇复配使用作为防锈膜的载体成膜剂，聚乙烯醇和聚乙二醇都具有良好的水溶性，并且制备的防锈膜在40℃下冷水中膜不易溶解，但是放到恒温水浴锅中加热至40℃以上的热水中，可以观察到聚乙烯醇薄膜会先逐渐变软，之后膜变得更薄，最后全部溶解，说明该防锈膜具有水溶性，属于高温水溶性膜，可以回收利用，可以在保证常温或40℃以下的温度下运输起到良好的防锈效果，大大限制了防锈膜的应用领域，必须对其进行改性，提高其抗腐蚀、耐油、耐高温和耐水等性能，扩大应用领域，使其满足各种条件下的防锈防腐蚀要求。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜，由下列重量份的原料制备制成：异丙醇铝6.8-7.5、硅烷偶联剂KH570 0.2-0.3、正硅酸四乙酯12-14、失水山梨醇棕榈酸酯1.3-1.8、聚乙二醇2-2.5、三甲基乙氧基硅烷4-4.5、聚乙烯醇15-17、硼砂1.8-2.5、钛酸四丁酯5.8-6.6、硅烷偶联剂KH580 0.3-0.4、海藻酸钠1.4-1.8、十二烯基丁二酸3-4、硼酸3-4、钼酸铵3-4、三乙醇胺3-4、脂肪酸2-3、十二烷基硫酸钠1-1.3、植酸适量、壬基酚聚氧乙烯醚适量、硝酸适量、盐酸适量、无水乙醇适量、去离子水适量。
所述一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜，由以下具体步骤制备制成：
（1）将异丙醇铝与去离子水按照摩尔比1：100混合，在水浴环境85-95℃温度下回流搅拌1-1.5h，然后滴加硝酸调节溶液pH值为3-3.5，继续回流搅拌0.5-1h后用去离子水稀释至固含量为5.4-5.8%，冷却至室温后加入0.5%的硅烷偶联剂KH570乙醇溶液，搅拌均匀后静置反应3-5h，备用；
（2）将去离子水和无水乙醇按照摩尔比1:5-8混合，磁力搅拌均匀得到溶液A，将正硅酸四乙酯、无水乙醇按照摩尔比1:15-20混合，磁力搅拌混合均匀得溶液B，将溶液A和溶液B混合置于恒温磁力搅拌器中搅拌，滴加适量盐酸调节pH值为3.5-5.5，其中温度设为30℃，转速为1300-1500r/min，恒温搅拌0.5-1h，待反应结束后加入步骤（1）制备的产物混合搅拌1-1.5h备用；
（3）将失水山梨醇棕榈酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比4:2混合加到去离子水中，搅拌溶解制成乳化剂浓度为9-9.5%的混合溶液，再加入聚乙二醇磁力搅拌至完全溶解后加入75wt%三甲基乙氧基硅烷溶液，升高温度至30℃，转速为1000-1200r/min，恒温搅拌0.5-1h，待反应结束后冷却至室温备用；
（4）将植酸和钛酸四丁酯按照摩尔比0.3-0.4：1混合加到无水乙醇中，搅拌溶解制得钛源浓度为0.1-0.2mol/L的混合溶液，将混合液加热至180-220℃，保温反应7-9h，反应结束后冷却至室温，将固体物用去离子水洗涤干燥后置于马弗炉中700-750℃下煅烧2-3h，研磨粉碎后备用；
（5）将无水乙醇和去离子水按照质量比4：1混合，搅拌均匀后加入步骤（4）制备的产物并且超声分散成浓度为3wt%的分散液，调节pH值为3-4，然后加入硅烷偶联剂KH580和海藻酸钠，搅拌至全部溶解，通入氮气并在150-180℃下反应3-4h，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水反复洗涤直至表面呈中性，烘干后粉碎备用；
（6）将聚乙烯醇加到去离子水中，水浴加热至95℃搅拌溶解制成浓度为10-12wt%的聚乙烯醇溶液，再加入步骤（5）制备的产物搅拌混合后置于超声波清洗仪中，在320W的条件下超声15min，分散均匀后加入除硼砂外的其余剩余的物料继续超声10min，然后加入0.5%的硼砂溶液，在55℃下交联反应45min后冷却至室温；
（7）将步骤（2）制备的产物和步骤（3）制备的产物按照质量比2:1混合，在35℃条件下混合搅拌0.5h后加到步骤（6）制备的产物中，然后将复合膜液在超声功率320W条件下超声15min脱泡，然后将复合膜液涂覆在金属工件表面，干燥成膜即可。
