CN106631838A - 一种异壬酸胆碱原药、制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异壬酸原药、制剂及其制备方法，属于农药除草剂技术领域。所述异壬酸原药通过异壬酸和胆碱在碱性水环境中反应，得到反应液，再将反应液经过减压浓缩、降温结晶、洗涤烘干得到。本发明的异壬酸原药与现有技术中的异壬酸相比，本发明的异壬酸胆碱原药除了具有与异壬酸相同的效力和环保优势，还具有挥发性低，扩散漂移少，易于操作和混配，物化性质稳定，且纯度高，可用于配置不同类型的制剂，生产过程、使用过程中无粉尘，无三废排放，对环境的污染小，对生产者和使用者危害也小，安全系数高，规模化应用价值更高。

Description

一种异壬酸胆碱原药、制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种异壬酸胆碱原药、制剂及其制备方法，属于农药除草剂技术领域。
背景技术
异壬酸是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。异壬酸最初应用于橡胶园防除茅草及其他杂草，可使橡胶树提早 1 年割胶，老橡胶树增产，现逐步推广用于林业、果园、桑园、茶园，稻麦、水稻和油菜轮作地等地方。各种杂草对异壬酸的敏感程度不同，因而用药量也不同，如稗、狗尾草、看麦娘、牛筋草、马唐、猪殃殃等一年生杂草，用药量以有效成分计为 6 ～10.5g/100m ；车前子、小飞蓬、鸭跖草等用药量以有效成分计为11.4 ～15g/100m ；白茅、硬骨草、芦苇等用药量以有效成分计则需18～30g/100m。异壬酸一般对水使用，对杂草茎叶均匀定向喷雾。
目前异壬酸的主要剂型为其水剂，水剂虽然属于环境友好型剂型，但是普遍含量偏低，增加了运输、包装成本。如今市场需求日益丰富，产品竞争日益剧烈，开发出其更好的剂型势在必得。据了解，有关异壬酸胆碱原药及其制剂的技术目前还未见报道。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中异壬酸的运输不方便，包装成本高的技术问题，提供一种异壬酸胆碱原药，该原药与异壬酸药效相当，但比异壬酸更加环保、挥发性低，扩散漂移少，易于操作和混配。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种异壬酸胆碱原药，其特征在于：其结构式为：
。
本发明的目的之二是提供一种异壬酸胆碱制剂，其特征在于：包括重量百分比为5～95%的异壬酸胆碱，助剂5～25%，余量为水。
进一步地，所述助剂为烷酰胺基牛磺酸盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (PO-EO)、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷 - 环氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐和三乙醇胺盐中的一种或多种。
所述助剂进一步优选脂肪醇聚氧乙烯醚，该助剂的配伍性好，不受水硬度的影响。
本发明的目的之三是提供所述异壬酸胆碱原药的制备方法，其特征在于：步骤为将异壬酸和胆碱在碱性水环境中反应，得到反应液，再将反应液经过减压浓缩、降温结晶、洗涤烘干，得到所述异壬酸胆碱原药。
上述方法中，所述在碱性水环境中反应的温度为45～55℃，时间为15～65min，碱性水溶性中的pH值为8～12，该参数的设置可避免反应产物分解，使整个反应更加充分。
上述方法中，所述异壬酸与胆碱的摩尔比为1:0.95～1.5。
上述方法中，所述减压浓缩是指在-0.08～-0.09Mpa 的压力下将水剂浓缩至沸点为125～135℃，以降低沸点，提高反应速度和效率，防止产物分解。
上述方法中，所述降温结晶是指反应液温度降至40～50℃，使其结晶。
本发明的目的之四是提供所述异壬酸胆碱制剂的制备方法，其特征在于：步骤为：将按配方称取的异壬酸胆碱原药和助剂进行混合，用水补足后，在50～60℃下搅拌30～60min，降至室温，即得到所述异壬酸胆碱水剂，通过升高温度，提高原药和助剂的溶解性，使原药和助剂充分混合。
本发明的有益效果：
