CN106630685B - 一种碳包光纤的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳包光纤的制备方法，首次将能够快速加热的微波技术与石墨烯衍生物微波吸收特性结合，同时结合石墨烯高的导热能力及石墨烯层的热量易于被快速交换转移的特性，通过设定石墨烯衍生物层包覆石英复合光纤运动通过微波加热区的速度而精确控制加热时间、冷却时机及避免加热不均匀的基础上，使得石英光纤表面涂布的石墨烯衍生物层能够方便、快捷地转化为石墨烯层。通过该种方法制备的石英复合光纤不但能够具有良好的导电能力而且因为良好的封闭作用而可以有效地避免腐蚀，可以为石英光纤、石墨烯材料的进一步发展及应用作出贡献。

Description

一种碳包光纤的制备方法

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种碳包光纤特别是将具有良好导电能力及封闭作用的石墨烯用于包覆石英光纤从而使得石英光纤具有良好的导电能力及防腐蚀能力。本发明提出的制备碳包光纤的方法为首先石墨烯衍生物溶液涂布石英光纤获得石墨烯衍生物层包覆复合石英光纤，然后复合石英光纤在设定气氛下以设定速度通过微波加热区而精确控制加热时间及避免加热不均的情况下通过微波选择性加热复合石英光纤表面的石墨烯衍生物层从而快速、方便地将涂布在石英光纤表面的石墨烯衍生物层转化为石墨烯层而获得石墨烯层包覆的复合石英光纤即碳包光纤。

背景技术

石英光纤因具有优良的传输特性而广泛应用于包括长途通信网等众多领域中,但是在使用中存在着两个长期可靠性问题:由于静态疲劳而引起机械强度下降以及由于氢气扩散进石英玻璃体内而引起传输损耗增加。为此人们开发了碳密封涂覆技术以期利用碳涂层独特的结构阻止氢气和水分子与光纤表面接触，从而提高光纤的抗静态疲劳以及抗氢气引入损耗增加的能力并取得了良好的效果。涂碳光纤的制造工艺是在拉丝过程中,于光纤玻璃表面上在线沉积一层3 0～7 0纳米厚的无定形碳，然后再涂覆聚合物保护涂层。而另一方面，石墨烯作为一种二维导电材料，其优异的力学性质(杨氏模量高达1.0TPa)、电学性质(电子迁移率高达10⁶cm².v^-1s^-1)、热学性质(热导系数高达5000w.m^-1.k^-1)、光学性质(单层石墨烯的可见光吸收仅有2.3％和优异的锁模特性)，使得其在石英光纤表面修饰领域的应用潜能受到人们的高度关注。人们的研究表明石英光纤表面通过气相沉积方法制备的石墨烯层包覆石英光纤不仅具有良好的包覆能力而且其优异的导电能力还使得通过电控制光纤中光的传播成为可能。然而目前通过气相沉积在石英光纤表面生长石墨烯层不仅费时而且由于加热需要热传输因此能耗很大。此外，人们还开发了基于石墨生产的氧化石墨烯或者其还原产物还原氧化石墨烯涂布材料的技术。氧化石墨烯或者还原氧化石墨烯溶液能够以石墨烯基面与涂布基底平行的方式层层叠加涂布成膜，但是其导电能力欠佳并且石墨烯基面上由于氧化形成的小孔具有一定的物质通过能力均影响其在众多领域的广泛应用。而基于高温还原由氧化石墨烯制备的具有高还原程度的石墨烯粉末虽然导电性能改善，但由于其分散性能欠佳，目前人们只能通过粉末静电喷涂的方式涂布在材料表面。然而粉末静电喷涂由于石墨烯粉末团聚而难以使得石墨烯基面铺展均匀包覆材料，因此其并不能发挥石墨烯材料的优越性能。为此人们还开发了添加了石墨烯粉末的胶黏剂。但是其由于高分子材料的添加将影响石墨烯导电、导热能力的发挥。所以人们迫切需要开发新的技术能够方便、快捷、低能耗地将石墨烯层包覆在材料表面。为此，本发明在国际上首次提出利用石墨烯衍生物的微波吸收能力及微波具有即开即加热的特性结合，将石墨烯衍生物溶液涂布在石英光纤表面获得石墨烯衍生物层包覆复合石英光纤后，在设定气氛下使得复合石英光纤以设定速度通过微波加热区而精确控制加热时间及避免加热不均的情况下通过微波选择性加热复合石英光纤表面的石墨烯衍生物层从而快速、方便地将涂布在石英光纤表面的石墨烯衍生物层转化为石墨烯层而获得石墨烯层包覆的复合石英光纤即碳包光纤。由于本发明的溶液涂布的石墨烯衍生物层以石墨烯基面铺展的形态层层包覆在石英光纤上，因此高温处理获得的石墨烯层不但修复了氧化的石墨烯基面上的小孔而具有良好的封闭性能及防腐性能，而且还由于不同石墨烯片层间π电子云之间的相互作用而可以保持较好的导电性能。而微波选择性地加热(时间常以秒计)石墨烯衍生物层，不仅可以避免其它升温加热(时间常以小时计)由于需要热传输等而引发的高能耗，而且离开微波加热区即可以快速冷却，因此大大缩短加工时间，所以本申请利用微波加热石墨烯衍生物包覆修饰制备碳包光纤的方法不仅能够获得表面具有良好导电能力及防腐能力的石墨烯层，而且由于使用即开即加热且加热具有选择性的微波加热技术而能够有效降低能耗并缩短加工时间因此有助于石墨烯层包覆修饰的石英复合光纤的进一步研发及推广应用。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种碳包光纤的制备方法，即在石英光纤表面首先溶液涂布石墨烯衍生物层形成复合石英光纤，然后复合石英光纤以设定速度通过微波加热区进行加热处理以结合石墨烯衍生物层的微波吸收特性在设定气氛环境下籍由微波选择性加热石墨烯衍生物层而精确控制加热时间、冷却时机及避免加热不均的情况下高温处理石墨烯衍生物层，并将其转化为石墨烯层从而获得石墨烯层包覆的复合石英光纤。该方法不但可以避免目前存在的化学气相沉积的费时、高能耗及氧化的石墨烯衍生物由于石墨烯基面氧化产生的孔洞对性能的影响，可以方便、快捷、低能耗地制备碳包光纤，因此有助于碳包光纤的进一步发展与应用。