本发明的优点是：本发明根据聚乙烯醇由于表面具有大量的羟基，具有良好的成膜性能，通过添加防锈剂和其他添加剂制备出具有防锈性能的可剥性防锈膜，但是因其膜具有水溶性和不耐高温性，导致应用范围受到局限，对此本文采用异丙醇铝为先驱物制备出铝溶胶并且利用硅烷偶联剂对其改性，然后和硅溶胶复合得到改性的硅铝复合溶胶，得到具有良好的分散性、不聚集、不缩聚等特性的复合溶胶，再采用乳液聚合的方法以硅烷单体为原料，正硅酸乙酯为前驱体，制备出稳定的硅烷乳液，将硅烷乳液分散在改性的硅铝复合溶胶中，通过与复合溶胶中颗粒表面大量存在、具有较高活性的羟基反应，使原胶粒表面-Si-OH、-Al-OH-被烷基取代，形成较多的硅氧烷疏水链，提高防水效果，并且分子容易渗透进金属表面，提高聚乙烯醇防锈膜液的粘结性、附着力、耐油、耐水和耐磨等性能，并且还利用植酸和钛源反应生成焦磷酸钛，具有良好的紫外吸收性能、光催化性能，作为理想的无机紫外屏蔽剂，并且利用海藻酸钠和硅烷偶联剂KH580对其进一步改性，提高在防锈膜液中的分散性和稳定性，不易聚集，能够促进成膜，附着力高，硬度好，良好的抗紫外线性，本发明制备的防锈剂能够在工件表面形成致密的膜层，附着力高、耐热耐油性能强，抗紫外线性好，不易损坏，当使用者不需要这层防锈膜时，可以手动一次性撕去，操作方便。
具体实施方式
一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜，由下列重量份（公斤）的原料制备制成：异丙醇铝6.8、硅烷偶联剂KH570 0.2、正硅酸四乙酯12、失水山梨醇棕榈酸酯1.3、聚乙二醇2、三甲基乙氧基硅烷4、聚乙烯醇15、硼砂1.8、钛酸四丁酯5.8、硅烷偶联剂KH580 0.3、海藻酸钠1.4、十二烯基丁二酸3、硼酸3、钼酸铵3、三乙醇胺3、脂肪酸2、十二烷基硫酸钠1、植酸适量、壬基酚聚氧乙烯醚适量、硝酸适量、盐酸适量、无水乙醇适量、去离子水适量。
所述一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜，由以下具体步骤制备制成：
（1）将异丙醇铝与去离子水按照摩尔比1：100混合，在水浴环境85℃温度下回流搅拌1h，然后滴加硝酸调节溶液pH值为3，继续回流搅拌0.5h后用去离子水稀释至固含量为5.4%，冷却至室温后加入0.5%的硅烷偶联剂KH570乙醇溶液，搅拌均匀后静置反应3h，备用；
（2）将去离子水和无水乙醇按照摩尔比1:5混合，磁力搅拌均匀得到溶液A，将正硅酸四乙酯、无水乙醇按照摩尔比1:15混合，磁力搅拌混合均匀得溶液B，将溶液A和溶液B混合置于恒温磁力搅拌器中搅拌，滴加适量盐酸调节pH值为3.5，其中温度设为30℃，转速为1300r/min，恒温搅拌0.5h，待反应结束后加入步骤（1）制备的产物混合搅拌1h备用；
（3）将失水山梨醇棕榈酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比4:2混合加到去离子水中，搅拌溶解制成乳化剂浓度为9%的混合溶液，再加入聚乙二醇磁力搅拌至完全溶解后加入75wt%三甲基乙氧基硅烷溶液，升高温度至30℃，转速为1000r/min，恒温搅拌0.5h，待反应结束后冷却至室温备用；
（4）将植酸和钛酸四丁酯按照摩尔比0.3：1混合加到无水乙醇中，搅拌溶解制得钛源浓度为0.1mol/L的混合溶液，将混合液加热至180℃，保温反应7h，反应结束后冷却至室温，将固体物用去离子水洗涤干燥后置于马弗炉中700℃下煅烧2h，研磨粉碎后备用；
（5）将无水乙醇和去离子水按照质量比4：1混合，搅拌均匀后加入步骤（4）制备的产物并且超声分散成浓度为3wt%的分散液，调节pH值为3，然后加入硅烷偶联剂KH580和海藻酸钠，搅拌至全部溶解，通入氮气并在150℃下反应3h，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水反复洗涤直至表面呈中性，烘干后粉碎备用；
（6）将聚乙烯醇加到去离子水中，水浴加热至95℃搅拌溶解制成浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液，再加入步骤（5）制备的产物搅拌混合后置于超声波清洗仪中，在320W的条件下超声15min，分散均匀后加入除硼砂外的其余剩余的物料继续超声10min，然后加入0.5%的硼砂溶液，在55℃下交联反应45min后冷却至室温；
（7）将步骤（2）制备的产物和步骤（3）制备的产物按照质量比2:1混合，在35℃条件下混合搅拌0.5h后加到步骤（6）制备的产物中，然后将复合膜液在超声功率320W条件下超声15min脱泡，然后将复合膜液涂覆在金属工件表面，干燥成膜即可。
将清洗干净的金属工件浸渍到按照实施例制备的防锈液中，干燥成膜后进行性能测试，结果如下：