（1）与现有技术中的异壬酸相比，本发明的异壬酸胆碱原药除了具有与异壬酸相同的效力和环保优势，还具有挥发性低，扩散漂移少，易于操作和混配，物化性质稳定，且纯度高，可用于配置不同类型的制剂，生产过程、使用过程中无粉尘，无三废排放，对环境的污染小，对生产者和使用者危害也小，安全系数高，规模化应用价值更高。
（2）经所述异壬酸胆碱制得的异壬酸胆碱制剂不变质、不变形，稳定性更高。
（3）本发明中的异壬酸胆碱原药的制备方法具有操作简单，能够有效提高产品稳定性和反应物的收率的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种异壬酸胆碱原药的制备方法，具体步骤如下：
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的 1L 反应器中加入 1389g 胆碱水溶液 ( 胆碱含量为50%) 和1000g 异壬酸原药( 含量97%)，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应温度很快升至45℃，继续搅拌并46～50℃恒温反应30min，所得水溶液可作为异壬酸胆碱水剂，将此水剂经过处理制备异壬酸胆碱原药，反应液处理过程为：将反应液在-0.08～-0.09Mpa的压力下进行浓缩，浓缩至沸点为125℃时停止，然后将温度降至40℃进行结晶，结晶后过滤、洗涤、并在60℃下烘干，得异壬酸胆碱原药1591g，原药中异壬酸胆碱含量为98.1%。
实施例2
一种异壬酸胆碱原药的制备方法，具体步骤如下：
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的1L 反应器中加入1192g 胆碱水溶液 ( 胆碱含量为60%)和1000g 异壬酸原药(含量97%)，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应温度很快升至45℃，继续搅拌并 47～51℃恒温反应 35min，所得水溶液可作为异壬酸胆碱水剂，将水剂经过处理制备异壬酸胆碱原药，反应液处理过程为：将反应液在-0.08～-0.09Mpa的压力下进行浓缩，浓缩至沸 点为 130℃时停止，然后将温度降至 45℃进行结晶，结晶后过滤、洗涤、 并在60℃下烘干，得异壬酸胆碱原药1609g，原药中异壬酸胆碱含量为98.0%。
实施例3
一种异壬酸胆碱原药的制备方法，具体步骤如下：
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的 1L 反应器中加入1041g胆碱水溶液 ( 胆碱含量为70%)和1000g异壬酸原药(含量97%)，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应温度很快升至45℃，继续搅拌并48～52℃恒温反应45min，所得水溶液可作为异壬酸胆碱水剂，将此水剂经过处理制备异壬酸胆碱原药，反应液处理过程为：将反应液在-0.08～-0.09Mpa的压力下进行浓缩，浓缩至沸点为130℃时停止，然后将温度降至50℃进行结晶，结晶后过滤、洗涤、60℃烘干，得异壬酸胆碱原药1625g，原药中异壬酸胆碱含量为97.8%。
实施例4～实施例9
按照实施例1的方法，进行异壬酸胆碱原药的制备，各参数如下表1：
实施例10
一种异壬酸胆碱制剂的制备方法，具体步骤如下：
取实施例1制得的异壬酸胆碱原药85%（815g），脂肪醇聚氧乙烯醚12.5%，用水补足至100%，将各组分在52～58℃保温搅拌 45min，降温后，得到纯度为80%异壬酸胆碱水剂。
实施例11
一种异壬酸胆碱制剂的制备方法，具体步骤如下：
配方为(wt%) ：异壬酸胆碱 55%，脂肪醇聚氧乙烯醚10.0%，水余量。
取 561g 实施例1制得的异壬酸胆碱原药( 含量为98.1%)，按配比加入脂肪醇聚氧乙烯醚，用水补足至 100%，将各组分在 53～57℃保温搅拌 20min，降温后放料制 得55% 异壬酸胆碱水剂。
实施例12
一种异壬酸胆碱制剂的制备方法，具体步骤如下：
配方为(wt%) ：配方为(wt%) ：异壬酸胆碱 60%，脂肪醇聚氧乙烯醚 15%，水余量。
取612g 实施例1制得的异壬酸胆碱原药(含量为98.1%)，按配比加入脂肪醇聚氧乙烯醚，用水补足至100%，将各组分在 54～58℃保温搅拌40min，降温后放料制得60% 异壬酸胆碱水剂。
