CN106632801A - 一种制备药用辅料卡波姆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备药用辅料卡波姆的方法，取乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂500ml于1L的三口烧瓶中，加热至40℃~60℃后，加入60g~90g的丙烯酸单体、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的季戊四醇三烯丙基醚APE、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的偶氮二异丁酸二甲酯AIBME，通入氮气以保证反应在无氧环境中进行；于60℃~80℃下回流4~12小时，停止加热，继续搅拌；待料液降至室温后，洗涤过滤取沉淀，打粉过80目筛即得。本发明采用不含氰基的AIBME作为引发剂，更加安全可靠，不光可以应用于乳膏、凝胶等外部涂抹剂中，更可用于片剂、颗粒剂等口服药品中；本发明工艺条件易于控制，所得产品性能稳定；反应溶剂环保并可回收利用，减少了成本和污水处理的负担；所得产品黏度范围广泛，浸润速度快。

Description

一种制备药用辅料卡波姆的方法
技术领域
本发明属于高分子材料的聚合技术领域，具体涉及一种在药用辅料中广泛应用的卡波姆制备方法。
背景技术
卡波姆是丙烯酸与季戊四醇烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚化学交联的聚合物，物理特性为白色、疏松的粉末，具有较强的吸湿性，可溶于水、乙醇和甘油。卡波姆是优良的可溶性凝胶基质，分子内含有大量羧基基团，易与氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙醇胺等碱反应生成树脂盐，当pH调节至中性范围时，黏度增大形成半透明的凝胶，该凝胶无毒无刺激，因此卡波姆应用范围十分广泛，可用于外用乳液、膏霜、凝胶中。卡波姆凝胶体系是极好的凝胶基质，表观晶莹，手感润滑，非常适合用来制备霜或凝胶剂，同时由于工艺简单，稳定性好，用后感觉舒适，因此在局部给药中，特别是在皮肤及眼用凝胶剂中具有广泛应用；卡波姆凝胶能达到临床超声所要求的优异导声性能及黏度，且不损伤探头、易于涂抹于皮肤，无刺激、无过敏性，易于清除不污染衣物。
目前市售卡波姆多以苯为溶剂，其产品不可内服；即使改用在环保的乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂体系中反应，其引发剂多为偶氮二异丁氰（ABIN），而ABIN受热分解会放出氮气和对人体有害的有机氰化物，因此在制备医药级卡波姆的工艺过程中应选用安全、稳定的引发剂。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种安全、稳定的引发剂、以沉淀聚合的方法制备出对人体无害的医药级卡波姆，该卡波姆不光能作乳化剂、增稠剂应用于外用乳膏、凝胶中，更能用作粘合剂应用于片剂、颗粒剂中。
本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：一种制备药用辅料卡波姆的方法，利用沉淀聚合的方法，取乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂500ml于1L的三口烧瓶中，加热至40℃~60℃后，加入60g~90g的丙烯酸单体、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的季戊四醇三烯丙基醚（APE）、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的偶氮二异丁酸二甲酯（AIBME），通入氮气以保证反应在无氧环境中进行；于60℃~80℃下回流4~12小时，停止加热，继续搅拌；待料液降至室温后，洗涤过滤取沉淀，打粉过80目筛即得。
上述方法，其中：乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂，其体积配比为1:4~4:1。
上述方法，其中：乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂，也可以是其中单独一种溶剂。
由上述方法所制备得到的卡波姆，浸润速度快，质地细腻，将所得固体配置成0.5%的卡波姆溶液，用15%氢氧化钠调节pH至7.3~7.8，在25℃下膨胀至平衡，其黏度为4,000mpa·s~40,000mpa·s，不光可以应用于乳膏、凝胶等外部涂抹剂中，更可用于片剂、颗粒剂等口服药品中。
本发明与现有技术相比具有如下突出的优点及有益效果：本发明采用不含氰基、安全、稳定的偶氮二异丁酸二甲酯AIBME作为引发剂，更加安全可靠，不光可以应用于乳膏、凝胶等外部涂抹剂中，更可用于片剂、颗粒剂等口服药品中；本发明工艺条件易于控制，所得产品性能稳定；反应溶剂环保并可回收利用，减少了成本和污水处理的负担；所得产品黏度范围广泛，浸润速度快。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种制备药用辅料卡波姆的方法具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
一种制备药用辅料卡波姆的方法，利用沉淀聚合的方法，取乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂500ml于1L的三口烧瓶中，加热至40℃~60℃后，加入60g~90g的丙烯酸单体、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的季戊四醇三烯丙基醚（APE）、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的偶氮二异丁酸二甲酯（AIBME），通入氮气以保证反应在无氧环境中进行；于60℃~80℃下回流4~12小时，停止加热，继续搅拌；待料液降至室温后，洗涤过滤取沉淀，打粉过80目筛即得。
上述方法，其中：乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂，其体积配比为1:4~4:1。
上述方法，其中：乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂，也可以是其中单独一种溶剂。
由上述方法所制备得到的卡波姆，浸润速度快，质地细腻，将所得固体配置成0.5%的卡波姆溶液，用15%氢氧化钠调节pH至7.3~7.8，在25℃下膨胀至平衡，其黏度为4,000mpa·s~40,000mpa·s，不光可以应用于乳膏、凝胶等外部涂抹剂中，更可用于片剂、颗粒剂等口服药品中。
实施例：
在装有温度计和回流冷凝管的1L三口烧瓶中加入乙酸乙酯和环己烷体积比为1:1的混合溶剂500ml，加热至50℃，加入70g的丙烯酸单体、1%丙烯酸质量（下同）APE、1%AIBME，通入氮气以保证反应在无氧环境中进行，待料液搅拌均匀后升温至80℃，回流6小时后，停止加热，待料液降至室温后，洗涤过滤；在通风橱中干燥两天，再用粉碎机打粉过80目筛，得到白色、轻质的卡波姆固体。
卡波姆黏度测定方法：将所得固体配置成0.5%的卡波姆溶液，用15%氢氧化钠调节pH至7.3~7.8，在25℃下膨胀至平衡，采用NDJ-1旋转黏度计测其黏度，选用4#转子，转速6r/min测试黏度，测得所制备的卡波姆黏度为30,000mpa·s
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对发明型作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种制备药用辅料卡波姆的方法，其特征在于：利用沉淀聚合的方法，包括如下步骤：取乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂500ml于1L的三口烧瓶中，加热至40℃~60℃后，加入60g~90g的丙烯酸单体、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的季戊四醇三烯丙基醚APE、重量为丙烯酸单体0.4%~1.2%的偶氮二异丁酸二甲酯AIBME，通入氮气以保证反应在无氧环境中进行；于60℃~80℃下回流4~12小时，停止加热，继续搅拌；待料液降至室温后，洗涤过滤取沉淀，打粉过80目筛即得。
2.如权利要求1所述的一种制备药用辅料卡波姆的方法，其特征在于：乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂，其体积配比为1:4~4:1。
3.如权利要求1所述的一种制备药用辅料卡波姆的方法，其特征在于：乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂，也可以是其中单独一种溶剂。
4.用权利要求1-3之一所述的一种制备药用辅料卡波姆的方法制得的卡波姆的用途，其特征在于：其浸润速度快，质地细腻，将所得固体配置成0.5%的卡波姆溶液，用15%氢氧化钠调节pH至7.3~7.8，在25℃下膨胀至平衡，其黏度为4,000mpa·s~40,000mpa·s，不光可以应用于乳膏、凝胶等外部涂抹剂中，更可用于片剂、颗粒剂等口服药品中。
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