外观：膜光滑完整，无破洞和赘余，不易脱模；硬度：＞2H；盐水浸泡试验（3%的氯化钠，25±2℃）：＞26h，中性盐雾试验（5%氯化钠，35±2℃）：＞48h；水溶性：＞70℃。

Claims (2)

1.一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：异丙醇铝6.8-7.5、硅烷偶联剂KH570 0.2-0.3、正硅酸四乙酯12-14、失水山梨醇棕榈酸酯1.3-1.8、聚乙二醇2-2.5、三甲基乙氧基硅烷4-4.5、聚乙烯醇15-17、硼砂1.8-2.5、钛酸四丁酯5.8-6.6、硅烷偶联剂KH580 0.3-0.4、海藻酸钠1.4-1.8、十二烯基丁二酸3-4、硼酸3-4、钼酸铵3-4、三乙醇胺3-4、脂肪酸2-3、十二烷基硫酸钠1-1.3、植酸适量、壬基酚聚氧乙烯醚适量、硝酸适量、盐酸适量、无水乙醇适量、去离子水适量。
2.根据权利要求1所述一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜，其特征在于，由以下具体步骤制备制成：
（1）将异丙醇铝与去离子水按照摩尔比1：100混合，在水浴环境85-95℃温度下回流搅拌1-1.5h，然后滴加硝酸调节溶液pH值为3-3.5，继续回流搅拌0.5-1h后用去离子水稀释至固含量为5.4-5.8%，冷却至室温后加入0.5%的硅烷偶联剂KH570乙醇溶液，搅拌均匀后静置反应3-5h，备用；
（2）将去离子水和无水乙醇按照摩尔比1:5-8混合，磁力搅拌均匀得到溶液A，将正硅酸四乙酯、无水乙醇按照摩尔比1:15-20混合，磁力搅拌混合均匀得溶液B，将溶液A和溶液B混合置于恒温磁力搅拌器中搅拌，滴加适量盐酸调节pH值为3.5-5.5，其中温度设为30℃，转速为1300-1500r/min，恒温搅拌0.5-1h，待反应结束后加入步骤（1）制备的产物混合搅拌1-1.5h备用；
（3）将失水山梨醇棕榈酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比4:2混合加到去离子水中，搅拌溶解制成乳化剂浓度为9-9.5%的混合溶液，再加入聚乙二醇磁力搅拌至完全溶解后加入75wt%三甲基乙氧基硅烷溶液，升高温度至30℃，转速为1000-1200r/min，恒温搅拌0.5-1h，待反应结束后冷却至室温备用；
（4）将植酸和钛酸四丁酯按照摩尔比0.3-0.4：1混合加到无水乙醇中，搅拌溶解制得钛源浓度为0.1-0.2mol/L的混合溶液，将混合液加热至180-220℃，保温反应7-9h，反应结束后冷却至室温，将固体物用去离子水洗涤干燥后置于马弗炉中700-750℃下煅烧2-3h，研磨粉碎后备用；
（5）将无水乙醇和去离子水按照质量比4：1混合，搅拌均匀后加入步骤（4）制备的产物并且超声分散成浓度为3wt%的分散液，调节pH值为3-4，然后加入硅烷偶联剂KH580和海藻酸钠，搅拌至全部溶解，通入氮气并在150-180℃下反应3-4h，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水反复洗涤直至表面呈中性，烘干后粉碎备用；
（6）将聚乙烯醇加到去离子水中，水浴加热至95℃搅拌溶解制成浓度为10-12wt%的聚乙烯醇溶液，再加入步骤（5）制备的产物搅拌混合后置于超声波清洗仪中，在320W的条件下超声15min，分散均匀后加入除硼砂外的其余剩余的物料继续超声10min，然后加入0.5%的硼砂溶液，在55℃下交联反应45min后冷却至室温；
（7）将步骤（2）制备的产物和步骤（3）制备的产物按照质量比2:1混合，在35℃条件下混合搅拌0.5h后加到步骤（6）制备的产物中，然后将复合膜液在超声功率320W条件下超声15min脱泡，然后将复合膜液涂覆在金属工件表面，干燥成膜即可。
CN201611164866.1A 2016-12-16 2016-12-16 一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜 Pending CN106634277A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611164866.1A CN106634277A (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611164866.1A CN106634277A (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106634277A true CN106634277A (zh) 2017-05-10

