CN106633688B - 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106633688B CN106633688B CN201610921471.5A CN201610921471A CN106633688B CN 106633688 B CN106633688 B CN 106633688B CN 201610921471 A CN201610921471 A CN 201610921471A CN 106633688 B CN106633688 B CN 106633688B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- parts
- preparation
- suspension
- area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 58
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 27
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 20
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 18
- -1 pentaerythritol ester Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 claims description 10
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 9
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 9
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 9
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims 1
- 125000004464 hydroxyphenyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphite Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 abstract description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 73
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 32
- ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N melamine cyanurate Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1.O=C1NC(=O)NC(=O)N1 ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- VSAWBBYYMBQKIK-UHFFFAOYSA-N 4-[[3,5-bis[(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)methyl]-2,4,6-trimethylphenyl]methyl]-2,6-ditert-butylphenol Chemical compound CC1=C(CC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)C(C)=C(CC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)C(C)=C1CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 VSAWBBYYMBQKIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910017059 organic montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 3
- BGYHLZZASRKEJE-UHFFFAOYSA-N [3-[3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoyloxy]-2,2-bis[3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoyloxymethyl]propyl] 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoate Chemical compound CC(C)(C)C1=C(O)C(C(C)(C)C)=CC(CCC(=O)OCC(COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)(COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)=C1 BGYHLZZASRKEJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 2
- VCAFTIGPOYBOIC-UHFFFAOYSA-N phenyl dihydrogen phosphite Chemical class OP(O)OC1=CC=CC=C1 VCAFTIGPOYBOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- PQLAYKMGZDUDLQ-UHFFFAOYSA-K aluminium bromide Chemical compound Br[Al](Br)Br PQLAYKMGZDUDLQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/13—Phenols; Phenolates
- C08K5/134—Phenols containing ester groups
- C08K5/1345—Carboxylic esters of phenolcarboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
- C08K5/3467—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having more than two nitrogen atoms in the ring
- C08K5/3477—Six-membered rings
- C08K5/3492—Triazines
- C08K5/34928—Salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/10—Encapsulated ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K2003/026—Phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种阻燃PBT复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：PBT为80份‑100份；经过处理的Al(OH)3为50份‑70份；协同阻燃剂为3份‑8份；抗氧剂为0.1份‑0.5份。Al(OH)3表面含有大量的羟基，容易引起粒子间的团聚。为了提高Al(OH)3的分散性能，可以利用表面活性剂对Al(OH)3进行表面改性。表面活性剂通常具有静电斥力和空间位阻稳定作用，将表面活性剂PEG2000应用于制备Al(OH)3中，可有效地减少粒子间的团聚,相比市售的阻燃剂Al(OH)3，制得的PBT复合材料物理性能和阻燃性能更好。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种阻燃PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种综合性能优良的工程塑料，其尺寸稳定性好,绝缘性佳，耐油,成型加工性能比较好，但是其燃点低,这大大限制了它在一些领域上的应用。Al(OH)3作为阻燃、抑烟、热稳定性高的无机阻燃剂正日益引起关注。常温合成的Al(OH)3颗粒比较细小，尺寸在50nm-100nm之间，沉淀性能差。
如何提高Al(OH)3的性能以提高PBT的物理性能和阻燃性能方面，在相关文献中未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃PBT复合材料及其制备方法，以提高PBT复合材料的物理性能和阻燃性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃PBT复合材料，由以下重量份的组分制成：
其中经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1-4：3-12。
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100-140：2-4。
所述协同阻燃剂为微胶囊红磷、三聚氰胺氰尿酸盐或铁蒙脱土中的一种。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