实施例13～19
按照实施例10的方法制备异壬酸胆碱制剂，各参数如下表2：
实施例20
将实施例1～实施例9制得的原药进行编号分别为：1-1，1-2，1-3，1-4，1-5，1-6，1-7，1-8，1-9。将各原药进行性能测试，结果如下表3：
实施例20
将实施例10～实施例19制得的制剂进行编号，分别为2-1，2-2，2-3，2-4，2-5，2-6，2-7，2-8，2-9，将各制剂进行药效研究，有效成分用量均为2000g/公顷，并做一个空白组，不使用本发明的制剂，用量如下表4：
1、试验区域划分
将试验区按照下表划分为40 个试验小区，每个试验小区的面积为30～50m2，每个试验小区按标记组别分别施用上述表4 中所述的药剂，1-1，1-2，1-3，1-4均施用上表4中的1号药剂，其他试验区编号规则同理，试验区情况见下表5：
2施药当天天气情况
施药当日少云，平均气温25.6℃，相对湿度71%，无降水过程，施药后2-10天，以晴天和多云天气为主，其中2天有降水过程，总降雨量33.9mm，气温25.8～30.1℃，相对湿度66-72%。试验地为红壤土，pH5.6 左右。
3 施药方法
杂草叶面喷雾法施药，使用新加坡JactoHD400型手动背负喷雾器，每公顷兑药液675升。
4 药效计算方法
试验药后30天后进行株数调查，调查各处理区存活杂草株数，统计记录。药效计算公式如下：
并用邓肯氏新复极差( DMRT ) 法分析差异显著性。
5 结果
每天对试验区内的杂草进行定点观察，药后3-7天有的杂草心叶开始失绿，7-10天停止生长，之后开始萎蔫、枯黄直至死亡，施药后致杂草枯萎死亡为7-20天。药后30天后杂草防除情况见下表6，表6药剂编号与表4相同。
注：表中数据均为多次重复的平均值。
从上述数据可以看出，各个制剂按照2000克/公顷用量可以有效防除田间各类杂草，药效显著。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种异壬酸胆碱原药，其特征在于：其结构式为：
。
2.如权利要求1所述的一种异壬酸胆碱原药，其特征在于：所述助剂为烷酰胺基牛磺酸盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (PO-EO)、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷 - 环氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐和三乙醇胺盐中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的一种异壬酸胆碱原药，其特征在于：所述助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.如权利要求1所述的一种异壬酸胆碱原药的制备方法，其特征在于：步骤为将异壬酸和胆碱在碱性水环境中反应，得到反应液，再将反应液经过减压浓缩、降温结晶、洗涤烘干，得到所述异壬酸胆碱原药。
5.如权利要求4所述的一种异壬酸胆碱原药的制备方法，其特征在于：所述在碱性水环境中反应的温度为45～55℃，时间为15～65min，碱性水溶性中的pH值为8～12。
6.如权利要求4所述的一种异壬酸胆碱原药的制备方法，其特征在于：所述异壬酸与胆碱的摩尔比为1:0.95～1.5。
7.如权利要求4所述的一种异壬酸胆碱原药的制备方法，其特征在于：所述减压浓缩是指在-0.08～-0.09Mpa 的压力下将水剂浓缩至沸点为125～135℃。
8.如权利要求4所述的一种异壬酸胆碱原药的制备方法，其特征在于：所述降温结晶是指反应液温度降至40～50℃，使其结晶。
9.一种异壬酸胆碱制剂，其特征在于：包括重量百分比为5～95%的异壬酸胆碱，助剂5～25%，余量为水。
10.如权利要求4所述的一种异壬酸胆碱制剂的制备方法，其特征在于：步骤为：将按配方称取的所述异壬酸胆碱原药和助剂进行混合，用水补足后，在50～60℃下搅拌30～60min，降至室温，即得到所述异壬酸胆碱水剂。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170510

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