Family

ID=58822559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611164866.1A Pending CN106634277A (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106634277A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020097880A1 (zh) * 2018-11-15 2020-05-22 中国科学院大连化学物理研究所 一种高分子紫外吸收剂及其制备方法和应用
CN114621425A (zh) * 2022-03-16 2022-06-14 中国石油化工股份有限公司 用于聚丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯合成的钛系组合物及合成pbst方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020097880A1 (zh) * 2018-11-15 2020-05-22 中国科学院大连化学物理研究所 一种高分子紫外吸收剂及其制备方法和应用
CN114621425A (zh) * 2022-03-16 2022-06-14 中国石油化工股份有限公司 用于聚丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯合成的钛系组合物及合成pbst方法
CN114621425B (zh) * 2022-03-16 2024-06-11 中国石油化工股份有限公司 用于聚丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯合成的钛系组合物及合成pbst方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106752459A (zh) 一种添加三聚磷酸铝缓蚀型可剥性高分子防锈膜
CN106590226A (zh) 一种添加埃洛石纳米管耐磨型可剥性高分子防锈膜
CN107033688A (zh) 一种添加壳聚糖杀菌型可剥性高分子防锈膜
CN107629765B (zh) 发动机无水冷却液及其制备方法
CN104031564B (zh) 一种防火环保无机胶黏剂及其制备方法与系统
CN102993803B (zh) 一种含有改性水溶性纳米级硅溶胶的金属防锈蜡及其制备方法
CN105440821B (zh) 一种泵阀用防锈漆
CN106634277A (zh) 一种添加焦磷酸钛抗紫外线型可剥性高分子防锈膜
CN106752460A (zh) 一种丁腈橡胶疏油型可剥性高分子防锈膜
CN110791170A (zh) 一种水性粘结底漆及其制备方法
CN106968130A (zh) 一种瓦楞纸表面施胶剂的制备方法
CN105907197A (zh) 一种抗氧化金属表面处理剂
CN106085076A (zh) 一种耐低温抗裂城市铸铜雕塑用涂料及其制备方法
CN106634276A (zh) 一种改性二氧化铈耐酸碱型可剥性高分子防锈膜
CN107573705A (zh) 人造板用乳化石蜡
CN105907306A (zh) 一种抗静电绝缘漆
CN109880496A (zh) 一种汽车保险杠快干型涂料及其制备方法
CN105860696A (zh) 一种冷轧钢板表面用金属处理剂
CN106009972A (zh) 一种性价比高的金属用表面防锈剂
CN108544624A (zh) 一种杉木板的防腐处理工艺
CN107033714A (zh) 一种聚丙烯酸酯超防水型可剥性高分子防锈膜
CN105925077A (zh) 一种金属制品用可剥性防锈剂
CN104498162A (zh) 一种水性混凝土脱模剂及其制备方法
CN106634278A (zh) 一种添加聚苯胺防腐蚀型可剥性高分子防锈膜
CN105907273A (zh) 一种抗静电绝缘漆的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170510

RJ01 Rejection of invention patent application after publication