上述任一项所述的阻燃PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取80份-100份的PBT、50份-70份经过处理的Al(OH)3、3份-8份的协同阻燃剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
所述步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度190～210℃，二区温度230～270℃，三区温度230～270℃，四区温度230～270℃，五区温度230～270℃，六区温度230～270℃，机头温度230～270℃；螺杆转速200～260r/min。
本发明的有益效果是：
本技术方案是将AlBr3与NaOH在160-200℃热处理下制备Al(OH)3，在反应体系中可维持比较小的离子积，使溶液的过饱和度较低，有利于形成粒径较大的产物，使Al(OH)3的沉淀性能好，并提高Al(OH)3的分散性。
Al(OH)3表面含有大量的羟基，容易引起粒子间的团聚。为了提高Al(OH)3的分散性能，可以利用表面活性剂对Al(OH)3进行表面改性。表面活性剂通常具有静电斥力和空间位阻稳定作用，将表面活性剂PEG2000应用于制备Al(OH)3中，可有效地减少粒子间的团聚,相比市售的阻燃剂Al(OH)3，制得的PBT复合材料物理性能和阻燃性能更好。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本发明各实施例中所用的原料及制造商如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；Al(OH)3，山东淄博吉领工贸；NaOH，沧州刘氏化工；AlBr3，山东淄博祥特来化工；PEG2000，海安石油化工；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化；MPR，河南科威阻燃新材料；MCA，合肥皖燃新材料科技有限公司；Fe-OMMT，浙江丰虹新材料。
本发明各实施例所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种阻燃PBT复合材料，由以下重量份的组分制成：
其中经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000)，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1-4：3-12。
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100-140：2-4。
所述协同阻燃剂为微胶囊红磷(MPR)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)或铁蒙脱土(Fe-OMMT)中的一种。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(I rganox168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(I rganox1010)或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(I rganox1330)中的一种或多种。
上述任一项所述的阻燃PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取80份-100份的PBT、50份-70份经过处理的Al(OH)3、3份-8份的协同阻燃剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
所述步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度190～210℃，二区温度230～270℃，三区温度230～270℃，四区温度230～270℃，五区温度230～270℃，六区温度230～270℃，机头温度230～270℃；螺杆转速200～260r/min。
经过处理的Al(OH)3的制备
制备例1
经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1：3。
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000)，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
其中水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100：2。
制备例2
经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1：12。
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000)，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100：4。
制备例3
经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1：8。
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000)，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100：3。
制备例4
经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；所述AlBr3和所述NaOH的质量比为4：3。
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000)，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为140：2。
制备例5
经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；所述AlBr3和所述NaOH的质量比为4：12。
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000)，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为140：4。
制备例6
经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；所述AlBr3和所述NaOH的质量比为4：9。
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000)，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3。
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时。
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为140：3。
实施例1
1)称取80份的PBT、50份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、3份的协同阻燃剂MPR、0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为190℃，第二温度区的温度为230℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为200r/min。
实施例2
1)称取100份的PBT、70份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、8份的协同阻燃剂MCA、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为210℃，第二温度区的温度为270℃，第三温度区的温度为270℃，第四温度区的温度为270℃，第五温度区的温度为270℃，第六温度区的温度为270℃，双螺杆挤出机的机头温度为270℃，螺杆转速为260r/min。
实施例3
1)称取90份的PBT、60份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、5.5份的协同阻燃剂Fe-OMMT、0.2份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为250℃，第三温度区的温度为250℃，第四温度区的温度为250℃，第五温度区的温度为250℃，第六温度区的温度为250℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为230r/min。
实施例4
1)称取100份的PBT、50份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、5份的协同阻燃剂MCA、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为240℃，第三温度区的温度为240℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为240℃，螺杆转速为260r/min。
实施例5
1)称取90份的PBT、60份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、6份的协同阻燃剂MPR、0.1份Irganox1010、0.3份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为190℃，第二温度区的温度为245℃，第三温度区的温度为245℃，第四温度区的温度为245℃，第五温度区的温度为245℃，第六温度区的温度为245℃，双螺杆挤出机的机头温度为245℃，螺杆转速为250r/min。