技术方案：本发明的一种碳包光纤的制备方法为，首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的石英光纤表面形成石墨烯衍生物层包覆的复合石英光纤，随后在设定气氛下使得复合石英光纤以设定速度通过微波加热区使得复合石英光纤被微波加热处理并将其表面的石墨烯衍生物层转化为石墨烯层，随后复合石英光纤离开微波加热区并被冷却，然后挤压处理即可获得石墨烯层包覆的复合石英光纤即碳包光纤。

其中：

所述石墨烯层的碳含量大于90％。

所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物即氧化石墨烯及还原的氧化石墨烯和石墨烯边缘衍生物。

所述设定气氛是指惰性气氛、还原性气氛或者真空状态；所述惰性气氛是指气体不与氧化石墨烯衍生物反应的气体如氮气、氦气、氩气；所述还原性气氛是指气体中含有能够还原石墨烯衍生物的气体如氢气、醇类、烷烃类气体；所述真空状态是指气压小于4KPa。

所述复合石英光纤离开微波加热区并被冷却通过冷的气氛或者额外施加冷的流体而冷却；

所述石墨烯衍生物层转化为石墨烯层是指高温作用导致氧化的石墨烯被还原而转化为石墨烯，而石墨烯边缘衍生物则发生脱边缘官能团的反应而转化为石墨烯。

所述复合石英光纤以设定速度通过微波加热区根据微波加热区尺寸控制加热时间。

所述微波加热处理可以重复以多次高温处理石墨烯衍生物层。

所述将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的石英光纤表面形成石墨烯衍生物层包覆的复合石英光纤，随后在设定气氛下使得复合石英光纤以设定速度通过微波加热区使得复合石英光纤被微波加热处理并将其表面的石墨烯衍生物层转化为石墨烯层，随后复合石英光纤离开微波加热区并被冷却，然后挤压处理可以重复即可以多次涂布并微波加热处理以增加石墨烯层的厚度。