对比例1
1)称取100份的PBT、60份市售的Al(OH)3、6份的协同阻燃剂MCA、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料D1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为190℃，第二温度区的温度为250℃，第三温度区的温度为250℃，第四温度区的温度为250℃，第五温度区的温度为250℃，第六温度区的温度为250℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为220r/min。
性能测试：
将实施例1－5与对比例1制备的PBT合金材料按相关测试标准分别测试其拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度与弯曲模量、阻燃等级，其测试标准与产品性能数据如下表1所示：
表1各实施例及对比例产品性能测试
从上表可以看出，实施例1-5与对比例1相比，拉伸强度、悬臂梁冲击强度、阻燃等级均有提高，这大大扩展了PBT复合材料的应用领域，能够满足IT、通讯、电子、汽车等领域对工程件的要求。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种阻燃PBT复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、0.3份三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯；协同阻燃剂为微胶囊红磷；
其中经过处理的Al(OH)3的制备方法，包括以下步骤：
1)将AlBr3和NaOH进行混合，然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液；
2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温，加入表面活性剂聚乙二醇2000，经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3；
所述水热处理温度为160-200℃，时间为4-6小时；
步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100-140：2-4。
2.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1-4：3-12。
3.权利要求1至2中任一项所述的阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取90份的PBT、60份经过处理的Al(OH)3、6份的协同阻燃剂、0.4份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
4.根据权利要求3所述的阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度190～210℃，二区温度230～270℃，三区温度230～270℃，四区温度230～270℃，五区温度230～270℃，六区温度230～270℃，机头温度230～270℃；螺杆转速200～260r/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610921471.5A CN106633688B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610921471.5A CN106633688B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106633688A CN106633688A (zh) | 2017-05-10 |
| CN106633688B true CN106633688B (zh) | 2019-06-04 |
Family
ID=58856678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610921471.5A Expired - Fee Related CN106633688B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106633688B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109593324A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-04-09 | 任素飞 | 一种耐磨pbt复合材料 |
| CN109943037A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-06-28 | 椤惧缓 | 一种阻燃pbt复合材料 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103923444A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-16 | 上海瀚氏模具成型有限公司 | 汽车内饰件用无卤阻燃耐热pbt塑料及其制备方法 |
| CN104553215A (zh) * | 2013-10-16 | 2015-04-29 | 北京化工大学 | 透明阻燃隔热防紫外高分子复合贴膜及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102675926A (zh) * | 2012-04-24 | 2012-09-19 | 中国铝业股份有限公司 | 一种提高氢氧化铝热分解温度的方法 |
-
2016
- 2016-10-21 CN CN201610921471.5A patent/CN106633688B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104553215A (zh) * | 2013-10-16 | 2015-04-29 | 北京化工大学 | 透明阻燃隔热防紫外高分子复合贴膜及其制备方法和用途 |
| CN103923444A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-16 | 上海瀚氏模具成型有限公司 | 汽车内饰件用无卤阻燃耐热pbt塑料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106633688A (zh) | 2017-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106633688B (zh) | 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 | |
| CN107266879B (zh) | 一种高性能收缩率均匀的pet复合材料及其制备方法 | |
| CN100590145C (zh) | 高机械性能无卤阻燃pbt复合材料的制备方法及复合材料 | |
| CN104861595B (zh) | 无卤阻燃pbt材料及其制备方法 | |
| CN108822506A (zh) | 一种导热阻燃pet复合材料及其制备方法 | |
| CN106479071B (zh) | 一种阻燃ps复合材料及其制备方法 | |
| CN107418201B (zh) | 一种高效无卤阻燃增强尼龙复合材料及其制备方法 | |
| CN104629295A (zh) | 一种高性能pc/abs共混合金及其制备方法 | |
| CN104262891A (zh) | 一种阻燃再生abs颗粒及其制备方法 | |
| CN104693745A (zh) | 阻燃抗静电改性pc/pbt合金及其制备方法 | |
| CN106751341B (zh) | 一种阻燃高性能aes复合材料及其制备方法 | |
| CN102924895A (zh) | 一种无卤阻燃高光泽pc/abs合金及其制备方法 | |
| CN106479139B (zh) | 一种pbt复合材料及其制备方法 | |
| CN107189249B (zh) | 一种高性能抗菌ps复合材料及其制备方法 | |
| JP2015010154A (ja) | 難燃性組成物およびそれを有する成形品 | |
| CN107254133A (zh) | 一种高韧性阻燃aes复合材料及其制备方法 | |
| CN107266844A (zh) | 一种高光耐刮擦阻燃ps复合材料及其制备方法 | |
| CN108219401A (zh) | 一种阻燃耐磨pet复合材料及其制备方法 | |
| CN104448761A (zh) | 一种聚碳酸酯复合材料 | |
| CN104448685A (zh) | 一种陶瓷纤维增强阻燃abs及其制备方法 | |
| CN106928623A (zh) | 一种阻燃高性能aes‑pvc复合材料及其制备方法 | |
| CN105199305B (zh) | 一种阻燃abs复合材料及其制备方法 | |
| CN112143179B (zh) | 一种pbt复合材料及其制备方法 | |
| CN101067038B (zh) | 一种非卤环保阻燃pc复合材料及其制备方法 | |
| CN104419105A (zh) | 一种增强、阻燃abs材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190604 |