所述涂布包括浸涂、喷涂、泡沫涂布、层层组装涂布、刷涂；

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：

本申请首次将能够快速加热的微波技术与石墨烯衍生物微波吸收特性结合，同时结合石墨烯高的导热能力及石墨烯层的热量易于被快速交换转移的特性，通过设定石墨烯衍生物层包覆石英复合光纤运动通过微波加热区的速度而精确控制加热时间、冷却时机及避免加热不均匀的基础上，使得石英光纤表面涂布的石墨烯衍生物层能够方便、快捷、低能耗地转化为石墨烯层。相较于气相沉积的费时、高能耗和包括还原氧化石墨烯在内石墨烯衍生物包覆而的降低的性能，通过该种方法制备的石英复合光纤不但能够具有良好的导电能力而且因为良好的封闭作用而可以有效地避免腐蚀，可以为石英光纤、石墨烯材料的进一步发展及应用作出贡献。

附图说明

图1是一种碳包光纤制备流程示意图。

图2是纤维通过导轮绕过金属挡板示意图。

图中有：1、石英光纤；2、浸液池，2a、溶液；3、挤液辊；4、烘房；5、金属挡板，5a、小孔；6、微波加热炉，6a、微波输入，6b、加热腔体；7、气氛腔，7a、气体人口，7b、气体出口；8、后控温，8a、控温流体入口，8b、控温流体出口；9、导轮；10、挤压辊。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

首先石英光纤1籍由导轮9通过浸液池2中溶液2a而涂布石墨烯衍生物溶液，然后涂布了石墨烯衍生物层的复合石英光纤通过挤液辊3挤去多余溶液，随后复合石英光纤通过烘房4进行干燥，随后复合石英光纤进入由开有小孔5a的金属挡板5防护的微波炉6中。在微波炉加热区域设置气氛腔7并利用气体入口7a及气体出口7b而控制在微波加热区域复合石英光纤周围的气氛环境。然后籍由微波输入6a输入微波在设定气氛环境下对复合石英光纤上的石墨烯衍生物层通过微波加热，随后经过开有小孔的金属挡板离开微波炉6并进入后控温8区并利用温控流体入口8a及温控流体出口8b设定温度循环流体而控制微波加热处理后的复合石英光纤的温度，随后经过微波加热处理过的复合石英光纤通过挤压辊10的挤压而获得由石墨烯层包覆的复合石英光纤即碳包光纤。

其中金属挡板5可以由开小孔5a而利于纤维连续运行改为由导轮9引导纤维绕过金属挡板而连续运行从而有利于阻挡微波而增强对人体的防护。如图2所示。

石英光纤表面包覆石墨烯衍生物层后转化为石墨烯层是人们需要解决的一个挑战。除了特别高的温度长时间处理，普通化学还原及高温还原方法处理石墨烯衍生物后其中碳的含量很难超过90％，而特别高的温度长时间处理不仅能耗大，而且还会对石墨烯衍生物的薄层结构造成损伤。因此迫切需要开发新的技术以将石墨烯衍生物层转化为石墨烯层。为此本发明在国际上首次利用石墨烯衍生物具微波吸收特性及微波具有升温快速的特点，通过将石墨烯衍生物层在设定气氛下以设定速度通过微波加热区，从而在精确控制加热时间及避免加热不均的情况下加热处理石墨烯衍生物层并将石墨烯衍生物层转化为石墨烯层。事实上，微波处理在石墨烯相关材料中应用已经有一些相关研究。例如人们制备氧化石墨烯的一种方法就是微波处理氧化石墨，籍由微波加热达两千多摄氏度的高温导致氧化石墨内部产生大量气体而将石墨中少层甚至单层氧化石墨烯相互分离开来。而两千摄氏度以上高温已经几乎可以彻底还原氧化石墨烯而将其转化为石墨烯。我们的实验表明在非氧化气氛下微波加热处理包括氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯边缘衍生物在内的石墨烯衍生物可以高效地转化为石墨烯。问题是普通微波加热处理由于集中加热，因此局部温度高，导致剧烈反应产生气体并使得石墨烯衍生物材料的结构发生破坏，石墨烯衍生物层变成碎屑，因此必须有效控制微波加热过程使得既能够有效高温处理石墨烯衍生物，又可以避免剧烈反应对石墨烯衍生物材料结构的破坏。我们的实验表明在设定气氛下时间小于3秒的短暂的微波加热即可以将石墨烯衍生物有效转化为石墨烯，但是由于还原产生的包括水气在内的气体的急剧膨胀是导致石墨烯衍生物材料结构破坏的一个重要推手，因此我们就产生了快速微波加热，随后快速冷却导致还原产生的水汽等避免急剧膨胀的思路。实验表明通过通入冷的氮气的情况下，石墨烯衍生物材料在被微波快速加热后由于快速冷却还原产生的气体因此能够较好地保持石墨烯衍生物材料的结构并最终转化为石墨烯材料。当然一边通入冷却的氮气冷却一边加热材料，从能量消耗的角度看还有待改进。石墨烯衍生物材料微波加热处理的另外一个问题是微波加热区加热不均匀的问题，这与微波炉中加热电场的均匀性有关，虽然可以通过设计如曲面天线结构等方式提高微波炉加热均匀性，但电场不均匀难以避免，而不均匀加热的效果则导致石墨烯衍生物材料转化为石墨烯的效果在不同区域存在差异并影响整体性能，并且如果提高加热时间则可能发生一部分石墨烯衍生物材料因为加热过度而受到破坏，而另外一部分则可能还没有很好地还原。所以为了减少一边微波加热，一边冷却流体冷却带来能耗的增加及提高微波加热处理的均匀性，我们考虑了石墨烯衍生物材料在设定气氛下以设定速度通过微波加热区加热而精确控制加热时间，然后快速冷却的方法，使得所有区域的石墨烯衍生物均通过整个微波加热区而获得相对一致的加热，并且微波加热完成后除非特殊需要降温就先室温冷却，然后离开微波炉再通过冷却装置进行冷却从而减少冷却的能耗。实验表明我们的方法效果良好，就石墨烯衍生物层转化为石墨烯层而言，石墨烯层的碳的含量超过90％，由于普通石墨吸附有3％的氧气，因此接近完全还原，并且呈现出良好的电性能。

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一：

首先制备氧化石墨烯粉末及还原氧化石墨烯粉末。30克石墨混合15g硝酸钠和750毫升浓硫酸。将混合物在冰浴中冷却到0摄氏度，并搅拌2h后，缓慢加入90克高锰酸钾，保持混合过程中混合物温度低于5摄氏度。该混合物再搅拌一个小时，并通过移除冰浴而加热到室温。混合物中添加1升蒸馏水并在油浴中的温度增加到90摄氏度。另外添加300毫升水，并再搅拌一个半小时。混合物的颜色变成棕色。混合物然后用30％的300毫升过氧化氢和30升热水处理和稀释。该混合物进一步用过量的水洗涤，直到滤液的pH值几乎是中性的从而获得氧化石墨烯。随后将氧化石墨烯冷冻干燥即可获得氧化石墨烯粉末。然后将氧化石墨烯粉末在水中分散并用水合肼在80摄氏度还原12小时。还原氧化石墨烯以黑色沉淀形成，用0.45μm PTFE膜过滤收集，并用大量的水冲洗。产品通过甲醇、四氢呋喃(THF)和水用索氏提取法进一步纯化。最后，所获得的还原氧化石墨烯在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干。随后用去离子水配制0.5毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液。

其次获取直径为10微米的单模裸石英光纤。然后将上述石英光纤以60米/分钟的速度通过0.5毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液浸液池进行涂布形成表面涂布了还原氧化石墨烯层的复合石英光纤，随后复合石英光纤通过线压力为200牛/厘米硬度为90度的挤液辊去除多余的溶液，然后复合石英光纤进入150摄氏度烘房干燥，得到表面涂布有还原氧化石墨烯层的复合石英光纤。然后复合石英光纤通过开有小孔的不锈钢挡板进入氩气保护的微波加热区。微波加热区由10个功率为1000W微波炉连接组成，加热区长度达到1米宽10厘米，然后复合石英光纤籍由微波炉加热约1秒，随后通过钢挡板上小孔进入后控温区利用循环冷却水控制的室温气氛进行冷却，其后复合石英光纤通过线压力为1200牛/厘米的挤压辊进行挤压处理。重复上述微波加热-冷却-挤压过程三次获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1的石墨烯层包覆的复合石英光纤。该复合石英光纤不暴露裸露头端的情况下在1M的氢氟酸水溶液中一周也没有发生明显的腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀特征及封闭性能。

实施例二：

首先获取直径为50微米的裸多模石英光纤,随后将石英光纤以0.1米/秒的速度通过30厘米长的10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，干燥后获得表面涂布了氧化石墨烯层的复合石英光纤。将该复合石英光纤在氮气与氢气比例为55:1的还原气氛下保护下以0.1米/秒的速度在250摄氏度下通过功率为1000W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约1秒，随后再次进入室温区域进行冷却，然后复合石英光纤通过线压力为1000牛/厘米的挤压辊进行挤压处理，重复上述微波加热-冷却-挤压过程20次,。获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1的石墨烯层包覆的复合石英光纤。该复合石英光纤不暴露裸露头端的情况下在1M的氢氟酸水溶液中一周也没有发生明显的腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀特征。

实施例三：

首先制备边缘羧基化的石墨烯薄片。5克石墨和100克干冰加入含有1000克的直径5毫米铁基合金球的铁基合金胶囊内。容器被密封并固定在行星球磨机(F-P4000)，并以500rpm(转/分)速度搅拌48小时。随后，内部压力通过一个气体出口缓慢释放。在球磨结束时通过在空气中打开容器盖，由空气中的湿汽引发羧化物发生剧烈的水化反应生成羧酸而发闪光。所得产品用1M盐酸溶液进行索氏抽提以彻底酸化羧酸盐和去除可能有的铁基合金杂质。最终在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干48小时获得边缘羧基化石墨烯纳米片的暗黑色粉末。将边缘羧基化石墨烯纳米片通过在异丙醇中超声30分钟获得0.1wt％的均匀分散的溶液。

然后获取直径9微米的氟化玻璃裸光纤。随后将光纤以0.1米/秒的速度通过50厘米长的0.1wt％的边缘羧基化石墨烯异丙醇溶液，干燥后获得表面涂布了边缘羧基化石墨烯层的复合光纤。将该复合光纤在氦气保护下以0.03米/秒的速度在室温状态下通过功率为1000W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约3.3秒，随后再次进入室温区域进行冷却，然后复合光纤通过线压力为1300牛/厘米的挤压辊进行挤压处理。获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1的石墨烯层包覆的复合光纤。该复合光纤不暴露裸露头端的情况下在1M的氢氟酸溶液中一周也没有发生明显的腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀特征。

实施例四：

首先制备边缘卤代石墨烯纳米片。5克石墨加入含有1000克的直径5毫米铁基合金球的铁基合金胶囊内。然后胶囊密封并在0.05毫米汞柱真空压力条件下五次循环充和放氩气。此后，通过气缸压力为8.75atm从气体入口加入氯气。容器被密封并固定在行星球磨机(F-P4000)，并以500rpm(转/分)速度搅拌48小时。所得产品先后用甲醇和1M盐酸溶液进行索氏抽提以彻底去除小分子有机杂质及可能有的铁基合金杂质。最终在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干48小时获得边缘氯化石墨烯纳米片的暗黑色粉末。然后配制0.1毫克/毫升的边缘氯代石墨烯N,N’-二甲基甲酰胺DMF溶液。

其次获取直径为62.5微米的多模裸石英光纤。然后将石英光纤以0.5米/秒的速度通过40厘米长的0.1毫克/毫升的边缘氯代石墨烯N,N’-二甲基甲酰胺DMF溶液，干燥后获得表面涂布了边缘氯化石墨烯层的复合石英光纤。将该复合石英光纤在含5％氢气的氮气保护下以0.02米/秒的速度在室温状态下通过功率为1000W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约5秒，随后再次进入由循环冷却水恒温的室温区域进行冷却，然后复合石英光纤通过线压力为500牛/厘米的挤压辊进行挤压处理，重复上述溶液涂布-微波加热-冷却-挤压处理过程8次,。获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1的石墨烯层包覆的复合石英光纤。该复合石英光纤不暴露裸露头端的情况下在1M的氢氟酸溶液中一周也没有发生明显的腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀特征。

实施例五

首先制备边缘氮化石墨烯纳米片。5克石墨加入含有1000克的直径5毫米铁基合金球的铁基合金胶囊内。然后胶囊密封并在8bar压力条件下五次循环充和放氮气。然后密封胶囊并固定在行星球磨机(F-P4000)，随后以500rpm(转/分)速度搅拌48小时。所得产品先后用甲醇和1M盐酸溶液进行索氏抽提以彻底去除可能有的铁基合金杂质。然后重复用乙二胺四乙酸(EDTA)、浓氨水、和1M盐酸溶液处理，直到XPS检测不出铁基合金残余物。最终在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干48小时获得摄取至少0.67g氮的5.67克边缘氮化石墨烯纳米片的暗黑色粉末。将边缘氮化石墨烯纳米片用N,N-二甲基乙酰胺溶剂配制0.1毫克/毫升溶液。

其次获取直径10微米掺有稀土铒的石英光纤。然后将光纤以1分米/秒的速度运行，并让光纤距离静电喷雾器喷嘴6厘米，静电喷雾喷嘴上施加8KV的电压，并以200微升/分钟的速度通过喷嘴将0.1毫克/毫升的边缘氮化石墨烯N,N-二甲基乙酰胺溶剂溶液喷涂到光纤上，随后室温干燥，并重复静电喷涂及室温干燥10次，得到边缘氮化石墨烯层包覆的复合光纤。将该复合复合光纤在50摄氏度真空干燥10小时。然后在氮气保护下将复合光纤以0.05米/秒的速度室温通过功率为1000W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约2秒，随后再次进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程5次，随后复合光纤通过线压力为1300牛/厘米的挤压辊进行挤压5次处理获得石墨烯层碳含量大于90％的电导率大于5000S/M的石墨烯层包覆的复合掺稀土光纤。该复合光纤不暴露裸露头端的情况下在1M的氢氟酸溶液中一周也没有发生明显的腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀特征。

实施例六

首先获取直径为9微米的石英光纤,随后将石英光纤以0.1米/秒的速度通过40厘米长的1毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液，干燥后获得表面涂布了还原氧化石墨烯层的复合石英光纤。将该复合石英光纤在2KPa的真空环境下以0.02米/秒的速度在室温条件通过功率为800W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约5秒，随后再次进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程5次，然后复合石英光纤通过线压力为1200牛/厘米的挤压辊进行挤压处理，重复上述微波加热-冷却-挤压过程5次,。获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1的石墨烯层包覆的复合石英光纤。该复合石英光纤不暴露裸露头端的情况下在1M的氢氟酸溶液中一周也没有发生明显的腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀特征。

实施例七

首先获取直径50微米多模裸石英光纤。随后将石英光纤以0.1米/秒的速度通过30厘米长的10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，干燥后获得表面涂布了氧化石墨烯层的复合石英光纤。将该复合石英光纤在水合肼蒸汽中95摄氏度处理24小时以还原氧化石墨烯层而获得表面包覆有还原氧化石墨烯的复合石英光纤。随后在室温氮气保护下以0.05米/秒的速度通过功率为1000W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约2秒，随后再次进入室温区域进行冷却，重复上述冷却-微波加热-冷却过程10次，随后在800牛/厘米的线压力下对复合石英光纤通过挤压辊进行挤压三次获得石墨烯层碳含量大于90％，电导率大于5000S/M的石墨烯层包覆的复合石英光纤。该复合石英光纤在不暴露裸露头端的情况下在1M的氢氟酸溶液中一周也没有发生明显的腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀特征。

Claims (3)

1.一种碳包光纤的制备方法，其特征在于，首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的石英光纤表面形成石墨烯衍生物层包覆的复合石英光纤，随后在设定气氛下使得复合石英光纤以时间小于3秒的短暂的微波加热，复合石英光纤被微波加热处理并将其表面的石墨烯衍生物层转化为石墨烯层，随后复合石英光纤离开微波加热区并被冷却，然后挤压处理即可获得石墨烯层包覆的复合石英光纤即碳包光纤；

所述石墨烯层的碳含量大于90％；

所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物即氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和石墨烯边缘衍生物；

所述设定气氛是指惰性气氛、还原性气氛或者真空状态；所述惰性气氛是指气体不与石墨烯衍生物反应的气体；所述还原性气氛是指气体中含有能够还原石墨烯衍生物的气体；所述真空状态是指气压小于4KPa，相对真空度小于-20Kpa；

所述复合石英光纤离开微波加热区并被冷却是指通过冷的气氛或者额外施加冷的流体而冷却；

所述石墨烯衍生物层转化为石墨烯层是指高温作用导致氧化的石墨烯被还原而转化为石墨烯，而石墨烯边缘衍生物则发生脱边缘官能团的反应而转化为石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种碳包光纤的制备方法，其特征在于所述微波加热处理为多次高温处理石墨烯衍生物层。

3.根据权利要求1所述的一种碳包光纤的制备方法，其特征在于所述将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的石英光纤表面形成石墨烯衍生物层包覆的复合石英光纤，随后在设定气氛下使得复合石英光纤以设定速度通过微波加热区使得复合石英光纤被微波加热处理并将其表面的石墨烯衍生物层转化为石墨烯层，随后复合石英光纤离开微波加热区并被冷却，然后挤压处理。

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